重結(jié)晶及萃取

重結(jié)晶及萃取目的和要求

了解重結(jié)晶的原理，及用重結(jié)晶法純化固體有機(jī)物的方法。

掌握回流裝置、熱過濾和減壓抽濾的裝置安裝及其要求。

根據(jù)混合物中各組分酸、堿性的不同，利用萃取的方法可將各組分逐一分離。

正確掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。

掌握蒸餾乙醚裝置的安裝及其操作。

學(xué)會(huì)干燥劑的使用原理及方法。重結(jié)晶1.原理

固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體。——利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。

一般的重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量<5%的固體有機(jī)化合物，將反應(yīng)粗產(chǎn)物直接進(jìn)行重結(jié)晶是不適宜的。

重結(jié)晶2.操作步驟

將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；

如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質(zhì)及活性炭；

將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；

將結(jié)晶從母液中過濾分離出來；

洗滌，干燥；

測(cè)定熔點(diǎn)。重結(jié)晶熱過濾時(shí)濾紙的折疊方法重結(jié)晶3.具體操作樣品：粗品萘，2g。溶劑：95%乙醇。(1)樣品的溶解：在

100mL錐形瓶中放置

2g粗萘，加入

15mL95%乙醇，投入一、兩粒沸石，裝上球形冷凝管，開啟冷凝水，用水浴加熱回流，觀察溶解情況。如不能全溶，移開火源，用滴管自冷凝管口加入95%乙醇直至恰能完全溶解，再補(bǔ)加

少量溶劑。

重結(jié)晶3.具體操作(3)熱過濾：在保溫漏斗中加滿水，然后倒出少許，將漏斗安置在鐵圈上。在保溫漏斗內(nèi)放置短頸的玻璃三角漏斗和折疊濾紙。加熱至水沸騰。熄滅燈焰，立即用少量熱的

95%乙醇潤濕濾紙，趁熱將前步制得的沸騰的粗萘溶液注入濾紙內(nèi)，用錐形瓶接收濾出液。

重結(jié)晶3.具體操作(4)重結(jié)晶：熱過濾完畢后，將濾液自然冷卻至室溫，之后可用冷水浴進(jìn)一步冷卻，使晶體充分析出。

(5)抽濾收集產(chǎn)品：用布氏漏斗及抽濾瓶抽濾收集產(chǎn)品，抽濾完畢注意先拔掉抽濾管再關(guān)水泵。收集好的產(chǎn)品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的產(chǎn)品稱重、計(jì)算產(chǎn)率。

重結(jié)晶3.具體操作抽濾裝置：萃取2.實(shí)驗(yàn)裝置分液漏斗的使用：萃取3.分液漏斗使用注意事項(xiàng)

振搖前應(yīng)密閉上下磨口塞，特別是上口處磨口上的“孔”和“槽”要錯(cuò)開，以免振搖時(shí)液體漏出。

為避免振搖時(shí)液體漏出，加入液體前可在活塞處涂抹真空脂。

振搖完畢應(yīng)把分液漏斗豎直架在鐵圈上，靜置分層。

將下層液體放出