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一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝初步設(shè)計(jì)任務(wù)書第一章設(shè)計(jì)任務(wù)書1.1工藝流程示意圖圖1工藝流程示意圖1.2反應(yīng)方程式1、主反應(yīng)(一硝基氯苯:鄰、間、對(duì)位三種異構(gòu)體混合)2、副反應(yīng)二硝化:(二硝基物)硝酸分解:2HNO3N2O5+H2O氧化反應(yīng):(硝基酚)1.3已知條件生產(chǎn)規(guī)模:年產(chǎn)1.2萬噸一硝基氯苯產(chǎn)品質(zhì)量:一硝基氯化苯純度99%(包括鄰、間、對(duì)位異構(gòu)體混合物)車間總收率:95%年生產(chǎn)時(shí)間:330天建廠地點(diǎn):甘肅蘭州原料:工業(yè)氯苯純度99.2%,含有機(jī)雜質(zhì)0.8%濃硫酸純度98%濃硝酸(發(fā)煙硝酸)純度98%液堿純度40%(NaOH水溶液)氯苯轉(zhuǎn)化率:萃取鍋1%1#硝化鍋79%2#硝化鍋16%3#硝化鍋3.4%副反應(yīng):硝酸分解量為3%,假定只有硝酸分解,在1#硝化鍋中進(jìn)行。硝酸比:氯苯:硝酸=1:1.05(摩爾比)混酸組成:硫酸51%、硝酸44%、水5%循環(huán)廢酸量:循環(huán)廢酸的體積是酸性氯苯體積的2倍。酸性氯苯組成:氯苯95%、酸1%(其中含水0.3%,硫酸0.7%),其余為有機(jī)雜質(zhì)和一硝基氯化苯。假定硝化分離時(shí),有機(jī)層所夾帶的硫酸為有機(jī)層質(zhì)量的0.8%,并假定此部分酸都進(jìn)入堿洗中和。在萃取鍋中一硝基氯化苯的萃取率為100%。有機(jī)物一次水洗、堿洗、二次水洗時(shí),水或堿水用量與有機(jī)物體積比為1:1。堿洗時(shí)用1%的稀氫氧化鈉水溶液。在一次水洗、堿洗、二次水洗的分離器中分別損失0.5%的一硝基氯苯。配混酸、配稀堿水為間歇操作。配混酸時(shí)混酸溫度不超過35℃硝化反應(yīng)、水洗、堿洗、萃取及其分離操作均為連續(xù)操作。一硝基氯化苯比重為1.368-1.375g/cm3,比熱為0.394kcal/(kg·℃)工業(yè)氯苯比重為1.104g/cm3,比熱為0.412kcal/(kg·℃)混酸比重為1.74g/cm3,比熱為0.41kcal/(kg·℃)廢酸比重為1.654g/cm3,比熱為0.46kcal/(kg℃)98%硝酸比重為1.5008g/cm3,比熱為0.455kcal/(kg℃)98%硫酸比重為1.836g/cm3,比熱為0.347kcal/(kg℃)40%液堿(NaOH水溶液)比重為1.4308g/cm31#硝化鍋流出的物料比熱為0.4505kcal/(kg℃)硝化鍋夾套傳熱系數(shù)為150-200kcal/(m2h℃)(用水冷卻)硝化鍋的蛇管傳熱系數(shù)為500-700kcal/(m2·h·℃)(用水冷卻)氯苯與硝酸反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)反應(yīng)熱為41.9kcal/mol(放熱)其它設(shè)備的操作條件見下表:表1設(shè)備條件匯總表設(shè)備停留時(shí)間(min)溫度(℃)裝料系數(shù)1#硝化鍋4050-550.752#硝化鍋4060-650.753#硝化鍋4070-750.75萃取鍋40600.80硝化分離器120600.90萃取分離器90600.90一次水洗鍋2065-700.80二次水洗鍋2065-700.80堿洗鍋2065-700.80一次水洗分離器9065-700.85二次水洗分離器9065-700.85堿洗分離器9065-700.85捕集器900.9第二章緒論2.1產(chǎn)品的意義和用途1.鄰硝基氯苯重要的有機(jī)合成中間體,可衍生多種中間體。在染料工業(yè)中用于制黃色基GC,橙色基GR等;在助劑方面用于制造橡膠促進(jìn)劑M及DM等;在香料工業(yè)中用于香草醛的合成;農(nóng)藥工業(yè)用于生產(chǎn)托布津和甲基托布津、多菌靈;它也是苯并三氮唑類紫外線吸收劑的原料,也是醫(yī)藥的重要中間體。2.間硝基氯苯有機(jī)合成原料,染料中間體,用于制間氯苯胺(橙色基GC),亦用于醫(yī)藥工業(yè)。在助劑、農(nóng)藥、醫(yī)藥和香料工業(yè)中也有應(yīng)用。3.對(duì)硝基氯苯制備染料(偶氮染料、硫化染料)、醫(yī)藥(非那西丁、撲熱息痛)、農(nóng)藥(除草醚)的重要中間體。也可作橡膠防老劑4010等的原料。對(duì)硝基氯苯的衍生物對(duì)硝基酚鈉,主要用作1605的中間體;用對(duì)硝基氯苯生產(chǎn)的除草劑草枯醚。2.2產(chǎn)品的發(fā)展史國(guó)內(nèi)1950年開始生產(chǎn)硝基氯苯,多年來一直供不應(yīng)求,有時(shí)甚至從國(guó)外進(jìn)口相當(dāng)數(shù)量的硝基氯苯來滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求。由于市場(chǎng)需求迫切,90年代初各地紛紛建設(shè)或擴(kuò)建硝基氯苯裝置,目前生產(chǎn)廠家有20余家,總生產(chǎn)能力達(dá)25萬噸/年左右。主要生產(chǎn)廠家有:南京化工廠5萬噸/年、蚌埠八一化工總廠4萬噸/年、吉化公司染料廠1.8萬噸/年、河南開普化工公司2萬噸/年、江陰永聯(lián)集團(tuán)2萬噸/年、泰興新浦化工2萬噸/年等?,F(xiàn)在全國(guó)總生產(chǎn)能力不僅可以充分滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求,還有相當(dāng)數(shù)量可供出口,硝基氯苯已出現(xiàn)供過于求的局面,可以預(yù)計(jì)今后國(guó)內(nèi)硝基氯苯的競(jìng)爭(zhēng)將更加趨于激烈。
2021年以來,資源性化工產(chǎn)品價(jià)格一路上漲,但作為化工、醫(yī)藥、染料中間體的硝基氯苯,卻面臨著部分下游市場(chǎng)需求低迷、行業(yè)規(guī)模擴(kuò)大以及出口市場(chǎng)變化等諸多利空因素的影響,承受著巨大的生存和發(fā)展壓力。在此背景下,國(guó)內(nèi)市場(chǎng)加速兩極分化,發(fā)展面臨幾多瓶頸。目前國(guó)內(nèi)除少數(shù)生產(chǎn)廠家采用環(huán)形硝化工藝和絕熱硝化工藝外,其余全部采用傳統(tǒng)混酸硝化工藝。現(xiàn)在應(yīng)該積極采用或推廣絕熱或環(huán)形硝化工藝,減少廢酸處理量;使用廢酸濃縮裝置,這樣,既利于環(huán)保,又增加經(jīng)濟(jì)效益;努力減少二硝化合物的生成;致力于異構(gòu)體分離、塔器和結(jié)晶器改進(jìn)等研究工作。2.3年工作日的確定由于使用大量的酸,腐蝕性較強(qiáng),需要設(shè)備檢修。全年365天,因大修20天,日常檢修10天,擴(kuò)大生產(chǎn)附加量5天,故將工作日確定為330天。2.4水、電、氣及原料的供應(yīng)廠內(nèi)設(shè)有自來水站、蒸汽鍋爐,電經(jīng)變電室分配至各車間配電室,再經(jīng)各車間配電室分配給各工段。廠內(nèi)還應(yīng)設(shè)置備用電源及應(yīng)急柴油發(fā)電機(jī)。水:黃河貫穿全城電:蘭州市市內(nèi)有兩個(gè)火力發(fā)電廠,一個(gè)是西固熱電廠,即一熱,在西固區(qū)的鐘家和;再就是二熱,在城關(guān)區(qū)。氣:中國(guó)石油天然氣股份蘭州煉化分公司(甘肅省/蘭州市/西固區(qū):玉門街10號(hào))氯苯的供應(yīng):選擇就近的成都貝斯特試劑,價(jià)格為7200元/噸。硫酸的供應(yīng):白銀銅星硫酸廠硝酸的供應(yīng):陜西
漢中三金公貿(mào)公司燒堿的供應(yīng):陜西
