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文檔簡介
/應用報告應用范圍:貴金屬檢測,電鍍? 電位滴定法測定銀摘要本報告闡述用電位滴定法測定純銀、銀合金及銀鍍液中銀含量。樣品硝酸消解后,用溴化鉀滴定,以銀電極(AgBr涂層)為指示電極。儀器與附件Titrino系列702或794或798或7992.728.0040磁力攪拌器6。3014。223交換單元6.0430.100AgTitrode帶AgBr涂層(配6.2104。020電極電纜)試劑滴定劑:溴化鉀溶液,c(KBr)=0.1mol/L硝酸,w(HNO3)=65%保護膠體:2%聚乙烯醇水溶液。如MerckNo.114266(溶于熱蒸餾水中)溴化鉀溶液標定消解必須在通風柜中進行?。?稱取500mg純銀(稱量準確度0。02mg),在玻璃燒杯中用20ml硝酸(65%)溶解,加熱沸騰除去氮氧化物,冷卻后加蒸餾水至約250ml,然后加入5ml保護膠體,用溴化鉀溶液(c(KBr)=0。1mol/L)滴定。預加體積40ml.計算理論消耗值=樣品重量,mg/10.7868滴定度=理論消耗值/實際消耗值(EP1)滴定度在滴定儀上以公共變量C30存儲.樣品前處理A)純銀和銀合金消解必須在通風柜中進行!!!稱取約含500mg銀的樣品,稱量準確度0.02mg,在玻璃燒杯中用20ml硝酸(65%)溶解,加熱沸騰除去氮氧化物,冷卻后加蒸餾水至約250ml.B)銀鍍液消解必須在通風柜中進行!??!根據銀含量,移?。保?-10.0ml鍍液到玻璃燒杯中,用蒸餾水稀釋至約50ml。小心加入5—10ml硝酸,加熱沸騰至體積減半,冷卻補充蒸餾水至約100ml。分析方法在經過前處理的樣品溶液中加入5ml保護膠體。用溴化鉀溶液(c(KBr)=0。1mol/L)滴定,預加體積為40ml(銀鍍液樣品無須預加)。計算1mlc(KBr)=0.1mol/L=10。7868mgAg純銀/銀合金‰Ag=EP1*C30*C01*C02/C00銀鍍液g/LAg=EP1*C30*C01/C00EP1=終點滴定劑消耗體積,mLC00=樣品重量,mg或樣品體積,mL)C01=10.7868C02=1000(‰換算系數)C30=滴定度備注加入保護膠體可防止AgBr凝聚,避免包夾及電極表面上附著沉淀。Ag-Titrode電極已鍍AgBr.用戶可按應用報告No。2
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