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文檔簡介

精餾實驗實驗目的了解精餾裝置的基本流程及篩板(或填料)精餾塔的結(jié)構(gòu),熟悉精餾操作方法;測定全回流條件下總板效率(或單板效率);研究不同回流比下的塔頂組成、全塔效率的變化。實驗原理實驗裝置

圖1精餾實驗流程示意圖1-原料罐進料口;2-原料罐;3-進料泵回流閥;4-進料泵;5-電加熱器;6-釜料放空閥;7-塔釜產(chǎn)品罐放空閥;8-釜產(chǎn)品儲罐;9-塔釜;10-流量計;11-頂產(chǎn)品罐放空;12-頂產(chǎn)品;13-塔板;14-塔身;15-降液管;16-塔頂取樣口;17-觀察段;18-線圈;19-冷凝器20-塔釜取樣口。實驗步驟⒈實驗前準備工作,檢查工作。⑴將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴(用戶自備)調(diào)整運行到所需的溫度,并記下這個溫度(例如30℃)。⑵檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關(guān)閉狀態(tài);電流、電壓表及電位器位置均應為零。⑶配制一定濃度(質(zhì)量濃度20%左右)的乙醇─正丙醇混合液(總?cè)萘?000毫升左右),然后倒入高位瓶。(或由指導教師事前做好這一步)。⑷打開進料轉(zhuǎn)子流量計的閥門,向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度(料液在塔釜總高2/3處),而后關(guān)閉流量計閥門。⑸檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準備好。

⑵部分回流操作①打開塔釜冷卻水,冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準②調(diào)節(jié)進料轉(zhuǎn)子流量計閥,以1.5-2.0L/h的流量向塔內(nèi)加料;用回流比控制器調(diào)節(jié)回流比R=4;餾出液收集在塔頂容量管中。③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。④等操作穩(wěn)定后,觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進原料液的溫度(室溫)。

⒊實驗結(jié)束⑴檢查數(shù)據(jù)合理后,停止加料并將將加熱電壓調(diào)為零,關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。⑵根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系,確定部分回流下進料的泡點溫度。⑶停止加熱后10分鐘,關(guān)閉冷卻水,一切復原。實驗報告要求圖解法

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