漢中三金公貿(mào)公司2.5廠址的水文、地質(zhì)和氣象資料蘭州市位于北緯36°03′,東經(jīng)103°40′,市區(qū)南北群山環(huán)抱,東西黃河穿流而過,枕山帶河,依山傍水,平均海拔1500米,具有盆地城市的特征。蘭州地處內(nèi)陸,大陸性特點(diǎn)明顯,屬溫帶大陸性氣候。降水少,日照多,光能潛力大,氣候干燥,年平均氣溫10.3℃。年溫差、日溫差均較大,夏季稍熱,最高溫約30℃左右,冬季寒冷但并不奇冷,最低溫約-10℃左右。年平均日照時(shí)數(shù)為2446小時(shí),無霜期為180天,年平均降水量327毫米2.6設(shè)計(jì)依據(jù)及技術(shù)資料設(shè)計(jì)依據(jù):《一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝初步設(shè)計(jì)任務(wù)書》以及《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》化學(xué)工業(yè)出版社,第三版,2021.7。技術(shù)資料:《一硝基氯苯生產(chǎn)車間硝化工段工藝項(xiàng)目可行性研究報(bào)告》第三章工藝設(shè)計(jì)部分3.1產(chǎn)品技術(shù)說明先將配制好的混酸(含硝酸44%,硫酸51%,水5%)加入硝化鍋內(nèi)。維持溫度50-55℃下,慢慢加入氯苯,加畢升溫至80℃,攪拌反應(yīng)。靜置分層,將上層混合硝基氯苯用水洗、堿洗,水洗后靜置分出,于真空加熱至100℃干燥,得混合硝基氯苯。然后在結(jié)晶器內(nèi),將上述干燥后的混合硝基氯苯逐漸降溫到15℃3.2生產(chǎn)方法選擇生產(chǎn)方法有:(1)硝酸硝化、(2)氮的氧化物的硝化、(3)有機(jī)溶劑中的硝化、(4)硝酸鹽與硫酸硝化、(5)硝酸與脫水劑硝化、(6)混酸硝化。(1)和(2)尚未工業(yè)化;(3)由于大量使用有機(jī)溶劑,后處理麻煩;(4)與(5)應(yīng)用較多;(6)為目前工業(yè)生產(chǎn)方法。采用混酸硝化法主要基于一下考慮:優(yōu)點(diǎn):(1)硝化能力強(qiáng),反應(yīng)速度快,生產(chǎn)能力高;(2)硝酸用量接近理論量,硝化廢酸可回收利用;(3)硝化反應(yīng)可以平穩(wěn)地進(jìn)行;(4)混酸硝化對(duì)反應(yīng)器材質(zhì)要求不高,可采用普通碳鋼、不銹鋼或鑄鐵設(shè)備。選擇混酸的原則:(1)使反應(yīng)容易進(jìn)行,副反應(yīng)少;(2)原料酸易得;(3)生產(chǎn)能力適宜3.3生產(chǎn)的基本原理HNO3在濃硫酸中電離NO2+NO2+對(duì)氯苯進(jìn)行親電進(jìn)攻,得過渡絡(luò)合物,進(jìn)而釋放質(zhì)子生成產(chǎn)物。(忽略間位異構(gòu)體)鹵素取代基為親電取代基,易生成鄰位和對(duì)位取代產(chǎn)物。1、主反應(yīng)(一硝基氯苯:鄰、間、對(duì)位三種異構(gòu)體混合)2、副反應(yīng)二硝化:(二硝基物)硝酸分解:2HNO3N2O5+H2O氧化反應(yīng):(硝基酚)3.4原料規(guī)格與主要物化數(shù)據(jù)原料:表2原料規(guī)格表名稱級(jí)別產(chǎn)品規(guī)格包裝價(jià)格氯苯工業(yè)級(jí)99.2%原廠包裝7000元/噸硝酸工業(yè)級(jí)98%槽車、桶裝1730元/噸硫酸工業(yè)級(jí)98%槽車、40kg桶裝面議燒堿工業(yè)級(jí)40%溶液槽車、25kg桶裝面議主要物化數(shù)據(jù):工業(yè)氯苯純度99.2%,含有機(jī)雜質(zhì)0.8%;分子式:C6H5Cl;分子量:112.5;密度:1.1064;熔點(diǎn):-45℃;沸點(diǎn):132℃;閃點(diǎn):39.4℃;;折射率:1.5248;毒性:LD50(mg/kg):大鼠經(jīng)口2910;性狀:無色透明液體,有像苯的氣味;溶解情況:不溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等。
濃硫酸純度98%;密度為1.84g·cm-3;物質(zhì)的量濃度為18.4mol·L-1;98.3%時(shí),熔點(diǎn):10℃;沸點(diǎn):338濃硝酸(發(fā)煙硝酸)純度98%;無色透明的發(fā)煙液體,一般商品帶有微黃色,有刺激性;相對(duì)密度1.5027(25℃);沸點(diǎn)83℃(無水);68.4%硝酸為恒沸混合物,具有最高沸點(diǎn)121.9℃;熔點(diǎn)-42℃(70.5%NHO3);在-41℃(冰點(diǎn))時(shí),呈白色雪狀晶體液堿純度40%(NaOH水溶液);分子式:NaOH;分子量:40.01;密度為1.4308g·cm-33.5原料配比的確定3.5.1硝酸比的確定由反應(yīng)式知,理論硝酸比為1,但實(shí)際生產(chǎn)中往往使用過量的硝酸,以使較貴的氯苯充分反應(yīng),但如果硝酸過量太多,會(huì)增加副產(chǎn)物,影響產(chǎn)品質(zhì)量,同時(shí)加重了后處理的負(fù)擔(dān),因此,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般選硝酸比Φ=1.05.3.5.2循環(huán)廢酸與酸性氯苯的體積比循環(huán)廢酸的主要作用是一下四個(gè)方面:(1)稀釋作用緩和硝化的轉(zhuǎn)化深度;(2)冷卻作用帶走反應(yīng)產(chǎn)生的大量熱,使反應(yīng)穩(wěn)定且易控制溫度;(3)吸收作用由硝化副反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體NO2、N2O5易被H2SO4 吸收;(4)加入廢酸,增大相比使酸相、油相兩相充分接觸,有效地抑制副產(chǎn)物產(chǎn)生;(5)加入廢酸,減少了物料的停留時(shí)間,降低了主硝化鍋的轉(zhuǎn)化率,減少副反應(yīng)。綜合考慮并參考文獻(xiàn)及實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù),可選循環(huán)廢酸與酸性氯苯體積比為2:1。3.5.3水洗中水的用量及堿洗中堿的用量一次水洗是為了吸取分離后硝基所帶的酸,減少中和時(shí)堿的用量。二次水洗是為了將有機(jī)物中的堿洗掉,使產(chǎn)品呈中性或弱堿性。水量太少不起作用,太多了則增加損耗和能耗,故從實(shí)際考慮,一次水洗、二次水洗均選擇水量與有機(jī)物的體積比為1:1。堿洗是為了中和有機(jī)物中的酸,同時(shí)除去不溶于水的副產(chǎn)物,故結(jié)合實(shí)際,選擇1%的堿水洗滌物料,堿水與有機(jī)物的體積比為1:1。3.6工藝流程示意圖圖2工藝流程示意圖3.7流程敘述及控制條件1.原料接收氯苯由氯化苯裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至硝化工段氯苯儲(chǔ)罐中,再由泵將其由室外打入本工段室內(nèi)的氯苯高位槽內(nèi)供萃取使用。硝酸、硫酸經(jīng)泵輸送沿架空管進(jìn)入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯供硝化崗位使用。40﹪液堿由離子膜燒堿裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置液堿罐供配堿使用。2.混酸配制將符合原料規(guī)格的硫酸、廢酸、硝酸按各自的用量,分別加入混酸釜內(nèi),進(jìn)行攪拌,在混酸過程中放出的熱量由混酸釜夾套換熱帶走。取樣分析合格的混酸由混酸循環(huán)泵輸送至混酸中間罐,供硝化工序使用。3.氯苯硝化1#硝化鍋內(nèi)有換熱蛇管,裝有混流泵,硝化鍋上設(shè)有溫度計(jì)?;炝鞅猛V惯\(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),安全連鎖裝置開始運(yùn)轉(zhuǎn),操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)報(bào)警,混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉,洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。酸性氯苯(又稱洗后油)從酸性氯苯貯罐用臥式泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)加入1#硝化鍋;廢酸從廢酸高位罐底部,經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi);混酸從混酸輸送罐用混酸泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi),混酸與廢酸在酸混合器內(nèi)混合后,進(jìn)入1#硝化鍋。酸性氯苯與混酸在1#硝化鍋中反應(yīng),反應(yīng)物料由溢流管連續(xù)溢流到2#硝化鍋,然后進(jìn)入3#硝化鍋,并連續(xù)反應(yīng),硝化反應(yīng)熱由冷卻水及廢酸帶走。硝化溫度較低達(dá)不到工藝指標(biāo)時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻水量或用蒸汽保溫。表3各硝化鍋反應(yīng)溫度控制設(shè)備溫度(℃)1#硝化鍋50-552#硝化鍋60-653#硝化鍋70-75注:加料應(yīng)連續(xù)均勻,溫度控制應(yīng)準(zhǔn)確,否則會(huì)造成副反應(yīng)增加或反應(yīng)轉(zhuǎn)化率過低。