DB21T 3367-2021海洋生物體中皮質(zhì)醇的測(cè)定

ICS.050CCSB/59遼寧省地DB21方標(biāo)準(zhǔn)DBT3367—2021eterminationofhydrocortisoneinmarineorganism遼寧省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDBT67—2021前言GBT1.1-2020給出的規(guī)則編寫(xiě)。。文件主要起草單位：遼寧省海洋水產(chǎn)科學(xué)研究院、大連海關(guān)技術(shù)中心、大連海洋學(xué)校安龍依法進(jìn)行評(píng)估及復(fù)審。理部門(mén)通訊地址：遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局(沈陽(yáng)市和平區(qū)太原北街2號(hào)綜671027。1DBT67—2021海洋生物體中皮質(zhì)醇的測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度。用于魚(yú)類(lèi)、蝦類(lèi)、棘皮類(lèi)、貝類(lèi)生物體中皮質(zhì)醇的測(cè)定。范性引用文件(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBT8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GBT891水產(chǎn)品抽樣規(guī)范理腈溶液提取，固相萃取柱凈化、濃縮，超高效液相色譜質(zhì)譜外標(biāo)法定量。4試劑4.3氯化鈉：分析純。4.4無(wú)水硫酸鈉：分析純。4.7標(biāo)準(zhǔn)品：皮質(zhì)醇(hydrocortisone，C21H30O5，CAS號(hào)50-23-7，純度98%以上)。gL4.10針孔式微孔濾膜：0.22μm，有機(jī)系。(親水性聚丙烯、玻璃纖維、親水性PTFE、聚醚砜或其)儀器和設(shè)備2DBT67—20215.1超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源、三重四級(jí)桿。5.2固相萃取裝置：固相萃取柱，CaptivateEMR(200mg，6cc)。5.5高速組織搗碎機(jī)。5.6均質(zhì)機(jī)。5.7氮吹儀。5.8渦旋混勻儀。驟樣品制備與保存樣品于-18℃下冷凍避光存放。提取凈化和濃縮樣品測(cè)定－BEHC18柱(2.1×50mmi.d.,1.7μm)；30℃；：0.2mL/min。順序時(shí)間(min)0.1%甲酸水溶液(%)乙腈(%)3DBT67—2021—掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，監(jiān)測(cè)離子對(duì)(m/z)參見(jiàn)表2。m/zsVI＊標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)5mL，用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋?zhuān)渲瞥蓾舛确謩e為0、5.0、10.0、20.0、50.0、外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流色譜圖參見(jiàn)附錄A。6.6分析 的要求，則可判定樣品溶液中存在被測(cè)化合物。離子相對(duì)豐度的最大允許偏差算X= X= X——試樣中皮質(zhì)醇含量，單位為微克每千克(pg/kg)；C——通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的皮質(zhì)醇濃度，單位為微克每毫升(pg/mL)；V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL)；m——試樣的稱(chēng)取量，單位為克(g)。線性范圍、靈敏度、精密度4DBT67—2021線性范圍皮質(zhì)醇標(biāo)準(zhǔn)溶液線性范圍為0μg/L~100μg/L。8.2靈敏度.11μg/kg，定量限為0.35μg/kg。.3精密度條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平