乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)設(shè)計任務(wù)書(完整版)實用資料

乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)設(shè)計任務(wù)書（完整版）實用資料(可以直接使用，可編輯完整版實用資料，歡迎下載）

1引言乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)設(shè)計任務(wù)書（完整版）實用資料(可以直接使用，可編輯完整版實用資料，歡迎下載）1.1乙酰檸檬酸三丁酯概述乙酰檸檬酸三丁酯,其英文名稱是AcetylTri-n-ButylCitrate,簡稱ATBC,分子式為C20H34O8,分子量402.48。乙酰檸檬酸三丁酯在常溫常壓下是無色透明的液體,在常溫下密度為1.046g/cm3。熔點是-80℃[1]。當(dāng)壓力為101324.72Pa時,沸點為343℃,當(dāng)壓力為133.3Pa時,沸點為173℃。折射率1.4408,閃點204℃[2]。不溶于水但與多數(shù)有機溶劑相溶,與多種纖維素、氯化橡膠等相溶。此外,還能與乙酸丁酯纖維素、乙酸纖維素部分相溶[3]。乙酰檸檬酸三丁酯具有很多優(yōu)良的性質(zhì),其最大的優(yōu)點是無毒,安全性較高。因此,乙酰檸檬酸三丁酯作為首選增塑劑被應(yīng)用于制造兒童玩具、食品的包裝、醫(yī)療用品之中。美國食品與醫(yī)藥管理局(FDA認(rèn)為在所有的增塑劑中,乙酰檸檬酸三丁酯是最安全的[4]。1.2設(shè)計依據(jù)因為本設(shè)計是假定的設(shè)計,所以在實際的生活中不會使用。那么設(shè)計書上標(biāo)注的其他設(shè)計任務(wù),例如計算的依據(jù),經(jīng)濟效益,建設(shè)廠房時地理位置的選擇,原料的供應(yīng)其次還有燃料的種類,水、電、氣的來源等都不會考慮。2.乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)流程敘述首先進行的是酯化反應(yīng),向反應(yīng)釜中投入一定摩爾比的正丁醇和檸檬酸,加入氨基磺酸作為催化劑。由于受到反應(yīng)物正丁醇的影響,反應(yīng)溫度只能控制在110℃~160℃,并且在該溫度下反應(yīng)2.5小時。直到酯化合格為止[5]。酯化反應(yīng)后,將反應(yīng)產(chǎn)物TBC轉(zhuǎn)入脫醇塔中,進行減壓蒸餾。用脫醇冷凝器給脫醇塔內(nèi)的正丁醇蒸汽降溫后,一部分正丁醇回流到酯化反應(yīng)釜中繼續(xù)參與反應(yīng),其余的正丁醇溶液進入回收罐循環(huán)使用。脫醇后的TBC與乙酸酐按1:1.8的摩爾比加入到?；磻?yīng)釜中。然后再將低壓蒸汽通入?；獖A套內(nèi),直到反應(yīng)釜的溫度上升至85℃,并將反應(yīng)控制在該溫度下進行。將產(chǎn)生的氣體通過乙?；淠鹘禍睾蠡亓鞯椒磻?yīng)釜繼續(xù)進行反應(yīng),乙酸酐則被分離出來進入到回收罐。?；磻?yīng)后的物料進入脫酸塔,經(jīng)過精餾操作。分離出的乙酸酐可循環(huán)使用[6]。經(jīng)過檢測,脫酸后的物料因為仍含有某些酸性物質(zhì),所以物料還會呈現(xiàn)酸性,這就需要加入某些堿性物質(zhì)把剩余的酸性物質(zhì)中和掉。本設(shè)計所用的堿性物質(zhì)是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的NaCO3,并將中和后的物料送入靜置釜內(nèi),以除去物料中含有的大量水分和生成少量的鹽[7]。為了得到純度較高的產(chǎn)物,將反應(yīng)過程生成的鹽除去,把經(jīng)過中和反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入水洗塔,用物料1.2倍的水分三次洗滌。將水洗后的物料送入靜置釜,把其中的鹽水和廢水處理后,再次送入水洗釜水洗進行水洗,反復(fù)洗滌三次,最后將ATBC轉(zhuǎn)入干燥塔以除去剩余的少量水分便可得到成品ATBC。合成乙酰檸檬酸三丁酯的工藝流程如圖1所示:圖1乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)工藝流程圖3物料衡算和能量衡算3.1工藝參數(shù)年產(chǎn)200噸乙酰檸檬酸三丁酯,年工作日為330天,以一天的生產(chǎn)量為基準(zhǔn),乙酰檸檬酸三丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。3.1.1酯化過程原料:檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)92%正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%為了將檸檬酸的轉(zhuǎn)化率提高,采用正丁醇過量的方法。取原料配比[8]為:n(檸檬酸:n(正丁醇=1:4氨基磺酸的加入量是檸檬酸質(zhì)量的5%反應(yīng)時間:2.5小時反應(yīng)溫度:110℃~160℃檸檬酸的轉(zhuǎn)化率:96%檸檬酸三丁酯收率:95﹪3.1.2脫醇過程正丁醇出料質(zhì)量分?jǐn)?shù):≥98﹪塔釜正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù):≤1﹪壓力:2666pa(絕對壓力檸檬酸三丁酯收率:96﹪3.1.3乙?；^程醋酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)98﹪原料配比:n(檸檬酸三丁酯:n(醋酸酐=1:1.8反應(yīng)溫度:85℃反應(yīng)時間:2小時檸檬酸三丁酯的轉(zhuǎn)化率:96%乙酰檸檬酸三丁酯的收率:96%3.1.4脫酸過程輕組分出料質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98﹪塔釜殘液質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤1﹪塔內(nèi)壓力:2666pa(絕對壓力乙酰檸檬酸三丁酯的收率:96%3.1.5中和及分離過程乙酰檸檬酸三丁酯的收率:95%質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%NaCO3的加入量按殘余酸計算,消耗堿的理論量的5倍。3.1.6水洗及分離過程乙酰檸檬酸三丁酯的收率:98%水的加入量為物料量的1.2倍,分三次洗滌,每次用時4.5小時。3.1.7干燥(脫水過程乙酰檸檬酸三丁酯的收率:96%3.2物料衡算3.2.1總物料衡算根據(jù)物料衡算由各單元收率得(1產(chǎn)品ATBC的量2001000×330=606.06㎏純ATBC的質(zhì)量為:606.06×98%=593.94㎏(2干燥過程593094=618.690.96㎏(3水洗及分離過程618.69=631.320.98㎏(4中和及分離過程631.32=664.550.95㎏(5脫酸過程664.55=692.240.96444㎏(6乙?；^程692.24=721.080.96㎏3.2.2乙酰化過程物料衡算乙?；^程如圖2所示。圖2酰化過程簡圖乙?；磻?yīng)化學(xué)方程式如下:(2CHO+CHCOO→CHO+CHCOOH根據(jù)化學(xué)方程式,通過對ATBC的質(zhì)量做物料衡算得:理論上消耗TBC的質(zhì)量為:721.08×360=644.4402㎏消耗乙酸酐的質(zhì)量為:721.08×102=182.58402㎏生成乙酸的質(zhì)量為:721.08×60=107.4402kg實際上需加入純的TBC的質(zhì)量為644.4=671.250.96kg加入乙酸酐的質(zhì)量為671.25360×1.79×102=342.338kg3.2.3由TBC質(zhì)量計算脫醇過程及酯化過程所生成的檸檬酸三丁酯的質(zhì)量(1脫醇過程671.25=699.220.96㎏(2酯化過程生成檸檬酸三丁酯的質(zhì)量699.22㎏3.3各操作單元物料衡算3.3.1酯化過程酯化過程如圖3所示圖3酯化過程簡圖酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式如下:68749101422CHO+3CHOH→CHO+3HO根據(jù)化學(xué)方程式,由于檸檬酸三丁酯(TBC的質(zhì)量是已知的,所以通過物料衡算可以得出:在理論上檸檬酸的消耗量為728.35×192=388.45360kg,正丁醇的消耗量為728.35360×3×74=449.149kg,生成水的量為728.35360×3×18=109.2525kg。