HGT 2902-2024《模塑用聚四氟乙烯樹脂》

ICS83.080.20CCSG32HG代替HG/T2902-1997中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件代替HG/T2902-1997《模塑用聚四氟乙烯樹脂》。本文件與HG/T2902-1997相比，主要技術(shù)變化如下：——更改了拉伸強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變指標(biāo)（見第5章，1997版的第4章——更改了清潔度檢驗(yàn)方法（見6.3，1997版的5.3）；——更改了平均粒徑的測(cè)定（見6.6，1997版的5.6）；——更改了“檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存”內(nèi)容。（見第7章、第8章）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)工程塑料分技術(shù)委員會(huì)（TC15/SC9）歸口。本文件起草單位：上海華誼三愛富新材料有限公司、山東東岳高分子材料有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司、量道（廈門）新能源科技有限公司、魯西化工集團(tuán)股份有限公司、聊城氟爾新材料科技有限公司、泰興梅蘭新材料有限公司、福建三農(nóng)新材料有限責(zé)任公司、浙江巨化股份有限公司氟聚廠、福建海德福新材料有限公司、河北華密新材科技股份有限公司、寧波帥特龍集團(tuán)有限公司、山東美氟科技股份有限公司、浙江科賽新材料科技有限公司。本文件主要起草人：蘇琴、陳越、劉力榮、郝衛(wèi)鋒、張艷君、張超、熊菊華、徐美燚、詹彬彬、孟慶文、孟祥青、李藏穩(wěn)、張賀廣、王立獻(xiàn)、江華僑、劉波、邱劍鍔。本文件于1997年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1HG/T2902—XXXX模塑用聚四氟乙烯樹脂本文件規(guī)定了模塑用聚四氟乙烯樹脂的技術(shù)要求，描述了相應(yīng)的取樣、試樣制備、試驗(yàn)方法，規(guī)定了標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面內(nèi)容，也給出了術(shù)語(yǔ)和定義、便于技術(shù)規(guī)定的產(chǎn)品分類。本文件適用于懸浮聚合法生產(chǎn)的模塑用聚四氟乙烯樹脂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的測(cè)定第1部分：浸漬法、液體比重瓶法和滴定法GB/T1040.1塑料拉伸性能的測(cè)定第1部分：總則GB/T1408.1-2016絕緣材料電氣強(qiáng)度試驗(yàn)方法第1部分：工頻下試驗(yàn)GB/T2547塑料取樣方法GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T19077粒度分析激光衍射法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14436工業(yè)產(chǎn)品保證文件總則HG/T2900聚四氟乙烯樹脂體積密度試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1體積密度bulkdensity試驗(yàn)條件下測(cè)得的1L體積的樹脂質(zhì)量（g）。[來(lái)源：GB/T2035-2008，2.102]3.2標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度standardedspecificgravity按本文件方法進(jìn)行模塑和燒結(jié)的聚四氟乙烯樹脂試樣測(cè)得的相對(duì)密度。[來(lái)源：ISO12086-1:2006，3.16]3.32HG/T2902—XXXX延時(shí)燒結(jié)密度delayedsinteringgravity按本文件方法模塑的聚四氟乙烯樹脂試樣延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間所測(cè)得的相對(duì)密度，其燒結(jié)時(shí)間比本文件給出的用于標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度測(cè)定的燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)。3.4預(yù)成型preforming把粉狀聚四氟乙烯樹脂在模具中壓實(shí)成固狀物的過程。[來(lái)源：ISO12086-1:2006，3.12]3.5燒結(jié)sintering用于聚四氟乙烯樹脂預(yù)成型體的熱處理過程，在此過程中聚四氟乙烯樹脂熔融并在冷卻時(shí)再結(jié)晶。[來(lái)源：ISO12086-1:2006，3.15]3.6熱不穩(wěn)定性指數(shù)thermalinstabilityindex表示聚四氟乙烯樹脂延長(zhǎng)加熱并按規(guī)定周期冷卻后分子量下降的程度。4分類按照模塑用聚四氟乙烯樹脂的體積密度、粒徑，并依據(jù)不同應(yīng)用場(chǎng)景，將模塑用聚四氟乙烯樹脂分為一等品和合格品。5技術(shù)要求模塑用聚四氟乙烯樹脂的技術(shù)要求應(yīng)符合表1規(guī)定。