濕法制備羥基氧化鋁微細(xì)粉體及其性能研究 畢業(yè)論文

2013本科生畢業(yè)答辯論文題目：濕法制備羥基氧化鋁微細(xì)粉末及其性能研究

姓名：×××專業(yè)班級(jí)：×××指導(dǎo)老師：×××?材料科學(xué)與工程學(xué)院

由于羥基Al2O3晶粒尺寸的微細(xì)化,使其比一般的羥基Al2O3晶粒有著更為優(yōu)越的物化性質(zhì)。因此它在精細(xì)陶瓷、催化劑技術(shù)、功能材料等方面有著日益廣泛的應(yīng)用前景。但是，由于作為起始原料的羥基Al2O3微細(xì)粉體的質(zhì)量的好壞直接影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量,因此對(duì)于如何制備性能優(yōu)良的羥基Al2O3微細(xì)粉體一直是目前研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)。??論文背景?論文結(jié)構(gòu)論文整體緒論參考文獻(xiàn)致謝結(jié)論性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)部分第一部分：緒論羥基氧化鋁微細(xì)粉末制備方法發(fā)展史用途水熱法的研究進(jìn)展國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀?羥基氧化鋁微細(xì)粉末的制備方法1.機(jī)械研磨法2.化學(xué)法3.溶膠—凝膠法4.噴霧法5.水熱法制備方法?羥基氧化鋁微細(xì)粉末的用途陶瓷材料復(fù)合材料半導(dǎo)體材料羥基氧化鋁粉末催化劑及其載體?水熱法的研究進(jìn)展流程水熱法的研究分類水熱晶化法微波水熱法水熱沉淀法超聲波水熱法電化學(xué)水熱法將反應(yīng)物混合均勻倒入密閉反應(yīng)釜中反應(yīng)物之間快速反應(yīng)產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物加熱產(chǎn)生高溫高壓環(huán)境?國(guó)內(nèi)氧化鋁粉末制備現(xiàn)狀及特點(diǎn)現(xiàn)狀國(guó)內(nèi)Al2O3氧化鋁微細(xì)粉體的制備尚處于探索性工業(yè)生產(chǎn)階段,絕大多數(shù)的制造工藝得到的氧化鋁微細(xì)粉體的粒徑分布較寬、工藝復(fù)雜、條件苛刻并且重復(fù)性較差,不能滿工業(yè)化生產(chǎn)的需要，但是也有其自身的優(yōu)點(diǎn)。優(yōu)點(diǎn)制備方法多可操作性強(qiáng)生產(chǎn)成本低第二部分：實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)部分14235表征手段實(shí)驗(yàn)原料實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)步驟制備過(guò)程?

實(shí)驗(yàn)原料

◆本次實(shí)驗(yàn)所用原料均為分析純，主要有無(wú)水三氯化鋁、尿素等。詳細(xì)列表?

實(shí)驗(yàn)儀器主要實(shí)驗(yàn)儀器SEMTEM熱分析儀加熱爐XRD?

實(shí)驗(yàn)

配方數(shù)據(jù)?

實(shí)驗(yàn)步驟倒入反應(yīng)釜中對(duì)產(chǎn)品離心分離不同溫度加熱相應(yīng)時(shí)間上清液收集其上清液，對(duì)其進(jìn)行pH值測(cè)定沉淀2O3加水混合并攪拌均勻1.使用SEM對(duì)其進(jìn)行顯微分析3.使用TEM對(duì)其進(jìn)行形貌分析2.使用XRD對(duì)其進(jìn)行物相進(jìn)行分析4.使用差熱分析儀對(duì)其進(jìn)行熱重分析第三部分：性能檢測(cè)形貌分析物相分析顯微分析pH值檢測(cè)吸附特性熱重分析對(duì)六組樣品的上清液進(jìn)行pH值檢測(cè)，結(jié)果如下：

?

PH值檢測(cè)結(jié)果?

顯微分析結(jié)果檢測(cè)花樣對(duì)樣品2進(jìn)行SEM分析，結(jié)果如下：

×20,000×40,000×60,000×100’000實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：這些微細(xì)的羥基氧化鋁粉末的直徑大都在1μm左右，粒度分布比較均勻。對(duì)樣品2進(jìn)行XRD檢測(cè)，結(jié)果如下：

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物相分析結(jié)果根據(jù)圖中的衍射峰很容易看出此結(jié)構(gòu)為正交結(jié)構(gòu)γ-AlOOH。另外，我們可以根據(jù)公式計(jì)算出該樣品的的晶胞參數(shù)為a=7.98?，這個(gè)結(jié)過(guò)與羥基氧化鋁的的文獻(xiàn)值十分吻合。（a=7.9?，JCPDS卡片號(hào)：10-0425）圖樣結(jié)果分析對(duì)樣品2進(jìn)行TEM檢測(cè)，結(jié)果如下：?

形貌分析結(jié)果通過(guò)觀察與測(cè)量可以得出其長(zhǎng)寬一般不超過(guò)1μm，且形成了形似稻草捆的結(jié)構(gòu)，通過(guò)對(duì)每束“稻草捆”進(jìn)行分析可以得出：它由幾十根直徑約10nm納米纖維結(jié)合而成的。對(duì)樣品2進(jìn)行TGA分析，結(jié)果如下：

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熱重分析結(jié)果隨著溫度的升高，試樣從室溫持續(xù)失重直至120℃，這是由羥基氧化鋁粉末吸附的水在空氣中蒸發(fā)引起的。第二次失重則發(fā)生在400℃～500℃，失重量約占試樣總質(zhì)量的15％。根據(jù)熱重分析（TGA）的結(jié)果，羥基氧化鋁粉末生成的最佳溫度在500℃左右。結(jié)果分析對(duì)樣品進(jìn)行氮?dú)馕?解吸分析，結(jié)果如下：

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吸附特性分析試驗(yàn)樣品該樣品的BET比表面積和孔體積分別370.3m2g-1和0.62cm3g-1

商用樣品商用Al2O3所對(duì)應(yīng)的數(shù)（<250m2g-1和<0.50cm3g-1）[5]

通過(guò)對(duì)比可知：該產(chǎn)品同傳統(tǒng)的活性Al2O3相比，羥基氧化鋁粉末具有更好的結(jié)晶度，因此它可彌補(bǔ)活性Al2O3在催化劑載體和吸附劑方面的不足，另根據(jù)BJH模型，我們可以得出了該實(shí)驗(yàn)樣品的孔徑分布主要集中在4～14nm。通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)及其檢測(cè)我們可以得出這樣的結(jié)論：第四部分：結(jié)論?羥基氧化鋁粉末因其具有優(yōu)良的性能，在化工、航空電子、冶金、精細(xì)陶瓷及耐火材料等方面發(fā)揮著越來(lái)越廣泛的作用。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)可以看出：水熱法合成羥基氧化鋁微細(xì)粉末的技術(shù)路線新穎、工藝合理簡(jiǎn)單，用XRD、SEM、TEM和差熱分析儀進(jìn)