DB12T 1022-2020土壤中有效硼含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS65.080CCSB13天津市地12方標(biāo)準(zhǔn)DBT020等離子DeterminationofavailableboroninsoilInductivelycoupledplasmamass天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布前言。起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。土壤中有效硼含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中有效硼含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定方法。范性引用文件，GBT682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法定義4原理試樣經(jīng)提取后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，。試劑和材料5.2硼元素貯備液(100mg/L)：采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。5.3鈧、鍺元素內(nèi)標(biāo)貯備液(10mg/L)：采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。5.4內(nèi)標(biāo)使用液(1.0mg/L)：內(nèi)標(biāo)貯備液(4.2)用水稀釋10倍。5.5液氬或高純氬氣(純度大于99.99％)。與設(shè)備6.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。6.3微波消解儀，配有微波輔助萃取模塊，聚四氟乙烯微波萃取罐。土壤研磨儀。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作6.7臺(tái)式離心機(jī)：3000r/min~5000r/min。樣品的制備試樣的制備微波萃取法gg比2:1，加入20mL水，按設(shè)定好的程序進(jìn)行微波萃取(微波萃取參考條件見附錄A)，待萃取過程完成電熱提取法準(zhǔn)確稱取過2mm孔徑尼龍篩的風(fēng)干土壤樣品10.00g(精確至0.01g)，置于50mL聚四氟乙烯消解管空白試樣的制備不稱取樣品，按照(6.2)相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。土壤干物質(zhì)含量的測(cè)定物質(zhì)含量的測(cè)定按照HJ613執(zhí)行。試樣的測(cè)定1儀器參考條件.1儀器操作條件附錄B，元素分析模式見附錄C。.2測(cè)定參考條件的m/z見附錄D。，3試樣溶液的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線得到提取液中待測(cè)元素的濃度。9結(jié)果計(jì)算試樣中有效硼的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算：X=·································································(1)X——試樣中有效硼含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；ρ——試樣溶液中有效硼的濃度，單位為微克每升(μg/L)；ρ0——試樣空白液中有效硼的濃度，單位為微克每升(μg/L)；V——試樣提取液定容體積，單位為毫升(mL)；fm——土壤樣品稱取質(zhì)量，單位為克(g)；wdm——土壤樣品干物質(zhì)含量，單位為百分?jǐn)?shù)(%)；性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。附錄A(資料性)條件條件見表A.1。A條件(W)(min)(℃)(min)55a微波萃取功率可根據(jù)儀器說明書自行選擇附錄B(資料性)參考條件件見表B.1。B條件錐min8mm~10mmmin跳峰(Spectrum)4mL/min~5mL/min2℃1~32~3附錄C(資料性)C等離子體質(zhì)譜儀