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ICS65.080CCSB13天津市地12方標(biāo)準(zhǔn)DBT020等離子DeterminationofavailableboroninsoilInductivelycoupledplasmamass天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布前言。起草單位:天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。土壤中有效硼含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中有效硼含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定方法。范性引用文件,GBT682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法定義4原理試樣經(jīng)提取后,由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定,以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比,m/z)定性,。試劑和材料5.2硼元素貯備液(100mg/L):采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。5.3鈧、鍺元素內(nèi)標(biāo)貯備液(10mg/L):采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。5.4內(nèi)標(biāo)使用液(1.0mg/L):內(nèi)標(biāo)貯備液(4.2)用水稀釋10倍。5.5液氬或高純氬氣(純度大于99.99%)。與設(shè)備6.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。6.3微波消解儀,配有微波輔助萃取模塊,聚四氟乙烯微波萃取罐。土壤研磨儀。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作6.7臺(tái)式離心機(jī):3000r/min~5000r/min。樣品的制備試樣的制備微波萃取法gg比2:1,加入20mL水,按設(shè)定好的程序進(jìn)行微波萃取(微波萃取參考條件見附錄A),待萃取過程完成電熱提取法準(zhǔn)確稱取過2mm孔徑尼龍篩的風(fēng)干土壤樣品10.00g(精確至0.01g),置于50mL聚四氟乙烯消解管空白試樣的制備不稱取樣品,按照(6.2)相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。土壤干物質(zhì)含量的測(cè)定物質(zhì)含量的測(cè)定按照HJ613執(zhí)行。試樣的測(cè)定1儀器參考條件.1儀器操作條件附錄B,元素分析模式見附錄C。.2測(cè)定參考條件的m/z見附錄D。,3試樣溶液的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線得到提取液中待測(cè)元素的濃度。9結(jié)果計(jì)算試樣中有效硼的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算:X=·································································(1)X——試樣中有效硼含量,單位為毫克每千克(mg/kg);ρ——試樣溶液中有效硼的濃度,單位為微克每升(μg/L);ρ0——試樣空白液中有效硼的濃度,單位為微克每升(μg/L);V——試樣提取液定容體積,單位為毫升(mL);fm——土壤樣品稱取質(zhì)量,單位為克(g);wdm——土壤樣品干物質(zhì)含量,單位為百分?jǐn)?shù)(%);性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。附錄A(資料性)條件條件見表A.1。A條件(W)(min)(℃)(min)55a微波萃取功率可根據(jù)儀器說明書自行選擇附錄B(資料性)參考條件件見表B.1。B條件錐min8mm~10mmmin跳峰(Spectrum)4mL/min~5mL/min2℃1~32~3附錄C(資料性)C等離子體質(zhì)譜儀
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