執(zhí)業(yè)藥師考試-藥物雜質(zhì)檢查

第一節(jié)雜質(zhì)和雜質(zhì)限量檢查一、藥物的純度

指藥物純凈程度，反映了藥物質(zhì)量的優(yōu)劣，含有雜質(zhì)是影響藥物純度的主要因素第一頁，共134頁。（一）什么是藥物的雜質(zhì)無治療作用影響藥物療效和穩(wěn)定性對人體有害 氯化物、硫酸鹽水分砷鹽、重金屬處方中各種附加劑不稱雜質(zhì)第二頁，共134頁。（二）雜質(zhì)的分類（1）一般雜質(zhì)分布廣泛，多數(shù)藥物含有的（檢查方法收載于藥典附錄）如氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、酸、堿、水分1.按來源分類第三頁，共134頁。（2）特殊雜質(zhì)某一個或某一類藥物在生產(chǎn)或貯藏過程中引入的雜質(zhì)如阿司匹林中的游離水楊酸異煙肼中的游離肼 （檢查方法收載在藥典正文項下）第四頁，共134頁。2.按結(jié)構(gòu)分類3.按性質(zhì)分類無機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)信號雜質(zhì)、有害雜質(zhì)第五頁，共134頁。二、藥物中雜質(zhì)的來源（一）生產(chǎn)過程中引入3、生產(chǎn)設(shè)備，工具，器皿2、生產(chǎn)中所用試劑，溶劑1、原料，中間體，副產(chǎn)物第六頁，共134頁。（二）貯存過程中引入藥物的水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶形轉(zhuǎn)化、聚合、潮解和發(fā)霉等第七頁，共134頁。例1、藥物及其制劑的成分中不屬于雜質(zhì)范疇的是A、藥物中的殘留溶劑B、藥物中的多晶型C、藥物合成中的副產(chǎn)物D、阿司匹林中的游離水楊酸E、維生素AD膠丸中的植物油第八頁，共134頁。96：131、在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為A、原料不純或部分未反應(yīng)完全的原料造成B、合成過程中產(chǎn)生中間體或副產(chǎn)物分離不凈造成C、需加入的各種試劑產(chǎn)生吸附，共沉淀生成混晶等造成D、所用金屬器皿及裝置等引入雜質(zhì)E、由于操作不妥，日光曝曬而使產(chǎn)品發(fā)生分解引入的雜質(zhì)第九頁，共134頁。三、雜質(zhì)的限量檢查（一）雜質(zhì)限量允許藥物含有雜質(zhì)的最大量（二）雜質(zhì)檢查法限量檢查法一般不要求準(zhǔn)確測定含量只檢查雜質(zhì)是否超過限量第十頁，共134頁。供試品供試液對照品對照液平行操作色斑比較色斑顏色比色渾濁比濁雜質(zhì)最大允許量第十一頁，共134頁。雜質(zhì)量藥品合格藥品不合格雜質(zhì)限量＜雜質(zhì)量＜第十二頁，共134頁。（三）雜質(zhì)限量的表示方法（1）百分之幾（%）（2）百萬分之幾

