光學(xué)薄膜性能監(jiān)測技術(shù)

光學(xué)薄膜性能監(jiān)測技術(shù)第一頁，共七十頁，2022年，8月28日第7章光學(xué)薄膜性能監(jiān)測技術(shù)對高性能的光學(xué)薄膜器件的制備，性能測試是十分重要的；隨著光學(xué)制備技術(shù)的發(fā)展，復(fù)雜結(jié)構(gòu)薄膜器件的制備成為可能；只要能測出來的特性就一定能制備出來；光學(xué)薄膜測試技術(shù)主要包括：光學(xué)特性：光譜反射、透射以及器件的光學(xué)損耗(吸收和散射）；薄膜光學(xué)參數(shù)測試：n和d；非光學(xué)性能監(jiān)測：附著力、附著能、應(yīng)力和耐環(huán)境條件實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?；光學(xué)薄膜應(yīng)用范圍廣泛，器件的光學(xué)特性以及幾何結(jié)構(gòu)形狀各異，所以薄膜器件的監(jiān)測技術(shù)也必須適應(yīng)器件特點(diǎn)；薄膜性能提高，要求測試新的特性參數(shù)、更高江都測試技術(shù)不管出現(xiàn)。第二頁，共七十頁，2022年，8月28日第7章光學(xué)薄膜性能監(jiān)測技術(shù)薄膜器件透射光譜測試；薄膜器件反射光譜測試；光學(xué)損耗(吸收和散射)檢測技術(shù)；薄膜抗激光損傷閾值的測試技術(shù)；薄膜光學(xué)參數(shù)(n和d)測試；非光學(xué)參數(shù)(硬度、應(yīng)力)測試技術(shù)；第三頁，共七十頁，2022年，8月28日7.1光學(xué)薄膜性能監(jiān)測技術(shù)-透射和反射透射率和反射率是光學(xué)薄膜器件的最基本的光學(xué)特性，因此薄膜反射率和透射率測試是光學(xué)薄膜的基本測試技術(shù)；薄膜透射率與反射率主要是采用光譜測試分析儀進(jìn)行測試；光譜儀：按照波段不同劃分為紫外－可見分光光度計(jì)：采用光譜分光原理測試；紅外分光光度計(jì)：采用光譜分光原理測試；紅外傅立葉光譜儀：采用干涉原理進(jìn)行測試；根據(jù)薄膜器件幾何結(jié)構(gòu)與形狀、尺寸、偏振選擇測試方法；第四頁，共七十頁，2022年，8月28日7.1光譜分析測試系統(tǒng)的基本原理分光光度計(jì)是測量薄膜透射率常用的光譜分析儀器，特別是單色儀型分光光度計(jì)；波段分類：紫外－可見光分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)；測試原理：單色儀分光光度計(jì)和干涉型光譜測試系統(tǒng)；單色儀型分光光度計(jì)原理單色儀光源照明光學(xué)系統(tǒng)樣品池單色儀傳感器處理系統(tǒng)第五頁，共七十頁，2022年，8月28日7.1光譜分析測試系統(tǒng)的基本原理光源：穩(wěn)壓電源、可見(鎢絲燈或鹵鎢燈)、紫外(氙燈)、紅外(鹵鎢燈);照明系統(tǒng)：光束整形與會聚；單色儀：由色散原件、狹縫機(jī)構(gòu)以及色散原件的掃描驅(qū)動；光柵和棱鏡光電傳感系統(tǒng)：由光電探測器和處理電路組成；可見光電接收器：光電三極管、光電倍增管、CCD紅外光電接收器：硫化鉛光敏電阻、紅外半導(dǎo)體傳感器或熱電偶光源照明光學(xué)系統(tǒng)樣品池單色儀傳感器處理系統(tǒng)單色儀第六頁，共七十頁，2022年，8月28日7.1光譜分析測試系統(tǒng)的基本原理-單光路原理光源樣品池單色儀光電探測器調(diào)制器首先不放樣品，測出100％透射的光譜信號；放入樣品測試光譜信號；兩個信號進(jìn)行比較得到透射率；特點(diǎn)需要2次測量，測量速度慢；對光源的穩(wěn)定性以及系統(tǒng)的穩(wěn)定性要求極高；第七頁，共七十頁，2022年，8月28日7.1光譜分析測試系統(tǒng)的基本原理-偏振測量原理光源單色儀樣品臺光電探測器偏光鏡任意角入射，形成偏振光測試；晶體偏光棱鏡：產(chǎn)生偏振光；偏光棱鏡＋樣品臺=入射角可變的多角度透射與反射測試系統(tǒng)；第八頁，共七十頁，2022年，8月28日7.1光譜分析測試系統(tǒng)-雙光路測試參考光和主光束：分別被探測器接收；透射率：兩信號相除；測試前要進(jìn)行系統(tǒng)光譜校正；樣品池參比池單色光探測器第九頁，共七十頁，2022年，8月28日7.1光譜分析儀器比較性能Lamda900PECary5000島津UV365Hitachi4100光譜175～3