表1技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)一等品合格品清潔度A.車削膜表面潔白，質(zhì)地均勻，不允許夾帶任何雜質(zhì)。B.直徑57mm棒橫截面無(wú)明顯色差。車削膜表面潔凈，質(zhì)地均勻，雜質(zhì)總數(shù)不得超過5個(gè)。拉伸強(qiáng)度，MPa≥28.5≥25.5斷裂應(yīng)變，%體積密度，g/L500±100180±80含水率，%≤0.04熔點(diǎn)，℃327±5標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度2.13～2.18熱不穩(wěn)定性指數(shù)3HG/T2902—XXXX電氣強(qiáng)度，kV/mm 6試驗(yàn)方法6.1采樣從每個(gè)包裝桶或袋內(nèi)等量抽取需用樣品，混合均勻，放入清潔干燥的容器內(nèi)。采樣應(yīng)保持清潔、干燥，防止水汽、塵土雜質(zhì)引入。允許在生產(chǎn)線或封桶時(shí)進(jìn)行采樣，抽取均勻的、有代表性的樣品。在采樣容器上注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)及采樣日期。6.2試樣制備6.2.1清潔度和電氣強(qiáng)度薄膜試樣的制備稱取通過孔徑0.9mm（20目）金屬篩的聚四氟乙烯樹脂300g±50g，均勻地加入雙面受壓的外徑為57mm、內(nèi)徑為18mm的模具（用酒精清理干凈，再用無(wú)紡布擦干凈）的模腔內(nèi)，刮平、合模后，放在液壓機(jī)的下平板上緩慢加壓，起始?jí)毫?.45MPa并保壓1min～2min。然后，在3min～5min內(nèi)平穩(wěn)升壓至34.5MPa，保壓2min～5min后，卸壓，從模腔的垂直方向取出預(yù)制品，修光毛邊，擦凈，送入具有強(qiáng)制熱風(fēng)循環(huán)、帶旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi)，升溫并按表2中B法工藝燒結(jié)，燒結(jié)后的毛坯在室溫下放置24h以上，以特制刀具車削成厚度為300μm±5μm(清潔度測(cè)試用)、45μm±5μm（電氣強(qiáng)度測(cè)試用）的薄膜。6.2.2拉伸強(qiáng)度及斷裂應(yīng)變圓片試樣的制備稱取通過孔徑0.9mm（20目）金屬篩的聚四氟乙烯樹脂14.5g，均勻地加入清潔模具的模腔內(nèi)、刮平、合模后，將模具放在液壓機(jī)的下板上緩慢加壓至壓力為34.5MPa±0.5MPa，保壓3min，卸壓，從模腔中取出直徑為76mm的預(yù)制品，修光毛邊，擦凈，將預(yù)制品放在平整的金屬盤中，送入具有強(qiáng)烈熱風(fēng)循環(huán)、帶旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi)，升溫按表2中A法工藝燒結(jié)。6.2.3標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度、熱不穩(wěn)定性指數(shù)試樣的制備稱取通過孔徑0.9mm（20目）金屬篩的聚四氟乙烯樹脂12.0g±0.1g，倒入內(nèi)徑為28.6mm，高度至少為76mm的圓筒形模具的模腔內(nèi)，刮平上表面，合模后將模具放在液壓機(jī)中逐步加壓至壓力為34.5MPa，保壓2min，卸壓，從模腔中取出預(yù)制品，修光毛邊，擦凈，將預(yù)制品放在適當(dāng)?shù)谋P中，送入具有強(qiáng)制熱風(fēng)循環(huán)、旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi)，升溫（燒結(jié)溫度不得高于400℃)。標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度試樣按表2中B法工藝燒結(jié)，熱不穩(wěn)定性指數(shù)用的延時(shí)燒結(jié)密度試樣按表2中C法工藝燒結(jié)。6.2.4直徑57mm的棒狀試樣稱取通過孔徑0.9mm（20目）金屬篩的聚四氟乙烯樹脂400.0g±50g，均勻地加入雙面受壓的直徑為57mm的模具的模腔內(nèi)，按本文件6.2.3的方法進(jìn)行壓制和燒結(jié)。各試樣的燒結(jié)條件見表2。表2試樣燒結(jié)條件4HG/T2902—XXXX—66.3清潔度檢驗(yàn)截取6.2.1制備的厚度為300μm±5μm薄膜（從最初3m薄膜后開始取樣）5m，在20W～40W日光燈透射下用眼睛觀察薄膜的外觀，試樣與燈的距離為10cm～15cm。記錄可見黑點(diǎn)個(gè)數(shù)。表1中B法的檢驗(yàn)方法是取一根按6.2.4制備的棒材，從中間橫向剖開，目測(cè)其斷面色6.4拉伸強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變的測(cè)定6.4.1試樣6.2.2制備的圓片沖切拉伸試樣，試樣尺寸如圖1所示。同一試樣厚度偏差不大于±0.1mm，每組試樣數(shù)量不少于5個(gè)。單位為毫米圖1拉伸試樣尺寸6.4.2試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)按照GB/T2918規(guī)定，在溫度為（23±2）℃、相對(duì)濕度（50±10）%狀態(tài)下調(diào)節(jié)至少2h。6.4.3操作步驟按GB/T1040.1的規(guī)定進(jìn)行，試驗(yàn)條件為：a)試驗(yàn)環(huán)境溫度為（23±2）℃、相對(duì)濕度（50±10）%；b)拉伸速度為100mm/min±10mm/min；c)陰影部分為夾具接觸面，左右相同。