工業(yè)高鹽廢水高效分離與回收技術(shù)

——#-在40笆以下時(shí)，溫度上升,Na2SO4溶解度增大，當(dāng)溫度連續(xù)上升時(shí)，Na2SO4溶解度變小，即Na2SO4在40笆時(shí)達(dá)到最大溶解度。因此將混合鹽溶液在40笆攪拌lh,使其最大限度的溶解Na2SO4，最大程度的達(dá)到飽和。攪拌后，快速抽濾掉不溶物，使液體保持澄清狀態(tài)。第三階段：由于在低溫狀態(tài)下，Na2SO4溶解度很小，而由于NaCl的溶解度跟著溫度的變化不大，幾乎可以忽視，故在低溫狀態(tài)下，會(huì)大量析出Na2SO4晶體。將抽濾過(guò)后的溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中，置于0°C的溫度下保持，直至有大量白色晶體析出。過(guò)濾，將晶體干燥稱重，得到的該晶體為硫酸鈉。第四階段：由于在階段三Na2SO4大量析出，溶液處于不飽和狀態(tài)的NaCl占溶液的絕大部分，故將溶液蒸發(fā)掉一部分水，得到的晶體即為NaCl。將第三階段過(guò)濾后的母液蒸發(fā)掉一半左右的水，過(guò)濾得NaCl晶體。第五階段：重復(fù)試驗(yàn)第三和第四階段。2、試驗(yàn)2.1主要材料與儀器髙鹽廢水混合鹽（揭陽(yáng)某廠供應(yīng)，已預(yù)處理），氯化銀、硫酸鉀、氯化鋇、氯化鎂、鹽酸、鉻黑T等均為市售分析純。DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,HHS-6S電子恒溫不銹鋼水浴鍋，SHB-m循環(huán)水式多用真空泵，F(xiàn)A2104N電子天平，DHG-9030A鼓風(fēng)干燥箱，KQ-B玻璃儀器氣流烘干器。2.2試驗(yàn)部分2.2.1混合鹽的分別回收過(guò)程精確 稱量100g髙鹽廢水混合鹽，分別用不同體積的蒸餾水溶解，并置于40C下攪拌1h,抽濾后棄去濾渣。將濾液在0笆下冷卻析晶，抽濾得Na2SO41OH2O晶體和濾液，將Na2SO41OH2O晶體干燥，稱重，得到硫酸鈉鹽。將濾液在電爐上緩慢攪拌加熱，蒸發(fā)掉一部分水。將上述溶液置于水浴鍋中，在40笆下加熱，趁熱快速抽濾，得到白色NaCl晶體，干燥，稱重，得到氯化鈉鹽。將抽濾后所剩的濾液回收到髙鹽廢水混合鹽溶液中，連續(xù)重復(fù)以上操作，進(jìn)行分別回收。本討論共開(kāi)展了10組試驗(yàn)，對(duì)不同體積蒸餾水溶解的髙鹽廢水混合鹽的分別和回收狀況進(jìn)行探究和對(duì)比，得出了獲得產(chǎn)品髙產(chǎn)出率和髙純度的最佳試驗(yàn)方案，為工業(yè)化生產(chǎn)供應(yīng)了理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。2.2.2產(chǎn)品鹽純度的檢測(cè)分析硫酸根離子含量的檢測(cè)分析依據(jù)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一工業(yè)無(wú)水硫酸鈉》(GB/T6009-2022)，測(cè)定樣品中的硫酸根離子的含量。氯離子含量的檢測(cè)分析綜合《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法：氯離子的測(cè)定(GB/T13025.5-91)和《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一工業(yè)鹽》(GB/T5462-2022)，測(cè)定樣品中的氯離子的含量。3、結(jié)果與爭(zhēng)論3.1髙鹽廢水混合鹽濃度與產(chǎn)品鹽產(chǎn)出率關(guān)系

