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文檔簡介
(一)采樣前一天準備工作
檢測全步驟1。采樣點的選?。喊?、甲醛、苯、TVOC一層和頂層必測,其他均勻分布,氡在低層現(xiàn)場檢測方案的編寫應(yīng)檢查大氣采樣器是否運轉(zhuǎn)正常,電量是否充足,電量不足或欠壓及時充電。4。檢查大型氣泡吸收管、具塞比色管、苯活性炭管、TVOC采樣管是否完好無損,若有損壞及時更換;檢查上述實驗儀器編號是否完整、清晰、唯一,若有缺失,及時修補完整。5.檢查大型氣泡吸收管、具塞比色管是否已經(jīng)用蒸餾水洗凈并烘干。6。檢查苯活性炭管、TVOC采樣管(TenaxTA吸附管)在采樣前是否已活化,苯活性炭管活化條件為350℃10min,TVOC采樣管活化條件為300℃10min.7。采樣管的核查記錄。要求在標準大氣壓采樣管的阻力在5-10kP8。準備好采樣記錄、見證記錄、委托書,現(xiàn)場采樣描述,備案表,檢測方案并放在文件夾中,采樣時攜帶。(二)采樣前一小時準備工作首先記錄化學(xué)分析室的溫濕度記錄表2。配制氨吸收液并將吸收液裝入大型氣泡吸收管①所需實驗儀器和試劑:a[C(HSO0。005mol/L],2 4b。100ml容量瓶(專門用于配制氨吸收液,使用前用蒸餾水洗凈,若內(nèi)壁留有少量蒸餾水不影響實驗準確度),c.10ml1([C(HSO)=0005mol/L]),2 4d.10ml刻度吸管1支([C2S4=0.0005mol/L],e刻度吸管管架1個,f.濾紙1張,撕成四等份,g100ml小燒杯1個(盛放50ml蒸餾水的膠頭滴管1(吸取蒸餾水的,h洗瓶1個,i250ml1(盛廢棄液。②配制氨吸收液[C(H2SO4)=0.0005mol/L]步驟取出專門吸取氨吸收原液的10ml刻度吸管,用氨吸收原液洗滌2次量取10ml氨吸收原液→至100ml10ml100ml容量瓶中加蒸2cm1510旋轉(zhuǎn)容量瓶→配制完成。③將10ml氨吸收液裝入大型氣泡吸收管取出專門用于吸取氨吸收液0005mol/L10ml210ml10ml(例如:若采1012)若是氨吸收原液數(shù)量不夠,可多配幾瓶或是在容量瓶中氨吸收液不夠10ml時,倒掉剩余溶液,用自來水洗滌3遍容量瓶,再用蒸餾水洗滌3遍,用此瓶再配一次氨吸收液.3。配制甲醛吸收液并將吸收液裝入大型氣泡吸收管①所需實驗儀器和試劑:酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱MBTH],0ml1(專門用于配制甲醛吸收原液,使用前用蒸餾水洗凈,若內(nèi)壁留有少量蒸餾水不影響實驗準確度,c100ml容量瓶1個響實驗準確度,d5ml1e.5ml1(f.刻度吸管管架1個(用于放置刻度吸管),g。100ml小燒杯1個,玻璃攪拌棒1根(專門用于配制甲醛吸收原液),h。濾紙2張,撕成四等份,i。100ml150ml1j.1(裝滿蒸餾水)k.250ml1,②配制甲醛吸收原液步驟(0.10g酚試劑→加水定容至100ml)010g100mL10ml20m2100ml32cm15度,上下翻轉(zhuǎn)10③配制甲醛吸收液步驟(吸收原液5ml→加水定容至100ml)取出專門吸取甲醛吸收原液的5ml刻度吸管,用甲醛吸收原液洗滌2次,量取5ml甲醛吸收原液→至100ml容量瓶中→蓋上甲醛吸收原液試劑瓶玻璃塞→將5ml刻度吸管放回刻度吸管管架→在100ml容量瓶中加蒸餾水至刻度線下2cm,再用膠頭滴管加蒸餾水至刻度線→蓋上玻璃塞,旋轉(zhuǎn)15度,上下翻轉(zhuǎn)10次,翻轉(zhuǎn)時旋轉(zhuǎn)容量瓶→配制完成。