色譜考試習題及答案

色譜思考題與習題班級****一、選擇題TOC\o"1-5"\h\z在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是（）A保存時間B調(diào)整保存值C峰面積D半峰寬塔板理論不能用于（）A塔板數(shù)計算B塔板高度計算C解釋色譜流出曲線的形狀D解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關在氣-固色譜分析中，色譜柱內(nèi)裝入的固定相為（）A一般固體物質(zhì)B載體C載體+固定液D固體吸附劑當載氣線速越小，范式方程中，分子擴散項B越大，所以應選以下氣體中哪一種作載氣最有利？（）AH2B昵CArDN2試指出下述說法中，哪一種是錯誤的"（）A根據(jù)色譜峰的保存時間可以進展定性分析B根據(jù)色譜峰的面積可以進展定量分析C色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分數(shù)D色譜峰的區(qū)域?qū)挾缺磉_了組分在柱中的運動情況TOC\o"1-5"\h\z為測定*組分的保存指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準物是：（）A苯B正庚烷C正構(gòu)烷烴D正丁烷和丁二烯試指出以下說法中，哪一個不正確？氣相色譜法常用的載氣是〔〕AN2BH2CO2D昵試指出以下說法中，哪一個是錯誤的？〔〕A固定液是氣相色譜法固定相BN2、H2等是氣相色譜流動相C氣相色譜法主要用來別離沸點低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)D氣相色譜法是一個別離效能高，分析速度快的分析方法9、在氣-液色譜法中，首先流出色譜柱的組分是（）A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大10、根據(jù)范第姆特方程式，指出下面哪種說法是正確的？〔〕A最正確流速時，塔板高度最小B最正確流速時，塔板高度最大C最正確塔板高度時，流速最小D最正確塔板高度時，流速最大11、在氣相色譜中，調(diào)整保存值實際上反映了哪些局局部子間的相互作用？A組分與載氣B組分與固定相C組分與組分D載氣與固定相12、恒量色譜柱柱效能的指標是：A別離度B容量因子C塔板數(shù)D分配系數(shù)13、在氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導池檢測器，測定相對校正因子，應選用以下哪種物質(zhì)為基準？A苯B正己烷C正庚烷D丙烷14、在氣相色譜法定量分析中，如果采用火焰離子化檢測器，測定相對校正因子，應選用以下哪種物質(zhì)為基準？A苯B正己烷C正庚烷D丙烷15、用色譜法進展定量分析時，要求混合物中每一個組分都出峰的是A外標法B內(nèi)標法C內(nèi)加法D歸一化法二、填空題按流動相的物態(tài)可將色譜法分為和。前者的流動相的，后者的流動相為。氣相色譜法多用沸點的化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在。。以下，有至Kpa的蒸氣壓且性好的和化合物都可用氣相色譜法進展別離。3.氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)構(gòu)成：，，，和，。3.氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)構(gòu)成：，，，和，。氣相色譜常用的檢測器有，，和O5、氣相色譜使用的載氣一般可用，，氣，而不能用氣。三、簡答題1、組分A、B在*氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在別離時哪個組分先流出色譜柱。2、為什么說別離度R可以作為色譜柱的總別離效能指標？3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？4、如何選擇氣液色譜固定液？5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？四、計算題1、在一根長3m的色譜柱上，分析*試樣時，得兩個組分的調(diào)整保存時間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計算：1〕該色譜柱的有效塔板數(shù)；2〕兩組分的相對保存值；3〕如欲使兩組分的別離度R=1.5,需要有效塔板數(shù)為多少？此時應使用多長的色譜柱？2、丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保存時間分別為0.5,3.5,4.8min，其相應的峰寬分別為0.20.8,1.0min。計算〔1〕丁烯在這個柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的別離度是多少？3、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗，測得的調(diào)整保存時間為：A10.20min;n-勺/對9.18minn-C25H5211.56min計算化合物A的保存指數(shù)〔I〕。A4、對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的*化合物進展色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯A/cm25.09.04.07.0ifi0.640.7.780.79計算各組分的質(zhì)量分數(shù)。