330175～3330190～2500185～3330分辨率0.08nm0.1nm0.1nm0.1nm透射精度0.000080.00030.0010.0003反射測試可以可以可以偏振測試可以可以可以第十頁，共七十頁，2022年，8月28日7.1光譜分析測試系統(tǒng)-干涉型光譜分析系統(tǒng)紅外：2.5～25um；原理：干涉；應(yīng)用邁克爾遜干涉儀對不同波長的光信號進(jìn)行頻率調(diào)制，在頻率域內(nèi)記錄干涉強(qiáng)度隨光程改變的完全干涉圖信號，并對此干涉信號進(jìn)行傅立葉逆變換，得到被測光光譜；特點(diǎn)：信噪比高，重復(fù)性好，分辨率高，掃描速度快第十一頁，共七十頁，2022年，8月28日7.1光譜分析測試系統(tǒng)-透射率的測量光譜儀測試一般步驟一般光譜儀開機(jī)后要進(jìn)行初始化；進(jìn)行樣品測試參數(shù)設(shè)定；放置樣品，進(jìn)行測試；測試中的注意問題測量樣品口徑的影響：當(dāng)樣品小于光斑尺寸(1cm2)，采用光闌限制；測試樣品的厚度：對于較厚的樣品在參考光路中也要放入等厚樣品測試樣品楔形角影響：光束盡量準(zhǔn)直＋實(shí)用大口徑的積分球探測；測試樣品后表面：根據(jù)空白基板的雙面透射率，從樣品雙面透射率數(shù)值中求出前表面的透射率數(shù)值；光線的偏振效應(yīng)：樣品垂直放置＋偏振測試裝置；儀器的光譜分辨率：選擇合適的分辨率，濾光片要求分辨率高；空氣中某些成分的吸收帶影響：二氧化碳吸收，方法是樣品室充氮；第十二頁，共七十頁，2022年，8月28日7.2光譜分析測試系統(tǒng)-反射率的測量反射率的測量不如透射率測量普及；透明帶內(nèi)：R=1-T；吸收帶內(nèi)：R=1-T-A；對于吸收膜系或是對損耗敏感的激光高反射膜來說，反射測量不可少；第十三頁，共七十頁，2022年，8月28日7.2光譜分析測試系統(tǒng)-反射率的困難不容易找到在很寬波段范圍內(nèi)具有100％反射率性能長期穩(wěn)定的參考樣品；在反射率測量中，由于反射光路的變換靈敏，對有樣品和無樣品時，光斑在光電探測器光敏面上的位置往往變動，這導(dǎo)致誤差明顯增加；各種薄膜器件對反射率測量的測量范圍和精度多有不同的要求。減反射膜要求反射率的精度低于0.1％，而激光高反射膜要求反射率在高于99％的范圍內(nèi)能夠有優(yōu)于0.01％的測量精度；第十四頁，共七十頁，2022年，8月28日7.2光譜分析測試系統(tǒng)-單次反射法測量反射率第十五頁，共七十頁，2022年，8月28日7.2光譜分析測試系統(tǒng)-多次反射法測量反射率單次反射時參考樣品反射率影響測試精度；V-W型測試：參考樣品先放于位置a處，測試信號I1；測試樣品放于b處，測試信號I2，則R=(I1I2)1/2第十六頁，共七十頁，2022年，8月28日7.2利用激光諧振腔測試激光高反射鏡的反射率激光器的諧振腔由一塊全反射鏡和一塊半反半透的鏡(輸出鏡）構(gòu)成；當(dāng)輸出鏡選定，全反鏡反射率改變0.1％，出射激光的強(qiáng)度改變10％，因此可以通過出射激光強(qiáng)度的變化來測定反射鏡的反射率；第十七頁，共七十頁，2022年，8月28日7.3光學(xué)薄膜損耗測試-吸收和散射薄膜的損耗主要為吸收和散射；吸收來源：薄膜材料的消光系數(shù)、薄膜界面污染、襯底基板性質(zhì)；吸收導(dǎo)致薄膜損傷；薄膜器件：R+T+L=1，L=S+A；損耗大：可由測試R和T，得到S；損耗小：高靈敏度的方法測試；散射損耗：界面粗糙、薄膜體內(nèi)折射率顆粒不均勻。散射后果：反射與透射能量降低，同時帶來雜散光；第十八頁，共七十頁，2022年，8月28日7.3.1光學(xué)薄膜損耗測試-吸收損耗第十九頁，共七十頁，2022年，8月28日7.3.1光學(xué)薄膜吸收損耗測試1-吸收系數(shù)第二十頁，共七十頁，2022年，8月28日7.3.1光學(xué)薄膜吸收損耗測試2-量熱法第二十一頁，共七十頁，2022年，8月28日7.3.2光學(xué)薄膜散射損耗測試a:表示垂直方向上表面的起伏和粗糙度；l:表示水平方向上的起伏和粗糙度；第二十二頁，共七十頁，2022年，8月28日7.3.2光學(xué)薄膜散射損耗測試第二十三頁，共七十頁，2022年，8月28日7.3.2光學(xué)薄膜散射損耗測試－積分球法第二十四頁，共七十頁，2022年，8月28日7.3.2光學(xué)薄膜散射損耗測試－積分球法第二十五頁，共七十頁，2022年，8月28日7.4光學(xué)薄膜器件的抗激光損傷閾值測試

