聚合物溫度-形變曲線的測(cè)定課件

聚合物溫度—形變曲線的測(cè)定

一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1．掌握測(cè)定聚合物溫度－形變曲線的方法。2．測(cè)定聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的玻璃化溫度Tg；粘流溫度Tf，加深對(duì)線型非晶聚合物的三種力學(xué)狀態(tài)理論的認(rèn)識(shí)。3．掌握等速升溫控制和用于形變測(cè)量的差動(dòng)變壓器。二.實(shí)驗(yàn)原理

聚合物試樣上施加恒定荷載，在一定范圍內(nèi)改變溫度，試樣形變隨溫度的變化以形變或相對(duì)形變對(duì)溫度作圖，所得的曲線，通常稱為溫度—形變曲線，又稱為熱機(jī)械曲線。高分子運(yùn)動(dòng)單元具有多重性，它們的運(yùn)動(dòng)又具有溫度依賴性，所以在不同的溫度下，外力恒定時(shí)，聚合物鏈段可以呈現(xiàn)完全不同的力學(xué)特征。對(duì)于線型非晶聚合物有三種不同的力學(xué)狀態(tài)：玻璃態(tài)，高彈態(tài)，粘流態(tài)。

溫度足夠低時(shí)，高分子鏈和鏈段的運(yùn)動(dòng)被“凍結(jié)”，外力的作用只能引起高分子鍵長(zhǎng)和鍵角的變化，因此聚合物的彈性模量大，形變－應(yīng)力的關(guān)系服從虎克定律，其機(jī)械性能與玻璃相似，表現(xiàn)出硬而脆的物理機(jī)械性質(zhì)，這時(shí)聚合物處于玻璃態(tài)，在玻璃態(tài)溫度區(qū)間內(nèi)，聚合物的這種力學(xué)性質(zhì)變化不大，因而在溫度—形變曲線上玻璃區(qū)是接近橫坐標(biāo)的斜率很小的一段直線(見圖1)隨著溫度的上升，分子熱運(yùn)動(dòng)能量逐漸增加，到達(dá)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg后，分子運(yùn)動(dòng)能量已經(jīng)能夠克服鏈段運(yùn)動(dòng)所需克服的位壘，鏈段首先開始運(yùn)動(dòng)，這時(shí)聚合物的彈性模量驟降，形變量大增，表現(xiàn)為柔軟而富于彈性的高彈體，聚合物進(jìn)入高彈態(tài)，溫度－形變曲線急劇向上彎曲，隨后基本維持在一“平臺(tái)”上。玻璃態(tài)與高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變溫度就是玻璃化溫度Tg，高彈態(tài)與粘流態(tài)之間的轉(zhuǎn)變溫度就是粘流溫度Tf。前者是塑料的使用溫度上限，橡膠類材料的使用溫度下限，后者是成型加工溫度的下限。三.儀器和試劑

1．RJY-1型熱機(jī)械分析儀，上海天平儀器廠生產(chǎn)，或者自制全自動(dòng)溫度—形變儀。2．聚甲基丙烯酸甲酯試樣。四.準(zhǔn)備工作

1.正確連接好全部測(cè)量線路，經(jīng)檢查后，接通形變儀和記錄儀電源器，預(yù)熱至儀器穩(wěn)定。2.降下爐子，細(xì)心清理樣品臺(tái)和壓桿觸頭，徹底清除上次測(cè)量留下的殘?jiān)?。放下記錄儀和記錄筆。

2.取出試樣，觀察記錄儀形變記錄筆的平衡點(diǎn)移動(dòng)，這時(shí)平衡點(diǎn)應(yīng)接近滿刻度為宜。移動(dòng)量不足或過大時(shí)，須重新調(diào)整形變儀靈敏度。3.重新放好試樣，關(guān)閉爐子，將記錄形變筆調(diào)至零點(diǎn)右側(cè)附近。4.根據(jù)升溫速度3-5°C的要求，適當(dāng)選擇等速升溫裝置兩個(gè)調(diào)壓器的電壓，然后接通電源開始升溫。5.放下記錄筆開始自動(dòng)記錄溫度和形變，直至溫度升到200°C(測(cè)量其它試樣時(shí)應(yīng)另行確定)，切斷升溫裝置電源，抬起記錄筆，打開爐子，啟動(dòng)微型風(fēng)扇降溫。6.待爐子冷卻后，清理樣品臺(tái)和壓桿觸頭，改變測(cè)量條件，重復(fù)上述步驟2－7，進(jìn)行二次測(cè)量。7.切斷全部電源，折下壓桿和砝碼，清除試樣殘?jiān)?，用臺(tái)秤稱量壓桿和砝碼的質(zhì)量，用游標(biāo)卡尺測(cè)量壓桿觸頭的直徑，然后把儀器復(fù)原。8.測(cè)量雙筆記錄儀兩記錄筆的間距，記下記錄儀的走紙速度。七．注意事項(xiàng)

1．接通電源后，按SELE鍵3秒鐘后出現(xiàn)roff，然后鍵入^鍵3秒鐘出現(xiàn)RUN，然后再按一下SELE鍵，爐子開始升溫。2．如果沒有走紙記錄儀，可于爐子開始升溫后于40°C開始每隔2°C記錄數(shù)據(jù)，直至200