毛細(xì)管粘計(jì)的原理

粘度法測(cè)定聚苯乙烯分子量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、

儀器藥品四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處理八、思考題九、重點(diǎn)難點(diǎn)七、注意事項(xiàng)指導(dǎo)教師：方建波當(dāng)前1頁，總共25頁。

一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握黏度法測(cè)定聚合物分子量的基本原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)。2.掌握測(cè)量原理和使用烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚苯乙烯-甲苯體系的特性粘數(shù)的方法并計(jì)算粘均分子量。3.了解聚合物分子量的控制方法。當(dāng)前2頁，總共25頁。二實(shí)驗(yàn)原理分子量是表征聚合物特征的重要參數(shù)之一，高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量大小不一，其摩爾質(zhì)量常在103~107之間，黏度法測(cè)定分子量是最常用的測(cè)定聚合物分子量的技術(shù)。也是高分子物理實(shí)驗(yàn)中較為經(jīng)典的實(shí)驗(yàn)之一，以其設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，實(shí)驗(yàn)精度高受到了人們的歡迎。當(dāng)前3頁，總共25頁。

當(dāng)高聚物、溶劑、溫度等確定以后，特性粘度值只與高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量M有關(guān)。目前常用半經(jīng)驗(yàn)的麥克非線性方程來求得：式中：M----高聚物相對(duì)分子質(zhì)量的平均值；K----比例常數(shù)；

α----與高聚物在溶液中的形態(tài)有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。2.1分子量測(cè)定原理

K，α通過查閱高分子物理書冊(cè)可以查處文獻(xiàn)值當(dāng)前4頁，總共25頁。

高聚物在稀溶液中的粘度是它在流動(dòng)過程所存在的內(nèi)摩擦的反映，這種流動(dòng)過程中的內(nèi)摩擦主要有：溶劑分子之間的內(nèi)摩擦；高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦；以及高聚物分子間的內(nèi)摩擦。其中溶劑分子之間的內(nèi)摩擦又稱為純?nèi)軇┑恼扯龋员硎?；三種內(nèi)摩擦的總和稱為高聚物分子間的內(nèi)摩擦，以表示。當(dāng)前5頁，總共25頁。2.2特性粘數(shù)的測(cè)定原理根據(jù)實(shí)驗(yàn)，在足夠稀的溶液中有：當(dāng)前6頁，總共25頁。0C

測(cè)定不同濃度下的ηsp和ηr，分別用ηsp/c和㏑ηr/c對(duì)濃度c作圖得到兩條直線，這兩條直線相交的一點(diǎn)，就是特性粘數(shù)。當(dāng)前7頁，總共25頁。2.3黏度的測(cè)試原理當(dāng)液體在毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)因重力作用而流出時(shí)遵守泊塞勒（Poiseuille)定律：式中：ρ為液體的密度；l為毛細(xì)管長(zhǎng)度；r為毛細(xì)管半徑；t為流出時(shí)間；h為流經(jīng)毛細(xì)管液體的平均液柱高度；g為重力加速度；v為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積；m為與儀器的幾何形狀有關(guān)的常數(shù)，r/l<<1時(shí)，可取m=1。當(dāng)前8頁，總共25頁。對(duì)某一指定的粘度計(jì)而言，令，，則上式可寫為：式中β<1，當(dāng)t>100s時(shí)，等式右邊第二項(xiàng)可以忽略。溶液很稀時(shí)ρ≈ρ0。這樣，通過測(cè)定溶液和溶劑的流出時(shí)間t和t0，就可求當(dāng)前9頁，總共25頁。三儀器藥品1.烏氏黏度計(jì)；2.玻璃恒溫水浴一套；3.秒表；4.移液管、吸耳球、容量瓶等；5.不同分子量的聚苯乙烯-甲苯體系溶液；當(dāng)前10頁，總共25頁。烏氏粘度計(jì)

C

B

AabGEDF（實(shí)物圖片）當(dāng)前11頁，總共25頁。當(dāng)前12頁，總共25頁。當(dāng)前13頁，總共25頁。四實(shí)驗(yàn)步驟1.恒溫水浴的調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.0±0.1)℃，在粘度計(jì)的B管和C管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒１球。

