完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制(完整版)實(shí)用資料

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實(shí)驗(yàn)四完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制（完整版）實(shí)用資料(可以直接使用，可編輯完整版實(shí)用資料，歡迎下載）一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．測(cè)定常壓下環(huán)己烷－乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù)，繪制沸點(diǎn)－組成相圖。2．掌握雙組分沸點(diǎn)的測(cè)定方法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。3．掌握阿貝折射儀的使用方法。二．實(shí)驗(yàn)原理兩種液體物質(zhì)混合而成的兩組分體系稱(chēng)為雙液系。根據(jù)兩組分間溶解度的不同，可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩種揮發(fā)性液體混合形成完全互溶體系時(shí)，如果該兩組分的蒸氣壓不同，則混合物的組成與平衡時(shí)氣相的組成不同。當(dāng)壓力保持一定，混合物沸點(diǎn)與兩組分的相對(duì)含量有關(guān)。恒定壓力下，真實(shí)的完全互溶雙液系的氣－液平衡相圖（T－x），根據(jù)體系對(duì)拉烏爾定律的偏差情況，可分為三類(lèi)：（1）一般偏差：混合物的沸點(diǎn)介于兩種純組分之間，如甲苯－苯體系，如圖1(a)所示。（2）最大負(fù)偏差：混合物存在著最高沸點(diǎn)，如鹽酸－水體系，如圖1(b)所示。（3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點(diǎn)，如正丙醇—水體系，如圖1(c)）所示。圖1