硝化器高位報(bào)警溫度為55℃。4.硝化分離3#硝化鍋的反應(yīng)物料,由溢流管流出,分別沿切線方向進(jìn)入硝化分離器中部。酸性硝基氯苯和廢酸在分離器中進(jìn)行連續(xù)分層,上層為酸性硝基氯苯,流入水洗鍋1。硝化分離器下層的廢酸,進(jìn)入萃取鍋。5.酸性硝基氯苯中和、水洗由硝化分離器分離后的酸性硝基氯苯溢流至水洗鍋1,同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋1加水,攪拌水洗。水來源于:廢水共沸塔塔頂冷凝液;水洗鍋產(chǎn)生的水洗水;新鮮工業(yè)水作為補(bǔ)充。水洗后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出,沿切線方向進(jìn)入水洗分離器1中部。分離后,上層廢水去捕集器,下層硝基氯苯去堿洗鍋中。1%液堿同時(shí)經(jīng)流量計(jì)由堿高位槽經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入堿洗鍋,使酸性硝基氯苯中所含的酸得以攪拌中和。中和后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出,沿切線方向進(jìn)入堿洗分離器中部。分離后,上層廢水去捕集器,下層硝基氯苯去水洗鍋2中,同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋2加蒸汽冷凝水或新鮮工業(yè)水,使中和后的硝基氯苯在水洗鍋2中再次攪拌洗滌。水洗鍋2內(nèi)物料沿切線方向進(jìn)入水洗分離器2中部。分離后,上層廢水去捕集器,下層硝基氯苯流入產(chǎn)品貯罐,供精餾塔使用。捕集器將廢水和少量硝基氯化苯分離之后,廢水流入廢水澄清罐澄清后,進(jìn)入廢水儲(chǔ)罐供廢水處理塔使用;硝基氯苯間斷回收,進(jìn)入產(chǎn)品貯罐。6.配制堿水濃堿自貯罐靠位差流入堿水儲(chǔ)罐,與同時(shí)進(jìn)入的溫水在通蒸汽鼓泡的動(dòng)力下混合均勻,取樣分析,堿水濃度1%時(shí)合格可供堿洗用。7.萃取及萃取分離硝化分離器底部溢流出的全部廢酸進(jìn)入萃取鍋。氯苯自氯化苯裝置輸送到本裝置內(nèi)部氯苯儲(chǔ)罐中,用泵將氯苯輸送至萃取鍋,用儀表控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)氯苯流量。在攪拌下,氯苯對(duì)廢酸進(jìn)行萃取。萃取后,沿切線方向進(jìn)入抽取分離器的中部。分離后,上層的酸性氯苯流入酸性氯苯儲(chǔ)罐,下層的廢酸由廢酸泵輸送往廢酸冷卻器后,至廢酸高位罐,廢酸高位罐底部流至1#硝化鍋,中部流至廢氣吸收泵,循環(huán)吸硝化鍋、硝化分離器和抽取鍋所產(chǎn)生的廢氣(氮氧化物等),上部溢流至廢酸大罐內(nèi)。3.8物料衡由年產(chǎn)量為1.2萬噸一硝基氯苯計(jì)算(kg/h為基準(zhǔn))3.8.1氯苯用量主反應(yīng): 112.563157.518副反應(yīng):2HNO3N2O5+H2O3.8.2萃取鍋計(jì)算工業(yè)氯苯組成純氯苯:1136.91×99.2%=1127.81kg/h雜質(zhì):1136.91-1127.81=9.1kg/h氯苯轉(zhuǎn)化量:1127.81×1%=11.28kg/h反應(yīng)生成硝基氯苯:H2O: 消耗HNO3:得到酸性氯苯:其中氯苯:1127.81×(1-1%)=1116.53kg/h硝基氯苯:1175.30×(1-95%-1%)-9.1=37.912kg/h雜質(zhì):9.1kg/h酸QUOTEH2SO4:979.42×0.7%=6.86kg/hH2O:979.42×0.3%=2.94kg/hH2O:1175.30×0.3%=3.53kg/h廢酸1中攜帶的硝基氯苯:37.912-15.79=22.122kg/h3.8.31#硝化鍋硝酸比氯苯:硝酸=1:1.05(摩爾比)混酸中HNO3:混酸組成:H2SO451%HNO344%H2O5%混酸總量:混酸QUOTEH2SO4:1255.98×51%=640.55kg/hH2O:1255.98×5%=62.80kg/hH2H2O:1492.10×5%=74.605kg/h物料轉(zhuǎn)化氯苯轉(zhuǎn)換量:1116.53×79%=882.0587kg/h硝基氯苯生成量:生成H2O:消耗HNO3:混合物1氯苯:1116.53-882.0687=234.47kg/h硝基氯苯:1234.88+37.912=1272.80kg/hHNO3分解量:656.52×3%=19.6956kg/h生成N2O5:H2O:HNO3剩余量:656.52-493.95-19.6956=142.87kg/hH2SO4剩余量:760.97+8.23=769.2kg/h生成H2O:3.53+74.605+141.13+2.814=222.079kg/h雜質(zhì):9.1kg/h混合物1組成見下表表4混合物1組成表組成氯苯硝基氯苯HNO3H2SO4H2O雜質(zhì)總計(jì)含量kg/h234.471272.80142.87769.2222.0799.12650.523.8.42#硝化鍋物料轉(zhuǎn)換氯苯轉(zhuǎn)換量:1116.53×16%=178.6448kg/h硝基氯苯生成量:生成H2O:消耗HNO3:混合物2氯苯:234.47-178.6448=55.8252kg/h硝基氯苯:1272.80+250.1=1522.9kg/hHNO3剩余量:142.87-100.04=42.83kg/h生成H2O:222.079+30.02=252.099kg/hH2SO4剩余量:769.2kg/h雜質(zhì):9.1kg/h混合物2組成見下表表5混合物2組成表組成氯苯硝基氯苯HNO3H2SO4H2O雜質(zhì)總計(jì)含量kg/h55.82521522.942.83769.2252.0999.12650.523.8.53#硝化鍋物料轉(zhuǎn)換氯苯轉(zhuǎn)換量:1116.53×3.4%=37.96kg/h硝基氯苯生成量:生成H2O:消耗HNO3:混合物3氯苯:55.8252-37.96=17.87kg/h硝基氯苯:1522.9+53.14=1576.04kg/hHNO3剩余量:42.83-21.26=21.57kg/h生成H2O:252.099+6.07=258.17kg/hH2SO4剩余量:769.2kg/h雜質(zhì):9.1kg/h混合物3組成見下表表6混合物3組成表組成氯苯硝基氯苯HNO3H2SO4H2O雜質(zhì)總計(jì)含量kg/h17.871576.0421.57769.2258.179.12650.523.8.6硝化分離有機(jī)層氯苯:17.87kg/h硝基氯苯:1576.04-22.122=1553.92kg/h雜質(zhì):9.1kg/hH2SO4設(shè)含H2SO4xkg/h0.8%(x+17.87+1553.92+9.1)=x解得x=12.75kg/h總計(jì):1593.64kg/h廢酸1H2O:258.17kg/hHNO3:21.57kg/hH2SO4:769.2-12.75=756.45kg/h硝基氯苯:22.122kg/h3.8.7萃取分離廢酸2H2O:258.17+1.805-3.53=256.445kg/hHNO3:21.57-6.3168=15.25kg/hH2SO4:756.45-8.23=748.22kg/h其中H2SO4%=HNO3%=H2O%=循環(huán)的廢酸2用量循環(huán)廢酸:酸性氯苯=2:1(體積比)循環(huán)廢酸:其中H2SO4:3521.64×73.57%=2590.87kg/hHNO3:3521.64×1.48%=52.12kg/hH2O:3521.64×24.95%=878.65kg/h3.8.8復(fù)算混合物1氯苯:234.47kg/h硝基氯苯:1272.80kg/h雜質(zhì):9.1kg/hHNO3:142.87+52.12=194.99kg/hH2SO4:769.2+2590.87=3360.07kg/hH2O:222.079+878.65=1100.729kg/h總計(jì):6172.16kg/h混合物2氯苯:55.8252kg/h硝基氯苯:1522.9kg/h雜質(zhì):9.1kg/hHNO3:194.99-100.04=94.95kg/hH2O:1100.729+30.02=1130.749kg/hH2SO4:3360.07kg/h總計(jì):6172.16kg/h混合物3氯苯:17.87kg/h硝基氯苯:1576.04kg/h雜質(zhì):9.1kg/hHNO3:94.95-21.26=73.69kg/hH2O:1130.749+6.07=1136.82kg/hH2SO4:3360.07kg/h總計(jì):6172.16kg/h廢酸1H2SO4:3360.07-12.75=3347.32kg/hHNO3:73.69kg/hH2O