分析化學(xué)教案

分析化學(xué)教案第一頁，共四十一頁，2022年，8月28日1

教師聯(lián)系方式

冉國(guó)芳

rangf@163,com

辦公室：化學(xué)實(shí)驗(yàn)樓617（武昌校區(qū)）

Tel：第二頁，共四十一頁，2022年，8月28日2教學(xué)要求與安排1.學(xué)時(shí):

講課64h期末考2h2.成績(jī)?cè)u(píng)定:

平時(shí)（含作業(yè)）30%期末70%3.學(xué)習(xí)方法:

預(yù)習(xí)、聽講、復(fù)習(xí)、做作業(yè)；課堂討論；答疑（時(shí)間？）第三頁，共四十一頁，2022年，8月28日3教材1.武漢大學(xué)編（第五版）.分析化學(xué)(第五版).高等教育出版.2.武漢大學(xué)編.分析化學(xué)例題與習(xí)題高等教育出版.（參考教材）.3.D.A.Skoog.AnalyticalChemistry(8thed),Fortworth:SaundersCollegePub.,2004.(雙語教學(xué)班必備)第四頁，共四十一頁，2022年，8月28日4主要參考書1.R．Kellner等編，李克安,金欽漢等譯.分析化學(xué)，北京大學(xué)出版社，2001.2.梁文平，莊乾坤主編.分析化學(xué)的明天，科學(xué)出版社，2003.3.張錫瑜等編著.化學(xué)分析原理，科學(xué)出版社，2000.4.D.C.Harris.QuantitativeChemicalAnalysis（5thed),NewYork:W.H.Freeman,1999.5.北京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教學(xué)組.基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第二版),北京大學(xué)出版社,1998.第五頁，共四十一頁，2022年，8月28日5

第1章分析化學(xué)概論

1.1分析化學(xué)的任務(wù)和作用

1.2定量分析過程

1.3定量分析方法

1.4滴定分析法概述第六頁，共四十一頁，2022年，8月28日61.1

分析化學(xué)的任務(wù)與作用分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種方法、儀器和策略，以獲得有關(guān)物質(zhì)在空間和時(shí)間方面組成和性質(zhì)的信息科學(xué)。原子量的準(zhǔn)確測(cè)定、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展、生態(tài)環(huán)境的保護(hù)、生命過程的控制等都離不開分析化學(xué).第七頁，共四十一頁，2022年，8月28日7

基因組計(jì)劃、蛋白組計(jì)劃等的實(shí)現(xiàn)納米技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用人類在分子水平上認(rèn)識(shí)世界生態(tài)環(huán)境保護(hù)檢測(cè)和發(fā)現(xiàn)污染源早期診斷疾病保證人類健康興奮劑的檢測(cè)原子量的準(zhǔn)確測(cè)定生命過程的控制工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展分析化學(xué)已成為21世紀(jì)生命科學(xué)和納米科技發(fā)展的關(guān)鍵第八頁，共四十一頁，2022年，8月28日8社會(huì)科學(xué)、考古學(xué)人類學(xué)和法醫(yī)學(xué)分析化學(xué)化學(xué)學(xué)科的所有分支物理、天體物理、天文和生物物理工程學(xué)、民事、化學(xué)、電以及機(jī)械醫(yī)學(xué)、臨床化學(xué)藥物化學(xué)、藥學(xué)毒物學(xué)生物學(xué)、植物學(xué)、遺傳學(xué)、微生物學(xué)、分子生物學(xué)和動(dòng)物學(xué)地質(zhì)學(xué)、地球物理學(xué)、地球化學(xué)和古生物學(xué)環(huán)境科學(xué)、生態(tài)學(xué)和海洋科學(xué)農(nóng)業(yè)、動(dòng)物科學(xué)農(nóng)作物科學(xué)、食品科學(xué)、園藝學(xué)和土壤科學(xué)材料科學(xué)、冶金學(xué)和高分子科學(xué)等學(xué)科第九頁，共四十一頁，2022年，8月28日9起源：古代煉金術(shù)手段：人類的感官和雙手16世紀(jì)：天平的出現(xiàn)，向定量邁進(jìn)了一大步19世紀(jì)：化學(xué)方法，鑒定物質(zhì)的組成和含量的技術(shù)分析化學(xué)的歷史第十頁，共四十一頁，2022年，8月28日1020世紀(jì)以來分析化學(xué)的主要變革時(shí)期1900～19401940～19501970～Present特點(diǎn)經(jīng)典分析－化學(xué)分析為主近代分析－儀器分析為主現(xiàn)代分析－化學(xué)計(jì)量學(xué)為主理論熱力學(xué)溶液四大平衡熱力學(xué)化學(xué)動(dòng)力學(xué)熱力學(xué)化學(xué)動(dòng)力學(xué)物理動(dòng)力學(xué)儀器分析天平光度極譜電位色譜自動(dòng)化分析儀聯(lián)用技術(shù)分析對(duì)象無機(jī)化合物有機(jī)和無機(jī)樣品有機(jī)、無機(jī)、生物及藥物樣品第十一頁，共四十一頁，2022年，8月28日11提高靈敏度解決復(fù)雜體系的分離問題以及提高分析方法的選擇性擴(kuò)展時(shí)空多維信息微型化及微環(huán)境的表征與測(cè)定形態(tài)、狀態(tài)分析及表征生物大分子及生物活性物質(zhì)的表征與測(cè)定非破壞性檢測(cè)及遙控自動(dòng)化與智能化現(xiàn)代分析化學(xué)學(xué)科發(fā)展趨勢(shì)及特點(diǎn)第十二頁，共四十一頁，2022年，8月28日12環(huán)境保護(hù)與分析化學(xué)1.碘鹽：黑龍江省集賢村,1000多人.約200個(gè)傻子,引用水、土壤嚴(yán)重缺碘所致。2.綠地毯的秘密—鉬：新西蘭某牧場(chǎng)，鉬礦場(chǎng)礦工往返的路上三葉草碧綠繁茂，生機(jī)勃勃。鉬參與兩種酶的反應(yīng)：將硝酸根離子還原為銨離子，利于植物合成氨基酸；參與合成“鉬鐵蛋白”，與氮分子結(jié)合生成氨。3.置人于死地的骨骼痛—鎘：1955年日本富山縣，痛痛病，骨骼嚴(yán)重變形，發(fā)脆易折，鎘中毒。村子上游是神崗鉛鋅礦區(qū)，廢水中含鎘，灌溉稻田，污染飲水。鎘使骨骼脫鈣，造成骨質(zhì)疏松。痛苦終生。4.莫名其妙的自燃—硫：經(jīng)地質(zhì)學(xué)家考察，開采硫磺礦，硫磺粉塵與空氣接觸極易燃燒，形成“鬼火”。第十三頁，共四十一頁，2022年，8月28日135數(shù)據(jù)分析DataAnalysis12436樣品制備SamplePreparation樣品采集Sampling樣品測(cè)定SampleAnalysis問題提出FormulationQuestion結(jié)果報(bào)告WritingReports1.2定量分析過程第十四頁，共四十一頁，2022年，8月28日141.3 定量分析方法化學(xué)分析法(常量組分)

