粉體堆積和流動(dòng)性能測(cè)試技術(shù)(精)

粉體堆積和流動(dòng)性能測(cè)試技術(shù)(精)第一頁(yè)，共20頁(yè)。粉體堆積和流動(dòng)性能

測(cè)試技術(shù)宋遠(yuǎn)明2第二頁(yè)，共20頁(yè)。內(nèi)容粉體密度測(cè)定粉體流動(dòng)性能測(cè)定3第三頁(yè)，共20頁(yè)。粉體密度測(cè)定一、粉體的密度單位體積粉體的質(zhì)量稱為粉體密度。由于顆粒內(nèi)部含有空隙，顆粒之間也含有空隙，所以給粉體體積的測(cè)定帶來(lái)麻煩。粉體密度根據(jù)體積的含義不同具有不同的定義。相應(yīng)于各種密度為：

4第四頁(yè)，共20頁(yè)。1．真密度ρt（truedensity）

ρt是粉體質(zhì)量（W）除以不包括顆粒內(nèi)外空隙的體積（真體積Vt）求得的密度，即ρt=W/Vt2．顆粒密度ρg（granuledensity）

ρg是粉體質(zhì)量除以包括封閉細(xì)孔在內(nèi)的顆粒體積Vg所求得密度，也叫有效顆粒密度；粉體質(zhì)量除以包括開(kāi)孔及閉孔在內(nèi)的顆粒體積所求得密度為表觀顆粒密度；用公式表示為ρg=W/Vg。5第五頁(yè)，共20頁(yè)。

若顆粒致密、無(wú)細(xì)孔和空洞，則ρt=ρg；一般情況下ρt≥ρg＞ρbt≥ρb。3．松密度ρb（bulkdensity）ρb是粉體質(zhì)量除以該粉體所占容器的體積V求得的密度，亦稱堆密度，即ρb=W/V。填充粉體時(shí)，經(jīng)一定規(guī)律振動(dòng)或輕敲后測(cè)得的堆密度稱振實(shí)密度ρbt（tapdensity）。6第六頁(yè)，共20頁(yè)。測(cè)量原理粉體真密度是粉體質(zhì)量與其真體積之比值，其真體積不包括存在于粉體顆粒內(nèi)部的封閉空洞。所以，測(cè)定粉體的真密度必須采用無(wú)孔材料。根據(jù)測(cè)定介質(zhì)的不同，粉體真密度的主要測(cè)定方法可分為氣體容積法和浸液法。7第七頁(yè)，共20頁(yè)。浸液法是將粉末浸入在易潤(rùn)濕顆粒表面的浸液中，測(cè)定其所排除液體的體積。此法必須真空脫氣以完全排除氣泡。真空脫氣操作可采用加熱(煮沸)法和減壓法，或兩法同時(shí)并用。浸液法主要有比重瓶法和懸吊法。其中，比重瓶法具有儀器簡(jiǎn)單、操作方便、結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)，已成為目前應(yīng)用較多的測(cè)定真密度的方法之一。8第八頁(yè)，共20頁(yè)。氣體容積法是以氣體取代液體測(cè)定試樣所排出的體積。此法排除了浸液法對(duì)試樣溶解的可能性，具有不損壞試樣的優(yōu)點(diǎn)。但測(cè)定時(shí)易受溫度的影響，還需注意漏氣問(wèn)題。氣體容積法又分為定容積法與不定容積法。9第九頁(yè)，共20頁(yè)。比重瓶法測(cè)定粉體真密度基于“阿基米德原理”。將待測(cè)粉末浸入對(duì)其潤(rùn)濕而不溶解的浸液中，抽真空除氣泡，求出粉末試樣從已知容量的容器中排出已知密度的液體，就可計(jì)算所測(cè)粉末的真密度。真密度ρ（當(dāng)被測(cè)定粉末粒度小于75m時(shí)，認(rèn)為是真密度）計(jì)算式為：10第十頁(yè)，共20頁(yè)。e——粉體的真密度，克/厘米3；l——測(cè)定溫度下浸液密度，克/厘米3；m0——比重瓶的質(zhì)重，克；

ms——(比重瓶+粉體)的質(zhì)重，克；

msl——(比重瓶+粉體+液體)的質(zhì)重，克；V0

——---比重瓶的容積，厘米3Ve——-----粉體的有效體積，厘米311第十一頁(yè)，共20頁(yè)。粉體流動(dòng)性能（flowability）測(cè)定粉體的流動(dòng)性與粒子的形狀、大小、表面狀態(tài)、密度、空隙率等有關(guān)，加上顆粒之間的內(nèi)摩擦力和粘附力等的復(fù)雜關(guān)系，粉體的流動(dòng)性無(wú)法用單一的物性值來(lái)表達(dá)。粉體的流動(dòng)性對(duì)顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異影響較大，是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。12第十二頁(yè)，共20頁(yè)。13第十三頁(yè)，共20頁(yè)。（一）流動(dòng)性的評(píng)價(jià)與測(cè)定方法休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角。常用的測(cè)定方法有注入法，排出法，傾斜角法等。休止角不僅可以直接測(cè)定，而且可以通過(guò)測(cè)定粉體層的高度和圓盤(pán)半徑后計(jì)算而得，即tanθ=高度/半徑。

1．休止角（angleofrepose）14第十四頁(yè)，共20頁(yè)。休止角是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動(dòng)時(shí)所受重力和粒子間摩擦力達(dá)到平衡而處于靜止?fàn)顟B(tài)下測(cè)得，是檢驗(yàn)粉體流動(dòng)性的好壞的最簡(jiǎn)便的方法。

15第十五頁(yè)，共20頁(yè)。16第十六頁(yè)，共20頁(yè)。休止角越小，摩擦力越小，流動(dòng)性越好，一般認(rèn)為θ≤40°時(shí)可以滿足生產(chǎn)上對(duì)流動(dòng)性的需要。粘性粉體（stickypowder）或粒子徑小于100～200μm以下粉體的粒子間相互作用力較大而流動(dòng)性差，相應(yīng)地所測(cè)休止角較大。值得注意的是，測(cè)量方法不同所得數(shù)據(jù)有所不同，重現(xiàn)性差，所以不能把它看作粉體的一個(gè)物理常數(shù)。17第十七頁(yè)，共20頁(yè)。2．壓縮度（compressibility）將一定量的粉體輕輕裝入量筒后測(cè)量最初松體積；采用輕敲法（tappingmethod）使粉體處于最緊狀態(tài)，測(cè)量最終的體積；計(jì)算最松密度ρ0與最緊密度ρf；根據(jù)下式計(jì)算壓縮度C。壓縮度C反映了粉體的凝聚性、松軟狀態(tài)：C<20%時(shí),流動(dòng)性較好；C值增大時(shí)，流動(dòng)性變差；C值增大達(dá)到40%-50%時(shí)，粉體將很難從容器中自動(dòng)流出。18第十八頁(yè)，共20頁(yè)。3．流出速度（flowvelocity）流出速度是將物料加入于漏斗中用測(cè)定的全部物料流出所需的時(shí)