:1136.82kg/h硝基氯苯:22.122kg/h總計(jì):4579.95kg/h廢酸2H2SO4:3347.32-8.23=3339.09kg/hHNO3:73.69-6.3168=67.3732kg/hH2O:1136.82+1.805-3.53=1135.095kg/h總計(jì):4541.56kg/h其中H2SO4%=HNO3%=H2O%=與上述結(jié)果相同3.8.9混酸配制假設(shè)用xkg/h廢酸2,ykg/h98%的H2SO4和zkg/h98%的HNO3配制,混酸量:1255.98kg/h,列方程組如下:73.57%x+0.98y=1492.10×51%1.48%x+0.98z=1492.10×44%x+y+z=1492.10解得:x=195.07kg/hy=630.06kg/hz=603.97kg/h廢酸2總量為4541.56kg/h,有3521.64kg/h用于循環(huán)反應(yīng),195.07kg/h用于混酸配制,有824.85kg/h剩余設(shè)一天配酸一次,一次6h,則廢酸2:H2SO4:HNO3:每天配制混酸量:3.8.10一次水洗分離硝化分離后有機(jī)層氯苯:17.87kg/h硝基氯苯:1553.92kg/hH2SO4:12.75kg/h雜質(zhì):9.1kg/h總計(jì):1593.64kg/h有機(jī)層體積:消耗水體積:L/h水洗分離后損失硝基氯苯:1593.64×0.5%=7.97kg/h水洗分離后有機(jī)層組成氯苯:17.87kg/h硝基氯苯:1553.92-7.97=1545.95kg/hH2SO4:12.75kg/h雜質(zhì):9.1kg/h總計(jì):1585.67kg/h水洗分離后水層組成H2O:kg/h硝基氯苯:7.97kg/h3.8.11堿洗及堿洗分離有機(jī)層體積:消耗1%堿質(zhì)量:1157.42×0.988=1155.11kg/h配堿:40%濃堿 1%稀堿設(shè)需40%濃堿xkg/h,則:40%x=1155.11×1%解得:x=28.88kg/h設(shè)一天配堿一次,一次6h,則需要40%濃堿:H2SO4+2NaOH Na2SO4+2H2O982×401422×1812.7510.4118.474.68堿洗分離后損失硝基氯苯:1585.67×0.5%=7.93kg/h堿洗分離后有機(jī)層氯苯:17.87kg/h硝基氯苯:1545.95-7.93=1538.02kg/h雜質(zhì):9.1kg/h總計(jì):1565.04kg/h堿洗分離后水層硝基氯苯:7.93kg/hNa2SO4:18.47kg/hNaOH:1155.11×1%-10.41=1.1411kg/hH2O:1155.11×99%+4.68=1148.24kg/h3.8.12二次水洗分離堿洗分離后有機(jī)層氯苯:17.87kg/h硝基氯苯:1538.02kg雜質(zhì):9.1kg/h總計(jì):1565.04kg/h有機(jī)層體積:消耗水體積:1142.36L/h水洗分離后損失硝基氯苯:1565.04×0.5%=7.82kg/h二次水洗分離后有機(jī)層組成氯苯:17.87kg/h雜質(zhì):9.1kg/h硝基氯苯:1538.02-7.82=1530.2kg/h二次水洗分離后水層組成水:1142.36kg/h硝基氯苯:7.82kg/h3.8.13物料衡算表表7混酸配制鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)廢酸2195.07H2SO4143.51混酸H2SO4760.97HNO32.89HNO3656.52H2O48.67H2O74.6198%H2SO4630.0698%HNO3603.97合計(jì)1492.1合計(jì)1492.1表8稀堿配制罐物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)40%液堿115.521%稀堿1155.11H2O1039.59合計(jì)1155.11合計(jì)1155.11表91#硝化鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)混酸H2SO4760.97混合物1氯苯234.47HNO3656.52硝基氯苯1272.80H2O74.61H2SO43360.07酸性氯苯氯苯1116.53HNO3194.99硝基氯苯37.912H2O1100.729雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1H2SO48.23N2O516.88H2O3.53循環(huán)廢酸2H2SO42590.87HNO352.12H2O878.65合計(jì)6189.04合計(jì)6189.04表102#硝化鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)混合物1氯苯234.47混合物2氯苯55.8252硝基氯苯1272.80硝基氯苯1522.9H2SO43360.07H2SO43360.07HNO3194.99HNO394.95H2O1100.729H2O1130.749雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1合計(jì)6172.16合計(jì)6172.16表113#硝化鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)混合物2氯苯55.8252混合物3氯苯17.87硝基氯苯1522.9硝基氯苯1576.04H2SO43360.07H2SO43360.07HNO3194.99HNO373.69H2O1100.729H2O1136.82雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1合計(jì)6172.16合計(jì)6172.16表12硝化分離器物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)混合物3氯苯17.87有機(jī)物1氯苯17.87硝基氯苯1576.04硝基氯苯1553.9H2SO43360.07雜質(zhì)9.1HNO373.69H2SO412.75H2O1136.82廢酸1硝基氯苯22.122雜質(zhì)9.1H2SO43347.32HNO373.69H2O1136.82合計(jì)6172.16合計(jì)6172.16表13萃取鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)廢酸1硝基氯苯22.122氯苯1116.53H2SO43347.32硝基氯苯37.912HNO373.69雜質(zhì)9.1H2O1136.82H2SO43347.32工業(yè)氯苯純氯苯1127.81H2O1138.625雜質(zhì)9.1HNO367.2932合計(jì)5716.86合計(jì)5716.86表14萃取分離器物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)氯苯1116.53酸性氯苯氯苯1116.53硝基氯苯37.912硝基氯苯37.912雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1H2SO43347.32H2SO48.23H2O1138.625水3.53HNO367.2932廢酸2H2SO43339.09HNO367.3732H2O1135.095合計(jì)5716.86合計(jì)5716.86表15一次水洗鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)有機(jī)物1氯苯17.87有機(jī)物2氯苯17.87硝基氯苯1553.9硝基氯苯1545.95雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1H2SO412.75H2SO412.75H2O1163.24廢水1硝基氯苯7.97H2O1163.24合計(jì)2756.86合計(jì)2756.86表16堿洗鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)有機(jī)物2氯苯17.87有機(jī)物3氯苯17.87硝基氯苯1545.95硝基氯苯1538.02雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1H2SO412.75廢水2硝基氯苯7.931%堿水1155.11Na2SO418.47NaOH1.1411H2O1148.24合計(jì)2740.78合計(jì)2740.78表17二次水洗鍋物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)有機(jī)物3氯苯17.87中性硝基氯苯氯苯17.87硝基氯苯1538.02硝基氯苯1530.2雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