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文檔簡介
目錄基礎知識1必備知識2拓展知識3適用范圍:含有揮發(fā)油或揮發(fā)性成分的制劑;大分子或不揮發(fā)性成分可分解或制成衍生物。原理:利用保留值進行鑒別,即在同一色譜條件下,供試品應呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰,對樣品進行定性鑒別?;A知識分別以試樣和標準物進樣分析——各自的色譜圖;對照:如果試樣中某峰的保留時間和標樣中某峰重合,則可初步確定試樣中含有該物質(zhì);通過在樣品中加入標準物,看試樣中哪個峰增加來確定。一、鑒別方法必備知識氣相色譜儀:載氣源(氫氣、氮氣或氦氣作為載氣)進樣系統(tǒng)色譜柱(填充柱或毛細管柱)柱溫箱檢測器(氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器等)溫度控制系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)二、儀器必備知識色譜系統(tǒng)適用性試驗:藥品標準規(guī)定的理論板數(shù)(n)分離度(R)應大于1.5信噪比應不小于10(定量測定時)或不小于3(定性測定時)峰面積相對標準偏差(RSD)或平均校正因子相對標準偏差(RSD)均不應大于2.0%除另有規(guī)定外,拖尾因子(T)應在0.95~1.05之間。配制對照品和供試品溶液,在同一色譜條件下,分別進樣,繪制相應的色譜圖。三、操作方法必備知識四、測定注意事項先通載氣,再加熱;進樣時,注射器操作應快速;一般色譜圖應于30分鐘內(nèi)記錄完畢;測試完畢,先關閉各加熱電源以及氫氣和空氣開關,待檢測器和柱箱溫度降100℃以下時,關閉載氣。必備知識五、檢驗記錄與結果判斷必備知識五、檢驗記錄與結果判斷比較供試品與對照品色譜圖,供試品呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰,則判斷為符合藥品標準規(guī)定。氣相色譜鑒別法實例——安宮牛黃丸中麝香的鑒別【處方】牛黃、水牛角濃縮粉、麝香、珍珠等11味藥材制備而成【鑒別方法】供試品:環(huán)己烷提取液對照品:麝香酮固定相:苯基(50%)甲基硅酮
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