甲苯法測(cè)定水分_第1頁(yè)
甲苯法測(cè)定水分_第2頁(yè)
甲苯法測(cè)定水分_第3頁(yè)
甲苯法測(cè)定水分_第4頁(yè)
甲苯法測(cè)定水分_第5頁(yè)
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重難點(diǎn)測(cè)定原理1測(cè)定方法2計(jì)算方法34注意事項(xiàng)第四法(甲苯法)適用于含揮發(fā)性成分的藥品。不適合貴重藥材的水分測(cè)定。一、基礎(chǔ)知識(shí)1.測(cè)定原理將供試品與甲苯(相對(duì)密度0.866)混合蒸餾,水分、揮發(fā)性成分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶,收集于水分測(cè)定管下層,而揮發(fā)性成分溶于甲苯,并與其一同收集于水分測(cè)定管上層,水與揮發(fā)性成分完全分離。因?yàn)樗南鄬?duì)密度為1.000,故可直接測(cè)出(讀取)供試品水的重量(g),并計(jì)算出制劑中的含水量。本法能否使用水浴鍋或者電爐作為熱源嗎?為什么?課堂活動(dòng)二、必備知識(shí)2.儀器與試劑甲苯法二、必備知識(shí)3.操作方法取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜的方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時(shí),調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測(cè)定管刻度部分的水量不在增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗,再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放涼至室溫,拆卸裝置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分和甲苯完全分離(可加亞甲藍(lán)少許,使水染成藍(lán)色,以便分離觀察)。檢讀水量,并計(jì)算供試品中的含水量。二、必備知識(shí)實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備使用前,全部?jī)x器應(yīng)清潔,并置烘箱中烘干,不得有水。蒸餾1.蒸餾時(shí)宜先小火,控制餾出的速度,不宜太快。必要時(shí)加入1~2粒止爆劑(如玻璃珠、沸石等)。2.蒸餾完成后,應(yīng)充分放置至室溫后,再檢讀水量,否則使檢測(cè)結(jié)果偏高。操作過程操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。4.注意事項(xiàng)二、必備知識(shí)5.計(jì)算水分含量(%)=mw/ms100%式中:mw為B管中水的重量,g;ms為供試品重量,g。二、必備知識(shí)6.結(jié)果判斷將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含水量限度比較,若小于

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