激光對光學(xué)薄膜的損傷過程包含了激光作用的光學(xué)力學(xué)過程、場擊穿過程等，但最基本的還是熱過程，光通過本征吸收、雜質(zhì)吸收和非線性吸收轉(zhuǎn)化為熱，由熱熔融或熱力耦合導(dǎo)致薄膜的最終損傷。第二十六頁，共七十頁，2022年，8月28日光學(xué)薄膜的本征吸收設(shè)激光強(qiáng)度是高斯分布，則a為高斯半徑，時間為瞬間作用時

I0和J0分別是x=0,r=0時的功率密度和能量密度，Dt為熱擴(kuò)散長度，α為吸收系數(shù)。對于一般材料,α=2πκ/λ.第二十七頁，共七十頁，2022年，8月28日雜質(zhì)吸收

缺陷是薄膜結(jié)構(gòu)中最復(fù)雜的成分，從幾何形態(tài)上看，缺陷可以是空洞和結(jié)瘤，從其功能上看，應(yīng)包括：結(jié)構(gòu)缺陷、雜質(zhì)缺陷、化學(xué)缺陷、力學(xué)缺陷、電致缺陷等。鑒于缺陷的組分形狀千變?nèi)f化，所以處理起來相當(dāng)困難，對于雜質(zhì)缺陷一般理解為吸收缺陷，為了便于處理把吸收缺陷當(dāng)作小球處理。

