DB32T 4057-2021禽肉中銅、鎘等18種元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

CSBDB32/T4057—2021Determinationofcoppercadmium18elementsinPoultryMeatductivelyCoupledPlasmamassSpectrometry2021-06-03發(fā)布-07-03實施發(fā)布2前言江蘇省家禽科學(xué)研究所提出。江蘇省畜牧業(yè)標準化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：江蘇省家禽科學(xué)研究所、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部家禽品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心(揚州)。禽肉中銅、鎘等18種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法、硒、硼、釩、鈦、鉈的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定方法。硼、釩、鈦、鉈含量的測定。規(guī)范性引用文件GBT。定義4原理樣品經(jīng)微波消解后，試樣液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定和材料5.1硝酸(HNO3)。5.2過氧化氫(H2O2)。5.3硝酸溶液(2%，v/v)：取20mL硝酸(4.1)，用水定容至1000mL。5.4標準儲備溶液：銅、鋅、鎘、鉻、鉬、錳、鈷、鎳、鍶、鋇、鋁、鉛、砷、硒、硼、釩、鈦、鉈5.6混合標準工作溶液：取適量各金屬離子標準工作溶液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)稀釋，銅、鋅、5.7混合內(nèi)標溶液：銠、鈧、鍺、釔、銦、鉍濃度為10.0ng/mL，硝酸溶液(4.3)介質(zhì)。5.8質(zhì)譜調(diào)諧液：儀器自備調(diào)諧液。5.9氬氣(Ar)：氬氣(≥99.999%)或液氬。5.10氫氦混合氣(8+92，v/v)。儀器耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。試樣制備樣品不少于500g，使用勻漿機將樣品均質(zhì)，裝入清潔容器內(nèi)，作為禽肉試樣。8.1消解稱取試樣0.5g(精確至0.001g)，于微波消解罐中，加入5mL硝酸(5.1)和1mL過氧化氫(5.2)，A，打溶液(5.3)稀釋為以下濃度：銅、鋅、鉻、鉬、100.0ng/mL、200.0ng/mL、500.0ng/mL；鎘、鉈為0.1ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL。在線加入混合內(nèi)標溶液(5.7)。標溶液(5.7)，將空白溶液、標準曲線溶液、待測試樣溶液分別引入儀器進行測定。由計算機采集數(shù)中各元素的質(zhì)量濃度。超過線性范圍則應(yīng)用硝酸溶液(5.3)稀釋后再進樣分析。試樣中各元素的含量以質(zhì)量分數(shù)Xi計，單位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計算：Xi=…………(1)ci―經(jīng)干擾校正后試樣液中各元素的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；c0i―經(jīng)干擾校正后空白溶液中各元素的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；V―試樣液體積，單位為毫升(mL)；f―試樣液稀釋倍數(shù)；m―試樣質(zhì)量，單位為克(g)。密度檢出限(mg/kg)檢出限(mg/kg)鉻01鉛01鍶01鉈01錳02鈷02鋁03釩03鋇05鉬06銅08鋅2鎘2鎳2硼2砷3鈦3硒附錄A(資料性)1512353附錄B(資料性)ICPMS工作條件mm10.0mmLmin0L/min直徑Lmin55