表2TalJe2salt高鹽廢水混合鹽溶液濃度與產(chǎn)品鹽產(chǎn)出率關(guān)系filer^liitinnslnp-lietwtwnthe trailonofmixedsolkidonandthpsaltyieldofhighsaltwastew3fi&r實(shí)驗(yàn)編號(hào)蒸憎水/wL卮量濃度/（苣/口丄）第一次析出的硫酸鈉能第一次第二次析出氣析出的化鈉建硫酸鈉厶第二次析出氯化鈉惱虬303.3315.0&610.020.0%60].6714.&8.011.518.3地901.1114.57.212.815.0\141200.83146.314.214.0地1500.6714.25.516.113.2叫1800.5614.34.31812.82100.4813.24.216.211.72400.4211.34.11211.62700.37&83.910.511.43()00.336.43.8土011.0通過(guò)試驗(yàn)建立了髙鹽廢水混合鹽濃度與兩種產(chǎn)品鹽產(chǎn)出率的關(guān)系，見(jiàn)表2。從表2可知，隨著加入的蒸俺水的增加，硫酸鈉產(chǎn)出先髙后低。加入蒸俺水180niL為最佳值，此時(shí)，髙鹽廢水混合鹽濃度0.56g/mL,硫酸鈉產(chǎn)出最大。而在兩次析出過(guò)程中，隨著蒸俺水加入量的增加，氯化鈉產(chǎn)出始終下降。但從蒸俺水加入量180niL處開(kāi)頭,蒸俺水加入量的增加對(duì)氯化鈉的產(chǎn)出無(wú)明顯影響。綜合兩種鹽的產(chǎn)出狀況可以得出，髙鹽廢水混合鹽濃度為0.56g/mL時(shí)，混合鹽中兩種鹽的產(chǎn)出最佳。3.2髙鹽廢水混合鹽濃度與產(chǎn)品鹽純度的關(guān)系

表3加入的蒸饞水量和產(chǎn)品純度的關(guān)系Table3TherelationshipbetweenthequantityofilistiHeelwAteraddedandlliepurityoftheproduct實(shí)驗(yàn)編號(hào)蒸個(gè)水，mL質(zhì)量濃度/（心L）第一次析出的硫酸鈉第一次析出氯化鈉網(wǎng)第二次析出的疏酸鈉第二次析出氯化鈉骸303.3382.072.080.285.1601.6789.580.090.188.8M]901.1193.285.393.4W.2虬1200.8394.588.19592.515。0.6795.890.295.996.11800.5697.294.397.498.5為2100.4897.092.397.197.6Ms2400.4296.590.096.695.0也2700.3796.489.1%.390.3Mio3000.3396.487.096.4脂.&通過(guò)試驗(yàn)建立了髙鹽廢水混合鹽濃度與產(chǎn)品的純度的關(guān)系，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。從表3可以看出，隨著加入的混合鹽溶液濃度的增加，硫酸鈉和氯化鈉的產(chǎn)出純度均先上升后降低。兩次析晶過(guò)程表明，蒸偏水量對(duì)兩次析晶得到的硫酸鈉產(chǎn)品的純度影響不大，但能提髙其次次析晶得到的氯化鈉產(chǎn)出純度。3.3鹽產(chǎn)品純度與利用率的關(guān)系產(chǎn)品的純度與產(chǎn)品的利用率的關(guān)系如表4所示：在10組試驗(yàn)中，無(wú)論蒸俺水量加入量如何變化，全部鹽產(chǎn)品的純度都達(dá)到80%以上。絕大多數(shù)鹽產(chǎn)品的純度在90%以上，基本達(dá)到技術(shù)要求。而當(dāng)加入的蒸俺水的量為180mL時(shí)，兩種產(chǎn)品鹽的純度最髙，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)明顯優(yōu)于其他的指標(biāo)。因此，選用M6試驗(yàn)的最優(yōu)方案，進(jìn)行放大中試，期望得到較好的工業(yè)生產(chǎn)效果。表4產(chǎn)品的純度與產(chǎn)品利用率的關(guān)系Fable4Relationshipbetweenparityajiclutilizationmtit.)ofpnxluets實(shí)驗(yàn)編號(hào)蒸慵水/mL氟化袖利用率硫酸鈉利用率/%硫酸鈉純度氟化鈉純度饋Ml30704580.285.1m260644790.188.890544993.490.2M,120505095.092.5Ms150465495.9%.1叫180425897.49&3m7210395397.197.6M*240384296.695.0m9270373596.3卯.3Mid300362696.4S8.84、結(jié)論本項(xiàng)目采納蒸發(fā)濃縮-冷卻析晶的方法討論開(kāi)發(fā)了髙鹽廢水混合鹽中硫酸鈉和氯化鈉的分別和回收，通過(guò)低溫析Na2S04、髙溫析NaCl的工藝，實(shí)現(xiàn)了硫酸鈉、氯化鈉的分別和回收。通過(guò)考察10組-17--17--17--17-