第二十八頁，共七十頁，2022年，8月28日雜質(zhì)吸收

雜質(zhì)缺陷的急劇加熱可能發(fā)展成熱爆炸過程，這個過程從缺陷內(nèi)部發(fā)生，在缺陷迅速升溫到數(shù)千度的高溫時，雜質(zhì)材料急劇氣化并形成很大的內(nèi)壓強(qiáng)，這種爆炸力向薄膜的外層發(fā)展，首先使膜層隆起繼而把膜層沖掉形成破坑，并在破坑的周邊形成波浪式力學(xué)波。雜質(zhì)缺陷不僅是直接熱源，而且還是非線性過程的薄弱環(huán)節(jié)，缺陷區(qū)域是初始電子易于發(fā)射的區(qū)域，這些電子構(gòu)成雪崩離化的初始電子從而大大降低薄膜的擊穿閾值。第二十九頁，共七十頁，2022年，8月28日光學(xué)薄膜激光損傷測試技術(shù)激光損傷閾值測試規(guī)范

ISO11254-1.2“Lasersandlaser-relatedequipment—Determinationoflaserinduceddamagethresholdofopticalsurface”(2000)“Laserinduceddamagethresholdandcertificationproceduresofopticalmaterials”,NASAreferencepublication1395(1997)結(jié)合我們多年的工作經(jīng)驗(yàn)第三十頁，共七十頁，2022年，8月28日損傷測試的重要概念損傷(damage)

在放大至少100倍條件下可觀測的表面特性的永久性變化。1-on-1測試(1-on-1test)

激光在每個測試點(diǎn)僅僅輻照一次。損傷閾值(damagethreshold)

當(dāng)超過此激光能量密度或功率密度時，對樣品造成的損傷的幾率是限定的。第三十一頁，共七十頁，2022年，8月28日損傷測試的重要概念靶面(targetplane)

激光和樣品作用區(qū)域沿樣品表面的切線表面。光斑有效面積(effectivebeamarea)

激光能量與最大能量密度的比值或者激光功率與最大功率密度的比值。光斑有效半徑(effectivebeamradius)

激光有效面積的平方根除以pi。脈沖有效寬度脈沖總能量與脈沖最大功率的比值。第三十二頁，共七十頁，2022年，8月28日損傷測試的重要概念能量密度(fluence)

其中E0是能量，ω0是1/e2直徑。高斯光束(Gaussianbeam)