1H2O1142.36H2O1142.36硝基氯苯7.82合計(jì)2707.35合計(jì)2707.35表18一次水洗分離器物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)氯苯17.87有機(jī)物2氯苯17.87硝基氯苯1553.9硝基氯苯1545.95雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1H2SO412.75H2SO412.75H2O1163.24廢水1H2O7.97硝基氯苯1163.24合計(jì)2756.86合計(jì)2756.86表19堿洗分離器物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)氯苯17.87有機(jī)物3氯苯17.87硝基氯苯1545.95硝基氯苯1538.02雜質(zhì)9.1雜質(zhì)9.1H2SO412.75廢水2硝基氯苯7.931%堿水1155.11Na2SO418.47NaOH1.1411H2O1148.24合計(jì)2280.94合計(jì)2280.94表20二次水洗分離器物料平衡表進(jìn)料出料物料名稱進(jìn)料量(kg/h)物料名稱出料量(kg/h)氯苯17.87廢水3氯苯17.87硝基氯苯1538.02硝基氯苯1530.2雜質(zhì)9.1中性硝基氯苯雜質(zhì)9.1H2O1142.36H2O1142.36硝基氯苯7.82合計(jì)2707.35合計(jì)2707.353.9熱量衡算3.9.1配酸過程熱量衡算假設(shè)HNO3、H2SO4溫度為25℃,廢酸2為60℃,取基準(zhǔn)溫度為25℃進(jìn)料熱量Q1=G廢酸2·C廢酸2·(t廢-25)=780.28×0.46×(60-25)=12562.51kcal/h為0取配酸出料溫度為35℃出料熱量Q4=G混酸·C混酸·(t混-25)=5968.4×0.41×(35-25)=24470.44kcal/h過程熱量(注:其中S、N、w分別為H2SO4、HNO3、H2O的百分質(zhì)量,即50%取50)表21qd計(jì)算表NSwXABqd(kJ)qd(kcal)98%H2SO409821————702.60167.9398%HNO398020————435.60104.11混酸445150.54262.102.76493.63117.98廢酸21.573.4625.040.98184.423.72281.7167.33k=160kcal/(m2·h·℃)設(shè)冷卻水進(jìn)口溫度25℃,出口溫度30℃混酸:35→35水:30←25Δt:5103.9.21#硝化鍋熱量衡算選擇基準(zhǔn)溫度為25℃進(jìn)料Q1=G混酸·C混酸(t混酸-25)+G酸性氯苯·C酸性氯苯(t酸性氯苯-25)+G循環(huán)2·C循環(huán)2(t循環(huán)2-25)=1492.1×0.41×(35-25)+1175.30×0.394×(60-25)+3521.64×0.46×(60-25)=79023.40kcal/h出料Q4=G混合物1·C混合物1×(t混-25) =6172.16×0.4505×(53-25)=77855.63kcal/h過程熱量Q3=Qr反應(yīng)+Qph(物理變化)(GA、MA為A物質(zhì)質(zhì)量和分子量,為標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱)混合物中HNO3、H2SO4、H2O歸一化:H2SO4:3360.07kg/hHNO3:194.99kg/hH2O:1100.729kg/h總計(jì):4655.79kg/hH2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù):即S=72.17HNO3質(zhì)量分?jǐn)?shù):N=4.19H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù):w=23.64使用夾套換熱k=160kcal/(m2·h·℃)設(shè)冷卻水進(jìn)口溫度25℃,出口溫度30℃混酸:53→53冷卻水:35←25Δt:18283.10設(shè)備計(jì)算和選型3.10.1配酸鍋進(jìn)料配制廢酸2:195.07kg/hHNO3:603.97kg/hH2SO4:630.06kg/h滿足一天使用罐,V=866.71×24=20801.04L/h取Va=25000L/h后備系數(shù)配堿鍋進(jìn)料40%濃堿:28.88kg/hH2O:1126.23kg/h滿足一天使用罐,V=1146.41×24=27513.95L/h取Va=30000L/h后備系數(shù)3.10.21#硝化鍋進(jìn)料混酸:1492.1kg/hρ混酸=1.74kg/L循環(huán)廢酸2:3521.64kg/hρ廢酸=1.654kg/L酸性氯苯:1175.3kg/hρ氯苯=1.104kg/L取Va=4000L,后備系數(shù)容器外表面可設(shè)夾套面積為9.9m2,實(shí)際夾套面積為由于需要,63.98m2換熱面積,所以需要加蛇管。取蛇管傳熱系數(shù)為600kcal/(m2·h·℃)混合物1:53→53冷卻水:35←25Δt:1828Q2=k夾套·S夾套·Δtm+k蛇管·S蛇管·Δtm即231655.29=160×8.92×22.63+600×S蛇管×22.63S蛇管=14.69m2蛇管外徑為30mm,由L=155.95m取156m3.10.32#硝化鍋進(jìn)料氯苯:234.47kg/hρ氯苯=1.104kg/L硝基氯苯:1272.80kg/hρ硝基氯苯=1.37kg/LH2SO4:3360.07kg/h=1.836kg/LHNO3:194.99kg/h=1.5008kg/LH2O:1100.729kg/h=1kg/L取Va=4000L,后備系數(shù)3.10.43#硝化鍋進(jìn)料氯苯:,55.8252kg/hρ氯苯=1.104kg/L硝基氯苯:1522.9kg/hρ硝基氯苯=1.37kg/LH2SO4:3360.7kg/h=1.836kg/LHNO3:94.95kg/h=1.5008kg/LH2O:1130.749kg/h=1kg/L取Va=4000L,后備系數(shù)3.10.5硝化分離器廢酸1:,4579.95kg/hρ廢酸=1.654kg/L有機(jī)層:1593.64kg/hρ有機(jī)層=1.37kg/L(與硝基氯苯近似)取Va=9000L,選用錐底平蓋分離器,取H/D=4圖3錐底平蓋分離器示意圖 即∴取1.4m H=5.62m取5.7m取1.6m取3.6mh3=H-h1-h2=5.7-1.6-3.6=0.5mρ2h2+ρ1h1=ρ2h4 取5m進(jìn)料口高度距頂端:h1+h3=1.6+0.5=2.1m3.10.6萃取鍋進(jìn)料氯苯:1136.91kg/hρ氯苯=1.104kg/L廢酸1:4579.95kg/hρ廢酸1=1.654kg/L取Va=3500L,后備系數(shù)3.10.7萃取分離器酸性氯苯:1175.3kg/hρ酸性氯苯=1.104kg/L廢酸:4541.56kg/hρ廢酸=1.654kg/L取Va=7000L,選用錐底平蓋分離器,取H/D=4,圖見3.10.5硝化分離器 即∴取1.3m H=5.06m取5.1m取1.3m取3.2mh3=H-h1-h2=5.1-1.3-3.2=1.6mρ2h2+ρ1h1=ρ2h4 取4.1m進(jìn)料口高度距頂端:h1+h3=1.3+1.6=2.9m3.10.8一次水洗鍋進(jìn)料氯苯:17.87kg/hρ氯苯=1.104kg/L硝基氯苯:1553.92kg/hρ硝基氯苯=1.37kg/LH2SO4:12.75kg/h=1.836kg/LH2O:1163.24kg/h=1kg/L取Va=1000L,后備系數(shù)3.10.9一次水洗分離器水層:1171.21kg/hρ水=1kg/L有機(jī)層:1583.67kg/hρ有機(jī)層=1.37kg/L(與硝基氯苯近似)取Va=4500L,選用錐底平蓋分離器,取H/D=4,圖見3.10.5硝化分離器 即∴取1.2m H=3.78m取3.8m取1.6m取1.6mh3=H-h1-h2=3.8-1.6-1.6=0.6mρ2h2+ρ1h1=ρ2h4 取2.7m進(jìn)料口高度距頂端:h1+h3=1.6+0.6=2.2m3.10.10堿洗鍋進(jìn)料氯苯:17.87kg/hρ氯苯=1.104kg/L硝基氯苯:1545.95kg/hρ硝基氯苯=1.37kg/LH2SO4:12.75kg/h=1.836kg/L1%稀堿:1155.11kg/h=0.988kg/L取Va=1000L,后備系數(shù)3.10.11堿洗分離器水層:1175.78kg/hρ水層=0.988kg/L有機(jī)層:1564.99kg/hρ有機(jī)層=1.37kg/L(與硝基氯苯近似)取Va=3500L,選用錐底平蓋分離器,取H/D=4,圖見3.10.5硝化分離器 