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92%的檸檬酸實際需要加入的量為388.45kg由3.1.1可知,酯化反應(yīng)加入檸檬酸和正定醇的定量比是n(檸檬酸:n(正丁醇=1:4實際需加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的正丁醇的量為??=?439.821474691.8951920.98kg,酯化反應(yīng)結(jié)束后,檸檬酸剩余的量為?439.8210.92-388.45=16.185kg,正丁醇的量為?691.8950.98-449.149=228.91kg,水的量439×0.08+691.895×0.02+109.2525=158.276kg,氨基磺酸的量為21.99kg,雜質(zhì)的量為?728.350.04=29.13kg。,酯化反應(yīng)釜的物料平衡見表1表1酯化反應(yīng)釜物料平衡表酯化反應(yīng)前酯化反應(yīng)后物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg92%檸檬酸439.821檸檬酸16.18598%正丁醇691.895正丁醇228.91氨基磺酸21.99氨基磺酸21.99TBC699.22水158.276雜質(zhì)29.13合計1153.71合計1153.713.3.2脫醇過程脫醇過程如圖4所示圖4脫醇過程簡圖酯化反應(yīng)結(jié)束后,對反應(yīng)產(chǎn)物TBC進行脫醇。假設(shè)檸檬酸、氨基磺酸都不會隨著正丁醇從塔頂蒸出。設(shè)塔釜雜質(zhì)為塔釜物料質(zhì)量的0.5%,水和正丁醇都可以從塔頂全部蒸出。將塔頂蒸出來的水和正丁醇分為兩部分,一部分為含正丁醇7.7%(質(zhì)量%的水,另一部分為含水2%(質(zhì)量%的正丁醇。由物料衡算得,設(shè)蒸出的水含醇的量x,蒸出的醇中含水y即x=0.077158.276-y+xy=0.02228.91-x+y解得x=12.836y=4.411則塔頂回收質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的正丁醇的質(zhì)量為220.485㎏實際每天需要消耗正丁醇691.895-220.485=471.41kg塔頂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.7%正丁醇恒沸物的質(zhì)量166.701脫醇塔物料平衡見表2表2脫醇塔物料平衡表進塔物料出塔物料塔釜物料塔頂物料物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg檸檬酸16.185檸檬酸16.18598%正丁醇220.485正丁醇228.91氨基磺酸21.997.7%正丁醇恒沸物166.703氨基磺酸21.99TBC671.25TBC27.97水158.276雜質(zhì)29.13TBC699.22雜質(zhì)29.13合計1153.71合計738.555合計415.1563.3.3乙?；^程乙?；^程所用的催化劑是大孔強酸性陽離子交換樹脂,加入量是TBC質(zhì)量的5%,由表2可知,檸檬酸三丁酯的質(zhì)量為671.25㎏,則乙?；^程需要加入的催化劑的量是:?671.250.05=33.563㎏由3.1.1可知,n(檸檬酸:n(醋酸酐=1:1.8671.25=1.865360??(醋酸酐=1.8651.8102=342.414m㎏質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的乙酸酐的加入量為342.414=3530.97㎏由3.3.2知:TBC的轉(zhuǎn)化率為96%,則反應(yīng)實際消耗TBC的量為671.25×0.96=644.4㎏理論上消耗乙酸酐的質(zhì)量為644.4360×102=182.58㎏生成乙酸的質(zhì)量為644.4360×60=107.4㎏乙?；姆磻?yīng)后剩余乙酸酐353×0.97-182.58=159.83㎏物料中殘余的TBC為671.25×4%=57.913㎏雜質(zhì)的質(zhì)量為644.4360×402×0.04=28.783㎏出酰化釜時,催化劑和檸檬酸的量不變ATBC的質(zhì)量為360×402×0.04=28.783㎏雜質(zhì)的質(zhì)量為29.13+690.7970.96×4%=57.913㎏物料在乙?；磻?yīng)過程的物料平衡見表3表3乙酰化反應(yīng)過程物料平衡表進釜物料出釜物料物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg檸檬酸16.185檸檬酸16.185催化劑33.563催化劑55.553醋酸酐342.41醋酸酐159.83氨基磺酸21.99ATBC690.797TBC671.25TBC26.85雜質(zhì)29.13雜質(zhì)57.913乙酸107.4合計1114.528合計1114.5283.3.4脫酸過程乙?；a(chǎn)物ATBC要通過脫酸塔進行脫酸,其中的雜質(zhì)、乙酸均可全部從塔頂分離出來,其余的物質(zhì)則會留在塔釜。由3.1.4可知,設(shè)塔釜中乙酸酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,塔釜中乙酸酐的質(zhì)量為x,則x=1%16.185+55.553+x+690.797+26.85解得x=7.974159.83-7.974=151.856㎏則塔釜在出料時帶出的乙酸酐質(zhì)量為7.974㎏,隨塔頂蒸汽帶出的乙酸酐質(zhì)量為151.856㎏。將塔頂物料分為兩部分,一部分是含乙酸3%的乙酸酐,另一部分是乙酸,其中回收97%的乙酸酐質(zhì)量為156.553㎏,實際上每天需要消耗97%的乙酸酐的質(zhì)量為196.447,回收乙酸102.7㎏。脫酸過程物料平衡見表4表4脫酸塔物料平衡表進塔物料出塔物料塔釜物料塔頂物料物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg檸檬酸16.185檸檬酸16.185醋酸107.4ATBC690.797催化劑55.553醋酸酐151.856催化劑55.553TBC26.85雜質(zhì)57.913醋酸酐159.83雜質(zhì)27.632TBC26.85ATBC663.165雜質(zhì)57.913醋酸酐7.974醋酸107.4合計1114.528合計797.36合計317.1693.3.5中和過程脫酸后的物料需要進入中和釜進行中和,由3.4.4的表4可知,進入中和釜的物料有乙酸酐7.974kg,檸檬酸16.185kg,氨基磺酸21.99㎏對以上三種物料做物料衡算可知,酸性物質(zhì)理論上消耗碳酸鈉的質(zhì)量:反應(yīng)一:21.9997×0.5×106=12.015㎏反應(yīng)二:16.185192×1.5×106=13.404㎏反應(yīng)三:7.974102×106=8.2892㎏消耗碳酸鈉的總量為12.015+13.404+8.2892=33.708㎏實際需要加入碳酸鈉的量為33.7082×5=168.541㎏加入水的量為168.5410.04168.541=4044.984㎏中和后剩余NaCO3量為168.541-33.7082=134.833㎏中和反應(yīng)后水的質(zhì)量為0.22672×18+0.08432×3×18+4044.98=4049.3㎏生成CO2的量為0.22672×44×0.08432×44+0.0782×44=10.2828㎏中和過程中進入碳酸鈉溶液中ATBC的質(zhì)量為663.165×0.05=33.158㎏中和后TBC全部進入到ATBC中,即油相中TBC為26.85㎏。