能量截面符合下式的被稱為高斯光束其中E0是能量，ω0是1/e2直徑。第三十三頁，共七十頁，2022年，8月28日激光損傷閾值測試標(biāo)準(zhǔn)裝置第三十四頁，共七十頁，2022年，8月28日其他要求（穩(wěn)定性，監(jiān)控等）聚焦系統(tǒng)光斑高斯直徑1－1.25mm透鏡口徑是光斑尺寸的6倍透鏡最小的f數(shù)為50激光輸出能量較小時可適當(dāng)?shù)目s小光斑，但不得小于0.4mm第三十五頁，共七十頁，2022年，8月28日其他測試方法S-on-1基本與1-on-1相同維持恒定的能量密度重視功能上的意義，即用功能性損傷閾值衡量R-on-1能量以斜坡方式遞增預(yù)處理效果N-on-1是R-on-1方法的簡化第三十六頁，共七十頁，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)裝置建立及參數(shù)測量第三十七頁，共七十頁，2022年，8月28日光斑尺寸的測量相紙削波成像法刀口掃描法科學(xué)CCD成像法第三十八頁，共七十頁，2022年，8月28日參數(shù)測量波長入射角p光偏振角脈沖重復(fù)率靶面光束半徑靶面有效光斑半徑脈沖寬度有效脈沖寬度每一能量密度下輻照的最小點(diǎn)數(shù)第三十九頁，共七十頁，2022年，8月28日損傷閾值的擬合與確定閾值的確定是通過損傷幾率的方法得出；計(jì)算出每一個能量密度臺階輻照的10點(diǎn)中的損傷幾率；然后以能量密度為橫坐標(biāo)，損傷幾率為縱坐標(biāo)，作出能量密度與損傷幾率圖；再對圖中數(shù)據(jù)做線性擬合，擬合線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)處的能量密度即為0%損傷幾率。第四十頁，共七十頁，2022年，8月28日損傷閾值的擬合與損傷形貌第四十一頁，共七十頁，2022年，8月28日測試報(bào)告測試單位信息（單位名稱、測試時間、測試人）；樣品信息（樣品種類、樣品提供者、樣品的儲存清洗方法、樣品使用條件、樣品的生產(chǎn)日期）；測試信息（測試設(shè)備包括聚焦系統(tǒng)情況，使用激光系統(tǒng)參數(shù)、樣品上測試點(diǎn)的排布信息、損傷判別方法、樣品的儲存和清潔方法、測試環(huán)境）；測試結(jié)果（造成20%～80%損傷幾率范圍的能量密度作用下的典型損傷型貌、能量密度與損傷幾率擬合圖，閾值結(jié)果）；第四十二頁，共七十頁，2022年，8月28日提高薄膜閾值的常用方法減少材料和薄膜中有害雜質(zhì)的含量提高破壞閾值穩(wěn)定氧化鋯材料的結(jié)晶相提高破壞閾值離子清洗提高破壞閾值氧分壓的改變提高破壞閾值控制缺陷率提高破壞閾值退火過程提高三倍頻膜的破壞閾值離子后處理提高破壞閾值保護(hù)膜提高破壞閾值激光預(yù)處理提高破壞閾值沉積技術(shù)提高破壞閾值第四十三頁，共七十頁，2022年，8月28日強(qiáng)激光薄膜相關(guān)的基礎(chǔ)研究優(yōu)質(zhì)的強(qiáng)激光薄膜建設(shè)一個完備的薄膜相關(guān)檢測平臺工藝控制水平預(yù)處理技術(shù)應(yīng)用工藝過程控制與固化專用鍍膜機(jī)的研制閾值問題面形問題小光斑預(yù)處理技術(shù)其他預(yù)處理技術(shù)優(yōu)質(zhì)的強(qiáng)激光薄膜預(yù)處理技術(shù)應(yīng)用專用鍍膜機(jī)的研制閾值問題面形問題小光斑預(yù)處理技術(shù)其他預(yù)處理技術(shù)第四十四頁，共七十頁，2022年，8月28日7.5薄膜光學(xué)參數(shù)測試-n和d設(shè)計(jì)光學(xué)薄膜器件時采用塊狀體材料的折射率；制備工藝條件對其折射率影響比較大；因此需要詳細(xì)確定薄膜n在不同工藝條件下的值；折射率表現(xiàn)出的性質(zhì)：常用方法折射率隨厚度的變化，即折射率的各向異性；折射率的微弱吸收(很小的吸收系數(shù)k)；消光系數(shù)的不均勻性與各向異性；光度法：根據(jù)反射率或透射率來確定n；橢圓偏振法：利用偏振光的偏振性能來確定；布儒斯特角法：利用布儒斯特原理來測試；第四十五頁，共七十頁，2022年，8月28日7.5.1光度法測量薄膜的折射率和厚度-n和d原理對于理想光學(xué)薄膜，光學(xué)厚度為λ/2的整數(shù)倍處，透射率和反射率等于光潔基板的值；而在薄膜光學(xué)厚度為λ/4時，反射率正好是極值；如果薄膜折射率nf<ns，反射率將是極小值；如果薄膜折射率nf＞ns，反射率將是極大值；T,R第四十六頁，共七十頁，2022年，8月28日Glass/10H/Air膜系對應(yīng)的曲線H=Al2O3位相厚度為該波長的π/2的奇數(shù)倍時位相厚度為該波長的π/2的偶數(shù)倍時第四十七頁，共七十頁，2022年，8月28日7.5.1光度法測量薄膜的折射率和厚度-n和d從相鄰的極值波長中可以求得薄膜的幾何厚度；設(shè)λ1和λ2是兩個相鄰的極值波長(λ1＞λ2):可得：第四十八頁，共七十頁，2022年，8月28日7.5.2橢圓偏振法測試n和d第四十九頁，共七十頁，2022年，8月28日7.5.2橢圓偏振法測試n和d第五十頁，共七十頁，2022年，8月28日7.5.2橢圓偏振儀實(shí)物圖第五十一頁，共七十頁，2022年，8月28日7.6薄膜非光學(xué)性能測試光學(xué)性能：反射、透射、吸收、散射；非光學(xué)性能薄膜的應(yīng)力；薄膜與基板之間的附著力；薄膜的組分與微結(jié)構(gòu)；第五十二頁，共七十頁，2022年，8月28日7.6.1薄膜力學(xué)特性檢測技術(shù)薄膜力學(xué)特性包括薄膜附著力、硬度和應(yīng)力；它們之間相互關(guān)聯(lián)、檢測技術(shù)上也相互關(guān)聯(lián)；薄膜的機(jī)械強(qiáng)度、耐磨、抗腐等特性都與附著力密切相關(guān)；薄膜應(yīng)力是薄膜器件可以有多少層的因素；也是器件變形大小的關(guān)鍵因素；第五十三頁，共七十頁，2022年，8月28日7.6.1薄膜力學(xué)特性檢測技術(shù)－牢固性附著力和強(qiáng)度：薄膜受機(jī)械力破壞的難易程度；化學(xué)穩(wěn)定性：化學(xué)上變質(zhì)的難易程度；第五十四頁，共七十頁，2022年，8月28日7.6.1薄膜牢固性檢測技術(shù)1－剝落實(shí)驗(yàn)第五十五頁，共七十頁，2022年，8月28日7.6.1薄膜牢固性檢測技術(shù)2－劃痕及摩擦法第五十六頁，共七十頁，2022年，8月28日7.6.1薄膜牢固性檢測技術(shù)3－溫濕實(shí)驗(yàn)第五十七頁，共七十頁，2022年，8月28日7.6.2薄膜應(yīng)力檢測技術(shù)

