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文檔簡(jiǎn)介
關(guān)于離子色譜儀的應(yīng)用第一頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三目錄離子色譜法離子色譜的優(yōu)點(diǎn)及應(yīng)用領(lǐng)域總結(jié)離子色譜儀結(jié)構(gòu)及使用流程用離子色譜儀ICS-90測(cè)定飲用水中溴酸鹽第二頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三離子色譜法
離子色譜(IonChromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。定義:以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對(duì)離子型物質(zhì)進(jìn)行分離,用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物電導(dǎo)變化,以此分析得到離子型物質(zhì)濃度的一種色譜方法。
離子色譜中發(fā)生的基本過程就是離子交換,因此,離子色譜本質(zhì)上就是離子交換色譜。
原理:離子交換樹脂上可以離解的離子和流動(dòng)相中具有相同電荷的的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換,根據(jù)這些離子對(duì)交換劑有不同的親和力而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
第三頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三離子色譜的優(yōu)點(diǎn)快速方便,可在數(shù)分鐘內(nèi)完成一個(gè)試樣的分析靈敏度高,離子色譜分析的濃度范圍為μg/L至mg/L分離柱的穩(wěn)定性好、容量高可同時(shí)分析多種離子化合物第四頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三離子色譜的應(yīng)用
應(yīng)用領(lǐng)域主要應(yīng)用對(duì)象
環(huán)境大氣成分(粉塵、顆粒物、霧、酸氣)、酸雨、空氣水
質(zhì)自動(dòng)檢測(cè)、水質(zhì)分析食品生鮮、果菜、酒、飲料、純凈水分析、釀造過程監(jiān)控農(nóng)業(yè)
農(nóng)藥、肥料、土壤、飼料、糧食、植物分析生物醫(yī)學(xué)
血液、尿、輸液成分、臨床檢查、人體微量元素分析制藥
植物藥材、礦物藥成分、制劑成分分析材料
金屬材料、半導(dǎo)體材料、表面處理、超純水分析工業(yè)
原料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制、電解電鍍液解析、造紙化工
原料和產(chǎn)品分析、反應(yīng)過程監(jiān)控日化
化妝品、洗滌劑、清潔劑、原料和產(chǎn)品成分分析第五頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三IC6100A/B型雙系統(tǒng)全自動(dòng)離子色譜儀
ICS-90優(yōu)點(diǎn)及價(jià)格:一鍵沖洗和維護(hù);獨(dú)特的新型一體化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì);7.0寸大尺寸觸摸屏;全peek非金屬流路;集多功能于一體;完善的系統(tǒng)監(jiān)測(cè)功能市場(chǎng)指導(dǎo)價(jià):10萬-20萬第六頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三便攜式離子色譜:實(shí)用范圍:1、環(huán)境檢測(cè)、水文地質(zhì)、化工、石油、電子工業(yè)、食品衛(wèi)生及自來水廠等。2、不需前處理,分析方法簡(jiǎn)便,一次分析只需十幾分鐘,某些離子檢出線可達(dá)
ppb
級(jí)。第七頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三離子色譜的基本流程圖淋洗液
泵色譜柱檢測(cè)器
泵液分離檢測(cè)記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣第八頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三
◆測(cè)定前需配制新鮮淋洗液,8mmol/LNa2CO3+2mmol/L
NaOH,真空脫氣
◆
待測(cè)水樣采集,水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾后立即置于棕
色瓶?jī)?nèi),于4℃密閉避光保存
用離子色譜儀ICS-90測(cè)定飲用水中的溴酸鹽樣品預(yù)處理第九頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三
◆IonPacAG9-HC(50mm×2mmi.d)陰離子保護(hù)柱
◆IonPacAS9-HC(250mm×2mmi.d)陰離子分離柱
◆淋洗液流速為0.25mL/min
◆SRSII-Ultra(2mm)型陰離子抑制器,自動(dòng)抑制外加水
模式,抑制電流:18mA
◆柱溫為30℃
◆電導(dǎo)檢測(cè),電導(dǎo)池溫度為30℃
◆以峰高定量色譜條件第十頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三
◆打開儀器背后的電源開關(guān),前端面板上的
“power”指示燈亮?!綦p擊電腦右下角的圖標(biāo),點(diǎn)擊”start”,出現(xiàn)
下圖所示,關(guān)閉。儀器開啟第十一頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三◆打開氣瓶閥門,調(diào)節(jié)減壓閥至0.2MP,調(diào)節(jié)下圖中1(順時(shí)針為升),如圖示。1◆左旋圖中2,排空管路氣泡,從廢液管處觀察,然后關(guān)閉。2第十二頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三◆
雙擊桌面“chromeleon”圖標(biāo),出現(xiàn)如圖,依次點(diǎn)擊1、2處按鈕。12
◆點(diǎn)擊工具欄的藍(lán)色圓點(diǎn),如右圖對(duì)彈出的對(duì)話框,確定。第十三頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三◆用去離子水如圖示清洗定量環(huán)及其管路,同樣用待測(cè)液清洗,注入適量待測(cè)液,即處理后的飲用水。注意:確保無氣泡進(jìn)入管路??!大體積進(jìn)樣第十四頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三◆待基線走平(或conductivity數(shù)值的倒數(shù)第二位穩(wěn)定)?!粼谛铏z測(cè)的離子的sequence(如陰離子)下添加樣品,
點(diǎn)擊菜單欄“Batch”,“start”.彈出下圖對(duì)話框,確認(rèn)1后
點(diǎn)2處的start。12樣品檢測(cè)第十五頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三
◆對(duì)彈出的對(duì)話框確認(rèn),即進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)試?!舸藭r(shí)下圖中1處顏色變?yōu)辄S色并顯示“InjectPosition”,
一分鐘后自動(dòng)回到圖示狀態(tài)。1
◆此時(shí)可以對(duì)下一個(gè)樣品進(jìn)行處理,并注入,等待第一
個(gè)樣品完成,確認(rèn)對(duì)話框進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)試。第十六頁,共十九頁,編輯于2023年,星期三
◆最后一個(gè)樣品測(cè)試快結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊菜單欄的
“Batch”,“Stop”,在彈出的對(duì)話框選“Aftercurrent
sample”確定?!舸龢悠窚y(cè)試完,依次點(diǎn)擊右圖1、2按鈕,然
后關(guān)掉工作站。12◆雙擊電腦右下角圖標(biāo),點(diǎn)擊3按鈕,待數(shù)字
消失后關(guān)閉,關(guān)閉電腦
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