實(shí)驗(yàn)五旋光度的測(cè)定

關(guān)于實(shí)驗(yàn)五旋光度的測(cè)定第一頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握旋光儀的使用方法。2．了解手性化合物的旋光性及其測(cè)定的原理、方法和意義。第二頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

二、實(shí)驗(yàn)原理

1.定義：旋光性:手性化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。旋光物質(zhì)：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為光學(xué)活性物質(zhì)。旋光度(α)：偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度

右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋(順時(shí)針)稱為右旋體，用(+)表示；而其對(duì)映體必使偏振面左旋(逆時(shí)針)相等角度，稱為左旋體，用(一)表示。

第三頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

比旋光度：手性化合物旋光度與溶液濃度、溶劑、測(cè)定溫度、光源波長(zhǎng)、測(cè)定管長(zhǎng)度有關(guān)。因此旋光儀測(cè)定的旋光度α并非特征物理常數(shù)，同一化合物測(cè)得的旋光度就有不同的值。因此為了比較不同物質(zhì)的旋光性能，通常用比旋光度來(lái)表示物質(zhì)的旋光性，比旋光度是物質(zhì)特有的物理常數(shù)。第四頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一第五頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一2.測(cè)定方法：

手性化合物的旋光度可用旋光儀來(lái)測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室常用目測(cè)或自動(dòng)旋光儀。旋光度的測(cè)定可以用來(lái)判斷手性化合物的純度及其含量測(cè)定第六頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一3.目測(cè)旋光儀

(1)基本構(gòu)造第七頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一(2)基本原理

從鈉光源發(fā)出的光，通過(guò)一個(gè)固定的Nikol棱鏡——起偏鏡變成平面偏振光。平面偏振光通過(guò)裝有旋光物質(zhì)的盛液管時(shí)，偏振光的振動(dòng)平面會(huì)向左或向右旋轉(zhuǎn)一定的角度。只有將檢偏棱鏡向左或向右旋轉(zhuǎn)同樣的角度才能使偏振光通過(guò)到達(dá)目鏡。向左或向右旋轉(zhuǎn)的角度可以從旋光儀刻度盤上讀出，即為該物質(zhì)的旋光度。第八頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一(3)外形

第九頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一(4)測(cè)定從目鏡中可觀察到的幾種情況：

(1)中間明亮，兩旁較暗。(2)中間較暗，兩旁較明亮。(3)視場(chǎng)內(nèi)明暗相等的均一視場(chǎng)。第十頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

測(cè)定時(shí)，旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏鏡刻度盤，應(yīng)調(diào)節(jié)視場(chǎng)成明暗相等的單一視場(chǎng)，讀取刻度盤上所示的刻度值。第十一頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一讀數(shù)（同游標(biāo)卡尺）：第十二頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一刻度盤分兩個(gè)半圓分別標(biāo)出0一180°，固定游標(biāo)分為20等分。讀數(shù)時(shí)，先讀游標(biāo)的0落在刻度盤上的位置(整數(shù)值)，再用游標(biāo)尺的刻度盤畫線重合的方法，讀出游標(biāo)尺上的數(shù)值(可讀出兩位小數(shù)).第十三頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一三、實(shí)驗(yàn)步驟

1．待測(cè)溶液的配制

用天平準(zhǔn)確稱取10．0～10．5g葡萄糖和果糖樣品，在100mL容量瓶中配成溶液，溶液若不透明澄清，用濾紙過(guò)濾。

第十四頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一

2．裝待測(cè)液

洗凈測(cè)定管后，用少量待測(cè)液潤(rùn)洗2—3次，注入待測(cè)液，并使管口液面呈凸面。將護(hù)片玻璃沿管口邊緣平推蓋好(以免使管內(nèi)留存氣泡)，裝上橡皮填圈，擰緊螺帽至不漏水(太緊會(huì)使玻片產(chǎn)生應(yīng)力，影響測(cè)量)。用軟布擦凈測(cè)定管，備用

(如有氣泡，應(yīng)趕至管頸突出處）。第十五頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期一3．旋光儀的零點(diǎn)校正

旋光儀接通電源，鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后(約5min)，將裝滿蒸餾水的測(cè)定管放人旋光儀中，校正目鏡的焦距，使視野清晰。旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)整檢偏鏡刻度盤，使視場(chǎng)中三分視場(chǎng)的明暗程度一致，讀取刻度盤