（ppm或10－6）

partpermillion0.000001或1×10-6第十三頁，共134頁。（四）雜質(zhì)限量的計算方法VcWL第十四頁，共134頁。第十五頁，共134頁。第十六頁，共134頁。對乙酰胺基酚中氯化物的檢查：取本品2.0g，加水100ml，加熱溶解后，冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml（每1ml相當(dāng)于10ug的Cl）制成的對照液比較，濁度不得更大。問氯化物限量為多少？第十七頁，共134頁。葡萄糖中重金屬的檢查：取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查，含重金屬量不得過百萬分之五。問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml（每1ml相當(dāng)于10ug的Pb）？第十八頁，共134頁。溴化鈉中砷鹽的檢查：本品依法檢查，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml（每1ml相當(dāng)于1ug的As）制備砷斑，含砷量不得過0.0004%。問應(yīng)取供試品多少克？第十九頁，共134頁。96：79、檢查維生素C中的重金屬時,若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？A、0.2mlB、0.4mlC、2mlD、1mlE、20ml第二十頁，共134頁。97：71、檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1g的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為A、0.20gB、2.0gC、0.020gD、1.0gE、0.10g第二十一頁，共134頁。98：87、藥物純度合格是指A、含量符合藥典的規(guī)定B、符合分析純的規(guī)定C、絕對不存在雜質(zhì)D、對病人無害E、不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定第二十二頁，共134頁。98：88、檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(ml)，濃度為c(g/ml)，則該藥品的雜質(zhì)限量是A、W/(c·V)×100%B、c·V·W×100%C、V·c/W×100%D、c·W/V×100%E、V·W/c×100%第二十三頁，共134頁。99m：137、雜質(zhì)限量常用的表示方法有A、mol/LB、MC、百分之幾D、百萬分之幾E、ng第二十四頁，共134頁。例1、藥物中含有超過限量的雜質(zhì)，就可能使A、理化常數(shù)超過規(guī)定范圍B、外觀發(fā)生變化C、含量偏低或活性降低D、毒副作用增加E、鑒別反應(yīng)不明顯第二十五頁，共134頁。例2、稱取檸檬酸鈉2.0g，加水溶解，加稀醋酸10mI與水適當(dāng)使成25ml，依規(guī)定方法檢查重金屬，與1.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10g/ml）用同法制成的對照液比較，不得更深。重金屬限量應(yīng)為A、2ppmB、4ppmC、5ppmD、百萬分之三E、百萬分之十第二十六頁，共134頁。一、氯化物檢查法

c·VW（一）原理第二節(jié)一般雜質(zhì)的檢查方法第二十七頁，共134頁。（二）操作H2O至40mlH2O至50ml供試液對照液1稀HNO3

10ml2AgNO3TS

1ml3暗處放置5min4比濁5第二十八頁，共134頁。（三）測定條件1、標(biāo)準(zhǔn)溶液氯化鈉

濃度10gCl/ml（所顯渾濁梯度明顯，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5～8ml）適宜檢測范圍0.05～0.08mg/50ml第二十九頁，共134頁。2、酸性條件（1）加速AgCl↓形成稀硝酸50ml溶液中含稀硝酸10ml為宜如Ag2CO3↓、Ag3PO4↓和Ag2O↓（3）避免弱酸銀鹽的形成（2）產(chǎn)生較好的白色乳濁（4）第三十頁，共134頁。3、沉淀劑供試液和對照液稀釋后，再加硝酸銀溶液，使生成白色渾濁而不是白色沉淀硝酸銀第三十一頁，共134頁。4、避光、暗處放置5分鐘后比濁

5、比濁方法同置于黑色背景上，自上向下觀察因氯化銀見光易分解第三十二頁，共134頁。（三）干擾及排除1、供試液若不澄清需過濾先用含硝酸的水洗凈濾紙中的氯化物后再過濾樣品第三十三頁，共134頁。2、供試品若有色（1）內(nèi)消色法（2）外消色法先經(jīng)調(diào)色處理使對照液與供試液顏色一致，再進(jìn)行檢查（倍量法）第三十四頁，共134頁。（1）內(nèi)消色法（倍量法）兩倍量供試品溶液溶液1溶液2反復(fù)過濾加入標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液平分+AgNO3對照液供試液如枸櫞酸鐵銨（棕黃色）第三十五頁，共134頁。（2）外消色法1、加合適的試劑使供試液褪色

