實(shí)驗(yàn)海水中活磷酸鹽的測定

實(shí)驗(yàn)海水中活磷酸鹽的測定第1頁/共18頁實(shí)驗(yàn)7：海水中活性磷酸鹽的測定一般情況下，活性磷酸鹽絕大部分是溶解態(tài)無機(jī)磷(DIP)通常指能被植物直接吸收的第2頁/共18頁總磷(TP)顆粒態(tài)總磷(PP)溶解態(tài)總磷(TDP)溶解無機(jī)磷(DIP)溶解有機(jī)磷(DOP)顆粒無機(jī)磷(PIP)顆粒有機(jī)磷(POP)第3頁/共18頁測定原理：測定的波長不是固定的？它的選擇在于靈敏度，在哪個波長處所測數(shù)據(jù)最好。當(dāng)加入(硫酸一鉬酸銨一抗壞血酸一酒石酸氧銻鉀)混合試劑于水樣后，水樣中的活性磷酸鹽與鉬酸銨形成磷鉬黃，在酒石酸氧銻鉀存在下，磷鉬黃被抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán)，于720毫微米(有人用882mm)波長處。第4頁/共18頁測定的波長不是固定的，它的選擇在于靈敏度，在哪個波長處所測數(shù)據(jù)最敏感。第5頁/共18頁若磷較多，可直接測定磷鉬黃，但是在磷較少的情況下，一般都用抗壞血酸將磷鉬黃還原為磷鉬藍(lán)的更靈敏的鉬藍(lán)法。原理中的反應(yīng)式活性磷酸鹽與鉬酸銨形成磷鉬黃第6頁/共18頁即在酒石酸氧銻鉀存在下，加入抗壞血酸，使磷鉬酸中的一部分Mo6+離子被還原為Mo5+，生成一種叫做“鉬藍(lán)”的物質(zhì)(磷鉬黃被還原為磷鉬藍(lán))原理中的反應(yīng)式在酒石酸氧銻鉀存在下，磷鉬黃被抗壞血酸還原為磷鉬藍(lán)第7頁/共18頁測定水樣：量筒或具塞量筒具塞比色管滴管自動移液管721or722分光光度計(帶比色皿)

標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：容量瓶玻璃棒實(shí)驗(yàn)儀器第8頁/共18頁實(shí)驗(yàn)試劑硫酸溶液鉬酸銨溶液抗壞血酸溶液石酸氧銻鉀溶液磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的作用混合試劑第9頁/共18頁1）在6個50毫升具塞比色管中分別移入磷標(biāo)準(zhǔn)使用液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻（儲備液的稀釋）2）加入5毫升混合試劑，混勻3）10分鐘后在720毫微米處用5厘米比色皿對照蒸餾水測量吸光值A(chǔ)，未加標(biāo)準(zhǔn)使用液即為試劑空白吸光值A(chǔ)b4)以吸光值(A-Ab)為縱坐標(biāo)，磷濃度為橫坐標(biāo)做圖，即為工作曲線工作曲線制定步驟第10頁/共18頁水樣測定1）用具塞量筒量取兩份50毫升水樣于50毫升比色管中，2）加入5毫升混合試劑，混勻，3）10分鐘后在720毫微米處用5厘米比色皿對照蒸餾水測量吸光值A(chǔ)，4)根據(jù)工作曲線計算出磷濃度。第11頁/共18頁注意事項(xiàng)

1、同一儀器的工作曲線有效期為1周左右。如更換光源或光電管等，須及時重制。2、配制標(biāo)準(zhǔn)系列和測定水樣時，為避免瓶口出現(xiàn)深藍(lán)色物質(zhì)，當(dāng)加混合試劑后應(yīng)及時混勻，打開瓶塞讓瓶口的溶液流回瓶中，蓋上瓶塞，再次混勻，重復(fù)兩次，使溶液充分混勻。

第12頁/共18頁消除干擾元素(主要有Si、Fe及微量的As、Cr、Nb等)，方法如下：除Si控制適當(dāng)?shù)乃岫取Ｒ驗(yàn)榱足f雜多酸與硅鉬雜多酸生成的酸度不同，磷鉬雜多酸生成的酸度較高，在控制較高的酸度下，加入鉬酸銨后立即加入還原劑可避免硅鉬藍(lán)生成。第13頁/共18頁除Fe鐵的存在要消耗大量的抗壞血酸，通常可通過加氟化鈉使其生成穩(wěn)定的[FeF6]3-絡(luò)離子，抑制與抗壞血酸的反應(yīng)，本實(shí)驗(yàn)沒加是因?yàn)镕e很少。加酒石酸鉀鈉也能掩蔽硅和鐵的干擾。第14頁/共18頁除微量的As、Cr、Nb等：加入酒石酸鉀鈉和氟化鈉可以消除其干擾，因?yàn)榱枯^少，所以沒加氟化鈉。第15頁/