6.4.4結(jié)果表示a）拉伸強(qiáng)度按GB/T1040.1規(guī)定計(jì)算。b）拉伸斷裂應(yīng)變按式（1）計(jì)算：5HG/T2902—XXXX×100.............................................................................式中：εt——拉伸斷裂應(yīng)變，用百分?jǐn)?shù)表示（%）；L0——試樣初始長(zhǎng)度為24mm，單位為毫米（mmL——試樣斷裂時(shí)的長(zhǎng)度（以L0為基準(zhǔn)），單位為毫米（mm）。c）試驗(yàn)結(jié)果以每組試樣的算術(shù)平均值表示，若某一試樣測(cè)定值低于規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，按下述方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理：每個(gè)試樣的測(cè)定值與平均值之間的偏差不超過10%，超過±10%的舍去，舍去后剩下的試樣不得少于3個(gè)。6.5體積密度的測(cè)定按HG/T2900中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.6平均粒徑的測(cè)定按GB/T19077中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。6.7含水率的測(cè)定6.7.1儀器設(shè)備a）電熱恒溫真空干燥箱，真空度小于95.8kPa；b）真空泵，極限壓強(qiáng)低于1.3Pa；c）分析天平，分度值為0.1mg；d）鋁稱量皿，5mL。6.7.2操作步驟在已恒重的帶蓋鋁稱量皿中，稱量35g～40g樹脂（精確至0.0001g）。然后把鋁稱量皿放入真空干燥箱中，在絕對(duì)壓強(qiáng)為13.3kPa、溫度150℃±1℃下干燥1.5h。從干燥箱中取出稱量皿，蓋上蓋子，放入干燥器冷卻至少30min。然后再稱量，計(jì)算樹脂在干燥過程中的質(zhì)量損失。6.7.3結(jié)果表示含水率按式（2）計(jì)算?！?00…………式中：X——含水率，用百分?jǐn)?shù)表示(%)；m1——干燥前樹脂、稱量皿和蓋的質(zhì)量，單位為克（gm2——稱量皿和蓋的質(zhì)量，單位為克（g）；m3——干燥后樹脂、稱量皿和蓋子的質(zhì)量，單位為克（g）。平行測(cè)定兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，兩者之差不大于0.003%。6.8熔點(diǎn)的測(cè)定6.8.1儀器差示掃描量熱儀（DSC）。6.8.2操作步驟稱取8mg左右的樹脂密封在鋁坩堝內(nèi)，并以空白坩堝作為參比物，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以10℃/min的加熱速率升溫至380℃。然后，以10℃/min的速率冷卻至240℃,再以10℃/min6HG/T2902—XXXX加熱速率升溫至聚四氟乙烯樹脂完全熔融，第二次熔融峰的峰頂溫度即為聚四氟乙烯樹脂的熔點(diǎn)。6.9標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度的測(cè)定6.9.1標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度試樣制備按6.2.3進(jìn)行制備，但要求模具在總壓力達(dá)到13.8MPa后保壓2min。6.9.2測(cè)定用2片按6.2.2制備的試樣，按GB/T1033.1-2008中A法規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，兩次結(jié)果之差不大于0.003，結(jié)果取平均值。6.10熱不穩(wěn)定性指數(shù)的測(cè)定6.10.1延時(shí)燒結(jié)密度試樣制備試樣制備同6.9.1。6.10.2測(cè)定用2片按6.2.2制備的試樣，按GB/T1033.1-2008中A法規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，兩次結(jié)果之差不大于0.003，結(jié)果取平均值。6.10.3結(jié)果表示熱不穩(wěn)定性指數(shù)按式（3）計(jì)算：TII=(DSG-SSG)×1000…………（3）式中：TII——熱不穩(wěn)定性指數(shù)；DSG——延時(shí)燒結(jié)密度；SSG——標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度。6.11電氣強(qiáng)度的測(cè)定6.11.1原理本方法是用連續(xù)均勻升壓的方式對(duì)試樣施加直流電壓直至擊穿，測(cè)定擊穿電壓值，計(jì)算試樣的電氣強(qiáng)度。6.11.2試樣按6.2.1制備的厚度為45μm±5μm、長(zhǎng)度為1m的薄膜。6.11.3儀器a）自動(dòng)高壓擊穿裝置，電流波形失真率低于5%，電極采用GB/T1408.1-2016中圖1（a）的電極；b）測(cè)厚儀，精度為0.001mm。6.11.4試驗(yàn)條件按GB/T2918中的（23±2）℃、相對(duì)濕度（50±10）%。