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文檔簡介
實驗三聚乙烯醇的制備
實驗?zāi)康?/p>
1.掌握高分子化學(xué)反應(yīng)的特點;2.了解產(chǎn)物的應(yīng)用。實驗概述聚乙烯醇(PVA)是不能直接通過其單體而聚合的。這是由于游離的乙烯醇很不穩(wěn)定,容易異構(gòu)轉(zhuǎn)化變成乙醛或環(huán)氧乙烷。工業(yè)上應(yīng)用的聚乙烯醇是通過高分子化學(xué)反應(yīng)由聚醋酸乙烯酯醇解而得到。醇解反應(yīng)可以在酸性或堿性介質(zhì)中進(jìn)行。本實驗采用以甲醇為溶劑,NaOH為催化劑進(jìn)行的醇解反應(yīng)。為了使實驗?zāi)苓m合教學(xué)需要,醇解條件比工業(yè)上采用的條件緩和。其中(1)為主反應(yīng),在主反應(yīng)中NaOH僅起助催化劑作用。(2)(3)兩副反應(yīng)速度隨反應(yīng)體系中含水量的增加而增大,副反應(yīng)速度增大,消耗大量的NaOH,從而降低了對主反應(yīng)的催化作用,使醇解反應(yīng)進(jìn)行不完全。因此,為了盡量避免這種副反應(yīng)。對物料中的含水量應(yīng)有嚴(yán)格的要求,一般控制在5%以下。PVAc的脫醋酸的反應(yīng)速度與聚醋酸乙烯酯的聚合度幾乎無關(guān),只隨反應(yīng)的進(jìn)行而變化。儀器和藥品
聚醋酸乙烯酯(自制),甲醇,氫氧化鈉,三口燒瓶,球形冷凝管,攪拌器,小燒杯,量筒,滴管,玻璃棒,溫度計,水浴實驗步驟移取自制PVAc樹脂3g放入盛有冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中,加入30ml甲醇,開動攪拌,加熱,溫度控制在40℃,待樹脂全部溶解后,冷卻至35℃,用滴管逐滴加入2ml事先配好的NaOH—CH3OH溶液(稱取0.08gNaOH于小燒杯中,加入5mlCH3OH,使之完全溶解而配成)。滴加完畢,加速攪拌,注意觀察,當(dāng)體系出現(xiàn)凍膠時,急劇攪拌半小時,當(dāng)凍膠打碎后,再加入余下的NaOH—CH3OH溶液。水浴溫度控制在35℃,繼續(xù)反應(yīng)1~1.5小時,即可結(jié)束。實驗前預(yù)習(xí)的問題1.列出主要反應(yīng)物的投料比。反應(yīng)介質(zhì)及催化劑是什么?2.畫出實驗的主要流程圖。實驗報告1.敘
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