食品樣品的采集與處理課件

作為品質(zhì)管理實(shí)驗(yàn)室的管理人員，你必須指導(dǎo)新來的工作人員選擇采樣計(jì)劃。你將與新來者討論哪些常規(guī)因數(shù)？如何區(qū)分屬性采樣和變量采樣？三種基本采樣計(jì)劃的差異和與采樣計(jì)劃有關(guān)的風(fēng)險(xiǎn)是什么？你的上司要求你提出并采用一種多重采樣計(jì)劃。你怎樣確定接受線和拒絕線？為什么？非概率采樣和概率采樣有什么區(qū)別？哪一種更適用？為什么？對(duì)一種適用與收集供分析用的代表性樣品的裝置來說，試描述為確保采集代表性樣品而采取的預(yù)防措施和適用這種裝置采樣的食品產(chǎn)品。和一種用于制備分析樣品的裝置有關(guān)，應(yīng)采取什么預(yù)防措施，來確保樣品組成在制備過程中不發(fā)生變化？第一章緒論針對(duì)下列與樣品采集和制備有關(guān)的問題，說出一種解決問題的答案。（1）樣品偏差；（2）在分析前樣品存儲(chǔ)過程中組成成分的變化；（3）在研磨過程中的金屬污染；（4）在分析前樣品存儲(chǔ)過程中的微生物生長。用一系列溶劑提取轉(zhuǎn)移蛋白質(zhì)前，你必須將谷物蛋白質(zhì)粉碎成10目大小的樣品。（1）10目的含義是什么？（2）你會(huì)采用10目篩用于分析嗎？試說明理由。你公司想創(chuàng)立一個(gè)營養(yǎng)物標(biāo)準(zhǔn)分析，你負(fù)責(zé)谷制品的樣品采集和制備。你的產(chǎn)品是“低脂”和“高纖維”的。你將用哪種采樣計(jì)劃？你將用屬性采樣還是變量采樣？你的情況與哪種風(fēng)險(xiǎn)有關(guān)？你用概率采樣還是非概率采樣？在樣品采集和制備過程中會(huì)遇到哪些特殊問題？你應(yīng)該如何防止和減少這些問題。第二章食品分析的基本知識(shí)什么叫誤差？誤差根據(jù)其性質(zhì)可分為幾類？各自的定義是什么？什么叫不確定度，典型的不確定度源包括那些方面？誤差和不確定度有什么樣的關(guān)系？怎樣提高分析測(cè)試的準(zhǔn)確度，減少不確定度？可采取怎樣的辦法來消除系統(tǒng)誤差？實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制技術(shù)包括那幾個(gè)方面的內(nèi)容？實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可有那些作用，其程序是什么？第三章食品的感官檢測(cè)法1、說明感官檢驗(yàn)的特點(diǎn)，感官檢驗(yàn)有那些類型？第四章水分測(cè)定確定五個(gè)在選擇某些食品的水分分析方法時(shí)需要考慮的因素。為什么要求采用標(biāo)準(zhǔn)化的方法測(cè)定水分的含量？在水分含量的分析中，采用真空干燥法比強(qiáng)力通風(fēng)干燥法具有那些潛在的優(yōu)勢(shì)？第四章水分測(cè)定在下列的例子中，你會(huì)不會(huì)過高或過低估計(jì)被測(cè)食品的水分含量？為什么？（1）熱空氣干燥時(shí)：·樣品顆粒形狀太大含高濃度揮發(fā)性風(fēng)味化合物·脂類氧化·樣品具有吸濕性·碳水化合物的改性（美拉德反應(yīng)）·蔗糖水解·表面硬皮的形成·含有干燥樣品的干燥器未正確密封（2）甲苯蒸餾法：·樣品中水和溶劑間形成的乳濁液沒有分離;冷凝器中殘留水滴（3）卡爾費(fèi)休法：·天氣非常潮濕時(shí)稱量起始樣品·玻璃器皿不干·樣品研磨的非常粗糙·食品中富含維生素C·食品中富含不飽和脂肪酸第四章水分測(cè)定根據(jù)學(xué)習(xí)本章所掌握的測(cè)定水分的知識(shí)，指出下列各類食品水分測(cè)定的操作方法及要點(diǎn)：乳粉、淀粉、香料、谷類、干酪、肉類、果醬、糖果、筍、南瓜、面包和油脂。