完全互溶雙液系的相圖對(duì)于后兩種情況，為具有恒沸點(diǎn)的雙液系相圖。它們?cè)谧畹突蜃罡吆惴悬c(diǎn)時(shí)的氣相和液相組成相同，因而不能象第一類(lèi)那樣通過(guò)反復(fù)蒸餾的方法而使雙液系的兩個(gè)組分相互分離，而只能采取精餾等方法分離出一種純物質(zhì)和另一種恒沸混合物。為了測(cè)定雙液系的T－x相圖，需在氣－液平衡后，同時(shí)測(cè)定雙液系的沸點(diǎn)和液相、氣相的平衡組成。本實(shí)驗(yàn)以環(huán)己烷－乙醇為體系，該體系屬于上述第三種類(lèi)型，在沸點(diǎn)儀（如圖2）中蒸餾不同組成的混合物，測(cè)定其沸點(diǎn)及相應(yīng)的氣、液二相的組成，即可作出T－x相圖。本實(shí)驗(yàn)中兩相的成分分析均采用折光率法。折光率是物質(zhì)的一個(gè)特征數(shù)值，它與物質(zhì)的濃度及溫度有關(guān)，因此在測(cè)量物質(zhì)的折光率時(shí)要求溫度恒定。溶液的濃度不同、組成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成的溶液，在恒定溫度下測(cè)其折光率，作出折光率－組成工作曲線，便可通過(guò)測(cè)折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成。三．儀器與試劑沸點(diǎn)儀，阿貝折射儀，調(diào)壓變壓器，超級(jí)恒溫水浴，溫度測(cè)定儀，長(zhǎng)短取樣管。環(huán)己烷物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)x環(huán)己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，各種組成的環(huán)己烷－乙醇混和溶液。四．實(shí)驗(yàn)步驟：1．環(huán)己烷－乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測(cè)定調(diào)節(jié)恒溫槽溫度并使其穩(wěn)定，阿貝折射儀上的溫度穩(wěn)定在某一定值，測(cè)量環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率。為了適應(yīng)季節(jié)的變化，可選擇若干溫度測(cè)量，一般可選25℃、30℃、35℃三個(gè)溫度。2．測(cè)定待測(cè)溶液沸點(diǎn)和折光率（1）無(wú)水乙醇沸點(diǎn)的測(cè)定將干燥的沸點(diǎn)儀安裝好。從側(cè)管加入約20mL無(wú)水乙醇于蒸餾瓶?jī)?nèi)，并使傳感器（溫度計(jì)）浸入液體內(nèi)。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用說(shuō)明，將穩(wěn)流電源調(diào)至1.8-2.0A，使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰。液體沸騰后，待測(cè)溫溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定后應(yīng)再維持3～5min以使體系達(dá)到平衡。在這過(guò)程中，不時(shí)將小球中凝聚的液體傾入燒瓶。記下溫度計(jì)的讀數(shù)，即為無(wú)水乙醇的沸點(diǎn)，同時(shí)記錄大氣壓力。（2）測(cè)定系列濃度待測(cè)溶液的沸點(diǎn)和折光率同（1）操作，從側(cè)管加入約20mL預(yù)先配制好的1號(hào)環(huán)己烷－乙醇溶液于蒸餾瓶?jī)?nèi)，并使傳感器（溫度計(jì)）浸入溶液內(nèi),將液體加熱至緩慢沸騰。因最初在冷凝管下端內(nèi)的液體不能代表平衡氣相的組成，為加速達(dá)到平衡，須連同支架一起傾斜蒸餾瓶，使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶?jī)?nèi)，重復(fù)三次（注意：加熱時(shí)間不宜太長(zhǎng)，以免物質(zhì)揮發(fā)），待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計(jì)的讀數(shù)，即為溶液的沸點(diǎn)。切斷電源，停止加熱，分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側(cè)管處吸出少許液相混液，迅速測(cè)定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。按1號(hào)溶液的操作，依次測(cè)定2、3、4、5、6、7、8號(hào)溶液的沸點(diǎn)和氣－液平衡時(shí)的氣，液相折光率。（3）環(huán)己烷沸點(diǎn)的測(cè)定同（1）操作，測(cè)定環(huán)己烷的沸點(diǎn)。測(cè)定前應(yīng)注意，必須將沸點(diǎn)儀洗凈并充分干燥。五．實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理恒溫槽溫度：29.15℃大氣壓：97.40kPa環(huán)己烷沸點(diǎn)：76.1℃無(wú)水乙醇沸點(diǎn)79.2℃表1環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率x環(huán)己烷00.250.50.751.0折光率1.34751.36581.38541.40751.4280表2環(huán)己烷－乙醇混和液測(cè)定數(shù)據(jù)混和液編號(hào)混合液近似組成x環(huán)己烷沸點(diǎn)/℃液相分析氣相冷凝分析折光率x環(huán)己烷折光率y環(huán)己烷174.61.35750.12151.36310.2256271.11.36050.16781.37450.3589364.81.37300.32051.38380.4568463.81.38630.50121.39500.6007562.51.39650.61051.39750.6322662.61.40210.68591.40050.6689769.71.41750.88031.40850.7602872.51.42180.92871.41070.80091．作出環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率－組成關(guān)系曲線。2．根據(jù)工作曲線插值求出各待測(cè)溶液的氣相和液相平衡組成，填入表中。以組成為橫軸，沸點(diǎn)為縱軸，繪出氣相與液相的沸點(diǎn)－組成(T-x)平衡相圖。3．由圖找出其恒沸點(diǎn)及恒沸組成。答：由圖知：恒沸點(diǎn)為62.5℃，恒沸點(diǎn)組成為x環(huán)己烷=0.57六．注意事項(xiàng)1．加熱電阻絲一定要被欲測(cè)液體浸沒(méi)，否則通電加熱時(shí)可能會(huì)引起有機(jī)液體燃燒；所加電壓不能太大，加熱絲上有小氣泡逸出即可。2．取樣時(shí)，先停止通電再取樣。3．每次取樣量不宜過(guò)多，取樣管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。4．阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管），擦拭棱鏡需用擦鏡紙七．思考題1．取出的平衡氣液相樣品，為什么必須在密閉的容器中冷卻后方可用以測(cè)定其折射率？答：因?yàn)檫^(guò)熱時(shí)將導(dǎo)致液相線向高溫處移動(dòng)，氣相組分含有的易揮發(fā)成份偏多，該氣相點(diǎn)會(huì)向易揮發(fā)組分那邊偏移。所以要在密閉容器中冷卻。2．平衡時(shí)，氣液兩相溫度是否應(yīng)該一樣，實(shí)際是否一樣，對(duì)測(cè)量有何影響？答：不一樣，由于儀器保溫欠佳，使蒸氣還沒(méi)有到達(dá)冷凝小球就因冷凝而成為液相。3．如果要測(cè)純環(huán)己烷、純乙醇的沸點(diǎn)，蒸餾瓶必須洗凈，而且烘干，而測(cè)混合液沸點(diǎn)和組成時(shí)，蒸餾瓶則不洗也不烘，為什么?答：測(cè)試純樣時(shí)，如沸點(diǎn)儀不干凈，所測(cè)得沸點(diǎn)就不是純樣的沸點(diǎn)。測(cè)試混合樣時(shí)，其沸點(diǎn)和氣、液組成都是實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定的，繪制圖像時(shí)只需要這幾個(gè)數(shù)據(jù)，并不需要測(cè)試樣的準(zhǔn)確組成，也跟式樣的量無(wú)關(guān)。4．如何判斷氣－液已達(dá)到平衡狀態(tài)？討論此溶液蒸餾時(shí)的分離情況？答：當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定的時(shí)候表示氣－液已達(dá)到平衡狀態(tài)；5．為什么工業(yè)上常產(chǎn)生95％酒精？只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無(wú)水酒精？答：因?yàn)榉N種原因在此條件下，蒸餾所得產(chǎn)物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無(wú)水酒精，95%酒精還含有5%的水，它是一個(gè)沸點(diǎn)為的共沸物，在沸點(diǎn)時(shí)蒸出的仍是同樣比例的組分，所以利用分餾法不能除去5%的水。工業(yè)上無(wú)水乙醇的制法是先在此基礎(chǔ)上加入一定量的苯，再進(jìn)行蒸餾。三液系（三氯甲烷－醋酸－水）相圖的繪制實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜は嗦珊陀萌亲鴺?biāo)表示三組分相圖的方法用溶解法繪制具有一對(duì)共軛溶液的三組分相圖實(shí)驗(yàn)原理在萃取時(shí)，具有一對(duì)共軛溶液的三組分相圖對(duì)確定合理的萃取條件極為重要。在一定溫度下，三組分體系的狀態(tài)和組成之間的關(guān)系通?？捎玫冗吶切巫鴺?biāo)表示，如圖6-1所示OAOAA%B%cBbC%C 圖6-1三角形坐標(biāo)表示法圖6-2具有一對(duì)共軛溶液的三組分體系相圖等邊三角形三頂點(diǎn)分別表示三個(gè)純物A、B、C。AB、BC、CA三邊分別表示A和B、B和C、C和A所組成的二組分體系的組成。三角形內(nèi)任一點(diǎn)則表示三組分體系的組成。如O點(diǎn)的組成為A%=Cc’、B%=Aa’、C%=Bb’。具有一對(duì)共軛溶液的三組分體系的相圖如圖6-2所示。該三液系中，A和B及A和C完全互溶，而B(niǎo)和C部分互溶。曲線abc為溶解度曲線。曲線外是單相區(qū)，曲線內(nèi)是兩相區(qū)。物系點(diǎn)落在兩相區(qū)內(nèi)，即分成兩相，如O點(diǎn)分成組成為E和F的兩相，EF線成為連接線。繪制溶解度曲線方法較多。本實(shí)驗(yàn)是先在完全互溶的兩個(gè)組分（如A和C）以一定的比例混合所成的均相溶液（如圖6-2上的N點(diǎn)）中滴加入組分B，物系點(diǎn)則沿NB線移動(dòng)。直至溶液變渾，即為L(zhǎng)點(diǎn)。然后加入A，物系點(diǎn)沿LA上升至N’點(diǎn)而變清。如再加入B，則物系點(diǎn)又沿N’B由N’移到L’可再次變餛。再滴加A使變渾……。如此重復(fù)，最后連接L、L、’L’’……，即可繪出其溶解度曲線。儀器與藥品儀器滴定管（50mL，堿式）一支移液管（1mL）一支（10mL）一支錐形瓶（100mL）二只2、藥品氯仿（分析純）冰醋酸（分析純）實(shí)驗(yàn)步驟在潔凈的堿式滴定管內(nèi)裝水移取6mL氯仿及1mL醋酸于干燥潔凈的100mL磨口錐形瓶中，然后慢慢加入水，且不停地?fù)u動(dòng)，至溶液由清變渾，即為終點(diǎn)，記下水的體積。再向此瓶中加入2mL醋酸，體系又成均相，繼續(xù)用水滴至終點(diǎn)。同法再依次加入3.5mL、6.5mL醋酸，并分別再用水滴定，記錄各次各組分的用量。另取一干燥潔凈的100mL磨口錐形瓶，用移液管移入1mL氯仿和3mL醋酸。用水滴至終點(diǎn)，以后依次添加2mL、5mL、6mL醋酸，分別用水滴至終點(diǎn)，記錄各次各組分的用量。注意事項(xiàng)因?yàn)樗鶞y(cè)定的體系含有水的組成，故所用玻璃器皿均需干燥。在滴加水的過(guò)程中需一滴滴地加入，且需不停地振搖錐形瓶，待出現(xiàn)渾濁并在2~3分鐘內(nèi)不消失，即為終點(diǎn)。特別是在接近重點(diǎn)時(shí)要多家搖動(dòng)，這是溶液接近飽和，溶解平均需較長(zhǎng)的時(shí)間。數(shù)據(jù)處理1.數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算序列CH3COOHCHCL3H2OW(g)W(%)V(ml)W(g)V(ml)W(g)V(ml)W(g)CH3COOHCHCL3H2O(1)11.07269.15840.100.100010.330410.3888.650.970033.21669.15840.450.450012.824425.0871.413.5106.56.96869.15842.252.25018.376437.9249.8412.241313.93669.15847.277.27030.364445.9030.1623.94(2)33.21623.05281.351.3507.618842.2140.0717.7255.36023.05282.852.85011.262847.6027.1125.291010.72023.05288.418.41022.182848.3313.7637.911617.15223.052818.7318.7338.934844.057.84048.112.溶解度曲線的繪制問(wèn)題討論：1.為什么試驗(yàn)中用到的玻璃器皿需要干燥？答：因?yàn)樗鶞y(cè)定的體系含有水的組成。2.在滴加水的過(guò)程中須一滴滴加入，且不斷振搖錐形瓶，待出現(xiàn)渾濁并在2~3分鐘內(nèi)不消失，即為終點(diǎn)。為什么在接近終點(diǎn)時(shí)要多加振搖？答：接近終點(diǎn)時(shí)，這時(shí)溶液已近飽和，溶解平衡需要較長(zhǎng)的時(shí)間。3．如果結(jié)線不通過(guò)物系點(diǎn),其原因可能是什么?答：實(shí)驗(yàn)所得的連接線未通過(guò)物系點(diǎn)，原因主要是溶液振蕩分層平衡不夠,多振蕩,讓醋酸水溶液與醋酸氯仿溶液充分分層。4．在用水滴定溶液Ⅱ的最后,溶液由清到渾的終點(diǎn)不明顯，這是為什么？答：因?yàn)檫@時(shí)溶液已經(jīng)接近飽和，溶解的平衡需要較長(zhǎng)的時(shí)間。5．從測(cè)量的精密度來(lái)看，體系的百分組成能用幾位有效數(shù)字？答：四位有效數(shù)字。西診生命體征：體溫、呼吸、脈搏、血壓。常見(jiàn)的體位：自主體位、被動(dòng)體位、強(qiáng)迫體位。扁桃體腫大的分度：I度：不超過(guò)咽腭弓II度：超過(guò)咽腭弓III度：達(dá)到或超過(guò)咽后壁中線甲狀腺腫大的分度：I度：不能看出腫大，但能觸及II度：能看到腫大又能觸及，但在胸鎖乳突肌以?xún)?nèi)III度：超過(guò)胸鎖乳突肌外緣3、皮下出血的分類(lèi)：瘀點(diǎn)、瘀斑、紫癜、血腫。頸前三角的組成部分：胸鎖乳突肌內(nèi)緣、下頜骨下緣、前正中線。2正常人發(fā)育指標(biāo)：1頭部的長(zhǎng)度為身高的1/7~1/82胸圍為身高的1/2（3雙上肢展開(kāi)后，左右指端的距離與身高基本一致（4坐高等于下肢的長(zhǎng)度3、二尖瓣關(guān)閉不全的體征：（1）望診：心尖向左下移位（2）觸診：心尖部有抬舉感（3）叩診：心界向左下擴(kuò)大（4）聽(tīng)診：心尖部吹風(fēng)樣收縮期雜音4、頭頸部淋巴結(jié)的分區(qū)：頸前區(qū)、頸后區(qū)、耳前區(qū)、耳后區(qū)、枕部、頜下部、頦下部、鎖骨上部。嘔吐的病因，按發(fā)病機(jī)制分：中樞性嘔吐、前庭障礙性嘔吐、反射性嘔吐.周?chē)苷靼男核疀_脈、槍擊音、Duroziez雙重雜音、毛細(xì)血管搏動(dòng)征。常見(jiàn)的皮疹有：1斑疹2丘疹3斑丘疹4玫瑰疹5蕁麻疹門(mén)脈高壓癥的表現(xiàn)：腹水、側(cè)枝循環(huán)的建立于開(kāi)放、脾腫大?；撔詽兊某Ｒ?jiàn)并發(fā)癥：腸出血、幽門(mén)梗阻、腸穿孔。深反射包括：肱二頭肌反射、肱三頭肌反射、橈骨膜反射、膝發(fā)射、跟腱發(fā)射、陣攣24h內(nèi)成人正常尿量、無(wú)尿、多尿、少尿的量分別是：（1）正常成人24h尿量約為1000～2000ml。