如KMnO7+乙醇→褪色2、向?qū)φ找杭悠渌麩o干擾的有色溶液使與供試液顏色一致如稀焦糖溶液或標(biāo)準(zhǔn)比色液第三十六頁，共134頁。95：82、藥物中氯化物雜質(zhì)檢查，是使該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁，所用的稀酸是A、硫酸B、硝酸C、鹽酸D、醋酸E、磷酸第三十七頁，共134頁。98：89、藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于A、它是有療效的物質(zhì)B、它是對藥物療效有不利影響的物質(zhì)C、它是對人體健康有害物質(zhì)D、可考核生產(chǎn)工藝中容易引入的雜質(zhì)E、檢查方法比較簡便第三十八頁，共134頁。00：79.采用硝酸銀試液檢查氯化物時，加入硝酸使溶液酸化的目的是A.10~30gB.50~80gC.80~100gD.10~80gE.100~20g第三十九頁，共134頁。例1、中國藥典（2000年版）規(guī)定，檢查氯化物雜質(zhì)時，一般取用標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10μgCl/ml）5～8ml的原因是A、使檢查反應(yīng)完全B、藥物中含氯化物的量均在此范圍C、加速反應(yīng)D、所產(chǎn)生的濁度梯度明顯E、避免干擾第四十頁，共134頁。例2、采用硝酸銀試液檢查氯化物時，加入硝酸使溶液酸化的目的是A、加速生成氯化銀渾濁反應(yīng)B、消除某些弱酸鹽的干擾C、消除碳酸鹽干擾D、消除磷酸鹽干擾E、避免氧化銀沉淀生成第四十一頁，共134頁。例3、當(dāng)采用比濁法檢查氯化物雜質(zhì)時，若藥物本身有顏色而干擾檢查的話，應(yīng)該選用的處理方法為A、內(nèi)消色法B、外消色法C、比色法D、差示比濁法E、差示可見分光法第四十二頁，共134頁。例4、若要進(jìn)行高錳酸鉀中氯化物的檢查，最佳方法是A、加入一定量氯仿提取后測定B、氧瓶燃燒C、倍量法D、加入一定量乙醇E、以上都不對第四十三頁，共134頁。例5、下列哪些條件為藥物中氯化物檢查的必要條件A、所用比色管需配套B、稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C、避光放置5分鐘D、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液做對照E、在白色背景下觀察第四十四頁，共134頁。二、硫酸鹽檢查法（一）原理第四十五頁，共134頁。H2O至40mlH2O至50ml放置10min（二）操作供試液對照液1稀HCl

2ml2BaCl2

5ml3比濁4第四十六頁，共134頁。（三）測定條件1、標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸鉀

濃度100gSO4/ml適宜檢測范圍0.1～0.5mg/50ml（相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1～5ml)第四十七頁，共134頁。2、酸性條件3、沉淀劑

稀鹽酸50ml溶液中含稀鹽酸2ml為宜氯化鋇稀釋后再加，使生成白色渾濁而不是白色沉淀第四十八頁，共134頁。5、供試品若有色內(nèi)消色法4、比濁方法同置于黑色背景上，自上向下觀察6、供試液若不澄清需過濾先用含鹽酸的水洗凈濾紙中的硫酸鹽后再過濾樣品第四十九頁，共134頁。例、藥物中硫酸鹽檢查時，所用的標(biāo)準(zhǔn)對照液是A、標(biāo)準(zhǔn)氯化鋇B、標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉛溶液C、標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液D、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液E、以上都不對第五十頁，共134頁。三、鐵鹽檢查法（硫氰酸鹽法）（一）原理過硫酸銨過硫酸銨第五十一頁，共134頁。（二）操作2稀HCl

4mlH2O至35mlH2O至50ml1供試液對照液6比色3過硫酸銨50mg4硫氰酸銨sol

3ml第五十二頁，共134頁。（三）測定條件1、標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]

濃度10gFe/ml適宜檢測范圍0.01～0.05mg/50ml（相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1～5ml）第五十三頁，共134頁。2、酸性條件3、加過硫酸銨的目的50ml溶液中含稀鹽酸4ml為宜稀鹽酸B、防止光線使反應(yīng)產(chǎn)物硫氰酸鐵還原或分解褪色A、氧化Fe2+為Fe3+第五十四頁，共134頁。4、顯色劑30%硫氰酸銨溶液5、比色方法同置于白色背景上，自上向下觀察第五十五頁，共134頁。6、若供試液與對照液顏色不一致或