設(shè)ATBC中碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%,水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%(以ATBC計則ATBC油相中碳酸鈉663.165×0.95×0.02=12.6kg,油相中水的質(zhì)量為663.165×0.95×0.03=18.9kg水相中碳酸鈉134.833-12.6=122.233㎏水相中水的質(zhì)量4049.3-18.9=4030.41㎏中和過程物料平衡見表5表5中和釜物料平衡表進中和釜物料出中和釜物料水相油相物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg檸檬酸16.185ATBC33.158ATBC630.007ATBC663.165氨基磺酸酸鈉26.751水18.9氨基磺酸21.99檸檬酸鈉21.794TBC26.85醋酸酐7.974醋酸鈉12.825碳酸鈉12.6TBC26.85碳酸鈉122.233雜質(zhì)31.563雜質(zhì)27.632水4030.4水4044.984二氧化碳10.2828碳酸鈉168.541合計4977.321合計4257.40合計719.9213.3.6水洗過程計算依據(jù):用質(zhì)量比1:1.2的水洗三次,ATBC的收率98%。每次洗滌需要用水量為719.921×2.1=863.91kg三次洗滌總的用水量為863.91×3=2591.73kg進入洗滌水中ATBC的量為630.007×0.02=12.6kg經(jīng)過水洗后碳酸鈉完全進入水相,即進入水相碳酸鈉的質(zhì)量為12.6㎏水洗過程中,水會進入油相。進入油相中水的質(zhì)量是ATB質(zhì)量的3%。630.007×0.98×0.03=18.522㎏進入水洗釜水的質(zhì)量為2591.73+18.9=2610.63㎏水洗釜的物料平衡表見表6表6水洗釜的物料平衡表進水洗釜物料出水洗釜物料物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kgATBC630.007碳酸鈉12.6ATBC617.41TBC26.85ATBC12.6TBC26.85碳酸鈉12.6水2592.108雜質(zhì)31.563水2610.63水18.522雜質(zhì)31.563合計3311.65合計2617.308合計694.3453.3.7干燥過程計算依據(jù):乙酰檸檬酸三丁酯的收率為96%干燥過程隨水帶出的ATBC為617.41×0.04=24.696㎏設(shè)干燥過程中含水量為0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),以ATBC計,進入產(chǎn)品中水的質(zhì)量為617.41×0.96×0.2%=1.185㎏蒸發(fā)掉的水分為18.522-1.185=17.337㎏干燥塔物料平衡表見表7表7干燥塔物料平衡表進干燥塔物料出干燥塔物料物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kg物料名稱物料質(zhì)量(kgATBC617.41水17.337ATBC592.714TBC26.85ATBC24.696TBC26.85水18.522水1.185雜質(zhì)31.56雜質(zhì)31.56合計694.342合計42.033合計653.3093.4總物料平衡總物料平衡見表8表8總物料平衡表進料出料物料名稱質(zhì)量(㎏物料名稱質(zhì)量(㎏92%檸檬酸439.821檸檬酸鈉21.74998%正丁醇691.895正丁醇228.91催化劑55.553氨基磺酸鈉26.75197%醋酸酐353TBC54.82水6636.714水6799.03碳酸鈉168.541雜質(zhì)78.355乙酸鈉12.825ATBC663.165二氧化碳10.2828碳酸鈉134.833催化劑55.553醋酸酐151.856醋酸107.4合計8345.524合計8345.5243.5能量衡算3.5.1所用常數(shù)查《搪玻璃容器》[9](1K不銹鋼=1464.4KJ/(h?m2?℃不銹鋼的傳熱系數(shù)K搪玻璃=895.376KJ/(h?m2?℃搪玻璃的傳熱系數(shù)λ=3.556KJ/(h?m2?℃搪玻璃導(dǎo)熱系數(shù)b=1.5mm搪玻璃的壁厚設(shè)計傳熱面積/計算傳熱面積=1.15反應(yīng)熱數(shù)據(jù):查《化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊》[10]?H酯化反應(yīng)=77.822KJ/mol?H乙?；磻?yīng)=69.329KJ/mol(2計算物質(zhì)的汽化潛熱?H值及恒壓熱容Cp熱量衡算中所用物料在不同溫度下的恒壓熱容Cp值見表9,不同物質(zhì)的汽化潛熱見表10表9不同物料在不同溫度下的Cp值J/(mol?℃溫度(℃檸檬酸正丁醇TBCATBC醋酸酐醋酸水備注20173.720133.888其他溫度下水的Cp值也相似取75.31225179.912711.28169.648133.88831180.33052.5191.593674.461199.68656.3376.56192.280694.544200.83261.3376.56193.296203.76175196.68485137.434表10不同物質(zhì)的汽化潛熱?H值J/mol溫度,℃正丁醇水醋酸醋酸酐30512083826694456064258852532892.64543341158150381693.5.2酯化釜(1酯化釜物料由表1可知,進入酯化釜的物料有檸檬酸:?439.8292%=404.634kg正丁醇:?691.89598%=678.0574kg進入酯化釜的其他物料均看做水,則水得量為:439.82×8%+691.895×2%=49.024kg(2升溫假設(shè)假設(shè)物料由室溫(20℃在1h之內(nèi)升至92.5℃,物料所含水在1h(92.5℃完全蒸發(fā)。然后在92.5℃下反應(yīng)4h,然后用150℃的蒸汽加熱。(3第一階段:升溫吸熱溫度從20℃升到92.5℃,平均溫度為56.25℃。pii?∑Q=tCn式中:?t——溫度差,℃;Cpi——物質(zhì)的恒壓熱容,J/(mol?℃;ni——物質(zhì)的物質(zhì)的量,mol。1Q=(92.5-20×(375.56×404.6344+192.28192×678.0574+75.31274×49.024=200416.3218kg/h物料在加熱的過程中,有5%熱量損失,所以Q1=210964.54kJ/h。(4第二階段:蒸發(fā)吸熱物料中49.024kg的水全部汽化,按照含正丁醇57.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)的共沸物計算,正丁醇汽化量為kg∑2fiQ=Hn式中:?H1——物質(zhì)的汽化熱,kJ/mol。2??66.59849.024Q=45433+41158=152984.5727418在這過程中,有5%熱量損失,所以Q2=161036.39kJ/h。(5第三階段:反應(yīng)過程吸熱(2.5小時反應(yīng)生成的水的質(zhì)量為109.2525㎏,假設(shè)將這些水全部汽化,則上升的氣相中含70%的正丁醇的質(zhì)量為:設(shè)上升氣相中含正丁醇為xx=0.7109.2525+x解得x=254.9233ii∑'反應(yīng)熱Q=△Hn+Q404.635Q=45433+41158+77822=432616.3337418192kJ汽化過程中有5%的熱量損失,所以3Q=182154.24kJ以每小時計算:3Q=182154.24kJ/h?Q=KAtK—搪瓷的傳熱系數(shù)kJ/(hm2℃?QA=Kt選取Q1、Q2、Q3中最大值Q值計算面積,取Q=10964.54kJ/h平均溫差t計算mt?1212????t-t=tlnt式中:t?——平均溫度,℃;1t?,2t?——分別為換熱器進、出口溫差。?(150-20-(150-92.5t==88.875m150-20ln150-92.5?QA=Kt=210964.54=2.65895.376m2取'A=1.15A=1.15×2.65=3.05m2(6酯化釜加熱所需蒸汽量Q總=Q1+Q2+'3Q=210964.54+161036.39+455385.61=827386.54kJ827386.54W=38169×18=390.185㎏選取Q1計算蒸汽最大流量,則11?Q210964.54W==H38169×12=99.488㎏/h3.5.3酯化釜第一冷凝器(1上升氣體流量的最大值是在酯化蒸發(fā)階段。由3.5.2中的蒸發(fā)階段可知,上升的氣體中,正丁醇的量為66.598㎏/h,水的量為49.024㎏/h假設(shè)全部冷凝,冷卻水溫度由25℃升至40℃,物料從92.5℃降到30℃,平均溫度為61.25℃,換熱器材質(zhì)為不銹鋼。(2計算換熱器面積:m?(92.5-40-((30-25==20.22792.5-40ln30-25t℃iipii?∑∑?Q=Hn+Cnt????66.59849.02466.59849.024Q=(45433+41158+(193.296+75.31274187418?