DB21T 3367-2021海洋生物體中皮質(zhì)醇的測定

ICS.050CCSB/59遼寧省地DB21方標準DBT3367—2021eterminationofhydrocortisoneinmarineorganism遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDBT67—2021前言GBT1.1-2020給出的規(guī)則編寫。。文件主要起草單位：遼寧省海洋水產(chǎn)科學研究院、大連海關(guān)技術(shù)中心、大連海洋學校安龍依法進行評估及復審。理部門通訊地址：遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局(沈陽市和平區(qū)太原北街2號綜671027。1DBT67—2021海洋生物體中皮質(zhì)醇的測定準確度和精密度。用于魚類、蝦類、棘皮類、貝類生物體中皮質(zhì)醇的測定。范性引用文件(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBT8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GBT891水產(chǎn)品抽樣規(guī)范理腈溶液提取，固相萃取柱凈化、濃縮，超高效液相色譜質(zhì)譜外標法定量。4試劑4.3氯化鈉：分析純。4.4無水硫酸鈉：分析純。4.7標準品：皮質(zhì)醇(hydrocortisone，C21H30O5，CAS號50-23-7，純度98%以上)。gL4.10針孔式微孔濾膜：0.22μm，有機系。(親水性聚丙烯、玻璃纖維、親水性PTFE、聚醚砜或其)儀器和設(shè)備2DBT67—20215.1超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源、三重四級桿。5.2固相萃取裝置：固相萃取柱，CaptivateEMR(200mg，6cc)。5.5高速組織搗碎機。5.6均質(zhì)機。5.7氮吹儀。5.8渦旋混勻儀。驟樣品制備與保存樣品于-18℃下冷凍避光存放。提取凈化和濃縮樣品測定－BEHC18柱(2.1×50mmi.d.,1.7μm)；30℃；：0.2mL/min。順序時間(min)0.1%甲酸水溶液(%)乙腈(%)3DBT67—2021—掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式，監(jiān)測離子對(m/z)參見表2。m/zsVI＊標準曲線的繪制吸取標準溶液(4.9)5mL，用流動相逐級稀釋，配制成濃度分別為0、5.0、10.0、20.0、50.0、外標法標準曲線，標準溶液總離子流色譜圖參見附錄A。6.6分析 的要求，則可判定樣品溶液中存在被測化合物。離子相對豐度的最大允許偏差算X= X= X——試樣中皮質(zhì)醇含量，單位為微克每千克(pg/kg)；C——通過標準曲線計算的皮質(zhì)醇濃度，單位為微克每毫升(pg/mL)；V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL)；m——試樣的稱取量，單位為克(g)。線性范圍、靈敏度、精密度4DBT67—2021線性范圍皮質(zhì)醇標準溶液線性范圍為0μg/L~100μg/L。8.2靈敏度.11μg/kg，定量限為0.35μg/kg。.3精密度條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平