紅色太淺可用正丁醇提取后，分取正丁醇層比色第五十六頁，共134頁。例1、中國藥典（2000年版）規(guī)定鐵鹽的檢查方法為A、硫氰酸鹽法B、巰基醋酸法C、普魯士藍(lán)法D、鄰二氮菲法E、水楊酸顯色法第五十七頁，共134頁。例2、中國藥典（2000年版）規(guī)定，硫氰酸銨法檢查鐵鹽時，加入過硫酸銨的目的是A、使藥物中鐵鹽都轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3+B、防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色C、使產(chǎn)生的紅色產(chǎn)物顏色更深D、防止干擾E、便于觀察、比較第五十八頁，共134頁。例3、某藥物（黃色）欲進(jìn)行鐵鹽檢查,應(yīng)采用下面哪種方法A、倍量法B、微孔濾膜過濾法C、調(diào)色法D、600～700℃熾灼殘渣后測定E、以上都不對第五十九頁，共134頁。例4、中國藥典收載的鐵鹽檢查，主要是檢查A、FeB、Fe2+C、Fe3+D、Fe2+和Fe3+E、以上都不對第六十頁，共134頁。例5、硫氰酸鹽法檢查鐵鹽時，加入過硫酸銨的目的是A、氧化劑B、還原劑C、防止硫氰酸鐵還原或分解D、防止鐵鹽水解E、避免弱酸鹽的干擾第六十一頁，共134頁。四、重金屬檢查法（限量檢查法）

ChP（2000）共收載四法

第四法（微孔濾膜法）第三法（硫化鈉法）第二法（熾灼殘渣法）第一法（硫代乙酰胺法）第六十二頁，共134頁。（一）第一法1、原理適用溶于水、稀酸和乙醇的藥物（硫代乙酰胺法）第六十三頁，共134頁。2、操作1供試液對照液H2O至25ml放置2’+pH3.5緩沖液2ml2硫代乙酰胺2ml3比濁4第六十四頁，共134頁。3、測定條件（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸鉛

濃度10gPb/ml適宜檢測范圍0.01～0.02mg/27ml（相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1～2ml)第六十五頁，共134頁。2、酸性條件3、沉淀劑4、比濁方法同置于白色背景上，自上向下觀察（pH在3～3.5時呈色完全）27ml溶液中含緩沖液2ml為宜醋酸鹽緩沖液（pH3.5)硫代乙酰胺第六十六頁，共134頁。5、供試液若有色（1）外消色法

（3）改用第四法（2）內(nèi)消色法向?qū)φ展苤屑酉〗固侨芤夯蚱渌麩o干擾的有色溶液（微孔濾膜法）第六十七頁，共134頁。（二）第二法（熾灼殘渣法）

適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶于

水、稀酸、乙醇及堿的有機(jī)藥物

將樣品經(jīng)500～600℃熾灼后的殘渣，用硝酸、鹽酸處理后，按第一法檢查第六十八頁，共134頁。（三）第三法1、原理適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物（硫化鈉法）第六十九頁，共134頁。2、操作供試液對照液H2O20ml比濁