即∴取1.1m H=3.50m取3.5m取1.3m取1.7mh3=H-h1-h2=3.5-1.3-1.7=0.5mρ2h2+ρ1h1=ρ2h4 取2.7m進(jìn)料口高度距頂端:h1+h3=1.3+0.5=1.8m3.10.12二次水洗鍋進(jìn)料氯苯:17.87kg/hρ氯苯=1.104kg/L硝基氯苯:1538.02kg/hρ硝基氯苯=1.37kg/LH2O:1142.36kg/h=1kg/L取Va=1000L,后備系數(shù)3.10.13二次水洗分離器水層:1150.18kg/hρ水=1kg/L有機(jī)層:1557.17kg/hρ有機(jī)層=1.37kg/L(與硝基氯苯近似)取Va=4500L,選用錐底平蓋分離器,取H/D=4,圖見3.10.5硝化分離器 即∴取1.2m H=3.78m取3.8m取1.6m取1.6mh3=H-h1-h2=3.8-1.6-1.6=0.6mρ2h2+ρ1h1=ρ2h4 取2.7m進(jìn)料口高度距頂端:h1+h3=1.6+0.6=2.2m3.10.14補(bǔ)集器硝基氯苯:23.72kg/hρ硝基氯苯=1.37kg/L水:3473.45kg/hρ廢酸=1kg/L取Va=6000L,選用錐底平蓋分離器,取H/D=4,圖見3.10.5硝化分離器 即∴取1.3m H=4.31m取4.4m取4.0m取0.1mh3=H-h1-h2=4.4-4.0-0.1=0.3mρ2h2+ρ1h1=ρ2h4 取3.1m進(jìn)料口高度距頂端:h1+h3=4.0+0.3=4.3m3.10.15貯罐3.10.15.198%H2SO4按5天儲(chǔ)備,t=5×24=120h取Va=50000L,后備系數(shù)3.10.15.298%HNO3按5天儲(chǔ)備,t=5×24=120h取Va=55000L,后備系數(shù)3.10.15.3混酸按5天儲(chǔ)備,t=5×24=120h取Va=120210L,后備系數(shù)3.10.15.440%液堿按5天儲(chǔ)備,t=5×24=120h取Va=3000L,后備系數(shù)3.10.15.51%稀堿按5天儲(chǔ)備,t=5×24=120h取Va=40000L,后備系數(shù)3.10.15.6氯苯按4天儲(chǔ)備,t=4×24=96h取Va=110000L,后備系數(shù)3.10.15.7酸性氯苯按1天儲(chǔ)備,t=1×24=24h取Va=30000L,后備系數(shù)3.10.15.8廢酸按1天儲(chǔ)備,t=1×24=24h取Va=75000L,后備系數(shù)3.10.15.9成品硝基氯苯按2天儲(chǔ)備,t=2×24=48h取Va=65000L,后備系數(shù)3.11設(shè)備一覽表表22設(shè)備一覽表序號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格數(shù)量材料備注1工業(yè)氯苯貯罐,Va=110m31鋼臥式2濃堿貯槽9001200,Va=3m31不銹鋼立式3濃堿泵a=3.6m3/h,H=16m125F-164稀堿貯罐20213300,Va=40m31不銹鋼臥式5硝酸貯罐,Va=55m31鋁臥式6硫酸貯罐26008400,Va=50m31鑄鐵立式7硫酸泵同31不銹鋼25F-168廢酸泵同31不銹鋼25F-169配酸鍋15002800,Va=25m31不銹鋼10混酸貯槽,Va=120m31不銹鋼臥式11硝化鍋,Va=4m33不銹鋼1#蛇管,2#、3#夾套12硝化分離器,Va=9m31不銹鋼夾套,漿式13萃取鍋,Va=3.5m31不銹鋼14萃取分離器,Va=7m31不銹鋼15一次水洗鍋600800,Va=1m1不銹鋼16一次水洗分離器,Va=4.5m31不銹鋼17堿洗鍋同151不銹鋼夾套,漿式18堿洗分離器同131不銹鋼19二次水洗鍋同151不銹鋼20二次水洗分離器同161不銹鋼21中性-硝基氯苯貯罐,Va=65m31鋼22硝酸泵同31不銹鋼25F-1623混酸泵同31不銹鋼25F-1624稀堿泵同31不銹鋼25F-1625氯苯泵同31不銹鋼25F-1626酸性氯苯泵同31不銹鋼25F-1627廢酸罐,Va=75m31不銹鋼夾套3.12原料消耗定額表表23原料消耗定額表序號(hào)物料名稱純度%每噸產(chǎn)品原料消耗定額/kg工業(yè)品純品1氯苯99.2750.36744.362HNO398420.55412.143H2SO498444.63435.744堿4018.927.57第四章三廢治理4.1三廢的產(chǎn)生和數(shù)量硝化工段主要產(chǎn)生廢水、廢氣、廢酸。廢氣主要是N2O514.21kg/h,廢水2876.95kg/h。4.2三廢的治理措施廢氣硝化鍋內(nèi)產(chǎn)生的氮氧化物廢氣,集中用廢酸吸收,含有氮氧化物的廢酸進(jìn)入廢酸高位罐。廢酸高位罐中的廢氣用堿性水吸收,進(jìn)入汽液分離器。汽液分離器中的廢氣去尾氣吸收塔,再次經(jīng)堿性水吸收后,去廢水儲(chǔ)罐。廢水廢水由廢水塔進(jìn)料泵經(jīng)流量計(jì)計(jì)量和換熱器加熱,廢水從廢水共沸塔塔頂進(jìn)塔,再經(jīng)再沸器加熱,氣相從塔頂采出,經(jīng)冷凝器冷凝冷卻后,再回到氯苯硝化鍋,塔釜液相溢流到換熱器,經(jīng)冷卻之后,進(jìn)入清廢水儲(chǔ)罐中,由廢水輸送泵將清廢水輸送到污水處理裝置進(jìn)行二次處理。廢酸可用于吸收廢氣,再經(jīng)濃縮工段進(jìn)行脫硝濃縮,以供他用。第五章安全技術(shù)與防火5.1物料的危險(xiǎn)特性1.氯苯:有毒,毒性LD50(mg/kg):大鼠經(jīng)口2910;閃點(diǎn)(℃):28;爆炸上限%(V/V):9.6;引燃溫度(℃):590;爆炸下限%(V/V):1.3。2.濃硫酸:濃硫酸溶解時(shí)放出大量的熱,強(qiáng)腐蝕性,強(qiáng)氧化性。健康危害:對(duì)皮膚、粘膜等組織有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用。蒸氣或霧可引起結(jié)膜炎、結(jié)膜水腫、角膜混濁,以致失明;引起呼吸道刺激,重者發(fā)生呼吸困難和肺水腫;高濃度引起喉痙攣或聲門水腫而窒息死亡。口服后引起消化道燒傷以致潰瘍形成;嚴(yán)重者可能有胃穿孔、腹膜炎、腎損害、休克等。皮膚灼傷輕者出現(xiàn)紅斑、重者形成潰瘍,愈后癍痕收縮影響功能。濺入眼內(nèi)可造成灼傷,甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影響:牙齒酸蝕癥、慢性支氣管炎、肺氣腫和肺硬化。環(huán)境危害:對(duì)環(huán)境有危害,對(duì)水體和土壤可造成污染。燃爆危險(xiǎn):本品助燃,具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性,可致人體灼傷。3.濃硝酸:危險(xiǎn)性:加熱時(shí)分解,產(chǎn)生有毒煙霧;強(qiáng)氧化劑,與可燃物和還原性物質(zhì)發(fā)生激烈反應(yīng),爆炸。強(qiáng)酸性,與堿發(fā)生激烈反應(yīng),腐蝕大多數(shù)金屬(鋁及其合金除外),生成氮氧化物,與許多常用有機(jī)物發(fā)生非常激烈反應(yīng),引起火災(zāi)和爆炸危險(xiǎn)。毒性:蒸氣對(duì)眼睛、呼吸道等的粘膜和皮膚有強(qiáng)烈刺激性。蒸氣濃度高時(shí)可引起肺水腫。對(duì)牙齒具有腐蝕性。皮膚沾上可引起灼傷,腐蝕而留下疤痕,濃硝酸腐蝕可達(dá)到相當(dāng)深部。如進(jìn)入咽部,對(duì)口腔以下的消化道可產(chǎn)生強(qiáng)烈的腐蝕性燒傷,嚴(yán)重時(shí)發(fā)生休克致死。人在低于30mg/m左右時(shí)未見明顯損害。吸入可引起肺炎。4.濃堿:較濃的氫氧化鈉溶液濺到皮膚上,會(huì)腐蝕表皮,造成燒傷。它對(duì)蛋白質(zhì)有溶解作用,有強(qiáng)烈刺激性和腐蝕性(由于其對(duì)蛋白質(zhì)有溶解作用,與酸燒傷相比,堿燒傷更不容易愈合)。用0.02%溶液滴入兔眼,可引起角膜上皮損傷。小鼠腹腔內(nèi)LD50:40mg/kg,兔經(jīng)口LDLo:500mg/kg。粉塵刺激眼和呼吸道,腐蝕鼻中隔;濺到皮膚上,尤其是濺到粘膜,可產(chǎn)生軟痂,并能滲入深層組織,灼傷后留有瘢痕;濺入眼內(nèi),不僅損傷角膜,而且可使眼睛深部組織損傷,嚴(yán)重者可致失明;誤服可造成消化道灼傷,絞痛、粘膜糜爛、嘔吐血性胃內(nèi)容物、血性腹瀉,有時(shí)發(fā)生聲啞、吞咽困難、休克、消化道穿孔,后期可發(fā)生胃腸道狹窄。由于強(qiáng)堿性,對(duì)水體可造成污染,對(duì)植物和水生生物應(yīng)予以注意。5.2防火、防爆、防腐蝕的要求和措施1.防火、防爆措施:a.在工藝設(shè)計(jì)中消除或減少易燃物質(zhì)的產(chǎn)生和積累,工藝設(shè)備盡可能將易燃物質(zhì)限制在密閉空間(容器、管道)內(nèi),并盡量防止泄漏。