2.溶液流出時(shí)間t的測(cè)定用移液管從Ａ管加入已知濃度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒溫15分鐘，用彈簧夾夾住C管上的橡皮管，用洗耳球從B管將溶液緩慢吸至1球，放開C管，讓溶液自由下落，當(dāng)液面通過刻度線a時(shí)，打開秒表開始計(jì)時(shí)；當(dāng)液面通過刻度線b時(shí)，按停秒表。這就是溶液1的流出時(shí)間t1。重復(fù)三次，三次的最大偏差應(yīng)小于0.3s。

當(dāng)前14頁，總共25頁。

用移液管分別由A管加入5ml、5ml、10ml、10ml的30℃的甲苯，使溶液的濃度分別為C2、C3、C4、C5，每次稀釋，均要封閉Ｃ管，并用洗耳球從Ｂ管口多次吸溶液至１球，以洗滌Ｂ管并使溶液均勻混合。恒溫10分鐘后，分別測(cè)量溶液的流出時(shí)間t2、t3、t4、t5。

3.溶劑流出時(shí)間t0的測(cè)定

移取10ml同溫度下的甲苯，由Ａ管注入粘度計(jì)中內(nèi)，恒溫15min。用橡膠管封閉Ｃ管口，用洗耳球從Ｂ管吸溶劑使溶劑上升至球１。然后同時(shí)松開Ｃ管和Ｂ管，使Ｂ管溶劑在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管。記錄溶劑液面通過a標(biāo)線到b標(biāo)線所用時(shí)間，重復(fù)三次，任意兩次時(shí)間相關(guān)小于0.3s。當(dāng)前15頁，總共25頁。五、實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄室溫：

℃

1.將所測(cè)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中。原始溶液濃度C0(g/ml)

；恒溫溫度

℃；

t0=

s黏度計(jì)型號(hào)______k=____α=_____

聚苯乙烯的合成配方________

當(dāng)前16頁，總共25頁。

實(shí)驗(yàn)日期：

；恒溫槽恒溫溫度：

℃。甲苯聚苯乙烯-甲苯溶液（C0）+5ml甲苯+5ml甲苯+10ml甲苯+10ml甲苯t0(s)t1(s)t2(s)t3(s)t4(s)t5(s)123平均值當(dāng)前17頁，總共25頁。六、數(shù)據(jù)處理1.計(jì)算；2.作圖；3.確定值；4.計(jì)算聚苯乙烯-甲苯體系相對(duì)分子質(zhì)量；當(dāng)前18頁，總共25頁。0C

g/100ml

、關(guān)系圖

正常狀態(tài)當(dāng)前19頁，總共25頁。其中：30℃時(shí)，K=7.2×10-3，α=0.72當(dāng)前20頁，總共25頁。七注意事項(xiàng)：1.隨著溶液濃度增加，高聚物分子之間的距離逐漸縮短，因而分子間作用力增大。當(dāng)溶液濃度超過一定限度時(shí)，高聚物溶液的ηsp/C~C、lnηr/C~C的關(guān)系不成線性。因此測(cè)定時(shí)要求最濃溶液和最稀溶液與溶劑的相對(duì)粘度ηr在2.0~1.2之間；2.溫度波動(dòng)直接影響溶液粘度的測(cè)定，國家規(guī)定用粘度計(jì)測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量的恒溫槽的溫度波動(dòng)為±0.05℃；

當(dāng)前21頁，總共25頁。3.毛細(xì)管粘度計(jì)的選擇，即毛細(xì)管的直徑、長(zhǎng)度以及Ｅ球體積的選擇，應(yīng)根據(jù)所用溶劑的粘度而定，使溶劑流出時(shí)間在100s以上；4.在特性粘度測(cè)定過程中，有時(shí)并非操作不慎才出現(xiàn)各種異?，F(xiàn)象，而是高聚物本身的結(jié)構(gòu)及其在溶液中的形態(tài)所致，目前尚不能清楚地解釋產(chǎn)生這些反?，F(xiàn)象的原因。因此出現(xiàn)異?，F(xiàn)象時(shí)，以ηsp/C~C曲線且由截距求[η]值；當(dāng)前22頁，總共25頁。5.溫度計(jì)和秒表的讀數(shù)要注意其有效數(shù)字

6.甲苯廢液要倒回回收瓶中，禁止倒進(jìn)水槽中。

7.粘度計(jì)要垂直浸入恒溫槽中，實(shí)驗(yàn)中不要振