NaOHT.S.5ml1

Na2ST.S.5d2第七十頁，共134頁。3、測定條件（1）堿性條件

（2）沉淀劑氫氧化鈉溶液25ml溶液中含5ml硫化鈉第七十一頁，共134頁。（四）第四法1、原理同第一法2、試劑量減少3、反應(yīng)時間延長（微孔濾膜法）適用于含2～5g重金屬雜質(zhì)及有色供試液的檢查第七十二頁，共134頁。供試液對照液操作H2O至10mlpH3.5緩沖液2ml硫代乙酰胺1ml放置10’過濾1ml/min比較鉛斑第七十三頁，共134頁。φ10mm第七十四頁，共134頁。硫代乙酰胺0.01～0.02mgPb2+/27ml3～3.5檢測范圍pH試劑適用范圍第一法第二法第三法第四法NaOH3～3.50.002～0.005mg硫化鈉硫代乙酰胺可溶于水,稀酸和乙醇的藥物不溶于水,稀酸和乙醇的藥物溶于堿的藥物2～5g重金屬、有色溶液第七十五頁，共134頁。95：84、微孔濾膜法是用來檢查A、氯化物B、砷鹽C、重金屬D、硫化物E、氰化物第七十六頁，共134頁。97：78、重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時控制最佳的pH值是A、1.5B、3.5C、7.5D、9.5E、11.5第七十七頁，共134頁。例1、中國藥典(2000年版)重金屬檢查法中，所使用的顯色劑是A、硫化氫試液B、硫代乙酰胺試液C、硫化鈉試液D、氰化鉀試液E、硫氰酸銨試液第七十八頁，共134頁。例2、葡萄糖中進(jìn)行重金屬檢查時，適宜的條件是A、用硫代乙酰胺為標(biāo)準(zhǔn)對照液B、用10ml稀硝酸/50ml酸化C、在pH3.5醋酸鹽緩沖溶液中D、用硫化鈉為試液E、結(jié)果需在黑色背景下觀察第七十九頁，共134頁。例3、現(xiàn)有一藥物為苯巴比妥，欲進(jìn)行重金屬檢查，應(yīng)采用《中國藥典》上收載的重金屬檢查的哪種方法A、一法B、二法C、三法D、四法E、以上都不對第八十頁，共134頁。例4、下面哪些方法為《中國藥典》收載的重金屬檢查方法A、500～600℃熾灼殘渣后,按一法操作B、pH3～3.5條件下，加入硫化氫試液C、堿性下，加入硫化鈉試液D、按一法操作后再用微孔濾膜過濾后觀察色斑E、以上都對第八十一頁，共134頁。五、砷鹽檢查法（限量檢查法）

ChP（2000）古蔡氏法二乙基二硫代氨基甲酸銀法Ag-DDC法第八十二頁，共134頁。（一）古蔡氏法1、原理(黃色～棕色)第八十三頁，共134頁。古蔡氏法測砷瓶第八十四頁，共134頁。2、操作H2O至28mlZn2g放置10′供試液對照液1HCl5ml2KI5ml3SnCl25滴4Pb(Ac)2棉花5HgBr2試紙645′25～40℃7比較砷斑8第八十五頁，共134頁。3、測定條件（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液三氧化二砷

濃度1gAs/ml適宜檢測濃度0.002mg/33ml（相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml）藥典規(guī)定用2ml制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑第八十六頁，共134頁。（2）酸性條件（3）碘化鉀（KI）C、B、抑制銻干擾（≤100gSb）A、使As5+→As3+33ml溶液中含5ml鹽酸（亦是反應(yīng)物）第八十七頁，共134頁。（4）酸性氯化亞錫（SnCl2）A、使As5+→As3+D、與鋅形成鋅錫齊（去極化）使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生B、抑制銻干擾（≤100gSb）C、（褪色）第八十八頁，共134頁。（5）醋酸鉛棉花[Pb(Ac)2]消除鋅粒及供試品中少量硫化物的干擾第八十九頁，共134頁。（二）Ag-DDC法直接比色或于510nm波長處測定吸收度1、原理(紅色膠態(tài))第九十頁，共134頁。Ag-DDC法測砷瓶第九十一頁，共134頁。2、測定條件（2）本法適用于含Sb量小于500g的供試品（≤500gSb）（1）有機(jī)堿吸收反應(yīng)產(chǎn)生的HDDC