5、用甲醇作內(nèi)標，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進展色譜分析，測得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2,校正因子分別為0.59和0.56。計算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分數(shù)。思考題與習題選擇題在色譜分析中，用于定量的參數(shù)是（B）A保存時間上調(diào)整保存值C峰面積D半峰寬塔板理論不能用于（D）A塔板數(shù)計算B塔板高度計算A塔板數(shù)計算B塔板高度計算c解釋色譜流出曲線的形狀D_解釋色譜流出曲線的寬度與哪些因素有關TOC\o"1-5"\h\z在氣-固色譜分析中，色譜柱內(nèi)裝入的固定相為（D）A一般固體物質(zhì)B載體C載體+固定液工固體吸附劑當載氣線速越小，范式方程中，分子擴散項B越大，所以應選以下氣體中哪一種作載氣最有利？（D）AH2BHeCArD_N2試指出下述說法中，哪一種是錯誤的"之（C）A根據(jù)色譜峰的保存時間可以進展定性分析B根據(jù)色譜峰的面積可以進展定量分析C色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分數(shù)D色譜峰的區(qū)域?qū)挾缺磉_了組分在柱中的運動情況為測定*組分的保存指數(shù)，氣相色譜法一般采取的基準物是：（C）A苯B正庚烷C正構(gòu)烷烴A苯B正庚烷C正構(gòu)烷烴 D正丁烷和丁二烯DHeDHe〔A〕試指出以下說法中，哪一個不正確？氣相色譜法常用的載氣是〔C〕ANBHCO222試指出以下說法中，哪一個是錯誤的?A固定液是氣相色譜法固定相BN2、H2等是氣相色譜流動相C氣相色譜法主要用來別離沸點低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)D氣相色譜法是一個別離效能高，分析速度快的分析方法在氣-液色譜法中，首先流出色譜柱的組分是（A）A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大根據(jù)范第姆特議程式，指出下面哪種說法是正確的？〔A〕A最正確流速時，塔板高度最小B最正確流速時，塔板高度最大C最正確塔板高度時，流速最小D最正確塔板高度時，流速最大填空題按流動相的物態(tài)可將色譜法分為和。前者的流動相的氣體后者的流動相為液體氣相色譜法多用沸點的有機化合物涂清在惰性載體上作為固定相，一般只要在。。以下，有至Kpa的蒸氣壓且性好的和化合物都可用氣相色譜法進展別離。氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)構(gòu)成：^、溫控系統(tǒng)和檢測記錄系統(tǒng)。氣相色譜常用的檢測器有熱導檢測器氫火焰檢測器，電子捕獲檢測器和火焰光度檢測器三、簡答題1、組分A、B在*氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在別離時哪個組分先流出色譜柱。答：根據(jù)分配系數(shù)的定義:分配系數(shù)小的組分先流出色譜柱，因此B先流出色譜柱。2、為什么說別離度R可以作為色譜柱的總別離效能指標?答：由R2(tt)R(2) R1)WW

b1)答：由R2(tt)R(2) R1)WW

b1) b(2)R(2)R1)1Ww)2b1)b(2)廠t't'.kr1R\effR⑵R(1)\eff2.1及~T~t~T~r可知R(2)2,1R值越大，相鄰兩組分別離越好。而R值的大小則與兩組分保存值和峰的寬度有關。對于*一色譜柱來說，兩組分保存值差異的大小主要取決于固定液的熱力學性質(zhì)，反映了柱選擇性的好壞；而色譜峰的寬窄則主要由色譜過程的動力學因素決定，反映了柱效能的上下。因此R實際上綜合考慮了色譜過程的熱力學和動力學性質(zhì)，故可將其作為色譜柱的總別離效能指標。3、氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？答：不同組分由于其構(gòu)造不同，與固定相的作用同，因而流出柱的時間不一樣。4、如何選擇氣液色譜固定液？答：依據(jù)相似相溶原則選擇固定液。5、氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？答：色譜定量的依據(jù)是：在一定的色譜條件下，進入檢測器的被測組分的質(zhì)量m「與檢測器產(chǎn)生的響應信號〔峰面積Aj或峰高h〕成正比，即：*引入定量校正因子的原因：因為Ai的大小和組分的性質(zhì)有關，因此，同一檢測器對不同組分具有不同的響應值，故一樣質(zhì)量的不同物質(zhì)通過檢測器時，產(chǎn)生的峰面積不等，因而不能直接應用峰面積計算組分的含量。為此，引入“定量校正因子以校正峰面積，使之能真實反映組分含量。歸一化法應用該方法的前提條件是試樣中各組分必須全部流出色譜柱，并在色譜圖上都出現(xiàn)色譜峰。外標法：即所謂校準曲線法〔A-c曲線〕外標法簡便，不需要校正因子，但進樣量要求十分準確，操作條件也需嚴格控制。適用于日?？刂品治龊痛罅客悩悠返姆治?。內(nèi)標法將一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物，參加到準確稱取的試樣中，根據(jù)被測物和內(nèi)標物的質(zhì)量及其在色譜圖上相應的峰面積比，求出*組分的含量。