（2）24h尿量少于400ml，或每小時(shí)尿量少于17ml稱(chēng)為少尿（3）24h尿量少于100ml，12h完全無(wú)尿稱(chēng)為無(wú)尿（4）24h尿量超過(guò)2500ml稱(chēng)為多尿速率法檢測(cè)丙氨酸轉(zhuǎn)氨酶（ALT）參考值：5～35IU/L天冬氨酸氨基轉(zhuǎn)移酶（AST）參考值：10～36IU/L正常人腦脊液的壓力：80～180mmH2O腦脊液中葡萄糖的參考值：2.5～4.5mmol/L(腰池)腦脊液中氯化物的參考值：120～130mmol/L(腰池)紅細(xì)胞的異常結(jié)構(gòu)有：（1）嗜堿性點(diǎn)彩（2）染色質(zhì)小體3）卡-波環(huán)（4）有核紅細(xì)胞中性粒細(xì)胞增多和減少的臨床意義？（1）增多：①急性感染②嚴(yán)重的組織損傷及大量血細(xì)胞破壞③急性大出血④急性中毒⑤白血病、骨髓增殖性疾病及惡性腫瘤（2）減少：①感染②血液系統(tǒng)疾?、畚锢怼⒒瘜W(xué)因素?fù)p傷④單核-吞噬細(xì)胞功能亢進(jìn)⑤自身免疫性疾病3、血紅蛋白、紅細(xì)胞的正常參考值范圍（1）血紅蛋白（g/L）：①成年男性：120~160②成年女性：110~150③新生兒：170~200（2）紅細(xì)胞（/L）①男性：4.0~5.5×1012②女性：3.5~5.0×1012③新生兒：6.0~7.0×1012小細(xì)胞性貧血：缺鐵性貧血、珠蛋白生成障礙性貧血、鐵粒幼細(xì)胞性貧血。大細(xì)胞性貧血：巨幼細(xì)胞貧血及惡性貧血。網(wǎng)織紅細(xì)胞：是晚幼紅細(xì)胞脫核后的細(xì)胞。（正常值：（24~84）×109/L(0.5%~1.5%)離心尿紅細(xì)胞參考值：0～3/HP、白細(xì)胞參考值：0～5/HP缺鐵性貧血的血象特征（1）紅細(xì)胞、血紅蛋白均減少。（2）為小細(xì)胞底色素性3）白細(xì)胞、血小板計(jì)數(shù)正常嗜酸性粒細(xì)胞增多主要見(jiàn)于哪兩種情況？（1）過(guò)敏性疾?。?）寄生蟲(chóng)病6、淋巴細(xì)胞病理性增多的臨床意義？（1）感染性疾?。?）腫瘤性疾?。?)急性傳染病的恢復(fù)期（4）抑制排斥反應(yīng)7、試述鐵染色的正常值及其在缺鐵性貧血診斷中的臨床意義？（1）細(xì)胞外鐵：1+～2+細(xì)胞內(nèi)鐵：20%～90%(平均值為65%）P波代表：心房肌除極的電位變化，振幅：＜0.25mV（肢導(dǎo)）、＜0.2mV（胸導(dǎo)），時(shí)間：＜0.12s。Q波的振幅：小于同導(dǎo)聯(lián)中R波的1/4，時(shí)間：＜0.04s。3、QT間期代表：心室肌除極和復(fù)極全過(guò)程，其正常值為：0.32~0.44s。竇性心動(dòng)過(guò)緩的心電圖特點(diǎn)？（1）P波規(guī)律出現(xiàn)，P波在Ⅰ、Ⅱ、aVF、V3-V5導(dǎo)聯(lián)中直立，在aVR導(dǎo)聯(lián)中倒置。（2）P波頻率小于60次/分。（3）同一導(dǎo)聯(lián)上P-R間期大于0.12秒。2、心電圖導(dǎo)聯(lián)胸導(dǎo)有哪幾個(gè)？肢導(dǎo)有那幾個(gè)？（1）胸導(dǎo)有6個(gè)：V1~V6（2）肢導(dǎo)：①標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)聯(lián)：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ②加壓?jiǎn)螛O肢體導(dǎo)聯(lián)aVR、aVF、aVL3、U波增高見(jiàn)于低血鉀癥4、正常人竇性心律怎么判斷？（1）心電圖顯示竇性P波，P波速率低于60/min（2）P-R間期＞0.12s5、QRS波群代表什么？時(shí)間為？（1)代表心室肌除極的變化時(shí)間：＜0.12s竇性心率不齊的心電圖特點(diǎn)？（1）P波具有竇性心率的特征（2）P-P間期之間差異＜0.12s（3）節(jié)律不整4、心房顫動(dòng)的心電圖特點(diǎn)？（1）各導(dǎo)P波消失，代之以大小、形態(tài)、間距不等的“f”波，頻率為350~600次/分。（2）R-R間期絕對(duì)不等。（3）QRS波群呈室上型。腦膜刺激征：是指腦膜受激怒的體征，見(jiàn)于腦膜炎、蛛網(wǎng)膜下腔出血和顱壓增高。腦膜刺激征包括：頸強(qiáng)直、克尼格征和布魯斯基征。32、病理征：巴彬斯基征、霍夫曼征、嘎登征和奧本漢姆征。33、淺反射：角膜反射、腹壁反射、提睪反射、跖反射和肛門(mén)反射。34、淺感覺(jué)檢查包括：痛覺(jué)、觸覺(jué)和溫度覺(jué)。35、深感覺(jué)檢查包括：運(yùn)動(dòng)覺(jué)、位置覺(jué)和振動(dòng)覺(jué)正常成人胸腔液＜20ml，腹腔液＜50ml，心包腔液10-50ml.41正常成人血清總蛋白60-80g/L，清蛋白40-55g/L，球蛋白20-30g/L，A/G為（）：1。乙肝“大三陽(yáng)”：HBsAg（+）、HBeAg（+）、抗-HBs(-)、抗-HBe(-)、抗-HBc(+)乙肝“小三陽(yáng)”：HBsAg（+）、HBeAg（-）、抗-HBs(-)、抗-HBe(+)、抗-HBc(+)電軸的測(cè)定：A、若Ⅰ和Ⅲ導(dǎo)聯(lián)的QRS主波均為正向波，可推斷電軸不偏。B、若Ⅰ導(dǎo)聯(lián)出現(xiàn)較深的負(fù)向波，Ⅲ導(dǎo)聯(lián)主波方向?yàn)檎虿ǎ瑒t屬電軸右偏。C、若Ⅲ導(dǎo)聯(lián)出現(xiàn)較深的負(fù)向波，Ⅰ導(dǎo)聯(lián)主波方向?yàn)檎虿?，則屬電軸左偏。臨床意義：正常心電軸的范圍：-30°～+90°電軸位于-30°～-90°范圍為心電軸左偏位于+90°～+180°范圍為心電軸右偏位于-90°～-180°范圍為不確定電軸問(wèn)診內(nèi)容：一般資料，主訴，現(xiàn)病史，既往史，系統(tǒng)回顧，個(gè)人史，婚育史，月經(jīng)史，家族史。發(fā)熱：當(dāng)機(jī)體在致熱原作用下或各種原因引起體溫調(diào)節(jié)中樞的功能障礙時(shí)，體溫升高超出正常范圍。37-38℃發(fā)熱機(jī)制：一致熱原性發(fā)熱（外源性，內(nèi)源性）二非致熱原性發(fā)熱病因：感染性發(fā)熱與非感染性發(fā)熱體溫的測(cè)量方法及其正常值：1口測(cè)法：36.3~37.2℃2腋測(cè)法：36~37℃3肛測(cè)法：36.5~37.7℃發(fā)熱的分度：1低熱：37.3~38℃2中等度熱：38.1~39℃3高熱：39.1~41℃4超高熱：41℃以上熱型：稽留熱，弛張熱，間歇熱，波狀熱，回歸熱，不規(guī)則熱伴隨癥狀：皮疹，皮下出血點(diǎn)，結(jié)膜充血，淋巴結(jié)腫大，關(guān)節(jié)腫痛，肝脾大，寒戰(zhàn)，單純皰疹，昏迷水腫：全身，局部；凹陷性，非凹陷性。未超過(guò)體重10%稱(chēng)隱形水腫病因：心源性水腫、腎源性水腫、肝源性水腫、營(yíng)養(yǎng)不良性水腫、局部性水腫。伴隨癥狀：肝大，呼吸困難與發(fā)紺，蛋白尿，月經(jīng)周期變化，消瘦咳嗽病因：呼吸道疾病，胸膜疾病，心血管系統(tǒng)疾病，中樞神經(jīng)因素，其他咳嗽性質(zhì)：干與濕痰液性質(zhì)：漿液性，粘液性，膿性，血性咯血：病因：支氣管疾病，肺部疾?。ǚ谓Y(jié)核），心血管疾病，其他大咯血主要見(jiàn)于空洞性肺結(jié)核，支氣管擴(kuò)張和慢性肺膿腫呼吸困難：病因：呼吸系統(tǒng)疾?。獾雷枞尾考膊?，胸廓疾病，神經(jīng)肌肉疾病，膈肌運(yùn)動(dòng)障礙）心血管系統(tǒng)疾病，中毒，血液疾病，神經(jīng)、精神因素發(fā)生機(jī)制：肺源性呼吸困難：吸氣性，呼氣性，混合性心源性呼吸困難：左心衰竭（肺淤血，肺泡彈性降低），右心衰竭（體循環(huán)淤血與靜脈壓升高）中毒性呼吸困難、神經(jīng)精神性呼吸困難、血液疾病引起的呼吸困難伴隨癥狀：哮喘音，一側(cè)胸痛，發(fā)熱，咳嗽、咳膿痰，漿液性泡沫樣痰，昏迷腹痛：發(fā)生機(jī)制：內(nèi)臟性，軀體性，牽涉性腹痛病因：急性：1.腹膜炎癥多由胃腸穿孔引起，少部分為自發(fā)性腹膜炎。2.腹腔臟器急性炎癥如急性胃炎、急性腸炎、急性胰腺炎、急性出血性壞死性腸炎、急性膽囊炎等。3.空腔臟器阻塞或擴(kuò)張如腸梗阻、膽道結(jié)石、膽道蛔蟲(chóng)癥、泌尿系結(jié)石梗死等。4.臟器扭轉(zhuǎn)或破裂如腸扭轉(zhuǎn)、腸絞窄、腸系膜或大網(wǎng)膜扭轉(zhuǎn)、卵巢扭轉(zhuǎn)、肝破裂、脾破裂、異位妊娠破裂等。5.腹腔內(nèi)血管阻塞如缺血性腸病、夾層腹主動(dòng)脈瘤等。6.腹壁疾病如腹壁挫傷、腹壁膿腫及腹壁帶狀皰疹。7.胸腔疾病所致的腹部牽涉性痛如肺炎、肺梗死、心絞痛、心肌梗死、急性心包炎、胸膜炎、食管裂孔疝等。8.全身性疾病所致的腹痛如腹型過(guò)敏性紫癜、腹型風(fēng)濕熱、尿毒癥、鉛中毒、血卟啉病慢性：腹腔臟器慢性炎癥，空腔臟器張力變化，消化性潰瘍，腹腔臟器慢性扭轉(zhuǎn)或梗阻，臟器包膜牽張，中毒與代謝障礙，腫瘤壓迫及浸潤(rùn)，神經(jīng)精神疾病黃疸：正常血清總膽紅素（TB）濃度為1.7-17.1umol/L(0.1-1mg/dl)膽紅素為17.1-34.2umol/L(1-2mg/dl)時(shí)，不出現(xiàn)明顯黃疸，肉眼難以擦覺(jué)，成隱形非結(jié)合膽紅素（UCB）1.7-13.68（0.1-0.8）結(jié)合膽紅素（CB）0-3.42（0-0.2）正常CB占TB的15-20%，故CB/TB<20%黃疸的分類(lèi)：1按病因分：溶血性，肝細(xì)胞性，膽汁淤積性，先天性家族性非溶血性2按膽紅素性質(zhì)分：以非結(jié)合膽紅素增高為主的黃疸，以結(jié)合……查科（charcot）三聯(lián)征:右上腹劇痛，寒戰(zhàn)高熱（肝腫大），黃疸意識(shí)障礙病因：1重癥急性感染：敗血癥，傷寒，腦型瘧疾，休克型流腦2顱腦非感染性疾?。耗X血管疾病(腦缺血，腦栓塞)腦占位性疾病，顱腦損傷，癲癇3內(nèi)分泌與代謝障礙：尿毒癥，低血糖4水、電解質(zhì)紊亂：低鈉血癥5外源性中毒：催眠藥，有機(jī)磷類(lèi)殺蟲(chóng)劑6物理性及缺氧性損害：中暑，溺水，觸電臨床表現(xiàn)：嗜睡，意識(shí)模糊，昏睡，昏迷，譫妄昏迷分類(lèi)：淺昏迷、中昏迷、深昏迷。伴隨癥狀：發(fā)熱，呼吸緩慢，瞳孔散大，瞳孔縮小，心動(dòng)過(guò)緩，高血壓，低血壓，皮膚黏膜改變，腦膜刺激征體格檢查：檢查工具：體溫計(jì)，血壓計(jì)，聽(tīng)診器，叩診錘，壓舌板，手電筒，棉簽，卷尺、直尺基本方法：視診，觸診，叩診，聽(tīng)診，嗅診觸診的方法：感覺(jué)觸診法：語(yǔ)音震顫，胸膜摩擦音，心尖搏動(dòng)，震顫淺部觸診法：淋巴結(jié)，淺表軟組織或血管，關(guān)節(jié)、腹部有無(wú)壓痛。1-2cm深部觸診法：2cm以上，4-5cm深部滑行：腹腔胃腸道，深部包塊雙手：肝脾腎和腹腔腫物深壓：闌尾、膽囊、輸尿管壓痛點(diǎn)沖擊：大量腹水時(shí)肝脾及腹腔包塊難以觸及叩診：直接（胸腹部）間接叩診音及其特點(diǎn)叩診音音響強(qiáng)度音調(diào)持續(xù)時(shí)間正常情況病理情況清音強(qiáng)低長(zhǎng)正常肺濁音較弱較高較短心肺被肺緣覆蓋部位肺炎.炎癥感染.胸腔積液實(shí)音弱高短實(shí)質(zhì)性臟器大量胸液、肺炎、肺腫瘤鼓音強(qiáng)高較長(zhǎng)胃泡區(qū)和腹部空洞、氣胸、氣腹過(guò)清音更強(qiáng)更低更長(zhǎng)兒童可有相對(duì)過(guò)清音肺氣腫嗅診：皮膚、黏膜、呼吸道、胃腸道、嘔吐物、排泄物、分泌物、膿液、血液胸廓及肺部檢查胸部是指頸部以下、腹部以上的區(qū)域胸部檢查包括：胸廓外形、胸壁、乳房、胸壁血管、縱隔、支氣管、肺、胸膜及淋巴結(jié)等胸部體表標(biāo)志骨骼標(biāo)志：胸骨上切跡、胸骨柄、胸骨角（計(jì)數(shù)肋骨和肋間隙、左右主支氣管分叉）、腹上角（胸骨下角）、劍突、肋骨、肋間隙、肩胛骨（下角平第7肋骨或7肋間隙或第8胸椎）、脊柱棘突（后正中線標(biāo)志）、肋脊角（12肋骨與脊柱夾角、前為腎與輸尿管上端所在）垂直標(biāo)志：前正中線、鎖骨中線、胸骨線、胸骨旁線、腋前線（腋窩前皺襞沿前側(cè)胸壁向下）、腋中線、腋后線、肩胛線、后正中線自然陷窩和解剖區(qū)域：腋窩,胸骨上窩,鎖骨上下窩(左右),肩胛上下區(qū)(左右)肩胛間區(qū)（左右）胸壁檢查內(nèi)容：靜脈、胸壁壓痛（白血?。?、皮下氣腫、肋間隙胸廓外形改變：扁平胸（扁平狀、前后徑＜左右徑一半，肺結(jié)核、肺癌）桶狀胸（嚴(yán)重肺氣腫）、佝僂病胸、胸廓一側(cè)變形、胸廓局部隆起、脊柱畸形引起的胸廓改變（脊柱結(jié)核、發(fā)育畸形）乳房：位于鎖骨中線第4肋間隙。檢查時(shí)間：月經(jīng)結(jié)束后第7—10天。視診：對(duì)稱(chēng)性、表觀情況、乳頭、皮膚回縮、腋窩和鎖骨上窩觸診：（外上、外下、內(nèi)上、內(nèi)下）正常有不規(guī)則的顆粒感和彈性，無(wú)壓痛。注意物理征象：硬度、壓痛、包塊（部位、大小、外形、硬度、壓痛、活動(dòng)度）乳房常見(jiàn)病變：急性乳腺炎、乳腺腫瘤肺和胸膜視診：一、呼吸運(yùn)動(dòng)。外呼吸。胸式呼吸（女性）腹式呼吸（男性、兒童）二、呼吸頻率：12—20次/分，呼吸與脈搏之比為1*4，新生兒44次/分常見(jiàn)呼吸類(lèi)型：呼吸急促、呼吸緩慢、呼吸深度變化（淺快、深快、深而慢（中毒））三、呼吸節(jié)律:潮式呼吸（中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾病、腦循環(huán)障礙和中毒）間停呼吸、雙吸氣樣呼吸、嘆氣樣呼吸（神經(jīng)衰弱、抑郁癥或精神緊張）點(diǎn)頭呼吸（瀕死）鼾聲呼吸（昏迷、瀕死）觸診：胸廓擴(kuò)張度、語(yǔ)音震顫、胸膜摩擦感叩診：影響叩診音的因素：1胸壁組織增厚、胸壁骨骼支架較大者、肋軟骨鈣化，胸廓變硬、胸腔積液、肺內(nèi)含氣量，肺泡的張力、彈性叩診音分類(lèi)：清音、濁音、鼓音、實(shí)音、過(guò)清音肺界叩診：肺上界4-6cm，肺下界：鎖骨中線第6肋間，腋中線第8肋間,肩胛線第10肋間聽(tīng)診：一、正常呼吸音：氣管呼吸音、支氣管呼吸音、肺泡呼吸音、支氣管肺泡呼吸音三種正常呼吸音的區(qū)別支氣管肺泡支氣管肺泡性質(zhì)聲音粗糙，發(fā)生的“ha”的音響。柔和吹風(fēng)樣的“fu一fu”音介于兩者之間特點(diǎn)音響強(qiáng)，音調(diào)高，吸氣時(shí)相＜呼氣聲音清晰，音調(diào)較低，吸氣＞呼氣音響響，音調(diào)高，吸氣＝呼氣產(chǎn)生機(jī)制空氣在聲門(mén)、氣管或在支氣管形成湍流所產(chǎn)生的聲音空氣進(jìn)出肺泡，使肺泡壁產(chǎn)生緊張與松弛的交替變化，肺泡壁震動(dòng)的聲音大支氣管被肺泡組織覆蓋的部分，肺泡呼吸音及支氣管呼吸音同時(shí)存在正常分布部位喉部，胸骨上窩，胸骨柄，背部第6、7頸椎及第1、2胸椎附近除其他兩者以外的正常肺組織胸骨角附近，肩胛間區(qū)上部，肺尖前后部二、異常呼吸音：異常肺泡呼吸音（減弱或消失，增強(qiáng)，呼氣音時(shí)相延長(zhǎng)，斷續(xù)性呼吸音，粗糙性）異常支氣管呼吸音（肺組織實(shí)變，壓迫性肺不張，肺內(nèi)大空洞）異常支氣管肺泡呼吸音。三、啰音：1：濕啰音特點(diǎn)：以吸氣末最為清晰；斷續(xù)而短暫，一次常出現(xiàn)多個(gè)；大中小啰音可同時(shí)存在；性質(zhì)不易變，部位較恒定；咳嗽后可減輕或消失2：干啰音：分類(lèi)：低調(diào)干啰音，鼾音；高調(diào)干啰音；哮鳴音。特點(diǎn)：持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)；帶樂(lè)性附加音，音調(diào)高；吸氣、呼氣均可聽(tīng)到，呼氣更明顯；部位易變換呼吸系統(tǒng)常見(jiàn)疾病的癥狀和體征：一，大葉性肺炎：其致病力是由于含有高分子多糖的莢膜對(duì)組織的侵襲作用，首先引起肺泡壁水腫。癥狀：頭痛，全身肌肉酸痛，患側(cè)胸痛，呼吸加快、咳嗽，咳鐵銹色痰。體征：急性病容，顏面潮紅，鼻翼煽動(dòng)，呼吸困難，發(fā)紺，脈率增快，常有唇皰疹慢性支氣管炎并發(fā)肺氣腫三，胸腔積液四、支氣管哮喘五，氣胸肺部常見(jiàn)疾病的體征視診觸診胸廓呼吸動(dòng)度氣管位置語(yǔ)顫叩診呼吸音啰音大葉性肺炎對(duì)稱(chēng)患側(cè)減弱居中患側(cè)增強(qiáng)濁音或?qū)嵰糁夤軡駟舴螝饽[桶狀減弱居中減弱高清音呼吸音減弱，延長(zhǎng)多無(wú)