USP（24）用吡啶

ChP（2000）用三乙胺第九十二頁，共134頁。Sb≤100ugSb≤500ugSb>500ugZn、HClKI、SnCl2HgBr2Zn、HClKI、SnCl2Ag-DDCSnCl2HCl黃棕色砷斑紅色膠態(tài)銀棕褐色膠態(tài)砷方法適用范圍試劑結(jié)果古蔡氏法Ag-DDC法白田道夫法第九十三頁，共134頁。氯化物硫酸鹽鐵鹽重金屬砷鹽適宜檢測濃度0.05～0.08mg/50ml0.2～0.5mg/50ml0.01～0.05mg/50ml0.01～0.02mg/27ml0.002mg/33ml標(biāo)準(zhǔn)溶液氯化鈉10g/ml硫酸鉀100g/ml硫酸鐵銨10g/ml硝酸鉛10g/ml三氧化二砷1g/ml沉淀或顯色劑硝酸銀氯化鋇硫氰酸銨硫代乙酰胺或硫化鈉溴化汞試紙Ag-DDC試劑10ml稀硝酸2ml稀鹽酸4ml稀鹽酸2ml醋酸鹽緩沖液5ml鹽酸第九十四頁，共134頁。95：83、Ag—DDC法檢查砷鹽的原理為砷化氫與Ag—DDC吡啶作用，生成的是A、砷斑B、銻斑C、膠態(tài)砷D、三氧化二砷E、膠態(tài)銀第九十五頁，共134頁。95：140、古蔡氏法中，SnC12的作用有A、使As5+→As3+

B、除去H2SC、除去I2

D、組成鋅錫齊E、除去其它雜質(zhì)第九十六頁，共134頁。96:[96-110]所含待測雜質(zhì)的適宜檢測量

A、0.002mgB、0.01～0.02mgC、0.01～0.05mgD、0.05～0.08mgE、0.2～0.5mg

96、硫酸鹽檢查法中，50ml溶液中97、鐵鹽檢查法中，50ml溶液中98、重金屬檢查法中，27ml溶液中99、古蔡氏法中，反應(yīng)液中100、氯化物檢查法中，50ml溶液中ECBAD第九十七頁，共134頁。96：[106—110]（99x:[126—130])適用于A、古蔡氏（Gutzeit）法B、二乙基二硫代氨基甲酸銀法C、A和B均可D、A和B均不可106、在連接砷化氫發(fā)生瓶的導(dǎo)管裝入醋酸鉛棉花107、使用的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為2m1108、測定結(jié)果要與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比較109、要測定吸收度110、要用酸堿滴定法

CCABD第九十八頁，共134頁。97：79、在用古蔡法檢查砷鹽時，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是A、除去I2

B、除去AsH3C、除去H2SD、除去HBrE、除去SbH3第九十九頁，共134頁。97：[106-110]A、硝酸銀試液B、氯化鋇試液C、硫代乙酰胺試液D、硫化鈉試液E、硫氰酸銨試液106、藥物中鐵鹽檢查107、磺胺嘧啶中重金屬檢查108、藥物中硫酸鹽檢查109、葡萄糖中重金屬檢查110、藥物中氯化物檢查EDBCA第一百頁，共134頁。98：82、在藥物的雜質(zhì)檢查中，其限量一般不超過百萬分之十的是A、氯化物B、硫酸鹽C、醋酸鹽D、砷鹽E、淀粉第一百零一頁，共134頁。98：[96—100]可用于檢查的雜質(zhì)為A、氯化物B、砷鹽C、鐵鹽D、硫酸鹽E、重金屬96、酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法97、酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法98、實驗條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法99、Ag-DDC法100、古蔡氏法DCEBB第一百零二頁，共134頁。98：137、中國藥典（1995年版）收載的古蔡法檢查砷鹽的基本原理是A、與鋅、酸作用生成H2S氣體B、與鋅、酸作用生成AsH3氣體C、產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑D、比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑面積大小E、比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑顏色強(qiáng)度第一百零三頁，共134頁。99m：85、中國藥典（1995年版）中規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目是A、硫酸鹽檢查B、氯化物檢查C、溶出度檢查D、重金屬檢查E、砷鹽檢查第一百零四頁，共134頁。00：[96—100]雜質(zhì)檢查所用的試劑為A、稀鹽酸B、鹽酸C、稀硫酸D、甲基紅E、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）96、砷鹽的檢查97、重金屬的檢查98、鐵鹽的檢查99、硫酸鹽的檢查100、酸度的檢查BEAAD第一百零五頁，共134頁。例1、Ag-DDC法檢查砷鹽時，所產(chǎn)生的紅色溶液是A、HDDC吡啶溶液B、Ag吡啶溶液C、Ag的膠態(tài)溶液D、Ag(DDC)溶液E、AsAg3溶液第一百零六頁，共134頁。例2、Ag-DDC法檢查砷時，加入碘化鉀和氯化亞錫的作用為A、將As5+還原為As3+

