DB12T 1022-2020土壤中有效硼含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS65.080CCSB13天津市地12方標準DBT020等離子DeterminationofavailableboroninsoilInductivelycoupledplasmamass天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布前言。起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所。土壤中有效硼含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本標準規(guī)定了土壤中有效硼含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定方法。范性引用文件，GBT682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法定義4原理試樣經(jīng)提取后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，。試劑和材料5.2硼元素貯備液(100mg/L)：采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準貯備液。5.3鈧、鍺元素內(nèi)標貯備液(10mg/L)：采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的內(nèi)標標準貯備液。5.4內(nèi)標使用液(1.0mg/L)：內(nèi)標貯備液(4.2)用水稀釋10倍。5.5液氬或高純氬氣(純度大于99.99％)。與設(shè)備6.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。6.3微波消解儀，配有微波輔助萃取模塊，聚四氟乙烯微波萃取罐。土壤研磨儀。2標準曲線的制作6.7臺式離心機：3000r/min~5000r/min。樣品的制備試樣的制備微波萃取法gg比2:1，加入20mL水，按設(shè)定好的程序進行微波萃取(微波萃取參考條件見附錄A)，待萃取過程完成電熱提取法準確稱取過2mm孔徑尼龍篩的風干土壤樣品10.00g(精確至0.01g)，置于50mL聚四氟乙烯消解管空白試樣的制備不稱取樣品，按照(6.2)相同的步驟進行空白試樣的制備。土壤干物質(zhì)含量的測定物質(zhì)含量的測定按照HJ613執(zhí)行。試樣的測定1儀器參考條件.1儀器操作條件附錄B，元素分析模式見附錄C。.2測定參考條件的m/z見附錄D。，3試樣溶液的測定標準曲線得到提取液中待測元素的濃度。9結(jié)果計算試樣中有效硼的含量按式(1)進行計算：X=·································································(1)X——試樣中有效硼含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；ρ——試樣溶液中有效硼的濃度，單位為微克每升(μg/L)；ρ0——試樣空白液中有效硼的濃度，單位為微克每升(μg/L)；V——試樣提取液定容體積，單位為毫升(mL)；fm——土壤樣品稱取質(zhì)量，單位為克(g)；wdm——土壤樣品干物質(zhì)含量，單位為百分數(shù)(%)；性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。附錄A(資料性)條件條件見表A.1。A條件(W)(min)(℃)(min)55a微波萃取功率可根據(jù)儀器說明書自行選擇附錄B(資料性)參考條件件見表B.1。B條件錐min8mm~10mmmin跳峰(Spectrum)4mL/min~5mL/min2℃1~32~3附錄C(資料性)C等離子體質(zhì)譜儀