b.盡可能將空氣與易燃物質(zhì)隔絕。c.消除、控制引燃能源。d.采取措施和安全裝置,使產(chǎn)生爆炸的三個(gè)條件同時(shí)出現(xiàn)的可能性減少到最小程度。e.一旦發(fā)生火災(zāi)、爆炸事故,切斷火災(zāi)、爆炸的傳播途徑和及時(shí)泄壓,防止事故蔓延和減少爆炸壓力、沖擊波對(duì)人員、設(shè)備和建筑物的損害。f.在燃、爆危險(xiǎn)場(chǎng)所內(nèi)必須禁止明火作業(yè)。g.防止摩擦,撞擊,靜電,雷擊等產(chǎn)生火花。h.根據(jù)燃、爆物質(zhì)特性,控制工藝條件、限制加工物料數(shù)量和物料加料、攪拌、混合、輸送速度。2.防腐蝕措施:?jiǎn)T工工作時(shí)必須穿工作服,帶頭盔,口罩,手套。5.3安全防火規(guī)則1、在工藝裝置上有可能引起火災(zāi),爆炸部分,應(yīng)充分設(shè)置超溫、超壓等檢測(cè)儀表、報(bào)警(聲、光)和安全聯(lián)鎖裝置等設(shè)施。2、在有可燃?xì)怏w(蒸汽)可能泄露擴(kuò)散處,應(yīng)設(shè)置可燃?xì)怏w濃度檢測(cè)報(bào)警器,其報(bào)警信號(hào)值應(yīng)定在該氣體爆炸下限的20%以上。3、應(yīng)根據(jù)火災(zāi)危險(xiǎn)程度生產(chǎn)、維修、建設(shè)等工作的重要性,經(jīng)使用單位提出申請(qǐng),公司安環(huán)部等審批劃定“固定動(dòng)火區(qū)”,固定動(dòng)火區(qū)以外一律為禁火區(qū)。4、禁止生產(chǎn)明火的機(jī)動(dòng)車輛進(jìn)入罐區(qū)、廠內(nèi)區(qū)、易燃物質(zhì)儲(chǔ)罐等有火災(zāi)爆炸危險(xiǎn)的場(chǎng)所,進(jìn)入時(shí)必須加阻火器。電瓶車禁止入內(nèi)。5、禁止使用汽油、甲醇等易散發(fā)可燃蒸汽的液體擦洗設(shè)備、工具及衣服等。6、易燃、易爆物品應(yīng)存放在指定的安全地點(diǎn)?,F(xiàn)場(chǎng)禁止堆放油布、油棉絲紗或其他易燃物品。現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)用油存放量一般不應(yīng)超過48小時(shí)的使用量。7、使用搬運(yùn)危險(xiǎn)物品,或在易燃、易爆危險(xiǎn)場(chǎng)所搬運(yùn)鐵質(zhì)物品時(shí),不準(zhǔn)拋擲、拖拉或滾動(dòng)。8、在帶有易燃易爆物質(zhì)(殘?jiān)?、殘液和余氣)的設(shè)備、管道、容器上工作時(shí),禁止使用鐵質(zhì)工具,應(yīng)使用銅質(zhì)等不產(chǎn)生火花的工具。若必須用鐵質(zhì)工具,則需在工具接觸面上吐以黃油,或采用其它安全措施。9、具有火災(zāi)危險(xiǎn)性的甲乙類生產(chǎn)所用設(shè)備、管道的保溫層,應(yīng)采用非燃燒的材料,并應(yīng)防止可燃液體滲入保溫層。高溫設(shè)備、管道禁止使用易燃,可燃物保溫。10、必須加強(qiáng)貨源管理。廠區(qū)內(nèi)一切動(dòng)火工作,必須認(rèn)真執(zhí)行《工業(yè)安全管理制度》的規(guī)定。11、要防止可燃易燃物與高溫物體接觸或靠近,高溫工件禁止帶入防火防爆區(qū),不準(zhǔn)在高溫設(shè)備和管道上烘烤衣服和可燃易燃物體。12、危險(xiǎn)物品倉庫、主配電設(shè)備、高大建筑物和高大設(shè)備等必須裝設(shè)避雷裝置,每年雨季前必須對(duì)裝置檢查試驗(yàn)一次。避雷裝置單獨(dú)設(shè)置時(shí),其接地電阻不得大于10歐姆;如與電氣設(shè)備共用,接地電阻不大于4歐姆。管道法蘭之間電阻不大于0.3歐姆。13、生產(chǎn)區(qū)內(nèi)未經(jīng)批準(zhǔn),不準(zhǔn)隨意搭設(shè)臨時(shí)工棚和其它建筑物。14、化工生產(chǎn)區(qū)域在有液體石油氣及可燃?xì)怏w同意擴(kuò)散處,應(yīng)設(shè)置可燃?xì)怏w濃度檢測(cè)報(bào)警裝置,并應(yīng)加強(qiáng)氣體檢測(cè)工作。15、所有設(shè)備、管道、閥門、儀表和零部件,必須有合格證并按要求使用,不明規(guī)格、型號(hào)的材質(zhì)禁止使用。禁止擅自代理。16、消防機(jī)構(gòu)必須健全,消防器材的設(shè)置必須按規(guī)定配備齊全。17、廠內(nèi)的一切消防設(shè)備或器材未經(jīng)許可(非火災(zāi)情況下)不準(zhǔn)使用。消防道路必須保持暢通無阻,占用道路,必須經(jīng)生產(chǎn)部批準(zhǔn)。18、生產(chǎn)區(qū)內(nèi)所有職工必須進(jìn)行消防知識(shí)教育,掌握滅火知識(shí),并會(huì)正確使用各種消防器材。19、禁止使用氧氣代替空氣對(duì)設(shè)備、管道充壓、保壓、施壓、置換或吹掃。禁止擅自向缺氧的設(shè)備、管道、井下等場(chǎng)所輸送氧氣。第六章建筑部分6.1建筑特點(diǎn)車間采用6X6的柱網(wǎng)結(jié)構(gòu),長(zhǎng)15米,寬12米,共兩層,兩層建筑面積180m2,一層高5米,空間體積為1350m3,一層有兩個(gè)大門,寬約2.6m,高4m,可以進(jìn)出設(shè)備,一層有三個(gè)小門,寬約1m,分別開在泵房,配電室和通風(fēng)室,一層有12個(gè)窗戶,約為1.5米寬,2.7m高,樓梯設(shè)在室外,二層有一個(gè)大門,設(shè)在轉(zhuǎn)梯口,兩個(gè)小門,設(shè)在操作室,二層有13個(gè)窗戶,其中5個(gè)大窗戶寬為2m。車間柱子截面積為400X400mm,用鋼筋混凝土澆筑而成,用來承重,樓板為大型板材結(jié)構(gòu),墻為磚墻,車間墻厚400mm,用來保溫和隔離。6.2防火、防毒、防腐蝕的考慮1.廠房的防火、防爆規(guī)定:a.特殊貴重的機(jī)器、儀表、儀器等應(yīng)設(shè)在一級(jí)耐火等級(jí)的建筑內(nèi)。b.在小型企業(yè)中,面積不超過300平方米獨(dú)立的甲、乙類廠房,可采用三級(jí)耐火等級(jí)的單層建筑。c.使用或產(chǎn)生丙類液體的廠房和有火花、熾熱表面、明火的丁類廠房均應(yīng)采用一、二級(jí)耐用火等級(jí)的建筑,但上述丙類廠房面積不超過500平方米,丁類廠房面積不超過1000平方米,也可采用三級(jí)耐火等級(jí)的單層建筑。d.鍋爐房應(yīng)為一、二級(jí)耐火等級(jí)的建筑,但每小時(shí)鍋爐的總蒸發(fā)量不超過4t的燃煤鍋爐房可采用三級(jí)耐火等級(jí)的建筑。e.可燃油油浸電力變壓器室、高壓配電裝置室的耐火等級(jí)不應(yīng)低于二級(jí)。(注:其他防火要求應(yīng)按國(guó)家現(xiàn)行的有關(guān)電力設(shè)計(jì)防火規(guī)范執(zhí)行。)f.變電所、配電所不應(yīng)設(shè)在爆炸危險(xiǎn)的甲、乙類房?jī)?nèi)或貼鄰建造,但供上述甲、乙類專用的10kV及以下的變電所、配電所,當(dāng)采用無門窗洞口的防火墻隔開時(shí),可一面貼鄰建造。乙類廠房的配電所必須在防火墻上開窗時(shí),應(yīng)設(shè)非燃燒體的密封固定窗。g.多功能的多層或高層廠房?jī)?nèi),可設(shè)丙、丁、戊類物品庫房,但必須采用耐火極限不低于3h非燃燒體墻和1.5h的非燃燒體樓板與廠房隔開,庫房的耐火等級(jí)和面積應(yīng)符合規(guī)定。h.甲、乙類生產(chǎn)不應(yīng)設(shè)在建筑物的地下室或半地下室內(nèi)。i.廠房?jī)?nèi)設(shè)置甲、乙類物品的中間倉庫時(shí),其儲(chǔ)量不宜超過一晝夜的需要量。中間倉庫應(yīng)靠外墻布置,并應(yīng)采用耐火極限不低于3h的非燃燒體墻和1.5h的非燃燒體樓板與其他部分隔開。j.總儲(chǔ)量不大于15平方米的丙類液體儲(chǔ)罐,當(dāng)直埋于廠房外墻附近,且面向儲(chǔ)罐一面的外墻為防火墻時(shí),其防火間距可不限。2.防腐蝕考慮a.總平面布置中,宜減少相鄰裝置或工廠之間的腐蝕影響。生產(chǎn)過程中大量散發(fā)腐蝕性氣體或粉塵的生產(chǎn)裝置,應(yīng)布置在廠區(qū)全年最小頻率風(fēng)向的上風(fēng)側(cè)。b.生產(chǎn)或儲(chǔ)存腐蝕性溶液的大型設(shè)備、儲(chǔ)罐、儲(chǔ)槽等,宜布置在室外,并不應(yīng)靠近廠房基礎(chǔ)。酸儲(chǔ)罐的周圍宜設(shè)圍堤。c.淋灑式冷卻排管宜布置在室外,位于建筑物全年最小頻率風(fēng)向的上風(fēng)側(cè)。