(92.5-30=176714.832kJ/h在冷凝的過程中,有5%的熱量損失,所以Q=186015.613kJ/hQ186015.613A==KΔt1464.4×20.227=6.28m2'A=1.15A=1.15×6.28=7.222m2(3冷卻水的最大流量164.66kmol/h=2963.88kg/h3.5.4酯化釜第二冷凝器(1經(jīng)過最初的冷凝器冷凝后,假設(shè)仍有20%的醇沒有被冷凝,然后再用0℃的水進行冷凝。當(dāng)水的溫度從0℃升到15℃,物料的溫度從30℃降到15℃,平均溫度是22.5℃。(2估算傳熱面積??Q=nH+nCtp?????66.59866.598Q=5120820%+173.72%(30-15=9842.5367474kJ/h物料在冷凝過程中有5%的熱量損失,所以Q=10360.565?22.5-15t==18.5m22.5ln15?QA=Ctp==?10360.5650.491464.4418.5m2'A=1.15A=1.15×0.49=0.564m2(3冷凍水的最大流量?Q10360.565W==Ct75.312p×10=13.76kmol/h=247.62kg/h3.5.5脫醇釜(1物料量脫醇用時4小時,將正丁醇和水均按照正丁醇來計算,那么正丁醇的質(zhì)量為228.91+158.276=387.186kg以每小時計算387.186=96.84kg/h回流比是1.5,則上升的蒸汽量是正丁醇質(zhì)量的2.5倍,即?96.82.5=242其余按TBC計算為:1153.71-387.186=766.524kg脫醇過程為減壓操作,當(dāng)絕壓為2666Pa時,正丁醇的沸點是42℃。(2升溫假設(shè)物料從室溫(20℃在1小時之內(nèi)升到45℃,然后再45℃下去除全部的正丁醇,平均溫度為32.5℃。(3升溫過程需要吸收的熱量1pii?∑Q=tCn1???766.524387.186Q=(669.440+180.33(45-20=52116.3436074kJ/h由于在升溫過程有5%的熱量損失,取Q=54859.3kJ/h(4氣化過程吸熱:242Q=nΔH=74×58=164193.73kJ/h(5換熱面積計算:?QbA=λt式中:b——搪玻璃壁厚,m;K——搪玻璃的傳熱系數(shù)。Q取最大值164193.73kJ/h,3-???164193.731.510A==0.643.556(150-45m2'A=1.15A=1.15×0.64=0.736m2(6蒸汽計算:Q=Q1+4Q2=54859.3+4×164193.73=711634.22kJ2?Q711634.22W==H38169×18=335.6㎏最大蒸汽流量由2Q計算:2?Q164193.73W==H38169×18=77.43kg/h3.5.6脫醇塔的頂端冷凝器(1上升蒸氣量由3.5.5脫醇釜的物料量可知,正丁醇的量為242kg/h冷凍水從0℃升到15℃,物料從45℃降到15℃,平均溫度為30℃。(2估算換熱面積:p??Q=nH+nCt???242242=58+179.912(45-15=183021.287474kJ/h在冷凝過程中,有5%的熱量損失,所以Q=192653.kJ/h?(45-15-(15-0t==18.91m45-15ln15-0℃?Q192653.98A==Kt1464.4×18.91=6.96m2'A=1.15A=1.15×6.96=8.004m2(3冷凍水的最大流量?Q192653.98W==Ct75.312p×10=255.78kmol/h=4603.99kg/h3.5.7乙?；?1物料量由3.3.3中的表3可知,進入乙酰化釜的檸檬酸三丁酯(TBC的質(zhì)量為671.25kg其余的物料均按乙酸計算為:1114.528-671.25=443.278kg(2升溫假設(shè)反應(yīng)物料從室溫(20℃在1小時之內(nèi)升到85℃,然后在85℃下反應(yīng)2小時,在反應(yīng)過程中有50%的乙酸被汽化。(3第一階段:升溫吸熱溫度由20℃升至85℃,平均溫度52.50℃,1pii?∑Q=tCn???1671.25443.278Q=(85-20(687.67+135.481=148404.56436060kJ/h在加熱的過程中,有5%的熱量損失,所以Q1=156215.33kJ/h(4反應(yīng)吸熱2ii?∑'Q=Hn2'???443.278671.25Q=2532850%+6932960360=222830.91kJ/h在反應(yīng)過程中有5%的熱量損失,所以2'Q=234558.425kJ/h按每小時計算熱量,2Q=117279.425kJ/h(5乙?；獋鳠崦娣e的計算Q取最大值Q1=148404.564kJ/h(150-20-(150-85Δt==93.78m150-20ln150-85℃148404.564A=895.376×93.78=1.77m2取'A=1.15A=1.15×1.77=2.036m2(6加熱所需蒸汽量12'Q=Q+Q=156215.33+234558.85=390774.18kg/h?Q390774.18W==H38169×18==184.28kg/h通過1Q計算蒸汽的最大流量,即11=?Q156215.33W=H38169×18=73.67kg/h3.5.8乙酰化釜冷凝器(1物料量有50%的醋酸汽化,即443.278×0.5=221.639kg每小時汽化量,即:229.28=886.556kg/h0.25(2傳熱面積估算?Q=KAtm冷卻水從25℃升溫到35℃,反應(yīng)物料從85℃降到35℃,平均溫度60℃。?(85-35-(35-25t==37.28m85-35ln35-25℃Q=25328+135.48145=464328.46kJ/h6060在冷凝的過程中有5%的熱量損失,所以Q=488766.8kJ/h488766.8A=1464.4×137.28=11.09取'A=1.15A=1.15×11.09=12.75m2(3冷卻水的最大流量?488766.8W==927.13kmol/h=16688.34kg/h75.31273.5.9脫酸塔釜(1物料量由3.3.4的表4可知,進入脫酸塔釜中乙酸的量為107.4kg,乙酸酐的量為159.83kg剩下的物料按乙酰檸檬酸三丁酯計算為:1114.528-107.4-159.83=847.298kg假設(shè)升溫過程用1小時,操作過程用了4個小時,回流取1.5,則在上升的氣體中:乙酸酐為:?159.832.5=99.894kg/h4乙酸為:?107.42.5=67.125kg/h4脫乙酸過程為減壓操作,絕壓2666Pa,此條件下乙酸酐的沸點為47℃,乙酸的沸點為29℃,取乙酸酐和乙酸沸點的平均值38℃其平均值作為計算的依據(jù)。(2升溫假設(shè)反應(yīng)物料從室溫(20℃在1小時之內(nèi)升溫到36℃,然后再36℃下,去除全部的乙酸酐和乙酸。(3升溫過程吸收的熱量由式1pii?∑Q=tCn,得Q=(36-20(133.888+196.648+60102?847.298711.28402=36845.436kJ/h在升溫的過程中有5%的熱量損失,所以1Q=38784.67kJ/h(4氣化過程吸熱由式2ii?∑'Q=Hn,得2?Q=45606+26694=34329.762kJ/h10260在汽化過程中有5%的熱量損失,所以2Q=36136.59kJ/h(5估算換熱面積Q取最大值為38784.67kJ/h,則?(150-20+(150-36t==1222℃?△Q38784.67A===0.35Kt895.376124m2取2'?A=1.15A=1.150.35=0.4025m(6蒸汽量計算?12Q=Q+4Q=38784.67+436136.59=183331.03kJ??Q183331.03W==18=86.457kgH38169蒸汽量的最大值由1Q計算,則11??Q38784.67W==18=18.29kg/hH381693.5.10脫酸塔的塔頂冷凝器(1在脫酸過程中上升的氣體中由3.5.9的物料量可知,乙酸酐的質(zhì)量流量為99.894kg/h,乙酸的質(zhì)量流量為67.125kg/h冷凍水由0℃升到12℃;物料由36℃降至12℃,平均溫度24℃。(2換熱面積的估算ipi?ΔQ=Σn(H+CtQ=(45606+196.64824+10260?(26694+133.88824=83430.03kJ/h冷凝過程中有5%的熱量損失,所以Q=87821.08kJ/hΔ28-12t==18.88m28ln12℃2??Q87821.08A=取'?A=1.15A=1.153.176=3.65m2(3冷凍水最大流量?