氣胸患側(cè)飽滿(mǎn)患側(cè)減弱推向健側(cè)患側(cè)減弱鼓音減弱或消失無(wú)胸腔積液患側(cè)飽滿(mǎn)患側(cè)減弱推向健側(cè)患側(cè)減弱實(shí)音或濁音減弱或消失無(wú)支氣管哮喘對(duì)稱(chēng)減弱居中減弱過(guò)清音減弱干啰音心臟定位：位于胸骨和第2-6肋軟骨后方，2/3居左側(cè)1/3居右側(cè)。右心室構(gòu)成心臟前表面，心尖位于左前下方視診：一，胸廓畸形：心前區(qū)隆起；心前區(qū)凹陷、雞胸及脊柱畸形二、心尖搏動(dòng)：中心點(diǎn)位于胸骨左緣第5肋間，左鎖骨中線內(nèi)側(cè)0.5cm，搏動(dòng)范圍2-2.5cm病理性移動(dòng)：右心室增大，向左移，二尖瓣狹窄/左心室增大時(shí)，左下移，主動(dòng)脈瓣關(guān)閉不全；左右心室肥大時(shí)，左下移，伴心濁音界兩側(cè)移，擴(kuò)張型心肌病、心力衰竭/右位心時(shí)，右側(cè)第5肋間，先天性右位心負(fù)性心尖搏動(dòng)：心臟收縮時(shí)，心尖搏動(dòng)內(nèi)陷，見(jiàn)于粘連性心包炎心前區(qū)其他部位的異常搏動(dòng)劍突下搏動(dòng)為右心室收縮期搏動(dòng)觸診：心尖搏動(dòng)及心前區(qū)搏動(dòng)；震顫；心包摩擦感心前區(qū)震顫的臨床意義部位時(shí)相常見(jiàn)病變胸骨右緣第二肋間收縮期主動(dòng)脈瓣狹窄胸骨左緣第二肋間收縮期肺動(dòng)脈瓣狹窄胸骨左緣第三。四肋間收縮期室間隔缺損胸骨左緣第二肋間連續(xù)性動(dòng)脈導(dǎo)管未閉心尖區(qū)舒張期二尖瓣狹窄心尖區(qū)收縮期重度二尖瓣關(guān)閉不全叩診：正常成人心臟相對(duì)濁音界右側(cè)（cm）肋間左側(cè)（cm）2-3Ⅱ2-32-3Ⅲ3-4Ⅳ5-6Ⅴ7-9正常成人左鎖骨中線至前正中線距離為8-10cm聽(tīng)診：1，二尖瓣聽(tīng)診區(qū)：心尖搏動(dòng)最強(qiáng)點(diǎn)，心尖聽(tīng)診區(qū)，胸骨左緣第5肋間左鎖骨中線內(nèi)側(cè)；2肺動(dòng)脈瓣：胸骨左緣第2肋間；3主動(dòng)脈瓣：右緣2肋間；4主動(dòng)脈瓣第二區(qū)：左緣3、4肋間；5三尖瓣：左緣4、5肋間聽(tīng)診內(nèi)容：心率（60-100）、心律（期前收縮、心房震顫）、心音、額外心音、心臟雜音、心包摩擦音心音：第一二三四（S1234）通常只聽(tīng)到一二，三在部分健康青少年和兒童中能聽(tīng)到第一心音：出現(xiàn)在心室的等容收縮期，持續(xù)約0.1s，與心尖搏動(dòng)同時(shí)出現(xiàn)，心尖部最清第二心音：等容舒張期，持續(xù)0.08s，心搏后，心底部最清第三心音：在S2后0.12-0.18s。持續(xù)約0.04s，心尖部及其內(nèi)上方最響第四心音：約第一前0.1s（收縮期前），心尖部及其內(nèi)側(cè)心音強(qiáng)度改變：1第一：增強(qiáng)：二尖瓣狹窄；減弱：二尖瓣關(guān)閉不全；強(qiáng)弱不等：新房顫動(dòng)，室性期前收縮和完全性房室傳導(dǎo)阻滯第二：取決于主動(dòng)脈和肺動(dòng)脈內(nèi)的壓力，以及半月瓣的彈性和完整性心音性質(zhì)改變：?jiǎn)我袈?，鐘擺率，胎心率；心音分裂（S1,S2分裂）額外心音1舒張期：奔馬律，開(kāi)瓣音，心包叩擊音，腫瘤撲落音2收縮期：收縮早期噴射音，收縮中晚期喀喇音3醫(yī)源性額外因：人工瓣膜音，人工起搏音心臟雜音聽(tīng)診內(nèi)容：（1）最響部位和傳導(dǎo)方向（2）心動(dòng)周期中的時(shí)期（3）性質(zhì)（4）強(qiáng)度與形態(tài)（5）體位、呼吸和運(yùn)動(dòng)對(duì)雜音的影響心包摩擦音的聽(tīng)診點(diǎn)：心前區(qū)或胸骨左緣第3、4肋間。血管檢查：一，脈搏：脈率，脈律，緊張度與動(dòng)脈壁狀態(tài)，強(qiáng)弱，脈搏的波形（正常波形，水沖脈，交替脈，奇脈，重搏脈，無(wú)脈）循環(huán)系統(tǒng)常見(jiàn)疾?。憾獍戟M窄，二尖瓣關(guān)閉不全，主動(dòng)脈瓣狹窄，主動(dòng)脈瓣關(guān)閉不全，心包積液，心力衰竭，腹部檢查腹部體表標(biāo)志及分區(qū)體表標(biāo)志：肋弓上緣，劍突，腹上角，臍，髂前上棘，腹直肌外緣，腹中線，腹股溝韌帶，恥骨聯(lián)合，肋脊角腹部分區(qū)：四區(qū)法：過(guò)臍作水平線與垂直線，左右上腹，左右下腹九區(qū)法：以?xún)蓚?cè)肋弓下緣連線與兩側(cè)髂前上棘連線作兩條水平線，以經(jīng)過(guò)左右髂前上棘與腹中線連線中點(diǎn)的兩條連線作垂直線，右上側(cè)下，上中下，左上側(cè)下腹部視診：內(nèi)容正常腹部外形：平坦，飽滿(mǎn)，低平；異常腹部外形：膨?。?全腹膨隆：腹腔積液，腹內(nèi)積氣，腹內(nèi)巨大腫塊2局部膨隆凹陷1全腹凹陷（艾滋病、霍亂）舟狀腹2局部凹陷呼吸運(yùn)動(dòng)：腹式呼吸，減弱，消失，增強(qiáng)腹壁靜脈：靜脈曲張：曲張，水母頭胃腸型和蠕動(dòng)波腹壁皮疹：充血性或出血性皮疹，蕁麻疹，皰疹腹壁色素：腹部其他表現(xiàn)觸診：方法：淺部觸診法，深部觸診法（深部滑行，雙手，浮沉，鉤指）內(nèi)容:腹壁緊張度，壓痛及反跳痛（腹膜刺激征）臟器觸診，腹部腫塊，液波震顫，振水音1肝觸診：方法：?jiǎn)问?，雙手，鉤指，沖擊內(nèi)容：大小，質(zhì)地，邊緣和表面狀態(tài)，壓痛，搏動(dòng)，肝區(qū)摩擦感，肝震顫病理情況下的肝：急性肝炎，肝淤血，脂肪肝，肝硬化，肝癌2脾觸診：（正常情況下不能觸到）方法：雙手，右側(cè)臥位脾大測(cè)量法：第一測(cè)量：又稱(chēng)甲乙線。左鎖骨中線上，肋緣至脾臟下緣之間的距離2）第二測(cè)量：又稱(chēng)甲丙線。左鎖骨中線與肋緣交點(diǎn)至脾臟最遠(yuǎn)點(diǎn)之間的距離。3）第三測(cè)量：又稱(chēng)丁戊線。脾臟右緣距前正中線之間的距離。腫大：輕度：不超過(guò)肋下2cm，中度：超過(guò)2cm，在臍以上；高度：超過(guò)臍或前正中線（巨脾）3膽囊觸診：方法：?jiǎn)问只?，鉤指4腎觸診：方法：雙手5膀胱觸診：?jiǎn)问只?胰腺觸診：不能觸及叩診：方法：從左下腹開(kāi)始，逆時(shí)針?lè)较蜻翟\至右下腹再只臍聽(tīng)診：腸鳴音：正常，腸鳴音活躍，減弱，消失；血管雜音：動(dòng)脈，靜脈雜音；摩擦音，搔蛋音腹部常見(jiàn)疾?。合詽儯翰l(fā)癥,出血，穿孔，幽門(mén)梗阻，癌變；急性腹膜炎；肝硬化：并發(fā)癥，食管、胃底靜脈曲張破裂出血，肝性腦病，感染，原發(fā)性肝癌，肝腎綜合征；急性闌尾炎；腸梗阻完全互溶雙液氣液平衡相圖繪制數(shù)據(jù)處理溫度:21.80C壓強(qiáng):88.4Kpa阿貝折射儀溫度:27.50C雙液系的氣-液平衡相圖報(bào)告人：宋意海班級(jí)：09應(yīng)化2Z實(shí)驗(yàn)時(shí)間2021年04月15日一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．測(cè)定常壓下環(huán)己烷－乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù)，繪制沸點(diǎn)－組成相圖。2．掌握雙組分沸點(diǎn)的測(cè)定方法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。3．掌握阿貝折射儀的使用方法。二．實(shí)驗(yàn)原理兩種液體物質(zhì)混合而成的兩組分體系稱(chēng)為雙液系。根據(jù)兩組分間溶解度的不同，可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩種揮發(fā)性液體混合形成完全互溶體系時(shí)，如果該兩組分的蒸氣壓不同，則混合物的組成與平衡時(shí)氣相的組成不同。當(dāng)壓力保持一定，混合物沸點(diǎn)與兩組分的相對(duì)含量有關(guān)。恒定壓力下，真實(shí)的完全互溶雙液系的氣－液平衡相圖（T－x），根據(jù)體系對(duì)拉烏爾定律的偏差情況，可分為三類(lèi)：（1）一般偏差：混合物的沸點(diǎn)介于兩種純組分之間，如甲苯－苯體系，如圖1(a)所示。（2）最大負(fù)偏差：混合物存在著最高沸點(diǎn)，如鹽酸－水體系，如圖1(b)所示。（3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點(diǎn)，如正丙醇—水體系，如圖1(c)）所示。圖1