B、有利于AsH3生成反應(yīng)C、抑制SbH3的生成D、形成Zn-Sn齊以均勻而連續(xù)地發(fā)生氫氣E、催化加速生成AsH3反應(yīng)第一百零七頁，共134頁。例3、葡萄糖中砷鹽的檢查，需要的試劑應(yīng)有A、Pb2+標(biāo)準(zhǔn)液B、SnCl2試液C、KI試液D、ZnE、醋酸鉛棉花第一百零八頁，共134頁。例4、古蔡氏法檢砷，藥典規(guī)定制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑時，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液A、1mlB、5mlC、2mlD、依限量大小決定E、以上都不對第一百零九頁，共134頁。例[5～9]雜質(zhì)檢查中所用的酸是A、稀硝酸B、稀鹽酸C、硝酸D、鹽酸E、醋酸鹽緩沖液5、氯化物檢查法6、硫酸鹽檢查法7、鐵鹽檢查法8、重金屬檢查法9、砷鹽檢查法DABBE第一百一十頁，共134頁。例10～14A、稀HClB、鋅粒C、稀硫酸D、甲基紅指示劑E、醋酸鹽緩沖液(pH3.5)10、砷鹽檢查11、重金屬檢查12、鐵鹽檢查13、硫酸鹽檢查14、酸堿度檢查BEAAD第一百一十一頁，共134頁。例15、古蔡氏法檢查所用的溶液是A、強(qiáng)堿性溶液B、強(qiáng)酸性溶液C、含稀鹽酸2ml/50ml溶液D、含稀硝酸10ml/50ml溶液E、含強(qiáng)氧化劑(硝酸或過硫酸銨)溶液第一百一十二頁，共134頁。六、溶液顏色檢查法

控制藥物中有色雜質(zhì)限量的方法ChP（2000）采用三種方法檢查1.目視比色法與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較2.分光光度法測定吸收度3.色差計法測定與水的色差值第一百一十三頁，共134頁。七、易炭化物檢查法

檢查藥物中遇H2SO4易炭化或易被

氧化呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)

方法H2SO4炭化后與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較第一百一十四頁，共134頁。八、澄清度檢查法檢查藥物中的微量不溶性雜質(zhì)（注射劑原料藥）（一）原理

第一百一十五頁，共134頁。（二）濁度標(biāo)準(zhǔn)液的配制濁度標(biāo)準(zhǔn)液（5個級號）稀釋第一百一十六頁，共134頁。（三）“澄清”的含義系指供試品溶液的澄清度相當(dāng)于所用溶劑，或未超過0.5號濁度標(biāo)準(zhǔn)液第一百一十七頁，共134頁。九、熾灼殘渣檢查法檢查有機(jī)藥物中混入的無機(jī)雜質(zhì)（金屬氧化物或無機(jī)鹽類）

亦稱為硫酸灰分一般限量為0.1％～0.2％第一百一十八頁，共134頁。方法樣品炭化后+H2SO4濕潤→

700～800℃熾灼至恒重→稱重若殘渣需留作重金屬檢查，則改在500～600℃熾灼至恒重

第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)熾灼0.5h后進(jìn)行第一百一十九頁，共134頁。例1、熾灼殘渣檢查法一般加熱恒重的溫度為A、500～600℃B、600～700℃C、700～800℃D、800～1000℃E、1000～1200℃第一百二十頁，共134頁。例2、熾灼殘渣檢查后，將殘渣留作重金屬檢查時，熾灼溫度應(yīng)為A、500～600℃B、400