ΔQ87821.08W===116.61kmol/h=2098.97kg/hCt75.31210p3.5.11熱量衡算結(jié)果匯總熱量衡算結(jié)果匯總見表11表11熱量衡算結(jié)果匯總表換熱過程換熱面積(2m蒸汽最大流量(/kgh冷卻水最大流量(/kgh酯化釜3.0599.488酯化釜第一冷凝器7.2222963.88酯化釜第二冷凝器0.564247.62脫醇塔0.73677.43脫醇塔頂冷凝器7.724603.99乙?；?.03673.67乙?；淠?2.75416688.34脫酸塔塔釜0.402418.29脫酸塔頂冷凝器3.652098.974設(shè)備選型4.1正丁醇原料貯槽每次需要加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%正丁醇691.895kg,正丁醇和水的密度分別為810.9kg/m3和998.2kg/m3,則物料的平均密度可通過下式求得:iiw1=Σρρ(4-1式中:iw——質(zhì)量分?jǐn)?shù);iρ——密度,3kg/mρ=+3kg/m以貯存正丁醇5天的量為基準(zhǔn)。裝料系數(shù)0.85,原料貯槽的容積為m3通過查《化工容器及設(shè)備簡明手冊》[11],選擇公稱容積為53m的立體平體平蓋正丁醇貯槽一個。4.2酯化釜由上述的物料衡算可知,酯化釜內(nèi)總的進料量為1153.71kg,為了計算方便,將固體和液體的混合物的密度設(shè)為10003kg/m,則酯化釜內(nèi)物料的總體積為:1153.71=1.1541000m3通過查《化工容器及設(shè)備簡明手冊》[11]可知,酯化釜的裝料系數(shù)的選擇通常在0.6~0.85之間,本設(shè)計取裝料系數(shù)為0.8,那么需要酯化反應(yīng)釜的容積1.154m3查《化工容器及設(shè)備簡明手冊》[11],選擇容積為2000L型反應(yīng)罐。此型號反應(yīng)罐所對應(yīng)的傳熱面積是7.022m,與1.5392m相比較,符合工藝設(shè)計的要求。4.3酯化反應(yīng)釜的第一冷凝器由3.5的能量衡算可知,酯化反應(yīng)釜的第一冷凝器的傳熱面積是7.2222m。通過查《換熱器》[12],選擇換熱器的型號是列管式固定管板換熱器,換熱面積為82m4.4酯化反應(yīng)釜的第二冷凝器通過能量衡算可知,酯化反應(yīng)釜的第二冷凝器需要傳熱面積是0.564。通過查《換熱器》[12]得,選擇換熱器的類型是列管式固定管板換熱器。換熱面積是22m的4.5酯化回流罐酯化液的最大流量:由3.5.3可知,進入酯化回流罐的正丁醇的質(zhì)量為66.598kg/h,水的質(zhì)量流量為49.024kg/h由(4-1得,平均密度ρ=+3kg/m按貯存1小時的量計,裝料系數(shù)0.85,所需回流罐容積為66.598+49.024871.76×(1/0.85=5m3通過查《化工容器及設(shè)備簡明手冊》[11]得,選擇回流罐的類型是錐形底平蓋容器系列,公稱容積為0.23m。4.6正丁醇輸送泵由3.3.1酯化過程的物料衡算可知,正丁醇的輸送量為691.8953/kgm,轉(zhuǎn)換成體積為3691.895=0.85m813.93,將以上正丁醇的量轉(zhuǎn)入正丁醇儲罐,需要15分鐘,則流量為3?0.8560=3.4m/h15將泵安裝在廠房的底層,酯化計量罐的進料口在平面的上方,在輸入的過程中,考慮到能量的損失,通過查《化工原理》[12],選IS50-32-160型單級單吸離心泵。泵是動設(shè)備,應(yīng)該選擇兩臺,一臺工作,一臺備用。4.7廢水貯罐由3.3.2的表2可知,酯化反應(yīng)后的物料送入脫醇塔,通過脫醇塔進行脫醇后,塔頂可以回收質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.7%的正丁醇溶液166.703kg,其中含正丁醇12.836kg,水153.867kg由(4-1得,平均密度ρ=+3kg/m廢水貯罐的選擇以貯存7天的廢水量為基準(zhǔn),裝料系數(shù)0.85,則廢水貯罐的體積為??166.7037=1.40m3通過查《化工容器及設(shè)備簡明手冊》[11],選擇立式平底平蓋容器系列廢水貯罐,體積為2.0m3。4.8脫醇塔由3.3.2的脫醇塔的物料平衡表可知,進入脫醇塔物料如下:檸檬酸:16.185kg;正丁醇:274.43kg;水:69.04kg;氨基磺酸:21.99㎏TBC:699.22kg;雜質(zhì):29.13kg;合計:1153.71kg密度取近似值10003kg/m,裝料系數(shù)是0.75,脫醇塔釜的體積為:1153.711000×10.75=1.543m因為轉(zhuǎn)入脫醇塔物料的腐蝕性很強,所以應(yīng)該選擇搪玻璃材質(zhì)的塔釜。通過查《化工容器及設(shè)備簡明手冊》[11],選擇容積為2000L的蒸餾罐,傳熱面積是7.022m。與能量衡算結(jié)1.542m相比較,該型號的蒸餾罐滿足工藝設(shè)計的要求。確定理論板數(shù)TBC的沸點如下:170°C(133.3Pa,1mmHg225°C(666.63Pa,5mmHg233°C(2933.08Pa,22mmHg純液體的飽和蒸氣壓可以根據(jù)安托因方程式《化學(xué)工程手冊》[13]計算Blnp=A-T+C(4-2式中:P——在溫度T下的蒸汽壓,mmHg;T——溫度,K。把以上三組TBC的沸點與對應(yīng)的飽和蒸汽壓的數(shù)據(jù)代入(4-2方程式中,得Bln1=A-443.15+CBln5=A-498.15+CBln22=A-506.15+C根據(jù)以上三個方程式,得A=-0.5800,B=43.39,C=-517.97。當(dāng)P=2666Pa(20mmHg時,43.39ln20=-0.5800-T-517.9743.392.9957=-0.5800-T-517.97解得,T=505.835K,即t=232.685℃通過查《化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊》[14],當(dāng)壓力為2666Pa(20mmHg時,正丁醇的沸點為t=41.5℃把該溫度代入(4-2的安托因方程式,即可得出ATBC的飽和蒸汽壓為43.39lnp=-0.5800-解得p=0.4523通過查《化學(xué)工程手冊》[13],正丁醇的安托因常數(shù)為A=17.2160,B=3137.02,C=-94.43當(dāng)T=505.835K時,代入安托因方程式,解得正丁醇的飽和蒸氣壓為正丁醇313.702lnp=17.216-解得正丁醇p=14629mmHg2666Pa下正丁醇和TBC在塔頂和塔釜的飽和蒸汽壓及相對揮發(fā)度列于表12表12塔頂、塔釜正丁醇和TBC的飽和蒸汽壓及相對揮發(fā)度溫度(KP正丁醇(mmHgTBCP(mmHg相對揮發(fā)度α314.65200.693128.86505.831462920731.46用幾何平均值計算相對揮發(fā)度α=則α=145.293由脫醇塔物料衡算知,若將水和正丁醇均看作正丁醇,則正丁醇的量為228.91+158.276=387.186kg把其他剩余的物料都看作ATBC,則ATBC的量為1153.71-387.186=766.524kg則進脫醇塔正丁醇物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為Fx387.18674=+74360塔頂物料:正丁醇220.485+166.703=387.188kg,TBC的量為27.97kg,則正丁醇在塔頂物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為Dx387.18874=+74360塔釜物料:正丁醇為雜質(zhì),正丁醇的質(zhì)量為29.13kg,檸檬酸三丁酯(TBC的量為709.425kg,則正丁醇在塔釜物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為Wx=29.13+74360采用逐板計算法計算所需的理論板數(shù)。相平衡方程1(1xyxαα=+-式中:y——氣相組成,物質(zhì)的量分?jǐn)?shù);x——液相組成,物質(zhì)的量分?jǐn)?shù);α——相對揮發(fā)度。由3.5.5可知:脫醇塔的回流比是1.5,則操作線方程為DRy=x+R+1R+1X式中:R——回流比;XD——塔頂組分的組成1.50.985y=x+=0.6x+0.38621.5+11.5+1計算自塔頂Dx=0.985開始,交替使用操作線方程y=0.6x+0.3862及相平衡方程yyx=1y=0.9851?0.985x=y2=0.6×0.3113+0.3862=0.57302?0.573x=表13操作終態(tài)時理論板數(shù)的計算氣象組成y液相組成x1y=0.9851x=0.31132y=0.57302x=0.00915由表13可以看出,要達到分離的要求,需2塊理論板。