14404221大孔樹脂吸附動(dòng)力學(xué)

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試驗(yàn)報(bào)告

大孔樹脂吸附動(dòng)力學(xué)

海洋藥學(xué)42班

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14404221曹夢(mèng)桐

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1.了解大孔樹脂的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)及根皮苷的性質(zhì)。2.了解固體自溶液吸附的基本原理。

3.了解大孔樹脂的預(yù)處理方法，把握吸附量的測(cè)量方法。

吸附與吸附質(zhì)：固體表面有剩余力場(chǎng)，固體表面分子相對(duì)其體相分子具有超額能量，固體表面對(duì)撞擊到其表面的分子具有吸引力，氣體分子或溶液分子中的分子和離子在其表面聚集，從而降低固體的表面能。這種現(xiàn)象成為固體表面的吸附。具有吸附能力的固體稱為吸附劑，被吸附的氣體或液體稱為吸附質(zhì)。

固體在溶液中的吸附過(guò)程關(guān)系到固體、溶劑、溶質(zhì)三者的相互作用力。實(shí)際上溶液中的吸附是溶質(zhì)與溶劑分子爭(zhēng)奪固體吸附劑表面的凈結(jié)果。在一定的溫度和壓力下，吸附劑的吸附面積決定其吸附量的大小。

根皮苷在D-101大孔樹脂上的吸附動(dòng)力學(xué)粒內(nèi)擴(kuò)散模型為

at?kt12?R

12式中，at為即時(shí)吸附量；k為粒內(nèi)擴(kuò)散系數(shù)，mg/[g(濕樹脂)*min分常數(shù)。

準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力模型為

]；R為積

dat?k2(ae?at)2dt積分邊界條件為t=0時(shí)，t→∞時(shí)at?ae，整理得

t11??t2atk2a0ae式中，ae為平衡吸附量；k2為準(zhǔn)二級(jí)吸附常數(shù)。

752紫外分光光度計(jì)；康氏震蕩劑；200ml錐形瓶?jī)蓚€(gè)；50ml滴定管、1000ml容量瓶；5ml、10ml、25ml、50ml移液管各一根；10ml量筒一只；稱量瓶一只；電子分析天平。

根皮苷98%，配置濃度為0.1000g/L的溶液備用；經(jīng)預(yù)處理的D-101打孔樹脂若干（浸泡于蒸餾水中備用）。

1、D-101大孔樹脂與處理：?商品樹脂用兩倍體積95%乙醇濃度浸泡24小時(shí)，過(guò)濾，再用95%乙醇滾動(dòng)洗滌，直至流出液與水混合無(wú)白色沉淀，然后以大量蒸

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餾水洗至無(wú)醇味。?用兩倍體積5%NaOH水溶液浸泡兩小時(shí)，水洗至接近中性。?兩倍體積10%鹽酸浸泡兩小時(shí)，蒸餾水洗至中性，浸泡于蒸餾水中備用。2、配制根皮苷水溶液：用減重法稱取0.1000g根皮苷，完全溶解于燒瓶中（可加熱不超過(guò)65度），轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶，配制0.1000g/L的根皮苷溶液備用。3、繪制根皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線：確切量取5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml根皮苷溶液定容至50ml容量瓶中，用752紫外分光光度計(jì)測(cè)量312nm處溶液吸光度，繪制根皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4、測(cè)量吸附液濃度-時(shí)間曲線：量取兩份8g（淋水，5s內(nèi)不滴水）預(yù)處理過(guò)的D-101大孔樹脂，分別置于200ml錐形瓶中，分別參與100ml濃度為0.015g/L和0.05g/L的根皮苷溶液，參與溶液開始計(jì)時(shí)，并馬上置于恒溫25度的搖床中振搖，每隔10分鐘取上清液蕩洗比色皿并測(cè)量其吸光度，測(cè)量完成馬上倒回吸附瓶。測(cè)量100分鐘，試驗(yàn)終止后將吸附液及樹脂倒入回收桶。

1.標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度

C(g/L)0.01010.01520.02030.03040.04050.05070.0608A0.1240.1760.2460.3570.4860.5950.6922.根皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線

根皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線0.80.70.60.50.40.30.20.1000.010.020.03c(g/ml)0.040.050.060.07Ay=11.41x+0.01062R=0.9984

3.大孔樹脂吸光度

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C。=0.0507g/L

t(min)Act(g/0.4260.0360.3650.0310.3390.0290.2990.0250.2810.0240.2410.0200.2100.0170.1860.0150.1510.0120.1350.011102030405060708090100L)at0.1700.2370.2650.3090.3290.3730.4070.4330.4710.489（mg/g)t（min）123.1624.4725.4776.5257.0717.7468.8368.9449.48710.000tat58.84.113.852479110129.429152.083161.035172.180184.824191.007204.618（g*min/mg）

C。=0.01520g/L

t(min)A100.166200.1280.0100.0594.472300.1040.0080.0855.477400.0860.0060.1056.525500.0750.0060.1177.071600.0630.0050.1307.746700.0580.0040.1368.8368