在下列情況下，水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？1.烘箱干燥法：樣品粉碎不充分；樣品中含有較多揮發(fā)性成分；脂肪的氧化；樣品的吸濕性較強(qiáng)；美拉德反應(yīng)；樣品表面結(jié)了硬皮；裝有樣品的干燥器未密封好；干燥器中的硅膠已受潮。2.蒸餾法：樣品中的水分和溶劑間形成的乳濁液沒有分離；冷凝器中殘留有水滴；餾出了水溶性成分。3.卡爾-費(fèi)休法：玻璃器皿不夠干燥；樣品顆粒較大；樣品中含有還原性物質(zhì)如維生素C；樣品中含有不飽和脂肪酸。在水分測(cè)定過程中，干燥器有什么作用？怎樣正確地使用和維護(hù)干燥器？第五章灰分食品的灰分與食品中原有的無機(jī)成分在數(shù)量與組成上是否完全相同？測(cè)定食品灰分的意義何在？加速食品灰化的方法有那些？為什么說添加乙酸鎂或硝酸鎂的醇溶液可以加速灰化？為什么食品樣品在高溫灼燒前要進(jìn)行炭化處理？比較一下鐵的幾種測(cè)定方法的特點(diǎn)。第五章灰分確定在灰分分析的樣品制備中四種可能的錯(cuò)誤來源，并描述克服每種錯(cuò)誤的方法。利用干灰化的方法確定產(chǎn)品中灰分的總量。由于濕法氧化的時(shí)間比干法短，考慮換成濕法氧化：（1）你是否會(huì)考慮時(shí)間的問題？為什么？（2）如不考慮這個(gè)問題，你為何使用干法灰化？能改成使用濕法氧化嗎？你實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)員使用干法灰化測(cè)定含脂牛乳的灰分，稱取5g含脂牛乳放入鉑坩堝中，使用不銹鋼坩堝將其放入馬福爐中，在800℃高溫下灰化48h，坩堝從馬福爐中取出，冷卻后稱重。在開始操作之前，你應(yīng)告訴實(shí)驗(yàn)員哪些注意事項(xiàng)以避免出現(xiàn)誤差。第六章酸度的測(cè)定1、食品酸度的測(cè)定有何意義？2、牛乳酸度定義是什么？如何表示？3、食品總酸度測(cè)定時(shí)，應(yīng)該注意一些什么問題？4、用水蒸氣蒸餾測(cè)定揮發(fā)酸時(shí)，加入10%磷酸的作用是什么？第七章脂類的測(cè)定脂類測(cè)定最常用那些提取劑？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？理解索氏提取法測(cè)定脂肪的原理、方法，測(cè)定時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)。掌握巴布科氏法測(cè)定牛乳脂肪的原理和方法。為什么乳脂瓶所占的格數(shù)即表示牛乳含脂率？了解羅茲-哥特里法、酸水解法測(cè)定脂肪的原理和方法。理解和掌握食用油脂特性（酸價(jià)、碘價(jià)、氧化值、過氧化值、皂化值、羰基價(jià)）的定義及其測(cè)定原理。第七章脂類的測(cè)定請(qǐng)列出溶劑萃取法測(cè)定脂肪的餓步驟，并解釋為什么這些步驟中的每一步都是必需的？為了從食品中提取脂肪，可以選擇乙醚或石油醚，并可使用索氏或Goldfish法裝置，你將如何選擇溶劑與萃取裝置的組合以測(cè)定食品中的脂肪含量，并說明理由。請(qǐng)指出超臨界流體萃取法和加速溶劑萃取法的不同之處，它們較傳統(tǒng)溶劑萃取法的優(yōu)點(diǎn)在哪里？解釋和比較以下各種測(cè)定食品中脂肪的方法的原理，指出適合下列每種方法的樣品種類：（1）索氏提取法；（2）巴布克科法；（3）折光法；（4）Mojonnier法；（5）洗滌劑；（6）低分辨綠NMR法。