直讀光譜儀操作及維護規(guī)程

直讀光譜儀操作及維護規(guī)程ARL4460/3460直讀光譜儀技術(shù)操作和日常維護規(guī)程我室采用由美國Thermo集團瑞士ARL公司生產(chǎn)的ARL4460/3460型光電直讀光譜儀來檢測鋼中各種合金元素及殘余元素的定量分析。主要技術(shù)參數(shù)：短期精度RSD=0.5% 長期精度RSD=1%載氣使用高純氤氣，99.996%室溫恒定土5℃電源（二相）AC220±5V50HZ穩(wěn)壓器25KVA其工作原理是利用電火花的高溫使被測樣品中各元素從固態(tài)直接激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，每種元素發(fā)射光譜譜線強度正比于樣品中該元素的含量，經(jīng)光柵分光后，特征光譜線通過出射狹縫射入各自的光電倍增管后，將光信號強度轉(zhuǎn)換為電信號強度并通過計算機計算出各種元素的濃度值的過程。ARL4460/3460金屬分析儀具有檢出限低、分析精度高和性能穩(wěn)定等特點；是一種同時式光電直讀光譜儀，該儀器主要由四部分組成：（1）激發(fā)光源，為樣品提供能量；（2）色散裝置，分立開不同的波長；（3）電子裝置，測量每一個波長的發(fā)光強度；（4）計算機，處理測量值和控制儀器。ARL4460/3460金屬金屬分析儀利用先進的WinOE分析軟件，在國內(nèi)外用于鋼鐵冶金行業(yè)常用元素的定量分析儀器，其廣泛用于爐前快速分析。1操作步驟：1111111111111111開機（開機順序不能顛倒,打開穩(wěn)壓器開關(guān)；2打開光譜儀主電源開關(guān)打開真空泵電源開關(guān)打開水泵電源開關(guān)打開電子板電源開關(guān)打開負高壓電源開關(guān)必須按順序進行，否則可能損傷儀器）;即即即即即MAINS16A;VACUUMPUMP;WATERPUMP;ELECTRONICS;HVPS；打開計算機。2打開氧氣（Ar2）,控制0.3MPa＞低壓表壓力＞0.2MPa;氧氣要求純度2111111199.995%,液氨效果更佳。3分析步驟：3.1運行WinOE進入分析程序；3.2選擇樣品分析 即單擊Production/Analysis（或鍵下F2）;3.3選擇相應(yīng)分析任務(wù) 即單擊ChangeTask;3.4放上樣品，關(guān)上激發(fā)臺門；3.5在SampleID處輸入樣品編號后，點擊SampleDetailOK按鈕儀器開始樣品分析,在分析過程中如果發(fā)現(xiàn)放錯試樣或想中斷分析，可點擊Abort按鈕即可中斷本次分析；再一次分析僅需單擊AnalyseAgain即可；

1.3.6分析過程中要經(jīng)常用電極刷清理電極，用脫脂棉或軟布擦去激發(fā)臺上的金屬粉塵和其它粉塵，以確保每次分析的準確性；1.3.7樣品分析結(jié)束，打印或存儲結(jié)果即單擊Analysiscomplete;3.83.8切換分析任務(wù)或退出分析程序1.4關(guān)機（關(guān)機順序同樣也不能顛倒,關(guān)，后開先關(guān)”的原則）；關(guān)閉計算機；即單擊ChangeTask或Exit。