④將5ml甲醛吸收液裝入大型氣泡吸收管5ml2次,在盛放甲醛吸收液的容量瓶中量取5ml5ml甲醛吸收液(管末端管尖靠在大型氣泡吸收管下部內(nèi)壁上)→蓋上大型氣泡吸收管管帽→繼續(xù)盛裝下一個大型氣泡吸收管,直至達到采樣所需數(shù)量,并多做一個試劑空白和一個室外上風(fēng)向空白(例如:若采樣點為10個,則需加12個大型氣泡吸收管的吸收液).5ml時,倒掉剩余溶液,用自來水洗滌33大型氣泡吸收管的采樣箱、苯活性炭管、TVOC采樣管,將上述儀器設(shè)備在《檢測儀器設(shè)備進出庫記錄表SDLK-JL-5.4—19》上作好記錄。同時查看采樣前一天文件夾中所有的記錄表是否齊全。(三)在工程現(xiàn)場進行采樣1。大氣采樣器使用前,應(yīng)用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量,誤差應(yīng)小于±5%。①配置濃度合適的肥皂液,潤洗皂膜流量計內(nèi)壁;②將皂膜流量計用鐵抓手垂直固定在鐵架臺上,將大氣采樣儀進氣口與皂膜流量計上端口用乳膠管連接起來.用膠頭滴管在膠帽中滴入肥皂水(5mm處在皂膜流量計的下端開口上。05L/mi皂膜,用秒表準確測出膜從10ml刻度到100ml刻度的時間,做三次取平均值,以此計算出真實的氣體流量.并校準采樣儀的流量。按照之前已確定的檢測方案找到采樣地點。先測室外上風(fēng)向采樣點。室內(nèi)采樣點應(yīng)距內(nèi)墻面不小于0.5m、距樓地面高度0。8~1。5m.采樣點應(yīng)均勻分布,避開通風(fēng)道和通風(fēng)口。3槽放在支架上部突出位置上。取出乳膠管,一頭接在采樣儀進氣口上,另一頭接在大型氣泡吸收管外壁的(a處)注意:a.皮管連接時切勿連接到針形管的進氣口上,否則溶液會發(fā)生倒吸,對采樣器造成損壞.b④C.苯和TVOC采樣管取下兩頭膠帽,將采樣管其中一頭連接在乳膠管上,另一頭連接在采樣儀進氣口上。2。打開大氣采樣儀開關(guān),使用+1,—1鍵,調(diào)節(jié)采樣時間和采樣流量500ml/min(一般打開開關(guān)后,屏幕顯示30min-1鍵調(diào)節(jié)至10min或20mi,接著按enter附表如下:采樣種類采氣流量(mL/min)采樣時間(min)氨50010甲醛50020苯50020TVOC50020因為BS—H2型大氣采樣儀是雙氣路,能同時采集兩個樣品,所以一般情況下,氨和甲醛同時采樣,TVOC和苯同時采樣.在進入采樣地點10min后(此時氣壓表和溫濕度計都已穩(wěn)定4。氡使用FD216環(huán)境氡檢測儀,采樣與檢測合為一體。操作步驟如下充電/供電打至“供電”,電池/交流打至“電池"↓打開電源開關(guān),先顯示“初始化↓按系數(shù),檢查儀器本底(0)。