農(nóng)藥合成與分析補充課件

氣相色譜法測定有機磷農(nóng)藥

殘留方法研究

提要:主要討論了運用氣相色譜法測定9種有機磷農(nóng)藥在黃瓜中的殘留檢測,氣相色譜儀ShimadzuGC-2010型(FPD檢測器,采用程序升溫),建立了蔬菜中9種有機磷農(nóng)藥同時測定的氣相色譜方法。該方法的添加回收率71.2%~109.3%,變異系數(shù)<20%,檢測結(jié)果證明該檢測方法滿足農(nóng)藥多殘留的檢測要求。該方法簡單、準確、可靠,適用于蔬菜、水果等樣品的測定。關(guān)鍵詞:氣相色譜;有機磷農(nóng)藥;FPD檢測器;殘留

隨著社會的進步和人們生活水平的提高,人們更加關(guān)注和重視自身健康和食品安全問題。而蔬菜中的農(nóng)藥殘留問題已成為關(guān)注的焦點。由于蔬菜中農(nóng)藥殘留少,因此,如何選擇合適的檢測方法和檢測器就成為關(guān)鍵。筆者探討性地運用火焰光度檢測器FPD進行檢測,試驗證明該檢測器對有機磷化合物具有高選擇性和高靈敏度,同時也證明該檢測方法滿足農(nóng)藥多殘留的檢測要求。敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、久效磷、樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、對硫磷共9種有機磷農(nóng)藥標樣,由國家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提供。1.2色譜條件色譜柱:A柱:DB-17(30m×0.53mm×1.5μm);B柱:DB-1(30m×0.53mm×0.1μm)。進樣口溫度:220℃;檢測器溫度:250℃。柱溫:150℃(保持2min),升溫速度8℃/min,升溫至220℃(保持12min)。氣體及流量:氮氣流速為10ml/min;氫氣流速為80ml/min;空氣流速為l20ml/min。1.3檢測步驟1.3.1試料制備

取不少于1000g蔬菜樣品,取可食部分,用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物,采用對角線分割法,取對角部分,將其切碎,充分混勻。1.3.2提取準確稱取25.0g試料,加入50.0ml乙腈,在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾,收集濾液40ml~50ml,劇烈震蕩1min后靜止10min,使乙腈相和水相分層。2計算

用外標法(峰面積)計算9種農(nóng)藥在黃瓜樣品中的殘留量。2.1計算樣品中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分數(shù)ω計,數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下列公式計算。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)。式中:Ψ—標準溶液中農(nóng)藥的含量,單位為毫克/升(mg/l);A—樣品中被測農(nóng)藥的峰面積;As—農(nóng)藥標準溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;V1—提取溶劑總體積;V2—吸取出用于檢測的提取溶液的體積;V3—樣品定容體積;m—樣品的質(zhì)量。2.2殘留色譜圖注:1-敵敵畏(3.302min)2—甲胺磷(4.138min)3—乙酰甲胺(6.843min)4—甲拌磷(9.145min)5—久效磷(10.552min)6—樂果(11.376min)7—甲基對硫磷(12.894min)8—毒死蜱(13.623min)9—對硫磷(13.912min)圖19種有機磷農(nóng)藥混合標樣色譜圖3.2準確度和精密度

將9種有機磷農(nóng)藥混合標樣溶液0.1μg/ml,0.5μg/ml,1.0μg/ml三個水平添加到黃瓜樣品中進行方法的精密度試驗,每個添加水平各重復(fù)3次,經(jīng)上機測定計算,方法的添加回收率在70%~110%之間,變異系數(shù)小于20%,符合農(nóng)藥殘留分析要求(表2)。參考文獻[1]中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準《NY/T761-2004蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法》.[2]姚建紅,鄭永權(quán).淺談農(nóng)藥殘留污染、中毒控制策略[J].植物保護,2001,27(3):31~35.[3]趙鎖勞,楊江龍,劉拉平.蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留分析研究[J].西北農(nóng)林科技大學(自然科學版),2004,32(7):81~84.[4]馬麗娜,邵彥來,何觀,等.氣相色譜法測定黃瓜中9種有機磷農(nóng)藥殘留方法研究[J].農(nóng)藥科學與管理,2006,27(7):18~22.[5]柴松賢,等.氣相色譜法測定蔬菜中甲胺磷殘留量[J].黑龍江環(huán)境通報,2005,29(1):32~33.[6]楊勇,郭迎正.氣相色譜法測定蔬菜中殘留有機磷農(nóng)藥[J].淮陽工學院學報,2005,