它與開機順序相反，即遵循“先開后HVPS；ELECTRONICS;WATERPUMP;VACUUMPUMP;MAINS16A;TOC\o"1-5"\h\z1.4.HVPS；ELECTRONICS;WATERPUMP;VACUUMPUMP;MAINS16A;1.4.3關(guān)閉電子板電源開關(guān) 即1.4.4關(guān)閉水泵電源開關(guān) 即1.4.5關(guān)閉真空泵電源開關(guān) 即1.4.6關(guān)閉光譜儀主電源開關(guān) 即1.4.7關(guān)閉穩(wěn)壓器開關(guān)；備注說明：請嚴格執(zhí)行開關(guān)機順序！若無特殊情況（強雷雨天或停電），光譜儀嚴禁頻繁開關(guān)機，在正常情況下光譜儀應(yīng)處于常開狀態(tài)，氨氣及計算機可以關(guān)閉。如果達一周以上不生產(chǎn)，則關(guān)閉儀器；得到通知準備生產(chǎn)時提前24小時打開儀器檢測系統(tǒng)，氨氣在1小時前打開。2日常分析：日常分析通常是指定量分析，主要包括狹縫定位（也叫描跡）、標準化和濃度分析三部分操作，狹縫定位、標準化是濃度分析的前期準備工作。2.1狹縫定位（描跡）ARL直讀光譜儀具有非常好的穩(wěn)定性，但受環(huán)境溫度的急劇變化、振動等因素的影響，狹縫位置會發(fā)生微小的變化。因此需要根據(jù)其情況定期進行描跡檢查，描跡檢查所用樣品要求被檢查的元素含量適中。一般每個月或更長時間進行一次描跡檢查，當數(shù)據(jù)不穩(wěn)定時，尤其是在剛做完標準化即漂移校正后a（Alpha）.B（Beta）系數(shù)值嚴重超標或者幾小時之內(nèi)很快又漂移的情況下，Beta值是一個接近零的正數(shù)或負數(shù)；Alpha值是一個接近1的正數(shù)，在0.5—3.0之間是可以接受的，否則就需要進行狹縫描跡，狹縫描跡后再進行標準化。2.2標準化（漂移校正）由于儀器的電器元件、光學(xué)元件及環(huán)境的不穩(wěn)定性，會造成儀器的漂移。漂移校正使得儀器能夠提供精確可靠的數(shù)據(jù)結(jié)果。在以下情況下需要進行標準化：A、根據(jù)其工作不定期進行B、儀器搬動后C、描跡后D、更換氬氣后E、儀器維護后（清潔激發(fā)室、透鏡、更換真空油或磨片等）F、分析數(shù)據(jù)不理想，偏差較大總而言之，通常標準化的頻率由操作者根據(jù)實際情況來掌握。選定標準化的曲線進入標準化分析程序,放上標準化對應(yīng)樣塊（備注:標準化樣塊千萬要對應(yīng)其編號）；然后激發(fā)（每一標準化樣塊至少須激發(fā)3次以上）。選擇所需要的分析結(jié)果（濃度值或光強值接近的），放棄偏差較大的結(jié)果，完成一次標準化。2.3濃度分析（ConcentraionAnalysis）即日常分析每個班在接班之后，首先必須進行標準樣塊（控樣）的測試，目的是了解儀器的工作情況，標準樣塊測試合格后再進行未知試樣的分析。數(shù)據(jù)傳輸，對來試樣分析完畢后，對分析數(shù)據(jù)進行處理和認定，并準確快速地將分析數(shù)據(jù)傳輸?shù)綘t前操作室，同時將分析數(shù)據(jù)存盤備查。3、儀器日常檢查與維護：檢查儀器狀態(tài)在每次開始工作之前，首先檢查儀器的工作參數(shù)，確保儀器能夠正常運行。儀器的自診斷系統(tǒng)將提供這些參數(shù)，并對異常參數(shù)提出警告。Vacuum（真空度）。開機后兩小時以后仍出現(xiàn)警告，請檢查真空泵是否開啟，光譜儀進氣閥是否關(guān)閉。Sptemp（光譜室溫度）。