冷卻水池壁外緣距離建筑物外墻面不應(yīng)小于4m。d.在滿足生產(chǎn)、檢修要求和有利于減輕腐蝕的前提下,建筑物宜采用開敞式或半開敞式。e.設(shè)備和門窗的布置,應(yīng)有利于廠房的自然通風(fēng)。設(shè)備、管道與建筑構(gòu)配件之間的距離,應(yīng)滿足防腐蝕建筑工程施工和維修的要求。f.控制室和配電室不得直接布置在有液態(tài)介質(zhì)作用的樓層下;其出入口不應(yīng)直接通向有腐蝕性介質(zhì)作用的廠房。g.有腐蝕性介質(zhì)的設(shè)備,不宜布置在地下室。h.建筑物或構(gòu)筑物局部有腐蝕性介質(zhì)作用的部位,應(yīng)局部防護(hù),并采取隔離措施與無腐蝕部分隔開。i.生產(chǎn)或儲(chǔ)存酸堿鹽溶液的設(shè)備,宜按溶液的性質(zhì),分類集中布置。j.輸送氫氧化鈉、硫酸等對(duì)地基土有強(qiáng)腐蝕作用的地下管道,與廠房基礎(chǔ)的水平距離不宜小于1m,并應(yīng)設(shè)置在管溝內(nèi)。k.穿越樓面的管道和電纜,宜集中設(shè)置。l.液態(tài)介質(zhì)作用部位的管道和電纜宜架空敷設(shè)。6.3設(shè)備布置說明(1)本設(shè)計(jì)的硝化工段為連續(xù)操作,設(shè)備間管道較多,因不需要太多的操作,選擇設(shè)備間距為900mm左右。(2)在設(shè)備安排上,盡量把同類設(shè)備集中布置,管道相通的設(shè)備集中布置,使物料管線不至于過長(zhǎng)而減少危險(xiǎn),幾個(gè)分離器下面不放設(shè)備,不影響一層設(shè)備的進(jìn)出,所有設(shè)備中心線與其所在排、列位于同一軸線排得整齊,且易讓人通行。(3)在儲(chǔ)罐的布置上,把易于結(jié)晶的成品儲(chǔ)罐和堿儲(chǔ)罐放在室內(nèi),其他儲(chǔ)罐放在室外,室外的硫酸儲(chǔ)罐與室內(nèi)成品罐均有夾套保溫,二層操作臺(tái)便于觀察較高設(shè)備,操作臺(tái)較長(zhǎng),背光位置,日夜照明。第七章參考文獻(xiàn)[1]《硝基氯苯生產(chǎn)現(xiàn)狀與市場(chǎng)分析》呂詠梅中石化南京化工廠[2]《硝基氯苯生產(chǎn)現(xiàn)狀與市場(chǎng)分析》梁誠(chéng)中石化南京化工廠[3]《化工工藝手冊(cè)》中國(guó)石化集團(tuán)上海工程編化學(xué)工業(yè)出版社[4]《化工產(chǎn)品手冊(cè)》化學(xué)工業(yè)部科學(xué)技術(shù)情報(bào)研究所編化學(xué)工業(yè)出版社[5]《化工過程設(shè)計(jì)》王靜康主編化學(xué)工業(yè)出版社[6]《化工流體流動(dòng)與傳熱》柴誠(chéng)敬張國(guó)亮主編化學(xué)工業(yè)出版社[7]《精細(xì)有機(jī)合成化學(xué)與工藝學(xué)》馮亞青主編化學(xué)工業(yè)出版社[8]《化工安全設(shè)計(jì)與安全管理》黃岳元保宇編著[9]《化工原理(上)》姚玉英,陳常貴,柴誠(chéng)敬天津大學(xué)出版社[10]《化工設(shè)計(jì)》黃璐,王保國(guó)化學(xué)工業(yè)出版社[11]《精細(xì)化工反應(yīng)器》祝源生天津大學(xué)教材科[12]《精細(xì)有機(jī)合成化學(xué)及工藝學(xué)》唐培堃天津大學(xué)出版社[13]《化工安全工程學(xué)》王凱全中國(guó)石化出版社[14]《化工容器及設(shè)備簡(jiǎn)明設(shè)計(jì)手冊(cè)》賀匡國(guó)化學(xué)工業(yè)出版社附錄附錄1工藝流程圖(PFD)附錄2設(shè)備平面布置圖(所有附圖見計(jì)算機(jī)繪制圖)
社會(huì)實(shí)踐報(bào)告系別:班級(jí):學(xué)號(hào):姓名:作為祖國(guó)未來的事業(yè)的繼承人,我們這些大學(xué)生應(yīng)該及早樹立自己的歷史責(zé)任感,提高自己的社會(huì)適應(yīng)能力。假期的社會(huì)實(shí)踐就是很好的鍛煉自己的機(jī)會(huì)。當(dāng)下,掙錢早已不是打工的唯一目的,更多的人將其視為參加社會(huì)實(shí)踐、提高自身能力的機(jī)會(huì)。許多學(xué)校也積極鼓勵(lì)大學(xué)生多接觸社會(huì)、了解社會(huì),一方面可以把學(xué)到的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)踐中去,提高各方面的能力;另一方面可以積累工作經(jīng)驗(yàn)對(duì)日后的就業(yè)大有裨益。進(jìn)行社會(huì)實(shí)踐,最理想的就是找到與本專業(yè)對(duì)口單位進(jìn)行實(shí)習(xí),從而提高自己的實(shí)戰(zhàn)水平,同時(shí)可以將課本知識(shí)在實(shí)踐中得到運(yùn)用,從而更好的指導(dǎo)自己今后的學(xué)習(xí)。但是作為一名尚未畢業(yè)的大學(xué)生,由于本身具備的專業(yè)知識(shí)還十分的有限,所以我選擇了打散工作為第一次社會(huì)實(shí)踐的方式。目的在于熟悉社會(huì)。就職業(yè)本身而言,并無高低貴賤之分,存在即為合理。通過短短幾天的打工經(jīng)歷可以讓長(zhǎng)期處于校園的我們對(duì)社會(huì)有一種更直觀的認(rèn)識(shí)。實(shí)踐過程:自從走進(jìn)了大學(xué),就業(yè)問題就似乎總是圍繞在我們的身邊,成了說不完的話題。在現(xiàn)今社會(huì),招聘會(huì)上的大字報(bào)都總寫著“有經(jīng)驗(yàn)者優(yōu)先”,可還在校園里面的我們這班學(xué)子社會(huì)經(jīng)驗(yàn)又會(huì)擁有多少呢?為了拓展自身的知識(shí)面,擴(kuò)大與社會(huì)的接觸面,增加個(gè)人在社會(huì)競(jìng)爭(zhēng)中的經(jīng)驗(yàn),鍛煉和提高自己的能力,以便在以后畢業(yè)后能真正真正走入社會(huì),能夠適應(yīng)國(guó)內(nèi)外的經(jīng)濟(jì)形勢(shì)的變化,并且能夠在生活和工作中很好地處理各方面的問題,我開始了我這個(gè)假期的社會(huì)實(shí)踐-走進(jìn)天源休閑餐廳。實(shí)踐,就是把我們?cè)趯W(xué)校所學(xué)的理論知識(shí),運(yùn)用到客觀實(shí)際中去,使自己所學(xué)的理論知識(shí)有用武之地。只學(xué)不實(shí)踐,那么所學(xué)的就等于零。理論應(yīng)該與實(shí)踐相結(jié)合。另一方面,實(shí)踐可為以后找工作打基礎(chǔ)。通過這段時(shí)間的實(shí)習(xí),學(xué)到一些在學(xué)校里學(xué)不到的東西。因?yàn)榄h(huán)境的不同,接觸的人與事不同,從中所學(xué)的東西自然就不一樣了。要學(xué)會(huì)從實(shí)踐中學(xué)習(xí),從學(xué)習(xí)中實(shí)踐。而且在中國(guó)的經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展,又加入了世貿(mào),國(guó)內(nèi)外經(jīng)濟(jì)日趨變化,每天都不斷有新的東西涌現(xiàn),在擁有了越來越多的機(jī)會(huì)的同時(shí),也有了更多的挑戰(zhàn),前天才剛學(xué)到的知識(shí)可能在今天就已經(jīng)被淘汰掉了,中國(guó)的經(jīng)濟(jì)越和外面接軌,對(duì)于人才的要求就會(huì)越來越高,我們不只要學(xué)好學(xué)校里所學(xué)到的知識(shí),還要不斷從生活中,實(shí)踐中學(xué)其他知識(shí),不斷地從各方面武裝自已,才能在競(jìng)爭(zhēng)中突出自已,表現(xiàn)自已。在餐廳里,別人一眼就能把我人出是一名正在讀書的學(xué)生,我問他們?yōu)槭裁?他們總說從我的臉上就能看出來,也許沒有經(jīng)歷過社會(huì)的人都有我這種不知名遭遇吧!我并沒有因?yàn)槲以谒麄兠媲皼]有經(jīng)驗(yàn)而退后,我相信我也能做的像他們一樣好.我的工作是在那做傳菜生,每天9點(diǎn)鐘-下午2點(diǎn)再從下午的4點(diǎn)-晚上8:30分上班,雖然時(shí)間長(zhǎng)了點(diǎn)但,熱情而年輕的我并沒有絲毫的感到過累,我覺得這是一種激勵(lì),明白了人生,感悟了生活,接觸了社會(huì),了解了未來.在餐廳里雖然我是以傳菜為主,但我不時(shí)還要做一些工作以外的事情
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