第八章蛋白質(zhì)與氨基酸的測(cè)定當(dāng)選擇蛋白質(zhì)測(cè)定方法時(shí)，那些因素是必須考慮的？為什么凱氏定氮法測(cè)定出的食品中蛋白質(zhì)含量為粗蛋白含量？在消化過程中加入硫酸銅試劑有那些作用？樣品消化過程中加入的硫酸銅試劑有那些作用？樣品經(jīng)消化蒸餾之前為什么要加入氫氧化鈉？這時(shí)溶液的顏色會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？如果沒有變化，說明了什么問題？蛋白質(zhì)蒸餾裝置的水蒸氣發(fā)生器中的水為何要用硫酸調(diào)成酸性？簡述染料結(jié)合法測(cè)定食品中的蛋白質(zhì)的原理？蛋白質(zhì)的結(jié)果計(jì)算為什么要乘上蛋白質(zhì)換算系數(shù)？6.25的系數(shù)是怎么得到的？說明甲醛滴定法測(cè)定氨基酸態(tài)氮的原理及操作要點(diǎn)。用什么方法可對(duì)谷物中的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行快速的質(zhì)量分析？第八章蛋白質(zhì)與氨基酸的測(cè)定在一個(gè)食品新產(chǎn)品的營養(yǎng)標(biāo)簽上提供每份食品中的蛋白質(zhì)的含量（不用于嬰兒食品），以每日攝入量的百分比表示。（1）必須用什么方法評(píng)估蛋白質(zhì)質(zhì)量；（2）概述上述評(píng)估方法中的蛋白質(zhì)質(zhì)量測(cè)定的方法及所需的計(jì)算公式。描述動(dòng)物實(shí)驗(yàn)預(yù)測(cè)食品蛋白質(zhì)能否滿足動(dòng)物生長及維持營養(yǎng)平衡的方法。討論你所選擇的有關(guān)方法的兩種局限性。某些微生物如何用于測(cè)定氨基酸利用率？第八章蛋白質(zhì)與氨基酸的測(cè)定請(qǐng)說明體外實(shí)驗(yàn)如何用于測(cè)定（1）蛋白質(zhì)消化率，（2）氨基酸利用率，體外實(shí)驗(yàn)與體內(nèi)實(shí)驗(yàn)相比較，其優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)各是什么？假如你正在幫助建立一個(gè)用谷類和大豆生產(chǎn)高蛋白質(zhì)的小吃食品的新方法，要測(cè)定在各種加工條件（燒烤和干燥）下小吃食品的蛋白質(zhì)質(zhì)量，考慮到要實(shí)驗(yàn)的樣品的數(shù)量，同時(shí)不能采用昂貴的體內(nèi)實(shí)驗(yàn)，也不能等幾天后再得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（1）簡要描述你評(píng)估和比較小吃食品在不同加工條件下蛋白質(zhì)質(zhì)量的方法，包括涉及到的原理闡述；（2）你懷疑某些時(shí)間-溫度條件的組合導(dǎo)致產(chǎn)品的過度加工，用上述測(cè)定方法顯示這些樣品的質(zhì)量較低。你認(rèn)為小吃食品中的什么氨基酸最容易在過度加熱時(shí)受到不良影響；（3）你采用什么方法來確定氨基酸已經(jīng)在加工后變成不可利用了。這些測(cè)定方法如何操作。第九章碳水化合物的測(cè)定說出碳水化合物分析為何重要的三個(gè)原因。用化學(xué)方法區(qū)別單糖、低聚糖和多糖，并解釋在萃取分離單糖、低聚糖及多糖時(shí)如何運(yùn)用其溶解性。試討論為什么在單糖和低聚糖萃取時(shí)用80%的乙醇溶液的效果比水好。請(qǐng)說出還原糖的定義。將下列糖分類為還原糖和非還原糖（必須說明原因，為什么？）