標準溶液管理

標準溶液管理第一頁，共四十七頁，2022年，8月28日QC部所用到的標準溶液限度標準溶液滴定液其他標準溶液:pH標準緩沖溶液、電導標準溶液、濁度標準液、標準比色液和對照溶液。第二頁，共四十七頁，2022年，8月28日限度標準溶液:

是指用于限度檢查的固定濃度的標準溶液。滴定液:

指滴定分析用的標準溶液，是已知精確濃度的溶液，其濃度的準確與否直接影響到測定結(jié)果的好壞。第三頁，共四十七頁，2022年，8月28日配制試劑質(zhì)量要求采用直接法配制滴定液的試藥為基準試劑。采用標定法配制滴定液的試藥為分析純試劑；制備限度標準溶液采用分析純試劑。配制前應(yīng)檢查試藥瓶封口及包裝情況，確認無污染，不超過使用期限。第四頁，共四十七頁，2022年，8月28日配制試劑質(zhì)量要求配制滴定液與限度標準溶液所用水為符合中國藥典現(xiàn)行版或其它現(xiàn)行法定標準要求的純化水。第五頁，共四十七頁，2022年，8月28日水的要求配制pH標準緩沖溶液配制電導標準液稀釋滴定液新沸過并放冷的純化水pH5.5～7.0電導率≤2μS/cm第六頁，共四十七頁，2022年，8月28日配制試劑質(zhì)量要求用來標定滴定液的基準物質(zhì)應(yīng)為基準試劑，為防止基準試劑存放后可能潮解，配制前應(yīng)干燥至恒重，干燥方法按相應(yīng)藥典規(guī)定執(zhí)行。第七頁，共四十七頁，2022年，8月28日配制試劑質(zhì)量要求配制標準緩沖溶液必須用pH值基準試劑或知名品牌的pH緩沖劑。配制標準比色液的重鉻酸鉀用基準試劑，硫酸銅和氯化鈷用分析純試劑。配制對照溶液要用法定標準物質(zhì)，工作標準物質(zhì)，或者其它權(quán)威性物質(zhì)。第八頁，共四十七頁，2022年，8月28日其他要求稱重操作應(yīng)使用靈敏度在萬分之一以上的分析天平，并校驗合格。配制、標定過程中所用玻璃儀器應(yīng)清潔無污染，所用容量玻璃儀器必須經(jīng)過校準合格，如量瓶、滴定管、移液管等均應(yīng)選用一等品，A級。第九頁，共四十七頁，2022年，8月28日其他要求滴定液的濃度標定值與名義值應(yīng)基本一致，其標定值與名義值的相對偏差應(yīng)在±3%之間，超出范圍應(yīng)作調(diào)整，計算時使用滴定液的標定值。第十頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液的標定和復標滴定液配制后應(yīng)充分搖勻后標定，按規(guī)定方法進行預(yù)處理，例如過濾、放置規(guī)定時間等。如:碘滴定液：垂熔玻璃濾器過濾高錳酸鉀滴定液:靜置24h硫代硫酸鈉滴定液：靜置一個月后濾過第十一頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液的標定和復標標定溫度在15℃～25℃之間，當標定溫度和使用溫度差值超過10℃時，應(yīng)重新標定。滴定液標定和復標后，要由QC主管或經(jīng)理審核并批準后方能使用。第十二頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液的標定和復標a.已考察有效期的滴定液的標定和復標b.未考察有效期的滴定液的標定和復標c.外購滴定液的標定和復標第十三頁，共四十七頁，2022年，8月28日已考察有效期的滴定液的標定和復標1.首次標定新配的滴定液首次標定必須由兩人進行,第一人進行初標，第二人進行復標。初標與復標時的室溫差值不得大于2℃。第十四頁，共四十七頁，2022年，8月28日已考察有效期的滴定液的標定和復標初標和復標應(yīng)作平行操作，每人不得少于三份，每人3份結(jié)果RSD≤0.1%，三次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為各自標定值。兩人標定值的RD≤±0.15%，若結(jié)果滿足誤差限度的要求，則以二者的算術(shù)平均值作為滴定液首次標定濃度，取4位有效數(shù)字。否則應(yīng)重新標定。第十五頁，共四十七頁，2022年，8月28日2.復標滴定液到濃度的有效期后，在有效期內(nèi)可以再復標一次。

復標由一人平行操作三份，其RSD≤0.1%，測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為標定值。該標定值與首次標定值比較，RD≤±0.5%。