重量分析滴定分析：酸堿、絡(luò)合、氧化還原、沉淀儀器分析法(微量組分)

光化學(xué)：紫外-可見、紅外、熒光、磷光、

激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收

電化學(xué)：電位、電導(dǎo)、庫(kù)侖、安培、極譜

色譜法：柱、紙、薄層、GC、HPLC、CE

其他：質(zhì)譜、電子能譜、活化分析、免疫分析第十五頁，共四十一頁，2022年，8月28日15按試樣量大小分方法固體試樣質(zhì)量(mg)液體試樣體積(mL)常量

>100>10半微量

10～1001～10

微量

<10<1按待測(cè)組分含量分

常量組分(>1%)

微量組分(0.01-1%)

痕量組分(<0.01%)

第十六頁，共四十一頁，2022年，8月28日161.4滴定分析法概述1.4.1方法介紹

2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3

化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(sp)滴定終點(diǎn)(ep)指示劑（In)終點(diǎn)誤差(Et)滴定管滴定劑被滴定溶液第十七頁，共四十一頁，2022年，8月28日171.4.2滴定分析對(duì)反應(yīng)的要求和滴定方式置換滴定：用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3(KI)

KMnO4直接滴定1.按一定的反應(yīng)式定量進(jìn)行(99.9%以上)2.快(或可加熱、催化劑)3.有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定終點(diǎn)(指示劑)Zn2+NaOH返滴定:

Al+EDTA(過量)、間接滴定：Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(過量)第十八頁，共四十一頁，2022年，8月28日181.4.3基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液:具有準(zhǔn)確濃度的溶液1.直接配制：K2Cr2O7、KBrO32.標(biāo)定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-基準(zhǔn)物質(zhì)：用以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液濃度的物質(zhì)

1.組成與化學(xué)式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl);2.試劑純度>99.9%;3.穩(wěn)定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）第十九頁，共四十一頁，2022年，8月28日19實(shí)驗(yàn)室常用試劑分類級(jí)別1級(jí)2級(jí)3級(jí)生化試劑中文名優(yōu)級(jí)純

分析純

化學(xué)純英文標(biāo)志

GR

AR

CP

BR標(biāo)簽顏色綠

紅

藍(lán)

咖啡色注意標(biāo)準(zhǔn)試劑、高純?cè)噭Ｓ迷噭┑膮^(qū)別第二十頁，共四十一頁，2022年，8月28日201.4.4滴定分析中的體積測(cè)量常用容量分析儀器:

容量瓶(量入式)

移液管(量出式)

滴定管(量出式)校準(zhǔn)方法:

1.

