離子色譜儀期間核查規(guī)程

本文格式為Word版，下載可任意編輯——離子色譜儀期間核查規(guī)程安順市疾病預(yù)防控制中心儀器設(shè)備期間核查規(guī)程編號(hào)：QTD/JYL-HC-039

離子色譜儀儀期間核查規(guī)程

1目的

為使離子色譜儀檢測(cè)功能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的確鑿性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間，對(duì)該設(shè)備進(jìn)行期間核查，以驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)。2范圍

適用于本中心各型號(hào)離子色譜儀的期間核查。3核查項(xiàng)目

3.1核查項(xiàng)目：a.標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)；b.定量重復(fù)性；c.檢出限（DL）；d.采用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（已知濃度u并給出不確定度Ur的任何一種單標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果的評(píng)定。3.2期間核查時(shí)可用上述核查方法中的一種或多種4核查依據(jù)

各型號(hào)離子色譜儀的使用說(shuō)明書(shū)。5核查方法

5.1外觀

5.1.1儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、出廠編號(hào)等。

5.1.2儀器屬全電腦控制的自動(dòng)分析儀器，各連接納路無(wú)液漏現(xiàn)象，液泵運(yùn)行有均勻性，洗滌泵吸氣正常，試劑滾動(dòng)控制壓力顯示平穩(wěn)，儀器自身控制系統(tǒng)能穩(wěn)定工作。

5.2技術(shù)指標(biāo)

5.2.1電源：220-240VA，50Hz

主機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)性能：開(kāi)啟開(kāi)關(guān)，在啟動(dòng)Suppressor系統(tǒng)，運(yùn)行：

2mmol/LNaHCO3/1.3mmol/LNa2CO3滾動(dòng)相

流量0.8ml/min，洗滌轉(zhuǎn)換1小時(shí)，電導(dǎo)檢測(cè)應(yīng)達(dá)到14μs/cm基線噪聲：不大于1.5%FS,基線漂移：不超過(guò)±3.0%FS

最小檢出濃度：不大于CL≤0.005,NO3-≤0.05線性范圍：SO42-不小于102相關(guān)系數(shù)不小于0.995測(cè)量誤差：用0.5mg/LF-5mg/LCl-10mg/LNO3-10mg/LSO42-

連續(xù)進(jìn)樣三次：保存時(shí)間重復(fù)性誤差≤1.5%

定量重復(fù)性誤差≤5.0%環(huán)境溫度：+5～45℃濕度20～80%

單峰寬：259mm峰高最高：446mm凈重：13.5Kg

執(zhí)筆：楊振鯤審核：徐林編寫(xiě)日期：2023.6.19

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安順市疾病預(yù)防控制中心儀器設(shè)備期間核查規(guī)程編號(hào)：QTD/JYL-HC-039

5.3校驗(yàn)條件

5.3.1環(huán)境條件溫度：+5～+45℃，濕度20～80%。5.3.2電源要求：220～240VA50Hz

5.3.3配制：2mmol/LNaHCO3/1.3mmol/LNa2CO3溶液

2mol/LH2SO4，1us/cm蒸餾水開(kāi)機(jī)流行1小時(shí)，儀器以自動(dòng)運(yùn)行20分鐘Suppressor洗滌一次，進(jìn)行穩(wěn)定性沒(méi)定，保持電導(dǎo)沒(méi)定值衡定在14us/cm范圍。

5.4校驗(yàn)方法項(xiàng)目

5.4.1泵的耐壓性：將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器聯(lián)接好，以滾動(dòng)相流量設(shè)為1ml/min，按說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，待壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管路接頭處應(yīng)無(wú)濕跡。堵住泵出口端，使壓力達(dá)到最大允許值的90%，保持5min無(wú)泄漏。

5.4.2泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定。

按設(shè)定的流量，待流速穩(wěn)定后，在滾動(dòng)相排出口用事先清洗稱(chēng)重過(guò)的容量瓶收集滾動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，確鑿地收集10～25分鐘，稱(chēng)重，計(jì)算Ss和SR

Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%

SR=(Fmax-Fmin)/

×100%

式中：Ss—滾動(dòng)設(shè)定值誤差（%）

Fm=(W2-W1)/Pi·t，流量實(shí)測(cè)值（ml/min）

W2—容量瓶+滾動(dòng)相的重量（g）W1—容量瓶的重量(g)

Fs—流量設(shè)定值（ml/min）Pi—試驗(yàn)溫度下滾動(dòng)相的密度（g/cm3）t—收集滾動(dòng)相的時(shí)間（min）SR—流量穩(wěn)定性誤差（%）

Fmax—同一組測(cè)量中流量最大值Fmix—同一組測(cè)量中流量最小值

—同一組測(cè)量值的算術(shù)平均值

Ss、SR的檢定

流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.0測(cè)量次數(shù)333收集滾動(dòng)相時(shí)間（min）251510Ss5%3%2%允許誤差SR3%2%2%5.4.3用標(biāo)準(zhǔn)溶液混合液含：0.5mg/LF-，5mg/LCl-，10mg/LNO3-，10mg/LSO42-連續(xù)測(cè)定6次，保證峰高均值SD≤0.3%.

5.4.4基線漂移和基線噪聲的檢定

按說(shuō)明書(shū)將儀器各部分聯(lián)接好，調(diào)查流量為1.0ml/min；吸光度選擇為最靈敏檔，記錄紙速為5～30min，開(kāi)機(jī)運(yùn)行，待基線穩(wěn)定后，記錄20min，抑制后40min，60min基線運(yùn)行的壓力，電導(dǎo)值的變化值，計(jì)算基線漂移和噪聲。

5.4.5最小檢測(cè)濃度的檢定

執(zhí)筆：楊振鯤審核：徐林編寫(xiě)日期：2023.6.19

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在靜態(tài)條件下，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)濃度為1.3項(xiàng)中的各離子濃度，根據(jù)電導(dǎo)測(cè)定值計(jì)算兩倍基線噪聲峰高，計(jì)算最小檢測(cè)濃度

最小檢測(cè)濃度=2×噪聲峰高×樣品濃度/樣品峰高5.4.6線性范圍檢定

配制1.3中不同梯度系列標(biāo)準(zhǔn)系，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)測(cè)定3次，取算術(shù)平均值，找出曲線拐點(diǎn)（讀數(shù)值較理論值低5%處），此為線性范圍的上限，按1.5式計(jì)算出最小檢測(cè)濃度值，由上限值/最小檢測(cè)濃度值算出線性范圍。

6、檢定結(jié)果處理和檢定周期

1.1按本規(guī)程條款檢定，待檢定項(xiàng)目都達(dá)到規(guī)定技術(shù)指標(biāo)的儀器為合格。1.2檢定周期暫定為兩年，若更換部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)隨時(shí)檢定。7