已考察有效期的滴定液

的標定和復標第十六頁，共四十七頁，2022年，8月28日未考察有效期的滴定液的標定和復標按照已考察有效期滴定液首次標定方法標定。未考察有效期的滴定液在有效期內(nèi)可以多次復標使用。第十七頁，共四十七頁，2022年，8月28日外購滴定液的標定和復標外購滴定液必須在復標（核查）后才能使用，至少標定三份，3份結(jié)果的RSD≤0.1%，其平均值應(yīng)在滴定液標示值的99.9%～100.1%范圍內(nèi)，計算時采用標示值。外購滴定液在其有效期內(nèi)可多次復標（核查）使用。第十八頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期滴定液有效期：指滴定液配制完成后，可以使用該滴定液的期限，超過有效期則不再使用。滴定液濃度有效期：指滴定液標定完成后，可以使用該次標定濃度值的期限。第十九頁，共四十七頁，2022年，8月28日

滴定液濃度有效期

和有效期考察方法

滴定液濃度有效期和有效期的考察，至少要有3批獨立的數(shù)據(jù)?；仡櫖F(xiàn)有滴定液配制與標定記錄，考察滴定液在預(yù)定有效期內(nèi)的濃度及性狀，若其標定濃度與名義值的相對偏差不超過±3%，且性狀正常，則認為該滴定液的有效期是合理的，若標定濃度與首次標定濃度相對偏差不超過±0.1%，則認為該滴定液的濃度有效期是合理的。第二十頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期考察方法若在考察過程中發(fā)現(xiàn)滴定液濃度與首次標定濃度相對偏差超過±0.1%，則結(jié)束濃度有效期的考察，以上次標定日期作為濃度有效期；若發(fā)現(xiàn)考察滴定液的濃度與標示濃度的相對偏差超過名義值的±3%，結(jié)束有效期的考察，以上次標定日期作為有效期第二十一頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期考察方法滴定液的濃度有效期和有效期考察方法確定后，由QC經(jīng)理批準后在使用中遵照執(zhí)行。第二十二頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期對于未考察濃度有效期和有效期的滴定液，暫定有效期為三個月，除另有規(guī)定外，標定的濃度在標定后7日內(nèi)有效。

注：臨用新標的滴定液濃度有效期為一天?。〉诙?，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液濃度有效期

和有效期滴定液濃度有效期最多考察3個月，有效期最多考察6個月。外購滴定液核查濃度后，3個月內(nèi)有效，但不得超過生產(chǎn)廠家規(guī)定的有效期。外購滴定液的有效期同生產(chǎn)廠家規(guī)定的有效期。第二十四頁，共四十七頁，2022年，8月28日限度標準溶液的有效期：標準鉛、標準鐵、標準砷貯備液的使用期限均為二個月；氯化物、硫酸鹽、標準亞硝酸鹽、標準硝酸鹽貯備液使用期限為三個月；其他無特殊規(guī)定的限度標準貯備液使用期限為二個月。限度標準溶液臨用前用限度標準貯備液稀釋而成，可以在24小時內(nèi)使用。第二十五頁，共四十七頁，2022年，8月28日自配的pH標準緩沖溶液的有效期為2個月，外購pH標準緩沖溶液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行，開口后有效期也是2個月。各種色調(diào)標準貯備液的有效期為6個月，各種色調(diào)色號標準比色液的有效期為1個月；外購標準比色液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行。其它標準溶液的有效期

第二十六頁，共四十七頁，2022年，8月28日濁度標準貯備液在2℃～8℃保存的有效期為2個月，濁度標準原液的有效期為48小時，濁度標準液應(yīng)臨用新制。電導標準液的有效期為2個月，外購電導標準液的有效期按生產(chǎn)廠家制定的有效期執(zhí)行，開口后有效期也是2個月。用于定量分析的對照溶液，根據(jù)相應(yīng)的方法驗證/確認報告，確定合適的有效期。其它標準溶液的有效期第二十七頁，共四十七頁，2022年，8月28日有效期統(tǒng)計和有效期的表示方法限度標準溶液和對照溶液有效期信息參考：《標準溶液有效期一覽表》已考察的滴定液有效期信息參考：

《滴定液有效期一覽表》第二十八頁，共四十七頁，2022年，8月28日有效期統(tǒng)計和有效期的表示方法標準溶液的有效期由四位的年和兩位的月和日組成，如某滴定液的有效期至2008-12-01。第二十九頁，共四十七頁，2022年，8月28日記錄和標識標準溶液的配制、標定、復標,應(yīng)有完整的原始記錄。第三十頁，共四十七頁，2022年，8月28日滴定液配制和首次標定未考察有效期的滴定液已考察有效期的滴定液和外購滴定液《滴定液配制標定記錄》復標《滴定液復標記錄》記錄和標識標定標定和復標第三十一頁，共四十七頁，2022年，8月28日對于進行有效期考察的滴定液，配制、標定、復標記錄也填寫在《滴定液配制標定記錄》和《滴定液復標記錄》上，標明滴定液考察專用。對照溶液、限度標準貯備液和其它標準溶液（包括pH標準緩沖溶液、電導標準溶液、濁度標準液、標準比色液）的配制填寫《指示液\試液\標準溶液配制記錄》，標明對照溶液專用、標準溶液專用。記錄和標識第三十二頁，共四十七頁，2022年，8月28日