完全互溶雙液系的相圖對(duì)于后兩種情況，為具有恒沸點(diǎn)的雙液系相圖。它們?cè)谧畹突蜃罡吆惴悬c(diǎn)時(shí)的氣相和液相組成相同，因而不能象第一類(lèi)那樣通過(guò)反復(fù)蒸餾的方法而使雙液系的兩個(gè)組分相互分離，而只能采取精餾等方法分離出一種純物質(zhì)和另一種恒沸混合物。為了測(cè)定雙液系的T－x相圖，需在氣－液平衡后，同時(shí)測(cè)定雙液系的沸點(diǎn)和液相、氣相的平衡組成。本實(shí)驗(yàn)以環(huán)己烷－乙醇為體系，該體系屬于上述第三種類(lèi)型，在沸點(diǎn)儀（如圖2）中蒸餾不同組成的混合物，測(cè)定其沸點(diǎn)及相應(yīng)的氣、液二相的組成，即可作出T－x相圖。本實(shí)驗(yàn)中兩相的成分分析均采用折光率法。折光率是物質(zhì)的一個(gè)特征數(shù)值，它與物質(zhì)的濃度及溫度有關(guān)，因此在測(cè)量物質(zhì)的折光率時(shí)要求溫度恒定。溶液的濃度不同、組成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成的溶液，在恒定溫度下測(cè)其折光率，作出折光率－組成工作曲線，便可通過(guò)測(cè)折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成。三．儀器與試劑沸點(diǎn)儀，阿貝折射儀，調(diào)壓變壓器，超級(jí)恒溫水浴，溫度測(cè)定儀，長(zhǎng)短取樣管。環(huán)己烷物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)X環(huán)己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，各種組成的環(huán)己烷－乙醇混和溶液。四．實(shí)驗(yàn)步驟：1．環(huán)己烷－乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測(cè)定調(diào)節(jié)恒溫槽溫度并使其穩(wěn)定，阿貝折射儀上的溫度穩(wěn)定在某一定值，測(cè)量環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率。為了適應(yīng)季節(jié)的變化，可選擇若干溫度測(cè)量，一般可選25℃、30℃、35℃三個(gè)溫度。2．測(cè)定待測(cè)溶液沸點(diǎn)和折光率（1）無(wú)水乙醇沸點(diǎn)的測(cè)定將干燥的沸點(diǎn)儀安裝好。從側(cè)管加入約20mL無(wú)水乙醇于蒸餾瓶?jī)?nèi)，并使傳感器（溫度計(jì)）浸入液體內(nèi)。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用說(shuō)明，將穩(wěn)流電源調(diào)至1.8-2.0A，使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰。液體沸騰后，待測(cè)溫溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定后應(yīng)再維持3～5min以使體系達(dá)到平衡。在這過(guò)程中，不時(shí)將小球中凝聚的液體傾入燒瓶。記下溫度計(jì)的讀數(shù)，即為無(wú)水乙醇的沸點(diǎn)，同時(shí)記錄大氣壓力。（2）測(cè)定系列濃度待測(cè)溶液的沸點(diǎn)和折光率同（1）操作，從側(cè)管加入約20mL預(yù)先配制好的1號(hào)環(huán)己烷－乙醇溶液于蒸餾瓶?jī)?nèi)，并使傳感器（溫度計(jì)）浸入溶液內(nèi),將液體加熱至緩慢沸騰。因最初在冷凝管下端內(nèi)的液體不能代表平衡氣相的組成，為加速達(dá)到平衡，須連同支架一起傾斜蒸餾瓶，使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶?jī)?nèi)，重復(fù)三次（注意：加熱時(shí)間不宜太長(zhǎng)，以免物質(zhì)揮發(fā)），待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計(jì)的讀數(shù)，即為溶液的沸點(diǎn)。切斷電源，停止加熱，分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側(cè)管處吸出少許液相混液，迅速測(cè)定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。按1號(hào)溶液的操作，依次測(cè)定2、3、4、5、6、7、8號(hào)溶液的沸點(diǎn)和氣－液平衡時(shí)的氣，液相折光率。（3）環(huán)己烷沸點(diǎn)的測(cè)定同（1）操作，測(cè)定環(huán)己烷的沸點(diǎn)。測(cè)定前應(yīng)注意，必須將沸點(diǎn)儀洗凈并充分干燥。五．實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理環(huán)己烷－乙醇混和液測(cè)定數(shù)據(jù)濃度沸點(diǎn)℃沸點(diǎn)K氣相折光率液相折光率氣相實(shí)際濃度液相實(shí)際濃度0.0078.4351.550.0577.6350.75214.175282.4630.99800.00100.1077.3350.45213.875282.1630.90000.01000.2573.7346.85210.275278.5630.80000.01500.3568.7341.85205.275273.5630.65140.08800.7563.8336.95200.375268.6630.53980.32700.8064.0337.15200.575268.8630.49460.68330.9068.8341.95205.375273.6630.34060.96000.9579.5352.65216.075284.3630.12810.98001.0080.7353.851．作出環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率－組成關(guān)系曲線。2．根據(jù)工作曲線插值求出各待測(cè)溶液的氣相和液相平衡組成，填入表中。以組成為橫軸，沸點(diǎn)為縱軸，繪出氣相與液相的沸點(diǎn)－組成(T-x)平衡相圖。3．由圖找出其恒沸點(diǎn)及恒沸組成。答：由圖知：恒沸點(diǎn)為64.1℃，恒沸點(diǎn)組成為X環(huán)己烷=0.54X乙醇=0.46六．注意事項(xiàng)1．加熱電阻絲一定要被欲測(cè)液體浸沒(méi)，否則通電加熱時(shí)可能會(huì)引起有機(jī)液體燃燒；所加電壓不能太大，加熱絲上有小氣泡逸出即可。2．取樣時(shí)，先停止通電再取樣。3．每次取樣量不宜過(guò)多，取樣管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。4．阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管），擦拭棱鏡需用擦鏡紙七．思考題1．取出的平衡氣液相樣品，為什么必須在密閉的容器中冷卻后方可用以測(cè)定其折射率？答：因?yàn)檫^(guò)熱時(shí)將導(dǎo)致液相線向高溫處移動(dòng)，氣相組分含有的易揮發(fā)成份偏多，該氣相點(diǎn)會(huì)向易揮發(fā)組分那邊偏移。所以要在密閉容器中冷卻。2．平衡時(shí)，氣液兩相溫度是否應(yīng)該一樣，實(shí)際是否一樣，對(duì)測(cè)量有何影響？答：不一樣，由于儀器保溫欠佳，使蒸氣還沒(méi)有到達(dá)冷凝小球就因冷凝而成為液相。3．如果要測(cè)純環(huán)己烷、純乙醇的沸點(diǎn)，蒸餾瓶必須洗凈，而且烘干，而測(cè)混合液沸點(diǎn)和組成時(shí)，蒸餾瓶則不洗也不烘，為什么?答：測(cè)試純樣時(shí)，如沸點(diǎn)儀不干凈，所測(cè)得沸點(diǎn)就不是純樣的沸點(diǎn)。測(cè)試混合樣時(shí)，其沸點(diǎn)和氣、液組成都是實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定的，繪制圖像時(shí)只需要這幾個(gè)數(shù)據(jù)，并不需要測(cè)試樣的準(zhǔn)確組成，也跟式樣的量無(wú)關(guān)。4．如何判斷氣－液已達(dá)到平衡狀態(tài)？討論此溶液蒸餾時(shí)的分離情況？答：當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定的時(shí)候表示氣－液已達(dá)到平衡狀態(tài)；5．為什么工業(yè)上常產(chǎn)生95％酒精？只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無(wú)水酒精？答：因?yàn)榉N種原因在此條件下，蒸餾所得產(chǎn)物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無(wú)水酒精，95%酒精還含有5%的水，它是一個(gè)沸點(diǎn)為的共沸物，在沸點(diǎn)時(shí)蒸出的仍是同樣比例的組分，所以利用分餾法不能除去5%的水。工業(yè)上無(wú)水乙醇的制法是先在此基礎(chǔ)上加入一定量的苯，再進(jìn)行蒸餾。八、文獻(xiàn)值表1標(biāo)準(zhǔn)壓力下環(huán)己烷－乙醇體系相圖的恒沸點(diǎn)數(shù)據(jù)沸點(diǎn)／℃乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)／℃X環(huán)己烷64.940／64.829.20.57064.831.40.54564.930.50.555表225℃時(shí)環(huán)己烷－乙醇體系的折光率－組成關(guān)系x乙醇x環(huán)己烷nD251.000.001.360.900.101.370.790.211.380.710.291.380.590.411.390.500.501.400.400.601.400.300.701.410.210.801.410.100.901.420.001.001.42九、創(chuàng)新性啟示1．被測(cè)體系的選擇本實(shí)驗(yàn)所選體系，沸點(diǎn)范圍較為合適。由通過(guò)實(shí)驗(yàn)繪制的相圖可知，該體系與拉烏爾定律比較存在嚴(yán)重正偏差。作為有最小值的T－x相圖，該體系有一定的典型意義。但相圖的液相線較為平坦，在有限的學(xué)時(shí)內(nèi)不可能將整個(gè)相圖精確繪出。有些教學(xué)實(shí)驗(yàn)選用苯－乙醇體系，盡管其液相線有較佳極值，考慮到苯的毒性，未予選用。2．沸點(diǎn)測(cè)定儀儀器的設(shè)計(jì)必須方便于沸點(diǎn)和氣、液兩相組成的測(cè)定。蒸氣冷凝部分的設(shè)計(jì)是關(guān)鍵之一。若收集冷凝液的凹形半球容積過(guò)大，在客觀上即造成溶液的分餾；而過(guò)小則會(huì)因取樣太少而給測(cè)定帶來(lái)一定困難。連接冷凝管和圓底燒瓶之間的連管過(guò)短或位置過(guò)低，沸騰的液體就有可能濺入小球內(nèi)；相反，則易導(dǎo)致沸點(diǎn)較高的組分先被冷凝下來(lái)，這樣一來(lái)，氣相樣品組成將有偏差。在化工實(shí)驗(yàn)中，可用羅斯（Rose）平衡釜測(cè)得平衡時(shí)的溫度及氣、液相組成數(shù)據(jù)，效果較好。3．組成測(cè)定可以用相對(duì)密度或其它方法進(jìn)行測(cè)定，但折光率的測(cè)定快速、簡(jiǎn)單，特別是所需樣品量較少，這對(duì)于本實(shí)驗(yàn)特別合適。不過(guò)，如操作不當(dāng)，誤差比較大。通常需重復(fù)測(cè)定三次。應(yīng)該指出，含量較高的部分，折光率隨組成的變化率較小，試驗(yàn)誤差將略大。5．氣－液相圖的實(shí)用意義只有掌握了氣－液相圖，才有可能利用蒸餾方法來(lái)使液體混合物有效分離。在石油工業(yè)和溶劑、試劑的產(chǎn)生過(guò)程中，常利用氣－液相圖來(lái)指導(dǎo)并控制分餾、精餾的操作條件。在一定壓力下的恒沸物其組成恒定。利用恒沸點(diǎn)鹽酸可以配制容量分析用的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液。雙液注漿泵雙液注漿泵廠家堵水注漿泵,攪拌樁用注漿泵,注漿泵價(jià)格,地基加固注漿泵,雙液注漿泵型號(hào)：HS-6雙液注漿泵