若無誤,按確認,回到“功能選擇”界面↓選擇”界面↓按點測,開始測量(充氣10min,測量20min)↓測量結(jié)束出現(xiàn)數(shù)據(jù)后,按打印確定,開始打印數(shù)據(jù)↓打印完畢后按返回,回到“功能選擇"界面↓關(guān)機,將充電/供電電池交流均打至“○"注意事項:a。測量前,應(yīng)檢查儀器的底數(shù)和系數(shù),如有誤應(yīng)立即改正。儀器本底數(shù)00。b??諝庵须钡臏y量時,充氣時間10min,測量時間20min,排氣時間1min。c.本儀器具有記憶功能,除測量點號外,其他數(shù)據(jù)一般不用重設(shè)。d./e。標定鍵為生產(chǎn)廠家標定儀器使用鍵,用戶一般不做使用。氡檢測在同一采樣地點檢測兩次,去兩次結(jié)果的平均值.在開始檢測后30min,記錄大氣壓力、檢測環(huán)境的溫度和濕度,記錄在氡的原始記錄上;檢測完畢后,打印出檢測結(jié)果數(shù)據(jù),檢測數(shù)據(jù)記錄在原始記錄上,打印出的數(shù)據(jù)黏貼在原始記錄上。5。采樣結(jié)束,將儀器設(shè)備及樣品回歸原位,進行下一個地點的采樣。(四)采樣完成后檢測氨、甲醛、苯、TVOC濃度1。采樣回到檢測實驗室后,先填寫《檢測室樣品接受登記表SDLK—JL—5。6-02》并將采樣樣品交24h5,TVOC品應(yīng)在14SDLK—JL—5。4—19》中登記。2其溫度上升至室溫方可使用。氨的檢測①所需實驗儀器和試劑:a。足夠數(shù)量的具塞比色管及鋁質(zhì)比色管架,b??潭任芄芗?個(用于放置刻度吸管),c5ml刻度吸管1支(專門用于吸取水楊酸溶液,d1ml刻度吸管1支(專門用于吸取亞硝基鐵氰化鈉溶液e.1ml刻度吸管1支(專門用于吸取次氯酸鈉溶液,f濾紙4張,撕成四等份2張用來擦拭刻度吸管,另2張用來晾干比色皿,g.擦鏡紙5張,h250ml1(盛廢棄液i1(裝滿蒸餾水)②實驗步驟10mL5ml刻度吸管,用20.5ml(5ml色管中依次加入05ml,比較快捷)→1ml刻度吸管,用亞硝基鐵氰20.1ml1ml01ml)→取出專門吸取次氯酸鈉溶液的1ml20。1m1ml0.1ml1510③在室溫下放置1h,令其顯色.在此期間,將分光光度計電源打開,顯示“F7230"。調(diào)節(jié)波長旋鈕至697。5nm,預(yù)熱20分鐘,④取出底部用鉛筆標號為0,12(注意,拿比色皿時,應(yīng)該用拇指和食指捏住比色皿的磨砂面部分02次,再裝入試劑空白溶液至2/3皿鏡面部分;其余兩個比色皿裝入此次采樣的樣品溶液或是室外上風(fēng)向空白溶液,使用前也應(yīng)用此次要盛22/3⑤將比色皿依次放入樣品池內(nèi)的比色皿架中,記住放置的順序,方便記錄。把樣品池內(nèi)的夾子夾緊,蓋上樣品池蓋。按CEYE(兩位)后按MODE確MON(兩位)后按MODEDA(兩位后按MODEHO(兩位)后按MODEMIMODE“15-251525↓MODE打開樣品池蓋,按蓋上樣品池蓋,按MODE
鍵,使顯示“AE1”狀態(tài)。100%τ↓100%τ鍵,直至顯示“A0.000”.↓0%τ再次打開樣品池等待10秒鐘待顯示A E(若不顯示A E,則按 鍵使其顯示A0%τE1。
鍵,使其顯示“A0000100%τPRINT↓100%τPRINT將盛有待測試樣推入光路,顯示試樣的吸光值,按始記錄上。