絕對(duì)校準(zhǔn)

2.相對(duì)校準(zhǔn):移液管與容量瓶第二十一頁，共四十一頁，2022年，8月28日21常用滴定分析儀器容量瓶吸量管錐形瓶移液管酸式滴定管燒杯量筒容量?jī)x器第二十二頁，共四十一頁，2022年，8月28日22討論問題：如何準(zhǔn)確量取100.0mL溶液？是否可以用別人的滴定管放溶液到自己的滴定管中，以求校正自己的滴定管?移液管尖處的液體是否可吹出?第二十三頁，共四十一頁，2022年，8月28日231.4.5滴定分析計(jì)算國(guó)際單位制（SI）的基本單位（7個(gè)）：長(zhǎng)度(l)－米(m)

質(zhì)量(m)

－千克（kg）時(shí)間(t)－秒(s)電流強(qiáng)度(i)－安培(A)熱力學(xué)溫度單位(T)－開爾文(K)物質(zhì)的量(n)－摩爾(mol)光強(qiáng)度單位(I)－坎德拉(cd)物理量符號(hào)為斜體,單位符號(hào)為正體第二十四頁，共四十一頁，2022年，8月28日24分析化學(xué)中常用的量和單位物質(zhì)的量:

n

(mol、mmol)摩爾質(zhì)量:M(g·mol-1)物質(zhì)的量濃度:c(mol·L-1)質(zhì)量:m(g、mg)體積:V(L、mL)質(zhì)量分?jǐn)?shù):w(%)質(zhì)量濃度:(g·mL-1

、mg·mL-1)相對(duì)分子量:Mr

相對(duì)原子量:Ar必須指明基本單元第二十五頁，共四十一頁，2022年，8月28日25A.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定法：

稀釋后標(biāo)定(NaOH、HCl)

n1=n2

c1·V1=c2·V2直接法：用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制(K2Cr2O7)

準(zhǔn)確稱量并配成準(zhǔn)確體積。第二十六頁，共四十一頁，2022年，8月28日26例1.1

配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)

準(zhǔn)溶液250.0mL,求m=?解

m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.02000×0.2500×294.2=1.471(g)準(zhǔn)確稱量1.47g(±10%)K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì),于容量瓶中定容,再計(jì)算出其準(zhǔn)確濃度：通常僅需要溶液濃度為0.02mol·L-1左右,做法是:第二十七頁，共四十一頁，2022年，8月28日27

B.標(biāo)定及滴定計(jì)算

方法一:等物質(zhì)的量規(guī)則

ZA和ZB分別為A物質(zhì)和B物質(zhì)在反應(yīng)中的得失質(zhì)子數(shù)或得失電子數(shù)。第二十八頁，共四十一頁，2022年，8月28日28例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4

的基本單元:

NaOH的基本單元:NaOH等物質(zhì)的量規(guī)則:第二十九頁，共四十一頁，2022年，8月28日29MnO4-的基本單元:Fe2+的基本單元:Fe2+等物質(zhì)的量規(guī)則:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O第三十頁，共四十一頁，2022年，8月28日30

例1.4

以K2Cr2O7為基準(zhǔn)物質(zhì),采用析出I2的方法標(biāo)定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的濃度,需稱多少克K2Cr2O7?如何做才能使稱量誤差不大于0.1%?

n(K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)+6e-2eCr2O72-

2Cr3+

2S2O32-

S4O62-解:

Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-第三十一頁，共四十一頁，2022年，8月28日31m(K2Cr2O7)=n(K2Cr2O7)·M(K2Cr2O7)=c(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)·M(K2Cr2O7)=0.020×0.025×294.18/6=0.025(g)（？）如何配制才能使稱量誤差≤0.1%?第三十二頁，共四十一頁，2022年，8月28日32稱大樣

——

減少稱量誤差

準(zhǔn)確稱取0.25g左右K2Cr2O7于小燒杯中，溶解后定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容,用25mL移液管移取3份溶液于錐形瓶中,分別用Na2S2O3滴定。第三十三頁，共四十一頁，2022年，8月28日33欲標(biāo)定0.10mol·L-1NaOH:

若用H2C2O4·2H2O

約0.15g應(yīng)稱大樣若用KHC8H4O4

約0.5g稱小樣為好(?)比較“稱大樣”、“稱小樣”兩種方法的優(yōu)劣第三十四頁，共四十一頁，2022年，8月28日34方法二:換算因數(shù)法第三十五頁，共四十一頁，2022年，8月28日35例1.6病人血鈣的檢驗(yàn)：取2.00mL血液，稀釋后用(NH4)2C2O4處理，使Ca2+生成CaC2O4沉淀，沉