因為塔釜本身相當(dāng)于一塊理論板,則實際需要1塊理論板。計算泛點氣速:首先確定以下的式子:1184GLγL((Gγ(4-3式中:L——液相流量,kg/h;G——氣相流量,kg/h;Gγ——氣相密度,kg/m3;Lγ——液相密度,kg/m3。氣相密度是按照正丁醇的密度考慮,由下式pMγ=GRT式中:P——絕對壓力,Pa;M——摩爾質(zhì)量,kg/mol;T——絕對溫度,K,塔頂溫度氣相密度3???-3液相密度是按照正丁醇的密度考慮,則3γ=810.9kg/mL由3.4.5知,氣相流量?L=96.81.5=145.2kg/h,G=212.68kg/h,代入式(4-3,得111884GL1γL145.20.44((=((=0.276Gγ242810.9相應(yīng)的20.162GFLLαγw(μgεγ可通過《化學(xué)工程手冊》[13]查得為0.34,式中:Fw——泛點空塔氣速,m/s;3α/ε——干填料因子,1m-,所選填料,3-1α/ε=460m;Lμ——液體粘度,cp。液體的粘度是通過塔頂及塔釜的平均溫度來計算,平均溫度T=(314.65+505.83/2=410.24K下,通過查《化學(xué)工程手冊》[13],正丁醇的粘度可,μ=0.27cp,所以空塔泛速F???10.27操作氣速的選擇通過查《化工原理課程設(shè)計》[15]查的,操作氣速在W=(0.6~0.8之間選擇式中:W:操作氣速,m/s。操作氣速w=0.65Fw=0.65×9.80=6.37m/s。通過查《化工原理課程設(shè)計》[15],計算塔徑的公式為D=r(4-4式中:Dr——塔徑,m;V——氣相流量,3m/h;通過下式可以計算氣相流量:mRTV=pM(4-5式中:m——氣相流量,3/mh。m=242kg/h,則氣相流量為V===3203.74m/h-3pM266674.1210由式,塔徑為D=0.422mr經(jīng)過圓整后Dr=0.5m,則蒸餾塔的塔徑為500mm。塔內(nèi)的實際流速為??3203.74w==4.535m/s2壓降計算:通過查《化學(xué)工程手冊》[13],可以確定以下參數(shù)12GLγL(Gγ(4-620.2GLLγwφψ(μgγ(4-7式中:L——液相流量,kg/hG——氣相流量,kg/hLμ——液體粘度,W——空塔氣速,m/sGγ——氣相密度,3kg/mLγ——液相密度,3kg/m;φ——填料因子,m-1,所選填料,φ=600;ψ=L水γ/γ=1000/810.9=1.2332由式(4-6,得11322GL-??γL145.20.4(=(=5.7910Gγ242810.9由式(4-7,由《化學(xué)工程手冊》[13]可以查出填料層壓降2ΔP=105mmHO/m填料,壓降比較大。按填料塔的設(shè)計規(guī)范,要求是真空塔壓降2ΔP≤8mmHO/m填料。本設(shè)計取ΔP=5mmHO/m2填料,反算精餾塔的空塔氣速。由3GL-??11γL145.20.4(=(=5.7910Gγ242810.9及2ΔP=5mmHO/m填料,通過《化學(xué)工程手冊》[13]查得GLL2γwφ×ψ0.2(μgγ=0.012代入數(shù)據(jù)計算,求得w=1.49m/s即所需填料塔的塔徑為D==0.872mr圓整后,塔徑取1000mm。由《化工原理課程設(shè)計》[15]可以查出,精餾塔的等板高度可由Granville法計算,經(jīng)驗公式如下:MMGH.E.T.P.=340dmpL(4-8式中:H.E.T.P——等板高度,m;dp——拉西環(huán)直徑,m;GM、GL——氣相及液相的流量kmol/hm——平衡曲線的平均斜率;平衡曲線的斜率可由表13所計算的參數(shù)計算m=HETP=???212.683400.0151.3636=11.59m152.895可將填料分成4層,每層2.898m塔內(nèi)其他構(gòu)件:接管管徑的計算和選擇(1進料管本次加料選擇用泵直接進料,所以液體的體積流量Fw可取1.5m/s~2.5m/s,本次設(shè)計取Fw=2.0m/sFd=式中,VF——體積流量,kmol/h進料液的平均密度可由(4-1計算ρ=+810.91005Fd==0.0148m=14.8mm圓整后,Fd=15mm。由《化工原理課程設(shè)計》[16],選取進料管的型號是φ183?。(2回流罐Rd=式中:'L=RD=1.5×96.8=145.2kg/hL——回流液體質(zhì)量流量kg/hLρ——塔頂液相密度kg/m3本次設(shè)計采用的是重力回流,所以速度wR取0.2~0.5m/s,此處選wR=0.3m/sRd==0.0132m=13.2mm圓整后dR=15mm。由《化工原理課程設(shè)計》[16],選擇回流管的型號為φ18×3。(3塔頂蒸汽管因為操作的壓力為常壓,所以蒸汽速度vw可取12~20m/s,本設(shè)計選取vw=16m/sDd===0.073m=73mm式中:vρ——塔頂氣相密度'?V=(R+1D=2.596.8=242kg/h圓整后dD=80mm。由《化工原理課程設(shè)計》[16]選擇塔頂蒸汽管的型號為φ89×6(4塔頂出料管塔釜流出液的速度為ww一般可取0.5~1.0m/s,本設(shè)計取0.7m/sd===0.0196m=19.6mmw式中:W——塔釜流出液的質(zhì)量流量kg/hLρ——塔釜液相密度圓整后,d=20mmw。《化工原理課程設(shè)計》[16]選擇出料管的型號為φ25×34.9脫醇塔頂冷凝器通過能量衡算可知,脫醇塔的塔頂冷凝器需要的換熱面積7.72m2。通過查《換熱器》[12],選擇列管式固定管板換熱器,換熱面積是12m2。4.10乙?；?.3.3乙?；锪掀胶獗砜芍?乙酰化釜內(nèi)的物料如下:檸檬酸:11.4kg氨基磺酸:21.99kg催化劑:33.563kgTBC:366.48kg醋酸酐:342.41雜質(zhì):5.22kg合計:1114.528kg為了方便計算,取物料的密度為10003kg/m,裝料系數(shù)0.8,則所需乙?；w積為3?1114.5281V==1.393m10000.8由于進入反應(yīng)釜的物料具有很強的腐蝕性。通過《化工容器及設(shè)備簡明設(shè)計手冊》[11],選擇反應(yīng)器的型號為公稱容積為2000L搪玻璃K型反應(yīng)器。由熱量衡算知,乙酰釜所需要的換熱面積2.036m2,,此型號反應(yīng)釜的換熱面積是7.02m2,符合工藝要求。4.11脫醇塔泵從脫醇塔里出來的物料總量為738.555kg,為了計算比較方便,把總物料的密度近似取10003/kgm,設(shè)15分鐘完成輸送,則脫醇塔泵流量為3?738.55560=2.95m/h100015查《化工原理》[14],選擇離心泵的型號為IS50-32-160單級單吸離心泵。泵是動設(shè)備,需要選擇兩臺,一臺工作,一臺備用。4.12脫醇冷凝器通過熱量衡算知,脫醇塔頂冷凝器的傳熱面積是7.722m,查《換熱器》[12],選擇換熱面積為122m列管式固定管板換熱器。4.13脫醇回流罐脫醇回流罐所起到的作用是回流和原料貯存,選擇容積為0.23m貯罐。通過《化工工藝設(shè)計手冊》[17],選擇容器的型號是公稱容積為0.23m無折邊錐形底平蓋容器系列。4.14丁醇回收罐從脫醇塔的頂蒸出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%正丁醇220.485kg,以儲存1天正丁醇的量為準(zhǔn),裝料系數(shù)為0.8,則正丁醇回收罐的體積為3?220.4851V=通過《化工工藝設(shè)計手冊》[17],選擇立式平底平蓋容器系列貯罐與之對應(yīng)的體積是30.5m。4.15乙酸酐貯罐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97%的乙酸酐進入乙酸酐貯罐,則乙酸酐的平均密度為:ρ3ρ=1081.95kg/m以貯存4天乙酸酐的量為基準(zhǔn),裝料系數(shù)取0.8,則需要乙酸酐的體積為3??342.411V=因為乙酸酐的腐蝕性很強,通過查《化工工藝設(shè)計手冊》[17],選擇公稱容積23m立式平底平蓋鋁制容器。4.16乙酸酐計量罐每天需要用到的乙酸酐的質(zhì)量為342.41kg,裝料系數(shù)為0.8,則乙酸酐計量罐的體積為:3?342.411V=通過查《化工工藝設(shè)計手冊》[17],所選乙酸酐計量罐的型號是公稱容積0.43m的90度無折邊錐形底平蓋鋁制容器。4.17乙酸酐泵如果乙酸酐15分鐘完成內(nèi)輸送,則乙酸酐的體積流量為3?342.4160V==1.266m/h1081.9510通過查《化工工藝設(shè)計手冊》[17],選擇泵的型號是2516F-耐腐蝕型離心泵。