注漿泵價(jià)格：電議

參數(shù)：出灰量(m3/h):6

最大工作壓力(Mpa):6

吸漿管內(nèi)徑（mm）:64

輸送管內(nèi)徑（mm）:38

垂直輸送距離（m）:80-100

水平輸送距離（m）:200

電機(jī)功率(kw)

5.5

整機(jī)重量（kg）

350

漿液粒徑（mm）

<3

外形尺寸（mm）

1250*480*940

產(chǎn)品介紹：

雙液注漿泵就是指可以同時(shí)注水玻璃和水泥砂漿的注漿泵。多用于快速凝固注漿和止水注漿等工程。

雙液注漿泵,既可實(shí)現(xiàn)單液注漿又能實(shí)現(xiàn)雙液注漿,用于輸送水泥漿或其它流體物料,具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,工作可靠,工作壓力高且連續(xù)可調(diào)等優(yōu)點(diǎn),主要適用于隧道開(kāi)鑿與維護(hù),礦井工程,修建大壩,大型橋梁,高層基礎(chǔ)處理工程,各類(lèi)地下工程等各種注漿場(chǎng)所.雙液注漿泵主要用于礦井、隧道、水利、地鐵、建筑、橋梁施工，用于注漿堵水，填充空隙，破碎巖層的注漿固結(jié)。在抗洪搶險(xiǎn)中排除地下隱患。雙液注漿泵是一種單缸雙作用活塞泵，可輸送水泥漿、黃泥漿、水玻璃、油、水等多種介質(zhì)?？赏瑫r(shí)輸送兩種介質(zhì)也可單獨(dú)輸送一種介質(zhì)，性能穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)緊湊，操作維護(hù)方便。雙液注漿泵廣泛應(yīng)用于隧道，礦井采掘工作面注漿堵水；巖巷及混凝土井壁注漿堵漏水；隧道裂痕，破碎巖體，疏散巖石的加固補(bǔ)強(qiáng)；錨固注漿；回填注漿和防止地表下沉，防止滑坡，糾正建筑物偏斜所進(jìn)行的注漿等。雙液注漿泵主要技術(shù)特點(diǎn)：?jiǎn)胃纂p作用，活塞往復(fù)一次，可實(shí)現(xiàn)兩種液體的吸排。液壓驅(qū)動(dòng)，機(jī)器工作可靠，泵送壓力高。獨(dú)創(chuàng)的換向機(jī)構(gòu)，對(duì)有特殊要求的工作場(chǎng)所（防爆）也能適用。結(jié)構(gòu)緊湊，適合狹小空間施工。雙液注漿法是以改良土壤為目的，一方面增加土質(zhì)的強(qiáng)度，另一方面又可以達(dá)到止水堵漏的效果。經(jīng)過(guò)近三十年的發(fā)展，此工法已經(jīng)成為地基處理不可缺少的施工方法并已被廣泛地利用。針對(duì)各種復(fù)雜的地層，根據(jù)工程的實(shí)際情況需要注入各種類(lèi)型的雙液注漿材料，就必須采用多種雙液注漿工法，才能達(dá)到設(shè)計(jì)要求及預(yù)想的改良效果。雖然以改良土壤的強(qiáng)度和止水性能是地基處理的主要目的，但在實(shí)際施工過(guò)程中，都會(huì)遇到不同的問(wèn)題而陷入困境。對(duì)于我們來(lái)說(shuō)，地質(zhì)改良的效果是第一位的，為使地層保持自然狀態(tài)，僅僅使用水和土來(lái)達(dá)到改良效果是我們今后的研究方向。任何的工法都有自身的長(zhǎng)處和短處，而雙液注漿技術(shù)，比其它類(lèi)型地基處理工法都有廣泛地適用性，可以滿(mǎn)足越來(lái)越復(fù)雜的地基處理工程的要求。由于漿液混合方式和雙液注漿的方向性可隨時(shí)調(diào)節(jié)，雙液注漿材料的凝膠時(shí)間可以從瞬結(jié)到緩結(jié)，配比可任意搭配，以及能夠?qū)崿F(xiàn)定向、定量、定壓雙液注漿施工。懸濁液型及溶液型的漿液，能夠解決不同地質(zhì)條件的地基處理問(wèn)題。隨著城市建設(shè)發(fā)展的需要，地下地鐵、電力隧道、熱力隧道、山嶺隧道、引水及排水工程等建設(shè)任務(wù)越來(lái)越繁重，以及堤壩、橋梁、道路、機(jī)場(chǎng)跑道等其它工業(yè)與民用建筑的發(fā)展，雙液注漿技術(shù)作為地基處理方法的一種，將得到更廣泛的應(yīng)用。

土層雙液注漿的目的包括堵水和加固兩方面，是一種古老而又新型的地基處理方法。目前國(guó)內(nèi)常采用的雙液注漿施工方法多為靜壓雙液注漿法。高壓噴射雙液注漿法。深層攪拌雙液注漿法等。經(jīng)多年工程實(shí)踐，這些方法都取得了成功的經(jīng)驗(yàn)，并總結(jié)出行之有效的工藝、工法。這些方法各有其特點(diǎn)和適用范圍。我們借鑒國(guó)外先進(jìn)技術(shù)，開(kāi)發(fā)研究了雙液注漿技術(shù)，并應(yīng)用于工程實(shí)踐取得了極好的成效。雙液注漿技術(shù)雙液注漿技術(shù)是采用鉆機(jī)鉆孔至預(yù)定深度后雙液注漿。漿液有兩種，即A液和B液。兩種漿液通過(guò)端頭的漿液混合器充分混合。雙液注漿時(shí)實(shí)施定向、定量，定壓雙液注漿，使巖土層的空隙或孔隙間充滿(mǎn)漿液并固化，改變了巖土層的性狀。雙液注漿技術(shù)的特點(diǎn)（1）雙液注漿過(guò)程中雙液注漿管不回轉(zhuǎn)，不發(fā)生漿液溢流現(xiàn)象，有利于保護(hù)環(huán)境不受污染。

（2）漿液分溶液型（A、B液組成）和懸濁型（A、C液組成）。漿液對(duì)土層有很強(qiáng)的滲透性，采用調(diào)節(jié)漿液配比和雙液注漿壓力的辦法可使雙液注漿范圍人為控制；凝結(jié)時(shí)間可以調(diào)節(jié)，并以復(fù)合注入施工。

（3）鉆桿端頭的漿液混合器可使兩種漿液完全混合，使?jié){液均勻。

（4）可從面垂直雙液注漿，亦可傾斜雙液注漿，適當(dāng)增加雙液注漿壓力，可進(jìn)行水平放射雙液注漿。

(5）從鉆孔至雙液注漿完畢，可連續(xù)作業(yè)。

(6)雙液注漿材料可以是水玻璃、二氧化硅系膠負(fù)體等，材料來(lái)源廣泛。

(7）適用范圍廣，可用于各種土層。雙液注漿技術(shù)的適用范圍（1）盾構(gòu)、隧道及地下工程。如盾構(gòu)隧道、及地下工程周?chē)翆痈牧级軜?gòu)、隧道及地下工程掘進(jìn)豎井洞口地層加固，地下管線保護(hù)、隧道通過(guò)地面建筑物基礎(chǔ)的跟蹤雙液注漿等。

（2）深基坑工程。如防止基坑底面隆起止水帷幕。保護(hù)基坑外地下管線和建筑物的雙液注漿加固。

（3）既有建（構(gòu)）筑物或擬建建（構(gòu)）筑物基礎(chǔ)加固工程。如雙液注漿改良地基提高地基載重力，控制沉降量，沉降差和沉降速率。雙液注漿技術(shù)的工藝流程和施工方法（1）工藝流程