鍵,打出吸光值數(shù)據(jù)并將吸光值記錄在原↓檢測完這一組待測樣品,取出1、2號比色皿,把其中的待測液體倒至廢液杯中,將比色皿用洗瓶中蒸餾水沖洗三遍,開口朝下倒扣在濾紙上,讓水分盡量流干?!蜷_下一個盛有待測樣品的具塞比色管管塞,用待測液洗滌比色皿2遍(傾斜比色皿,讓待測液沾滿比色皿壁,再倒出待測液。裝入待測液,按照上面檢測試劑空白時的比色步驟進行比色。其余待測樣品按照上文步驟依次測量。↓33干。↓罩。甲醛的檢測①所需實驗儀器和試劑:a。足夠數(shù)量的具塞比色管及鋁質(zhì)比色管架,b.刻度吸管管架1個(用于放置刻度吸管),c.5ml刻度吸管1支(專門用于吸取硫酸鐵銨溶液),d濾紙4張,撕成四等份2張用來擦拭刻度吸管,另2張用來晾干比色皿,e。擦鏡紙5張,f.250ml燒杯1個(盛廢棄液g1(裝滿蒸餾水。②實驗步驟10mL5ml刻度吸管,24ml5ml。4ml1510③在室溫下放置15min,令其顯色。在此期間,將分光光度計電源打開,顯示“F7230"。調(diào)節(jié)波長旋鈕至630nm,預(yù)熱20分鐘,④取出底部用鉛筆標號為0,12(022/322/3⑤將比色皿依次放入樣品池內(nèi)的比色皿架中,記住放置的順序,方便記錄。把樣品池內(nèi)的夾子夾緊,蓋上樣品池蓋。按CEYE)后按MODE確(兩位)后按MODE)MODEHO(兩位后按MODE“MI(兩MODE(如“15-251525).↓打開樣品池蓋,按蓋上樣品池蓋,按
鍵,使顯示“AE1”狀態(tài)。MODE100%τ↓MODE100%τ鍵,直至顯示A0.00↓0%τ100%τ再次打開樣品池蓋,等待10秒鐘待顯示A E(若不顯示A E,則按 鍵使其顯示A0%τ100%τE1"。再蓋上樣品池蓋,按
鍵,使其顯示“A0.00PRINT↓PRINT將盛有待測試樣推入光路,顯示試樣的吸光值,按記錄上。
鍵,打出吸光值數(shù)據(jù)并將吸光值記錄在原始↓檢測完這一組待測樣品,取出1、2號比色皿,把其中的待測液體倒至廢液杯中,將比色皿用洗瓶中蒸餾水沖洗三遍,開口朝下倒扣在濾紙上,讓水分盡量流干。↓打開下一個盛有待測樣品的具塞比色管管塞,用待測液洗滌比色皿2遍(傾斜比色皿,讓待測液沾滿比色皿壁,再倒出待測液。裝入待測液,按照上面檢測試劑空白時的比色步驟進行比色。其余待測樣品按照上文步驟依次測量?!壬戤吅?取出所有比色皿,用自來水洗滌3遍,再用蒸餾水洗滌3遍,倒扣在濾紙上,令其自然晾干.↓苯的檢測①所需使用的儀器設(shè)備GC112AHD-DN2000b。聯(lián)想計算機,c。HPLaserJet1018激光打印機,d.GAX-2000空氣發(fā)生器,e.氫氣瓶(內(nèi)裝99。999%的高純氫氣),f.氮氣瓶(內(nèi)裝99。999②儀器使用要求a。電源電壓:220V—±22V50Hz±0.5Hzb。額定功率:<1800Wc.環(huán)境溫度:+5℃-+35℃d.相對濕度:≤85℃2m③系統(tǒng)開機Ⅰ。開機前檢查,各儀器儀表指數(shù)是否正常(最近一次制作標準曲線是2009712儀表指數(shù)如下(范例):載氣流量B旋鈕4。32(圈),分流流量A旋鈕2。8(圈)氫氣流量A旋鈕4。6(圈),空氣流量A旋鈕5。93(圈),熱解吸儀流量旋鈕5。32(圈),熱解吸儀“切換閥"旋柄位于“反吹"位置,“氣流控制”旋鈕位于“關(guān)”位置。