泵是動設(shè)備,應(yīng)該擇兩臺,一臺正常工作,另一臺備用。4.18脫酸塔由3.3.4脫酸塔物料平衡表可知,轉(zhuǎn)入脫酸塔的物料如下:檸檬酸:16.185㎏TBC:26.85㎏ATBC:690.79㎏雜質(zhì):57.913㎏催化劑:55.553㎏乙酸:107.4㎏乙酸酐:159.83㎏合計:1114.528㎏則轉(zhuǎn)到脫酸塔的物料的平均密度由式(4-1,可得ρ=1046.85kg/h裝料系數(shù)為0.85,則需要脫酸塔的塔釜體積?1114.528因為乙?；旱母g性很強,所以脫酸塔的釜選用的是搪玻璃材質(zhì)。通過查《化工工藝設(shè)計手冊》[17],所選的脫醇塔的型號是容積為1500L的搪玻璃蒸餾釜,該蒸餾釜對應(yīng)的傳熱面積是5.34m2,與計算結(jié)果0.4025m2相比較,符合工藝設(shè)計要求。精餾塔塔節(jié)計算:以ATBC和乙酸酸酐為關(guān)鍵組分。對ATBC,173°C飽和蒸汽壓133.32(1PammHg343°C飽和蒸汽壓101325Pa(760mmHg根據(jù)安托因方程可由式(4-2,求得通過查,《化學(xué)工程手冊》[13],當(dāng)沒有C值時,bC=-18+0.19T,其中bT——正常沸點,K則ATBC的C=-18+0.19×616.15=99.069Bln1=A-446.15+99.069Bln760=A-616.15+99.069通過上述兩式可以得出,A=27.42B=14869.532666Pa(20mmHg時,通過安托因方程計算ATBC的沸點14869.53ln20=27.42-T+99.069T=509.73Kt=236.58℃乙酸酐的安托因方程為3287.56lnp=16.3982-T-75.112666Pa(20mmHg時3287.56ln20=16.3982-T-75.11T=320.40Kt=47.25℃當(dāng)溫度是47.25℃時,ATBC的飽和蒸氣壓為14869.53lnp=27.42-320.40+99.069?-4p=3.26210mmHg當(dāng)溫度是509.73K時,乙酸酐的飽和蒸氣壓為3287.56p=6863.687mmHg乙酸酐和ATBC在脫酸塔的塔頂及塔釜的飽和蒸汽壓及二者相對揮發(fā)度見表15.表15.塔頂、塔釜的醋酸酐和ATBC的飽和蒸汽壓及相對揮發(fā)度T(KP醋酸酐(mmHgATBCP(mmHgα320.412042.33410-?85690511.657095.7620354.8兩者的平均相對揮發(fā)度用幾何平均值計算:α===5513.87將乙酸和乙酸酐均看作乙酸酐,則進入脫酸塔的乙酸酐的質(zhì)量為267.23kg,將其余剩下的物料均看作ATBC,則進入脫酸塔的ATBC的質(zhì)量是1114.528-267.23=847.298kg。乙酸酐物質(zhì)的量為267.23=2.62kmol102ATBC物質(zhì)的量為847.298=2.11kmol402所以與之對應(yīng)的乙酸酐和ATBC物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)分別為0.554和0.446。塔頂物料為:乙酸酐151.856+107.4=259.256kg,ATBC6.57kg乙酸酐物質(zhì)的量為259.256=2.542kmol102ATBC物質(zhì)的量為57.913=0.144kmol402通過計算,乙酸酐物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為0.946,,ATBC物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為0.054塔釜物料為:乙酸酐4.26kg,ATBC的質(zhì)量為797.36-7.974=789.386kg,則乙酸酐物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為0.0383,ATBC物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為0.963塔頂采用的是全冷凝,1Dy=x=0.946y=x+=x+=0.6x+0.378R+1R+11.5+11.5+1由相平衡方程,得1111?y0.946α由操作線方程,得y2?=0.6x+0.378=0.60.0624+0.378=0.41541由相平衡方程,得22112?y0.4154x=<0.0383顯然要完成分離要求則需要兩塊理論塔板,而塔釜本身相當(dāng)于一塊理論板,則實際需要的1塊理論板。泛點氣速的計算:氣相密度按乙酸密度考慮,由式(4-6得,液相密度按乙酸酐考慮,Lγ=1049.2kg/m3由上述知G=99.894+67.125=167.02L=107.4+159.83-167.02=100.21即11118844G相應(yīng)的20.163FLαεγwG(μgγ的值可以通過查《化學(xué)工程手冊》[13],為0.35液體粘度按照塔釜的平均溫度計算,則平均溫度為T=(320.41+511.65/2=416.025K下,乙酸酸的粘度可由《化學(xué)工程手冊》[13]得,μ=0.29cp故空塔泛速1w=(=12.614m/s0.16選擇操作氣速F?w=0.65w=0.6512.614=8.199m/s。計算塔徑V===2781.38m/h-3pM26666010塔徑為D==0.346mr將得出的塔徑值經(jīng)過圓整后,取蒸餾塔的塔徑為400mm。塔內(nèi)的實際流速2??2781.38壓降計算L水ψ=γ/γ=1000/1049.2=0.95313L-??1122由式(4-12得,????22γwφψ8.1996000.95310.060.20.2G(μ=(0.29=0.175Lgγ9.811049.2L通過查《化工原理課程設(shè)計》[15],填料層壓降2ΔP=90mmHO/m填料,壓降過于偏大。按填料塔的設(shè)計規(guī)范,要求真空塔的壓降2ΔP≤8mmHO/m填料。現(xiàn)在用2ΔP=8mmHO/m填料,反過來計算空塔氣速。由1122GL??γL100.210.06-3(=(=4.5410Gγ167.021049.2和2ΔP=8mmHO/m填料,由《化工工藝設(shè)計手冊》[17],得φ20.2rwψG(μLgrL=0.009代入數(shù)據(jù),求得w=1.8596m/s所需塔徑0.7275m1.8596rD=??=經(jīng)過圓整后,取塔徑為800mm。MLMGmdρ340HETP???=(4-81212y-y0.946-0.4154m==74.67mm100.21167.028.7850.015340HETP=???=填料層的高度是74.67mm將填料分為四層,每層高度是18.67mm4.19脫酸冷凝器通過熱量衡算可以得出,脫酸冷凝器需要的換熱面積是3.65m2,通過查《換熱器》[12],選擇換熱器的類型是不銹鋼列管式固定管板換熱器,與之對應(yīng)的換熱面積為212m。4.20脫酸回流罐脫酸回流罐的作用是回流和貯存回收液,選擇30.2m貯罐。通過查《化工工藝設(shè)計手冊》[17],選擇公稱容積30.2m90°無折邊錐形底平蓋不銹鋼容器系列。4.21脫酸塔泵脫酸操作結(jié)束后,脫酸塔的塔釜出料量為797.36kg,為了方便起見,物料的密度取10003kg/m,15分鐘內(nèi)完成物料輸送,流量為/h331.8936=?由《化工工藝設(shè)計手冊》[17],選擇F25-25型耐腐蝕型離心泵。泵是動的設(shè)備,應(yīng)該選擇兩臺,一臺工作,一臺備用。4.22乙酰檸檬酸三丁酯計量罐ATBC的質(zhì)量為606.6㎏,裝料系數(shù)0.85,則所需要成品ATBC計量罐體積是m3通過《化工工藝設(shè)計手冊》[17],選擇公稱容積1.03m立式平底平蓋不銹鋼容器系列。4.23成品ATBC貯罐以貯存5天ATBC的量為基準(zhǔn),裝料系數(shù)為0.8,則ATBC貯罐的體積為23.625m50.81046606.6=??查《化工工藝設(shè)計手冊》[17],選擇公稱容積是43m的立式的平底平蓋貯罐。設(shè)備與設(shè)計選型列表如下,見表16.表16.設(shè)備一覽表設(shè)別名稱規(guī)格材質(zhì)數(shù)量正丁醇貯罐5m3碳鋼1酯化釜2000L搪玻璃1酯化冷凝器18m2碳鋼1酯化冷凝器22m2碳鋼1酯化回流罐0.5m3碳鋼1正丁醇泵3.4m3/h1廢水貯罐2m3碳鋼1脫醇塔2000L搪玻璃1脫醇塔冷凝器12m2碳鋼1乙?