布置雙液注漿孔間距及位置→布雙液注漿孔、鉆孔→雙液注漿→回抽雙液注漿→密封清理

（2）施工方法

①雙液注漿孔間距：根據(jù)工程實(shí)際確定，一般為認(rèn)0.5m～1.5m；

②雙液注漿管的設(shè)置：鉆孔機(jī)將雙液注漿管設(shè)于預(yù)定深度注入清水并從漿液混合器端部流出；

③雙液注漿，將A液、B液通過(guò)鉆機(jī)鉆桿在一定壓力下注入預(yù)定深度；

④回抽雙液注漿：施加壓力雙液注漿時(shí)，必須精心操作控制壓力。在進(jìn)行階梯雙液注漿時(shí)，以20m~50m為一區(qū)間。對(duì)漿液施加適當(dāng)壓力，也可進(jìn)行水平雙液注漿施工；

⑤雙液注漿完畢將雙液注漿管沖洗干凈全部收回，對(duì)雙液注漿孔進(jìn)行密封，恢復(fù)原狀；

⑥漿液強(qiáng)度、硬化時(shí)間、滲透性能可根據(jù)工程實(shí)際需要調(diào)整。

⑦漿液不流失、固結(jié)后不收縮、硬化劑無(wú)毒、對(duì)周?chē)h(huán)境及地下水資源不造成污染。雙液注漿工程質(zhì)量的保證措施（1）鉆孔

①布孔：嚴(yán)格按照施工設(shè)計(jì)圖布孔并進(jìn)行復(fù)核。

②鉆機(jī)定位：定位準(zhǔn)確，鉆頭點(diǎn)位誤差≤20mm。鉆桿垂直度誤差≤1度。

③鉆孔：密切觀察鉆進(jìn)尺度及溢水出水情況，出現(xiàn)涌水時(shí)，立即停鉆，先行雙液注漿止水，再分析原因。確認(rèn)止水效果后，方可繼續(xù)鉆孔。

（2）配料計(jì)量工具必須經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)合格按照設(shè)計(jì)配方配料。

（3）雙液注漿按照設(shè)計(jì)的雙液注漿程序施工。進(jìn)漿量必須準(zhǔn)確，嚴(yán)格控制雙液注漿壓力，雙液注漿方向并由專(zhuān)人操作，當(dāng)壓力突然上升或從孔壁、地面溢漿以及跑漿時(shí)，立即停止雙液注漿。應(yīng)采取措施解決并確保雙液注漿量。