Ⅱ。打開N瓶總閥,再打開凈化器上N開(柱箱加熱升溫必須在通入N的情況下進),通N 5min.2 2 2 2此時,N瓶減壓閥顯示0.5MPa位置,柱前壓壓力顯示為0。1Mpa.2Ⅲ.開主機,待儀器穩(wěn)定后,設(shè)置參數(shù)。具體過程見下表.操作設(shè)置柱箱初始溫度為50℃設(shè)置進樣器150℃設(shè)置輔助器350℃(即熱解吸儀溫度)設(shè)置檢測器150℃設(shè)置進樣器、檢測器最高限制溫度
順序按鍵 按「鍵入」后顯示COLSETCOLSETTEMP50INJSETTEMP150AUXSETTEMP350DETSETTEMP150DETMAXTEMP300「鍵入」「進樣器」「1」「5」「0」「鍵入」350」「鍵入」150」「鍵入」「換檔」「功能」「5」「鍵入」「3」「0」「0」「鍵入」「換檔」設(shè)置柱箱最高限制溫度啟動色譜儀
「退出」「換檔」「功能」「7」「鍵入」「3」「0」「0」「鍵入」「換檔」COLMAXTEMP300「退出」「啟動」 **檢查方法如下表。檢查柱箱初始溫度檢查進樣器溫度檢查輔助器溫度檢查檢測器溫度檢查進樣器、檢測器最高限制溫度檢查柱箱最高限制溫度啟動色譜儀
順序按鍵「柱箱」「初始溫度」「鍵入」「進樣器」「鍵入」「換檔」「輔助器」「鍵入」「換檔」「檢測器」「鍵入」「換檔」「功能」「5」「鍵入」「換檔」「退出」「換檔」「功能」「7」「鍵入」「換檔」「退出」「啟動」
按「鍵入」后顯示COLSETTEMP50INJSETTEMPAUXSETTEMPDETSETTEMPDETMAXTEMP300COLMAXTEMP300**Ⅳ.點火按鍵「顯示」「換檔」「檢測器」,待色譜儀檢測器溫度達到85℃時,打開H總閥并將空氣發(fā)生器紅色開2OH開關(guān),通氣5min左右后點火,點火時,手指按住綠色按鈕82秒鐘,然后松開手指。點火成功后,基線會偏離原來的位置(可用一個小玻璃片放在檢測器開口上方1cm處,若點火成功,玻璃片上會有水蒸氣凝結(jié)).Ⅴ.啟動色譜工作站。a.進入電腦主機Windows界面,點擊N2000在線工作站,點擊進入“通道1”“通道2";b。點擊“查看基線”再點擊“零點校正”。點擊“電壓范圍”,將電壓上限改為1030min.c。待儀器穩(wěn)定后,就可以開始做樣品了。d。測苯樣品(使用熱解吸儀)操作程序換檔輔助器鍵入→ → AUXSETTEMP35換檔輔助器鍵入助器溫度為350℃;打到→安裝好解吸管(解吸管在“氣流控制"為“開”時不得加熱);計時→解吸管放到解吸儀按 鍵(此時氣流控制閥早已打到“關(guān)解吸管開始加);計時→顯示器顯示至60秒(解吸管加熱1分鐘;→“切換閥”打到“解吸”位置,同時按遙控器;→顯示屏顯示至60秒(即解吸60;→按計時,停下秒表;(開始活化解吸管);活化10min?!舜螛悠窓z測操作完成.(活化苯解吸管操作:將解吸管安裝好,放入加熱盒中→“切換閥”打到“反吹”,“氣流控制"打到“開”輔助器350→換檔→ → →鍵(設(shè)置熱解吸儀溫)→解吸管活化10分(350℃)→解吸管活化完畢輔助器350gh、采集完畢,點擊工作站“停止采集”,保存報告;i。打印報告。打開離線色譜工作站,點擊“打開"→雙擊“樣品”→找到剛才所做樣品的圖譜號,選定此項→單擊“確定",即打開了色譜圖?!