溫度過低并且沒有升高的趨勢，檢查加熱系統(tǒng)及空調(diào)是否開啟，溫度過高則檢查操作室溫度是否過高。Mains（電源）。不正常請由電工檢查穩(wěn)壓器是否工作正常。Neg.1kv;Pos.5v;Neg.12v;Pos.24v;Neg.100V分別為-1000v、+5v、+12v、-12V、+24V、-100V電源，不正常時需維護人員檢查電子系統(tǒng)，或與ARL工程部聯(lián)系。疲勞燈與暗電流這是兩項用于診斷儀器故障的試驗.其試驗結(jié)果可以更好的判斷儀器所出現(xiàn)的問題。疲勞燈試驗?zāi)軒椭袛鄡x器光學(xué)系統(tǒng)所出現(xiàn)的問題；暗電流試驗?zāi)軒椭袛鄡x器電子系統(tǒng)所出現(xiàn)的問題。日常維護人員一般每一季度對這兩項進行試驗，并妥善保留數(shù)據(jù)，以便儀器出問題時進行查閱。疲勞燈試驗和暗電流試驗操作過程：在Production/Analysis_Analysis下選擇ntensitymeasurement進入未知樣品強度測量窗口。單擊ChangeTask按鈕；選擇LAMP（疲勞燈試驗）或DARK（暗電流實驗），單擊OK返回。單擊SampleDetailsOK,進行第一次分析（該試驗不需激發(fā)樣品，所以無需在激發(fā)臺上放置樣品），單擊AnalysisAgain,完成11次測量后，窗口下方出現(xiàn)下列按鈕;單擊Print按鈕出現(xiàn)提示框，單擊AllRuns+Average打印每次分析結(jié)果及平均值。單擊Continue按鈕出現(xiàn)提示框后按Yes保存結(jié)果并返回。清理分析電極清理分析電極，一般在每次分析前。刷電極時要避免電極刷碰到激發(fā)臺孔的邊緣。清理激發(fā)臺和火花室清理激發(fā)臺和火花室，每周至少一次，本項工作應(yīng)由日常維護人員來進行。注意火花室里的玻璃杯（大白杯）不要碰壞，請先用吸塵器進行清理，再可用蘸酒精的脫脂棉對玻璃杯及激發(fā)室壁等進行擦拭即可，如果玻璃杯因多次激發(fā)后留下的污垢太多而無法清理掉時或玻璃杯有損壞時需要更換，否則影響分析結(jié)果。清理儀器背面的換氣過濾片清理儀器背面的換氣過濾片，經(jīng)常清理有助于降低電子柜的溫度和清潔。本項工作應(yīng)由日常維護人員來進行，每月用吸塵器清理一次。過臟時可用水洗，加適量去污劑，可上下擠壓，不要揉搓或刷洗，完全晾干后使用。清理氬氣出氣口過濾器清理氬氣出氣口過濾器，因某些基體的粉塵可能會自燃，所以需儀器沒有激發(fā)樣品下待機5-10鐘后進行清理。清理時慢慢旋開過濾器，在空氣中放置幾分鐘后再用吸塵器清理過濾器芯。本項工作應(yīng)由日常維護人員來進行，一般每周清理一次，可視工作量的大小延長或縮短清理周期。電子柜和光源箱根據(jù)操作室環(huán)境情況而定，定期清潔電子柜和光源箱的每一塊電路板和母板上的灰塵，并檢查其與母板的接鏃觸是否良好。每一年進行一次，由維護人員或ThermoARL的專業(yè)工程技術(shù)人員完成。真空系統(tǒng)ARL3460是油泵,每周至少檢查一次真空泵油面高度，當油的液面高度處于最高和中間時，泵具有最佳的性能和使用壽命。油位低于中線時要考慮補加ARL專用真空油，如果當泵噪聲加大真空度讀數(shù)過高或者油面比較混濁較黑時，就要考慮更換真空油。ARL4460是膜片泵和分子泵，膜片泵一般半年至一年需要更換其膜片，（第一次更換時需要在ARL工程師的指導(dǎo)下進行）以后只需在我們自己的維護人員完成