（4）雙液注漿完畢后，應(yīng)采取措施保證不溢漿。不跑漿。

（5）由專(zhuān)人負(fù)責(zé)每道工序的操作記錄。

（6）雙液注漿全過(guò)程應(yīng)加強(qiáng)施工檢查和監(jiān)測(cè)，防止地面出水溢漿。隆起和施工地段的地面沉降。

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詳細(xì)視頻演示：實(shí)驗(yàn)五雙液系的氣液平衡相圖劉明星PB17078單位:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院摘要:完全互溶雙液系的飽和蒸汽壓與體系的組成有關(guān),當(dāng)完全互溶雙液系的飽和蒸汽壓與外界大氣壓相等時(shí)液體沸騰,通常用幾何作圖的方法將雙液系的沸點(diǎn)對(duì)其氣相、液相組成作圖,所得圖形稱(chēng)為雙液系T-x相圖,在一定溫度下還可畫(huà)出體系的壓力P與組成的P-x關(guān)系圖,液體組成可以用阿貝折射儀來(lái)測(cè)量,沸點(diǎn)儀用來(lái)測(cè)得氣液兩相的平衡溫度。關(guān)鍵詞:沸點(diǎn),完全互溶雙液系,阿貝折射儀,調(diào)壓變壓器T-x相圖,P-x關(guān)系圖。前言:用沸點(diǎn)儀和阿貝折射儀確定其最低恒沸點(diǎn)溫度及恒沸混合物的組成。用折光率確定雙組分體系的組成,據(jù)此作出一個(gè)大氣壓下水——正丙醇雙液系的氣液平衡相圖,并且確定其最低恒沸點(diǎn)溫度及恒沸混合物的組成。實(shí)驗(yàn)原理:在常溫下,兩液態(tài)物質(zhì)混合而成的體系稱(chēng)為雙液系。兩液體若只能在一定比例范圍內(nèi)互相溶解,稱(chēng)為部分互溶雙液系,若兩液體能以任意比例相互溶解,則稱(chēng)為完全互溶雙液系。例如:苯-乙醇體系,正丙醇-水體系,環(huán)己烷—乙醇體系都是完全互溶雙液系,苯-水體系則是部分互溶雙液系。液體的沸點(diǎn)是指液體的蒸氣壓與外壓相等時(shí)的溫度。在一定的外壓下,純液體的沸點(diǎn)有確定的值。但對(duì)于雙液系來(lái)說(shuō),沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān),而且還與雙液系的組成有關(guān),即與雙液系中兩種液體的相對(duì)含量有關(guān)。雙液系在蒸餾時(shí)具有另一個(gè)特點(diǎn)是:在一般情況下,雙液系的氣相組成和液相組成并不相同。因此原則上有可能用反復(fù)蒸餾的方法,使雙液系中的兩液體互相分離。通常用幾何作圖的方法將雙液系的沸點(diǎn)對(duì)其氣相、液相組成作圖,所得圖形稱(chēng)為雙液系T-x相圖,在一定溫度下還可畫(huà)出體系的壓力P與組成的P-x關(guān)系圖。完全互溶雙液系在恒定壓力下的氣液平衡相圖可分為三類(lèi):如果溶液與拉烏爾定律的偏差不大,在T—x圖上,溶液的蒸汽壓和沸點(diǎn)介于A,B兩純組分蒸汽壓及沸點(diǎn)之間,如甲苯-苯體系(圖5-1所示,為第一類(lèi)。實(shí)際溶液由于A—B兩組分的相互影響,常與拉烏爾定律有較大的偏差。在T—X圖上可能有最低和最高點(diǎn)出現(xiàn)。如圖(5-2、(5-3所示。這些點(diǎn)稱(chēng)為恒沸點(diǎn)。其相應(yīng)的溶液稱(chēng)為恒沸點(diǎn)混合物。恒沸混合物蒸餾所得的氣相與液相的組成相同。如:鹽酸—水體系具有最高恒沸點(diǎn),為第二類(lèi);正丙醇—水等體系具有最低恒沸點(diǎn),為第三類(lèi)。外界壓力不同時(shí),同一雙液系的相圖也不盡相同,所以恒沸點(diǎn)和恒沸點(diǎn)混合物的組成還與外壓有關(guān),一般在未注明壓力時(shí),通常都指外壓為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的值(1大氣壓或101325Pa。圖5-1完全互溶體系的一種蒸餾相圖圖5-2,3完全互溶雙液系的另兩種類(lèi)型相圖從相律來(lái)看,對(duì)二組分體系,當(dāng)壓力恒定時(shí),在汽液二相共存區(qū)域中,自由度等于1,若溫度一定,汽液兩相成分也就確定。當(dāng)總成分一定時(shí),由杠桿原理知,兩相的相對(duì)量也一定。反之,在一定的實(shí)驗(yàn)裝置中,利用回流冷凝的方法保持氣液兩相相對(duì)量一定,則體系的溫度恒定。此時(shí),取出兩相中的樣品,用物理方法或化學(xué)方法分析兩相的成分,可給出在該溫度時(shí)氣液兩相平衡成分的坐標(biāo)點(diǎn)。改變體系的總成分,再如上法可找出另一對(duì)坐標(biāo)點(diǎn),這樣測(cè)得若干對(duì)坐標(biāo)后,分別按氣相點(diǎn)和液相點(diǎn)連成氣相線和液相線,即得雙液系的T-X相圖。本實(shí)驗(yàn)兩相中的成分分析均采用折光率法,溶液折光率的測(cè)定,請(qǐng)看附錄說(shuō)明書(shū)。物質(zhì)的折光率是一特征數(shù)值,它與物質(zhì)的濃度及溫度有關(guān)。大多數(shù)液態(tài)有機(jī)化合物的折光率的溫度系數(shù)為-0.0004,因此在測(cè)量物質(zhì)的折光率時(shí)要求溫度恒定。一般溫度控制在±0.2℃時(shí),能從阿貝折射儀上準(zhǔn)確測(cè)到小數(shù)點(diǎn)后4位有效數(shù)字。溶液的濃度不同、組成不同折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成,已知濃度的溶液,在恒定溫度下測(cè)其折光率,作出組成??折光率工作曲線,便可通過(guò)測(cè)折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的濃度與組成。沸點(diǎn)儀的構(gòu)造及沸點(diǎn)的測(cè)定:沸點(diǎn)儀的設(shè)計(jì)雖各有異,但其設(shè)計(jì)思想都集中在如何正確地測(cè)定沸點(diǎn)和氣液相的組成,以及防止過(guò)熱和避免分餾等方面。我們所使用的沸點(diǎn)儀如圖5-4所示:這是一只帶有回流冷凝管的長(zhǎng)頸圓底燒瓶,冷凝管底部有一球形小室D,用以收集冷凝下來(lái)的汽相樣品。液相樣品則通過(guò)燒瓶上的支管L抽取,圖中E是一根用300W的電爐絲截制而成的電加熱絲,直接浸入溶液中加熱,以減少溶液沸騰時(shí)的過(guò)熱暴沸現(xiàn)象。溫度計(jì)安裝時(shí)須注意使水銀球一半浸在液面下,一半露在蒸氣中,并在水銀球外圍套一小玻璃管C,這樣,溶液沸騰時(shí),在氣泡的帶動(dòng)下,使氣液不斷噴向水銀球而自玻璃管上端溢出;小玻璃管C還可減少沸點(diǎn)周?chē)h(huán)境(如空氣流動(dòng)或其它熱源的輻射對(duì)溫度計(jì)讀數(shù)可能引起的波動(dòng),因此這樣測(cè)得的溫度就能較好地代表氣液兩相的平衡溫度。分析平衡時(shí)氣相和液相的組成,須正確取得氣相和液相樣品。沸點(diǎn)儀中蒸氣的分餾作用會(huì)影響氣相的平衡組成,使取得的氣相樣品的組成與氣液平衡時(shí)的組成產(chǎn)生偏差,因此要減少氣相的分餾作用。本實(shí)驗(yàn)中所用沸點(diǎn)儀是將平衡時(shí)的蒸氣凝聚在小球D內(nèi),在容器A中的溶液不會(huì)濺入小球D的前提下,盡量縮短小球D與大球A的距離,為防止分餾,盡量減少小球D的體積即可達(dá)此目的。為了加速達(dá)到體系的平衡,可把D球中最初冷凝的液體傾回到容器A中。沸點(diǎn)的測(cè)定:用玻璃水銀溫度計(jì)測(cè)量溶液的沸點(diǎn),如圖5-5,固定在沸點(diǎn)儀上的水銀溫度計(jì)是全浸式的,使用時(shí)除了要對(duì)溫度計(jì)的零點(diǎn)和刻度誤差等因素進(jìn)行校正外,還應(yīng)作露莖校正。這是由于溫度計(jì)未能完全置于被測(cè)體系中而引起的。根據(jù)玻璃與水銀膨脹系數(shù)的差異,校正值的計(jì)圖5-4沸點(diǎn)儀A-盛液容器;B-測(cè)量溫度計(jì);C-小玻管;D-小球;E-電熱絲F-冷凝管;G-溫度計(jì);L-支管算式為:?t露/℃=1.6?10-4·n·(t觀-t環(huán)校正的方法是在測(cè)量沸點(diǎn)的溫度計(jì)B旁再固定一支同樣精度的溫度計(jì)G,G的水銀球底部應(yīng)置于測(cè)量溫度計(jì)沸點(diǎn)穩(wěn)定值至固定溫度計(jì)橡皮塞露出那一段水銀柱的中部。讀沸點(diǎn)時(shí)同時(shí)讀取溫度計(jì)G上的讀數(shù),得到溫度t觀和t環(huán)。在測(cè)量過(guò)程中,由于組成的變動(dòng),t觀也在變動(dòng),因此溫度計(jì)G的位置也應(yīng)隨著沸點(diǎn)穩(wěn)定值而進(jìn)行調(diào)整,始終讓其置于溫度計(jì)B露出水銀柱的中部。式中的n是露出那段水銀柱的長(zhǎng)。1.6?10-4是水銀對(duì)玻璃的相對(duì)膨脹系數(shù)。沸點(diǎn)除了要進(jìn)行露莖校正外,還需要進(jìn)行壓力校正。標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下(P=760mmHg或101325Pa測(cè)得的沸點(diǎn)為正常沸點(diǎn)。實(shí)際測(cè)量時(shí),壓力一般都不恰好為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。應(yīng)用特魯頓規(guī)則及克勞修斯-克拉貝龍公式,可得溶液沸點(diǎn)隨大氣壓變動(dòng)而變動(dòng)的近似值:?tCtCPPa/(./(/?=+??-2731510101325101325校正后,溶液的正常沸點(diǎn)為:t沸=t觀+?t壓+?t露圖5-5溫度計(jì)露莖校正示意圖四、儀器與藥品:沸點(diǎn)儀1套阿貝折射儀1臺(tái)調(diào)壓變壓器1只超級(jí)恒溫水浴1臺(tái)水銀溫度計(jì)(50~100℃,分度為0.1℃1支(0-50℃,分度為0.1℃1支10mL,20mL,50mL移液管各1支干燥吸管20-30支擦鏡紙正丙醇(純度99.5%H2O。五、實(shí)驗(yàn)步驟:1、正丙醇-水溶液折光率與組成工作曲線的測(cè)定:(1配制正丙醇的質(zhì)量百分比為10%、20%、30%、40%、55%、70%、80%、90%的正丙醇水溶液各10mL。準(zhǔn)確計(jì)算正丙醇和水的量,用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)量,為避免樣品在稱(chēng)量過(guò)程中揮發(fā),應(yīng)盡量做到動(dòng)作迅速。各個(gè)溶液確切的組成可按實(shí)際稱(chēng)量結(jié)果計(jì)算。(2調(diào)節(jié)恒溫槽溫度并使其穩(wěn)定,使阿貝折射儀上的溫度穩(wěn)定在某一定值,用純水校正阿貝折射儀,并測(cè)量上述溶液的折光率。為了適應(yīng)季節(jié)的變化,可選擇若干溫度測(cè)量,一般可選25℃、30℃、35℃三個(gè)溫度。(3在坐標(biāo)紙上繪制不同溫度時(shí)正丙醇-水溶液的組成與折光率工作曲線。2、安裝沸點(diǎn)儀:將烘干的沸點(diǎn)儀按圖5-4安裝好,注意帶有溫度計(jì)和加熱絲的橡皮塞要塞緊,不要觸及燒瓶底部,溫度計(jì)和加熱絲之間要有一定的距離,裝上輔助溫度計(jì)G。操作時(shí)要小心,防止打破水銀溫度計(jì)。3、測(cè)正丙醇的沸點(diǎn):用50mL的移液管從支管L中加入正丙醇溶液50mL,注意觀察電加熱絲是否全部浸沒(méi)在溶液中,水銀溫度計(jì)的水銀球是否一半在溶液中,一半在蒸汽中。否則應(yīng)調(diào)整好。夾上電熱絲夾,打開(kāi)冷卻水,插上電源,調(diào)節(jié)變壓器電壓由零慢慢增加,觀察加熱絲上是否有小氣泡逸出,電壓控制在20V以?xún)?nèi),溶液會(huì)慢慢沸騰。體系中的蒸汽經(jīng)冷凝管冷凝后,聚于小球D中。冷凝液不斷地沖刷D球,必要時(shí)可將D球中的冷凝液傾入燒瓶中,觀察B溫度計(jì)上的讀數(shù)達(dá)到穩(wěn)定,此時(shí)體系處于平衡狀態(tài),調(diào)整G溫度計(jì)到正確位置;再穩(wěn)定5-7分鐘,準(zhǔn)確記下溫度計(jì)上t觀和t環(huán)。并記下橡皮塞處溫度計(jì)的讀數(shù)。切斷電源。4、取樣并測(cè)定組成(折光率用干燥的滴定管自冷凝管中取出小球D內(nèi)的全部氣相冷凝液,用另一支干燥吸管從L口中取液相液1mL左右,分別放入帶有磨口的小試管中,并將試管置于一盛有冷水的小燒瓶中讓其冷卻,防止揮發(fā)。觀察阿貝折射儀上的溫度是否正確,用丙酮棉球擦拭鏡面,并用吹風(fēng)機(jī)吹干。把待測(cè)的氣相液,液相液分別滴于鏡面上迅速測(cè)量。每個(gè)樣品測(cè)量2-3次,取讀數(shù)的平均值。5、用10mL移液管移取H2O0.5mL,從支管L加入燒瓶中,以改變?nèi)芤旱目偨M成,按步驟3-4測(cè)量新體系中的液相、氣相的折光率和平衡時(shí)的t觀和t環(huán)。6、依次向燒瓶中加入1,1.5,2,2.5,4,6mL的水,仍按步驟3-4逐一進(jìn)行測(cè)量,分別得到不同組成時(shí)的汽相、液相的折光率及各自的沸點(diǎn)。7、把該混合液置于試劑瓶中,用蒸餾水反復(fù)洗滌燒瓶;并用20mL的移液管加入40mL蒸餾水,按以上方法測(cè)量水的折光率和沸點(diǎn),并逐一加入0.5,1,1.5,2,4,10,20mL的正丙醇,改變體系的總組成,測(cè)量氣液平衡時(shí)各個(gè)樣品的折光率和沸點(diǎn)。8、由以上測(cè)得的個(gè)點(diǎn)汽相、液相樣品的折光率,從工作曲線上查找出其對(duì)應(yīng)的組成。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,可觀察到由正丙醇—純水體系汽相、液相的折光率將向著降低或升高的方向移動(dòng),起初氣液兩相折光率的讀數(shù)相差較小,相差慢慢增加,又慢慢減小,直至相等。表示此時(shí)已達(dá)到最低恒沸點(diǎn)組成,此組成為最低恒沸點(diǎn)混合物。該體系的最低恒沸點(diǎn)在87℃左右,正丙醇含量在69~71%之間。9、實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),先讓老師審查實(shí)驗(yàn)結(jié)果,然后再拆除實(shí)驗(yàn)裝置,做好衛(wèi)生,方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。整個(gè)實(shí)驗(yàn)需要的時(shí)間較長(zhǎng),故在實(shí)驗(yàn)中可由兩同學(xué)分別從水,從正丙醇開(kāi)始做,各自進(jìn)行一半的測(cè)量,共同完成一相圖。六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):1、加熱電阻絲一定要被欲測(cè)液體浸沒(méi),否則通電加熱時(shí)可能會(huì)引起有機(jī)液體燃燒;所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可;溫度計(jì)的水銀球不要直接碰到加熱絲。2、一定要使體系達(dá)到氣液平衡,即溫度讀數(shù)要穩(wěn)定,然后再取樣;先停止通電再取樣。3、注意保護(hù)阿貝折射儀的棱鏡,不能用硬物觸及(如滴管,擦拭棱鏡需用擦鏡紙。七、數(shù)據(jù)記錄及處理:室溫:初16.4℃;大氣壓:76.08KPa(實(shí)驗(yàn)前末15.6℃;大氣壓:76.10KPa(實(shí)驗(yàn)后由于折射率與正丙醇mol分?jǐn)?shù)成正比故N=1.3825-0.0795X算出物質(zhì)組成。;組成:水入00.511.522.546醇T觀、C98.0397.396.198.0893.3492.691.9591.92T環(huán)、C18.918.617.818.1117.518.218.2318.55折射率11.38041.38011.37821.37751.3771.37631.376氣1.38071.381.37811.37741.3771.37631.37551.3811.37991.37811.37751.37711.37651.3759折射率1.38251.38071.381.37811.37751.3771.37641.3758均折射率11.38231.38161.38181.38071.38061.3781.3736液1.38221.3821.38191.38071.38061.3781.37391.38221.38181.3821.3811.38051.37991.374折射率1.38251.38221.38181.38191.38091.38061.3781.3738均?t0.0040.0040.0040.0040.0040.0040.0040.004?t2-0.001-0.001-0.001-0.001-0.001-0.001-0.001-0.001T98.03397.30396.10398.08393.34392.06391.95391.923X1G10.9770.9680.9450.9370.9310.9230.916X2L10.9960.9910.9920.980.9760.9430.89組成:醇入00.511.5241020水T觀、C99.699.197.29593.290.28887.7T環(huán)、C20.520.220.219.919.520.218.818,5折射率1.35351.3661,3721.3741.37551.37651.376氣1.35351.3661.3721.37451.3761.37651.37651.3541.36651.37151.3741.3761.37651.3765折射率1.35371.36621.37181.37421.37581.37651.3763均折射率1.3331.33351.33451.33651.3421.3541.365液1.3331.33351.33451.3361.34151.35351.3651.3331.33351.33451.3361.34151.3541.365折射率1.3331.33351.33451.33621.34171.35381.365均?t0.0040.0040.0040.0040.0040.0040.0040.004?t2-0.001-0.001-0.001-0.001-0.001-0.001-0.001-0.001T99.60399.10397.20395.00393.20390.20388.00387.703X1G00.260.4180.4940.560.5760.5850.582X2L00.0380.0440.0570.0780.1470.2990.44據(jù)上表,用origin作T-X圖,如下:######1.0A0.8YAxisTitle0.60.40.20.0100XAxisTitle由圖中可見(jiàn)3：誤差來(lái)源：環(huán)境溫度測(cè)量時(shí)要移動(dòng)位置易產(chǎn)生誤差。醇揮發(fā)造成測(cè)量誤差。電壓控制的太高或太低，測(cè)定液體溫度不準(zhǔn)。4：實(shí)驗(yàn)體會(huì):試驗(yàn)中，加熱過(guò)程中測(cè)折光率可以節(jié)省時(shí)間。使用阿貝折光儀時(shí)，需先調(diào)偏，再調(diào)到準(zhǔn)確讀數(shù)。使用阿貝折光儀時(shí)，加樣品后，要等一下再讀數(shù)。<5>參考資料:孫爾康，徐維清，邱金恒編著.南京大學(xué)出版社.物理化學(xué)實(shí)驗(yàn).1998.八、思考題：1.雙液系溶液的沸點(diǎn)有哪兩個(gè)特點(diǎn)？答：（1）沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，而且與雙液系的物質(zhì)組成有關(guān)；（2）在一般情況下，雙液系的氣相組成與液相組成并不相同。2.恒沸點(diǎn)指什么？是什么因素引起的？答：在T—X相圖上有溫度的最高點(diǎn)或最低點(diǎn)，并且此點(diǎn)的氣相組成與液相組成相同?，F(xiàn)象上表現(xiàn)為溶液中溶劑的蒸氣壓與組成的關(guān)系偏離拉烏爾