滴定液配制好后須貼上《滴定液標簽》，標簽上寫明：名稱、標示濃度、配制人/日期、有效期至和貯存條件。首次標定（包括標定和復標）合格后，填寫標簽上相應(yīng)的內(nèi)容，包括：鑒別號、標定溫度、標定人/標定日期、標定濃度、有效期至。重新復標合格后，應(yīng)在標簽上填寫新的濃度等內(nèi)容。記錄和標識第三十三頁，共四十七頁，2022年，8月28日記錄和標識配制好的限度標準貯備液和對照品溶液須貼上《試液標簽》，標簽上寫明：名稱、濃度、鑒別號、配制人/日期、有效期至和貯存條件等內(nèi)容。第三十四頁，共四十七頁，2022年，8月28日鑒別號滴定液配制后，首先要編上唯一的鑒別號，鑒別號由配制年月，序列號和標定序號表示，方法如下：VSXXXXXX-X。序列號為該月份配制的滴定液數(shù)目，從01開始，依次疊加。滴定液配制后，首次標定時，標定序號為1，復標后依次疊加。如：2009年8月3日配制的某滴定液首次標定后（該月配制的第2個滴定液）的鑒別號應(yīng)為：VS090802-1，第二次標定后鑒別號應(yīng)為：VS090802-2。第三十五頁，共四十七頁，2022年，8月28日鑒別號對于正在進行有效期考察的滴定液的鑒別號由配制年份，序列號和標定序號表示，方法如下：VSVXXXX-X。序列號為該年配制的考察滴定液的數(shù)目，從01開始，依次疊加。滴定液配制后，首次標定時，標定序號為1，復標后依次疊加。如：2008年11月8日配制的某滴定液首次標定后（該年配制的第2個進行有效期考察的滴定液）的鑒別號應(yīng)為：VSV0802-1，第三次標定后鑒別號應(yīng)為：VSV0902-3。第三十六頁，共四十七頁，2022年，8月28日鑒別號限度標準貯備液、pH標準緩沖溶液、電導標準液、濁度標準液、標準比色液和對照溶液：按《指示液\試液\標準溶液配制記錄》的編號方式，給予唯一的鑒別號。第三十七頁，共四十七頁，2022年，8月28日鑒別號外購直接使用的pH標準緩沖溶液、電導標準液在入庫時由試劑庫管理員填寫《試劑標簽》，注明編號等。初次使用時開口人應(yīng)完成《試劑標簽》中的開口人等相關(guān)內(nèi)容。第三十八頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用滴定液、限度標準貯備液、濁度標準液和對照溶液要有專人管理。第三十九頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用滴定液與限度標準貯備液的貯存環(huán)境應(yīng)與其配制標定相同。溫度應(yīng)控制在15℃~25℃，相對濕度在80%以下。有低溫要求的滴定液、標準溶液應(yīng)放于冰箱中，需避光保存的應(yīng)裝于棕色瓶中，堿溶液和其它能與玻璃發(fā)生化學發(fā)應(yīng)的應(yīng)裝于塑料瓶中。第四十頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用存放滴定液和限度標準貯備液的試劑瓶口應(yīng)注意防塵，可用無毒，潔凈的塑料袋捆緊，需避光保存的應(yīng)放置于暗處。每日檢查貯存間的溫度和相對濕度并記錄，不符合要求應(yīng)及時調(diào)整。第四十一頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用滴定液和限度標準貯備液要在規(guī)定的有效期內(nèi)使用，超過濃度有效期但沒有超過有效期的滴定液必須重新標定后才能使用，使用新的復標值作為滴定液濃度；使用時如果發(fā)現(xiàn)有污染、長菌等性狀異常情況，不應(yīng)再使用。第四十二頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用取用滴定液時，應(yīng)事先輕搖貯存滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，而后取用需用的量，要盡量避免多次取用而反復開啟貯存滴定液的大容器，取出后的滴定液不得倒回原貯存容器內(nèi)，以免污染。第四十三頁，共四十七頁，2022年，8月28日貯存和使用過期失效的標準溶液按《廢物處理》處理。第四十四頁，共四十七頁，2022年，8月28日注意1.配制滴定液時，一般配制濃度比理論高，便于標定時調(diào)整濃度，直接加溶劑稀釋即可。不建議濃度低了后，再加溶質(zhì)。2.滴定液配制好后，應(yīng)是澄清的溶液，直接用固體試劑配制的滴定液標定前，一般需要過濾。3.基準物質(zhì)在恒重前，最好用瑪瑙研缽研細。有助于溶解。考慮到需要調(diào)整濃度，一般需要取足夠量。無水碳酸鈉（