：D-葡萄糖，D-果糖，蔗糖，麥芽糖，棉子糖，麥芽三糖，纖維素和支鏈淀粉。簡要說明以下常用的分析方法的原理：（1）當(dāng)用熱酒精萃取水果中的糖時(shí)，防止蔗糖水解；（2）用酶法分析時(shí)除去溶液中的蛋白質(zhì)；（3）測(cè)定總碳水化合物的含量；（4）測(cè)定總還原糖的含量；（5）用物理方法測(cè)定純蔗糖溶液中的蔗糖含量；（6）測(cè)定葡萄糖酶的活力；（7）同時(shí)測(cè)定各個(gè)單一組分的游離糖的濃度。第九章碳水化合物的測(cè)定使用苯酚-硫酸法測(cè)定總碳水化合物含量的原理是什么？舉一個(gè)用相同的原理進(jìn)行的分析方法。采用納爾遜-索模吉法及類似方法測(cè)定所有還原糖的原理是什么？請(qǐng)說出測(cè)定果膠的兩種方法。Munson-Walker，Lane–Eynon和納爾遜-索模吉法能用于測(cè)定還原糖。請(qǐng)說出這些方法在涉及的原理和所用的方法等方面有何相似點(diǎn)和不同點(diǎn)。說明陰離子交換色譜法測(cè)定碳水化合物的原理。第十章維生素的測(cè)定測(cè)定食品中維生素的那些方法？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？測(cè)定脂溶性維生素時(shí)樣品需如何處理？測(cè)定水溶性維生素時(shí)、從樣品中提取濃縮可采用那些方法？維生素C的測(cè)定方法有那些？其原理是什么？第十章維生素的測(cè)定如果葉綠素和類胡蘿卜素都是脂溶性的，那么測(cè)定樣品提取液可考慮采用什么色譜分析條件（例固定相和溶劑組分）？考慮在一個(gè)分析中測(cè)定這兩類組分的特定工藝。描述脂溶性（葉綠素、類胡蘿卜素）和水溶性（花色苷、甜菜色素和FD＆C染料）色素的大致提取方法。對(duì)于水溶性的肌紅蛋白，在提取工藝中將要求什么樣的改變？與HPLC技術(shù)比較，說明AOAC工藝對(duì)于類胡蘿卜素分析的局限性。這些局限性是如何影響A原的測(cè)定的？在高脂食品中，脂類可能會(huì)干擾親脂性色素的分析。討論使用什么樣的工藝可將干擾降到最小？試討論為什么pH是分離和分析果汁提取物中的花色苷時(shí)的重要因素。以FD＆CRed№40合成食品色素為例：（1）FD＆C支持的立場(chǎng)是什么？（2）合成色素與天然色素的性質(zhì)上有何區(qū)別？（3）最常采用哪種色譜方法分離和定量測(cè)定人工合成和天然的著色劑？如果某色素存在于含混合色素的提取液中，請(qǐng)說出定量測(cè)定該單一色素的方法。分別考慮需要色譜分離步驟和不需要求色譜分離步驟的方法。在植物性食品中脂溶性類胡蘿卜素的色素分析中，為什么要在提取工藝中使用諸如甲醇和乙醇的極性溶劑？第十一章食品添加劑的測(cè)定1、說明紫外光譜法測(cè)定食品中苯甲酸的原理及提取過程。2、如何標(biāo)定二氧化硫溶液濃度，標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意什么？3、鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定食品中亞硫酸鹽時(shí)，加入四氯汞鈉溶液的作用是什么？4、測(cè)定食品中合成色素時(shí)，樣品溶液為什么要用20%檸檬酸調(diào)pH至4。5、如何洗脫被聚酰胺粉吸附色素，洗脫時(shí)應(yīng)注意什么？6、采用聚酰胺粉法測(cè)定食用合成色素的原理是什么？第十二章微量元素的測(cè)定解釋用離子選擇性電極測(cè)定食品中無機(jī)元素的原理，并解釋離子選擇性電極的工作原理，以及為什么盡管電極測(cè)定的是活度而不是濃度，電極電位仍然