鷨螕簟帮@示設(shè)置",根據(jù)需要,調(diào)整電壓和時間范圍?!鷨螕簟邦A(yù)Ⅵ。系統(tǒng)關(guān)機a。點擊色譜儀[停止]鍵,退出柱箱、汽化室、檢測器加溫狀態(tài);將柱箱溫度降到初始溫度;b.[準備]燈亮,儀器穩(wěn)定后,關(guān)閉儀器主機電源,關(guān)閉氫氣、空氣發(fā)生器電源;c.退出色譜工作站軟件,關(guān)閉計算機;d.eTVOC①所需使用的儀器設(shè)備a。GC112A型氣相色譜儀系統(tǒng)(包括HD—D熱解吸儀、N2000色譜工作站軟件),b.聯(lián)想計算機,c。HPLaserJet1018激光打印機,d.GAX—2000空氣發(fā)生器,e。氫氣瓶(內(nèi)裝99。999%的高純氫氣),f。氮氣瓶(內(nèi)裝99.999%的高純氮氣).②儀器使用要求電源電壓:220V—±22V50Hz±0b。額定功率:<1800Wc.℃-d。相對濕度:≤85℃2m③系統(tǒng)開機2009712儀表指數(shù)如下(范例):載氣流量B旋鈕4.7(圈),分流流量A旋鈕2.8(圈)氫氣流量B旋鈕4.9(圈),空氣流量B旋鈕5。9(圈),熱解吸儀流量旋鈕5.3(圈),Ⅱ。打開N2瓶總閥,再打開凈化器上2開關(guān)(柱箱加熱升溫必須在通入N2的情況下進行,通N25min此時,N205MPa0.1Mpa。操作順序按鍵操作順序按鍵按「鍵入」后顯示設(shè)置柱箱初始溫度為50℃設(shè)置柱箱終止溫度為250℃「柱箱」「初始溫度」「5」「0」「鍵入」「初始時間」「1」「0」「鍵入」「速率」「5」「鍵入」「終止溫度」「2」「5」「0」「鍵入」「終止時間」「1」「0」「鍵入」「進樣器」「2」「5」「0」「鍵入」300」「鍵入」COLSETTEMP50設(shè)置柱箱初始時間為10min設(shè)置柱箱升溫速率為5℃/minINITTIME10。0RATE15.0FINALTEMP1250設(shè)置柱箱終止時間為10minFINALTEMP110.0250℃INJSETTEMP250即熱解吸儀溫度)設(shè)置檢測器250℃AUXSETTEMP300250」DETSETTEMP250「鍵入」「換檔」「功能」「5」「鍵入」設(shè)置進樣器檢測器最高限制溫度 「3」」」「鍵入」「換檔」DETMAXTEMP300「退出」「換檔」「功能」「7」「鍵入」設(shè)置柱箱最高限制溫度啟動色譜儀
「3」「0」「0」「鍵入」「換檔」COLMAXTEMP300「退出」「啟動」 **可.檢查方法如下表。操作檢查柱箱初始溫度10min250℃10min檢查進樣器溫度檢查進樣器、檢測器最高限制溫度檢查柱箱最高限制溫度啟動色譜儀
順序按鍵「柱箱」「初始溫度」「鍵入」「初始時間」「鍵入」「速率」「鍵入」「終止溫度」「鍵入」「終止時間」「鍵入」「進樣器」「鍵入」「換檔」「輔助器」「鍵入」「換檔」「檢測器」「鍵入」「換檔」「功能」「5」「鍵入」「換檔」「退出」「換檔」「功能」「7」「鍵入」「換檔」「退出」「啟動」
按「鍵入」后顯示COLSETTEMP50INITTIME10.0RATE15.0FINALTEMP1250FINALTEMP1。INJSETTEMP150AUX
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