；?000L搪玻璃1脫醇塔泵2.95m3/h1脫醇回流罐0.2m3碳鋼1正丁醇回收罐0.5m3碳鋼1醋酸酐貯罐2m3鋁1醋酸酐計量罐2m3鋁1醋酸酐泵1.266m3/h1脫酸塔1500L搪玻璃1脫酸冷凝器4m2不銹鋼1脫酸塔泵31.89m3/h1成品計量罐1m3碳鋼1成品ATBC貯罐4m3碳鋼1結(jié)束語本設(shè)計乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)工藝流程結(jié)構(gòu)簡單,設(shè)計中主要工作有以下幾方面:(1根據(jù)查閱國內(nèi)外文獻,在總結(jié)和歸納已有研究成果的基礎(chǔ)上,本設(shè)計選用氨基磺酸和大孔強離子交換樹脂為催化劑對ATBC進行工藝設(shè)計。(2在設(shè)計過程中,對各工段進行物料衡算和能量衡算,對所需的設(shè)備進行計算和選型。從理論上來講,我的這次設(shè)計取得了初步成功。通過本次設(shè)計我學(xué)會了如何利用網(wǎng)絡(luò)來查找與本設(shè)計有關(guān)的資料,并對所搜集的資料做歸納和整理。因為之前沒做過設(shè)計,所以在這次設(shè)計中遇到了很多困難,能夠在老師的悉心指導(dǎo)下獨立完成,更是鍛煉了我思考問題和處理問題的能力。本科畢業(yè)設(shè)計說明書（論文）第46頁共47頁致謝三個多月的畢業(yè)設(shè)計即將結(jié)束，在本次論文設(shè)計完成之際，我首先要向帥菁老師表示衷心的感謝。從最初論文的選題、文獻的采集、結(jié)構(gòu)的布局到最終論文的定稿，始終得到帥老師的悉心指導(dǎo)、熱情鼓勵和無私幫助。帥老師以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕虒W(xué)態(tài)度，精益求精的工作作風(fēng)給我留下了深刻的印象，這些都使我受益匪淺。正是在帥老師的一路指導(dǎo)下，才使我的畢業(yè)論文能夠順利的完成。同時感謝化工系的全體老師，對我四年來的培養(yǎng)和關(guān)懷。最后向所有關(guān)心、支持和幫助我的同學(xué)們表示最誠摯的謝意，在本次論文的撰寫過程中，他們幫助我解決的許多的難題，在交流和解決問題的過程中，我學(xué)會了許多東西，更主要的是學(xué)會了解決問題的方法。對我以后進入職場會有有很大的幫助。本科畢業(yè)設(shè)計說明書（論文）第47頁共47頁參考文獻[1]夏軍，史高峰.無毒增塑劑乙酰檸檬酸三丁酯的研究[J].塑料工業(yè)，2021，36（2）：78～81.[2]燕豐.綠色增塑劑檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展[J].精細(xì)化工原料及中間[3][4][5][6][7]體，2021，2(12：23～27.洪仲荃.化工有機原料深加工[M].北京：北京化學(xué)工業(yè)出版社，1997.414～415.王留成，徐海升，宋成盈，等.無毒增塑劑乙酰檸檬酸三丁酯的合成[J].精細(xì)化工，2006，(1：26～28.劉桂華，李文繡，劉輝虎，等.用混合氯化稀土催化合成檸檬酸三丁酯[J].現(xiàn)代化工，1999，19(1：21～23.謝文磊，馮光柱.乙酰檸檬酸三丁酯的合成研究[J].精細(xì)石油化工，1998，8（4）：7～9.許文苑，熊國宣，馬建國.固體超強酸催化合成乙酰檸檬酸三丁酯[J].華東地質(zhì)學(xué)院學(xué)報，1999，22(1：63～67.[8]丁斌，韓運華，宋培文.檸檬酸三丁酯、乙酸檸檬酸三丁酯合成工藝的研究[J].塑料工業(yè)，2003，31(7：4～6.[9]金國淼.搪玻璃容器[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2021.[10]劉光啟，馬連湘.化學(xué)化工物性數(shù)據(jù)手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版，2000.[11]賀匡國.化工容器及設(shè)備簡明設(shè)計手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.[12]黃其伍，張垚.換熱器[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2021.[13]時鈞.化學(xué)工程手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1989.[14]鐘理，伍欽，馬四鵬.化工原理[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2021.[15]馬江權(quán)，冷一欣.化工原理課程設(shè)計[M].北京：中國石化出版社，2021.[16]劉雪暖.化工原理課程設(shè)計[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2021.[17]梁錦文.化工工藝設(shè)計手冊[M].北京：廣州化工，1989.檸檬酸生產(chǎn)廢物處理技術(shù)進展鄭建光,李忠杰,項曙光(青島科技大學(xué)煉油化工高新技術(shù)研究所,山東青島266042摘要:分析了檸檬酸生產(chǎn)廢水的來源及水質(zhì)特征,討論了厭氧生物法、好氧生物法、光合細(xì)菌法、乳狀液膜法、中和廢水的循環(huán)利用法以及綜合處理法等生產(chǎn)廢水處理方法,并對各種方法的原理、研究進展、優(yōu)缺點及應(yīng)用等方面進行了簡要的論述和比較。介紹了用檸檬酸生產(chǎn)廢渣來制備飼料、活性炭、棕色素和石膏等產(chǎn)品的相關(guān)技術(shù)。關(guān)鍵詞:檸檬酸;廢水;生物法;光合細(xì)菌法;廢渣中圖分類號:X783.031;X783.051文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1008-021X(200605-0016-05TreatmentTechniqueDevelopmentonCitricAcid-productionZHENGJian-guang,LIZhong-XIAGS(TheHi-TechInstituteforPetroleum&,ScienceandTechnology,Qingdao,ofcitricacid-productionwastewaterarereviewed.Severaltechnologiesofcitricacidarepresented,suchasanaerobicbiologicalprocess,aerobicbiologicalprocess,photosyntheticbacteriaprocess,emulsionliquidmembraneprocessandcomprehensivetreatmentprocess.Thenewtechnologyfortreatingthewastewaterandtheneutralizedwastewaterreuseareintroduced.Inaddition,theirprinciples,techniquedevelopment,advantagesandapplicationaredescribed.Thetechnologiesofrecyclingwasteresiduefromcitricacidproductionarepresented.Somevalueproductionsaremadeofwasteresidue,suchasfeedstuff,activecarbon,gypsumandsoon.Keywords:citricacid;wastewater;biologicalprocess;photosyntheticbacteriamethod;wasteresidue1引言檸檬酸,又名枸櫞酸,是以生物化學(xué)法產(chǎn)量最大的一種有機酸,用途非常廣泛,主要用于食品工業(yè)、醫(yī)藥業(yè)、化學(xué)工業(yè),并且在電子、紡織、石油、皮革、建筑、攝影、塑料、鑄造和陶瓷等工業(yè)領(lǐng)域中也都有十分廣闊的應(yīng)用。由于檸檬酸生產(chǎn)工藝的固有特點,使其生產(chǎn)過程中產(chǎn)生了大量高濃度廢水,是環(huán)境的嚴(yán)重污染源之一。而且目前該行業(yè)三廢處理措施基本上是末端治理的方法,治理廢水所需的費用約占生產(chǎn)成本的1/3,這樣不僅不利于回收可再利用的資源,而且設(shè)備投入費用大,運轉(zhuǎn)費用高,加大了企業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。近幾