6.11.5試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)按GB/T2918中規(guī)定的（23±2）℃、相對(duì)濕度（50±10）%條件下調(diào)節(jié)2h。6.11.6操作步驟7HG/T2902—XXXX將兩層薄膜試樣放入兩電極間，電壓以1kV/s的速度均勻升壓直至擊穿，記下瞬時(shí)擊穿電壓值。在薄膜試樣擊穿點(diǎn)附近任選3個(gè)點(diǎn)測(cè)量厚度（兩點(diǎn)之間間隔不小于50mm），取其平均值。任取10個(gè)樣品進(jìn)行同樣測(cè)定。6.11.7結(jié)果的說(shuō)明按GB/T1408.1-2016規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)結(jié)果以10個(gè)測(cè)定點(diǎn)的算術(shù)平均值表示，取整數(shù)。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。7.2出廠檢驗(yàn)7.2.1出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本文件檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可出廠。出廠檢驗(yàn)包括表1中清潔度、拉伸強(qiáng)度、斷裂應(yīng)變、含水率、體積密度為每批必檢項(xiàng)目，其余為抽檢項(xiàng)目，其中平均粒徑、熱不穩(wěn)定性指數(shù)、電氣強(qiáng)度、收縮率每50批抽檢1次，熔點(diǎn)每月抽檢一次。7.2.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)的全部項(xiàng)目，正常生產(chǎn)情況下，除出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目外，熔點(diǎn)為每月抽檢一次；熱不穩(wěn)定指數(shù)每50批抽檢一次。在有下列之一情況下應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）新產(chǎn)品試制或老產(chǎn)品定型檢定時(shí)；b）正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗(yàn)；c）產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能d）產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；f）產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；g）國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。7.3組批規(guī)則以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的一釜樹脂為一檢驗(yàn)組批，其最大組批量不超過5000kg，每批隨機(jī)抽取產(chǎn)品1.0kg，作為檢驗(yàn)樣品。產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收。7.4抽樣方案取樣方法按GB/T6679中的件裝物料采樣方法規(guī)定進(jìn)行，或按GB/T6679中運(yùn)動(dòng)物料采樣方法規(guī)定進(jìn)行。包裝后產(chǎn)品的取樣應(yīng)按GB/T2547規(guī)定進(jìn)行。7.5判定規(guī)則試驗(yàn)結(jié)果如需采用修約值判定法，應(yīng)按照GB/T8170規(guī)定進(jìn)行。應(yīng)按照本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，依據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果和本文件的要求對(duì)產(chǎn)品做出合格判定。所有項(xiàng)目指標(biāo)滿足要求才可判為合格。8HG/T2902—XXXX7.6復(fù)檢規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果若某項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，可重新自該批產(chǎn)品中以雙倍采樣單元數(shù)采樣并對(duì)該項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。以復(fù)驗(yàn)結(jié)果作為該批產(chǎn)品的質(zhì)量判定依據(jù)。供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，雙方應(yīng)協(xié)商解決。協(xié)商無(wú)法解決的，可提請(qǐng)雙方同意的仲裁機(jī)構(gòu)進(jìn)行仲裁，以仲裁結(jié)果為最終結(jié)果。費(fèi)用由責(zé)任方承擔(dān)。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存8.1標(biāo)志8.1.1標(biāo)志內(nèi)容8.1.1.1產(chǎn)品與生產(chǎn)者標(biāo)志產(chǎn)品或者包裝、說(shuō)明書上標(biāo)注的內(nèi)容應(yīng)包括以下幾方面：a）產(chǎn)品的自身屬性內(nèi)容包