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實驗五苯甲酸及其鹽類的測定第1頁/共7頁實驗三苯甲酸及其鹽類的測定第2頁/共7頁1.實驗原理

苯甲酸具有弱酸性，與堿性溶液可發(fā)生酸堿中和反應(yīng)。使用過量氫氧化鈉溶液溶解苯甲酸，可使苯甲酸轉(zhuǎn)化為苯甲酸鈉，同時中和過量殘酸。苯甲酸鈉水溶液的pH值約為8，用鹽酸調(diào)溶液pH值，中和過量堿。在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸鈉提取出來，將乙醚揮發(fā)后，用中性乙醇溶解內(nèi)容物，用酚酞做指示劑，采用標準堿溶液滴定，測定樣品中苯甲酸鈉的含量。第3頁/共7頁2.操作方法

2.1稱取均勻樣品75.0g（精確至0.1g），置于300mL燒杯中，加入7.5g氯化鈉，經(jīng)攪拌使之溶解后，再加70mL氯化鈉飽和溶液，用20%氫氧化鈉溶液中和至堿性（以紅色石蕊試紙試驗），將溶液移入250mL容量瓶中，以氯化鈉飽和溶液洗滌燒杯一同移入容量瓶內(nèi)。并以氯化鈉飽和溶液稀釋至刻度，放置2h，并不時搖動之。第4頁/共7頁2.2過濾至燒杯，吸取濾液100mL，放入250mL分液漏斗中，加1:1鹽酸至呈酸性（以藍色石蕊試紙試驗），再加3mL1:1鹽酸至過量，然后相繼用50、30、30mL純乙醚，小心地用旋轉(zhuǎn)方法抽提，每次搖動不少于3-5min，待靜置分層后，將乙醚層放出，將3次的乙醚抽提液匯集于另一分液漏斗中，用水洗滌數(shù)次，直至洗液不呈酸性（以藍色石蕊試紙試驗）為止。第5頁/共7頁2.3將乙醚抽提液放入磨口三角瓶中，于60~70℃的水浴上回收乙醚（或索氏萃取瓶回收），至剩余少量乙醚，取下，打開瓶口。加入50mL中性乙醇和12mL水，加酚酞指示劑1-2滴，以0.05M氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色（半分鐘

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