薄膜應(yīng)力的存在是薄膜生產(chǎn)、制備過程中的普遍現(xiàn)象，所有薄膜幾乎都處于某種應(yīng)力狀態(tài)之中。它的存在不僅會直接導(dǎo)致薄膜破裂、脫落，使薄膜損傷；而且會作用于基體，使基體發(fā)生形變，從而使通過薄膜元件傳輸?shù)男畔l(fā)生畸變，影響傳輸特性。通過對薄膜應(yīng)力的研究，可以了解薄膜的破壞機(jī)理，進(jìn)而達(dá)到改善薄膜抗損傷性能的目的。第五十八頁，共七十頁，2022年，8月28日按作用方向分張應(yīng)力：薄膜沿膜面的收縮趨勢壓應(yīng)力：薄膜具有沿膜面膨脹的趨勢（a）壓應(yīng)力（b）張應(yīng)力圖薄膜中的壓應(yīng)力與張應(yīng)力示意圖

薄膜的應(yīng)力控制第五十九頁，共七十頁，2022年，8月28日薄膜應(yīng)力隨沉積溫度的變化規(guī)律ZrO2薄膜中殘余應(yīng)力隨沉積溫度的變化

ZrO2薄膜熱應(yīng)力隨沉積溫度的變化曲線

第六十頁，共七十頁，2022年，8月28日薄膜應(yīng)力隨沉積速率的變化規(guī)律殘余應(yīng)力隨沉積溫度的變化曲線

第六十一頁，共七十頁，2022年，8月28日殘余應(yīng)力(MPa)沉積溫度室溫190℃260℃350℃

退火溫度沉積應(yīng)力退火應(yīng)力沉積應(yīng)力

退火應(yīng)力