內(nèi)標法準確，操作條件要求不嚴。四、計算題1、在一根長3m的色譜柱上，分析*試樣時，得兩個組分的調(diào)整保存時間分別為13min及16min，后者的峰底寬度為1min，計算：.1〕該色譜柱的有效塔板數(shù)；2〕兩組分的相對保存值；3〕如欲使兩組分的別離度R=1.5,需要有效塔板數(shù)為多少？此時應使用多長的色譜柱？TOC\o"1-5"\h\z解：n土5.54鼻）216上）216凸24096effHWW1eff1/2b假設使R=1.5，柱效能為此時對應的柱長為：2、丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保存時間分別為0.5,3.5,4.8min,其相應的峰寬分別為0.20.8,1.0min。計算〔1〕丁烯在這個柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的別離度是多少？解：kt4.80.5解：kt4.80.508.63、化合物A與正二十四烷及正二十五烷相混合注入色譜柱試驗，測得的調(diào)整保存時間為：A10.20min;-勺/對9.18minn-C/^11.56min計算化合物A的保存指數(shù)〔I〕。A4、對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的*化合物進展色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯A/cm25.09.04.07.0ifi0.640.7.780.79計算各組分的質(zhì)量分數(shù)。解：用歸一化法同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的質(zhì)量分數(shù)分別為34.7%、17.2%、30.5%5、用甲醇作內(nèi)標，稱取0.0573g甲醇和5.8690g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進展色譜分析，測得甲醇和水的峰面積分別為164mm2和186mm2,校正因子分別為0.59和0.56。計算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分數(shù)。-fA解：m=水m水fA甲甲甲三.問答題P4,7,8,9四.計算題P10,12,13,15簡要說明氣相色譜法的根本原理。氣相色譜儀有哪些主要部件，各有什么作用？簡要說明熱導檢測器的工作原理，如何提高它的靈敏度？簡要說明氫火焰電離檢測器的工作原理，如何選擇其工作條件？為什么說別離度日可以作為色譜柱的總別離效能指標？對載體和固定液的要求是什么？如何選擇氣-液色譜固定液？氣相色譜定性的依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各適于什么情況？什么是保存指數(shù)？組分A、B在*氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495和467。試問在別離時哪個組分先流出色譜柱。分析*試樣時，兩個組分的相對保存值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多長的色譜柱才能別離完全〔R=1.5〕？，〔3666mm〕丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保存時間分別為0.5,3.5,4.8min,其相應的峰寬分別為0.20.81.0min。計算〔1〕丁烯在這個柱上的分配比是多少？〔2〕丙烯和丁烯的別離度是多少？〔8.61.44〕*一氣相色譜柱，速率方程式中A,B,C的值分別是0.06cm,0.57cm2.s】和0.13s計算最正確流速和最小塔板高度?！?.1cms-10.60cm〕在非極性色譜柱和一定的操作溫度下，測得空氣、正己烷、正庚烷和苯的保存時間分別為143.2s,408.5s,798.7s和534.6s。計算苯在非極性柱上的保存指數(shù)。〔643〕14.組分A,B,C,D,E和空氣的保存時間如下：組分ABCDE空氣t/minR25.535.642.456.262.75.0這些組分在另一色譜柱上〔固定液及柱溫一樣〕的保存時間空氣為7.0min,組分C為78.0min,另一組分為65.1min。用計算說明另一組分是否是A。15.對只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的*化合物進展色譜分析，其測定數(shù)據(jù)如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯A/cm2i5.09.04.07.0f0.640.700.780.79計算各組分的質(zhì)量分數(shù)?！?7.6%34.7%17.2%30.5%16.測定試樣中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯作內(nèi)標，甲苯質(zhì)量為0.12g,試樣質(zhì)量為0.1440g。校正因子及測得的峰面積如下：組分甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷A/cm21.081.481.171.98f1.1.151.471.65計算各組分的質(zhì)量分數(shù)?！?3.1%1