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有機(jī)化學(xué)合成與制備實(shí)驗(yàn)乙酸正丁酯的制備一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)酯化反應(yīng)的基本原理和制備方法;掌握利用分水器進(jìn)行共沸蒸餾的脫水方法,復(fù)習(xí)萃取洗滌、干燥和蒸餾等純化技術(shù)。二.實(shí)驗(yàn)原理乙酸正丁酯的制備:實(shí)驗(yàn)試劑:
正丁醇
11.5mL (9.3g、0.125mol)
冰醋酸
7.2mL (7.5g、0.125mol)
濃硫酸
2~3滴 10%碳酸鈉溶液
10mL
無(wú)水硫酸鎂
適量反應(yīng)是可逆的,為了使反應(yīng)向有利于生成酯的方向移動(dòng),通常采用過(guò)量的羧酸或醇,或者除去反應(yīng)中生成的酯或水,或者二者同時(shí)采用。本實(shí)驗(yàn)就是利用分水器除去反應(yīng)中生成的水,從而提高反應(yīng)產(chǎn)率。三.實(shí)驗(yàn)裝置球形冷凝管圓底燒瓶(反應(yīng)瓶)分水器加熱套1cm水層有機(jī)層四.相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)恒沸混合物沸點(diǎn)(℃)組成(重量%)乙酸正丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯-水90.772.9-27.1正丁醇-水93.0-55.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2-三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0中文名稱(chēng)分子式分子量沸點(diǎn)熔點(diǎn)密度水中溶解度正丁醇C4H10O74.12117.3-89.50.817.1g/100mL乙酸C2H4O260.0511816.61.0492互溶乙酸正丁酯C6H12O2116.16126.1-780.88261.4g/100mL恒沸物,又稱(chēng)共沸物,是指兩組分或多組分的液體混合物,在恒定壓力下沸騰時(shí),其組分與沸點(diǎn)均保持不變。即此時(shí)沸騰產(chǎn)生的蒸汽與液體本身有著完全相同的組成。恒沸物是不可能通過(guò)常規(guī)的蒸餾或分餾手段加以分離的。最低共沸點(diǎn)最高共沸點(diǎn)乙酸正丁醇乙酸丁酯乙酸正丁酯/水正丁醇/水乙酸正丁酯/正丁醇乙酸正丁酯/正丁醇/水72.9/27.198.8/1.20.68/99.3290.7
55.5/44.579.9/20.17.7/92.393.032.8/67.2//117.663.0/8.0/2986/11/3.01.0/2.0/97.090.7118117126沸點(diǎn)℃蒸氣組成%
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