農(nóng)產(chǎn)品和食品檢驗(yàn)樣品前處理的技術(shù)

13290美國(guó)戴安公司市場(chǎng)部加速溶劑萃取（ASE）

農(nóng)產(chǎn)品和食品檢驗(yàn)樣品前處理的技術(shù)1.液-固萃取索氏提取 自動(dòng)索氏提取超聲萃取微波萃取超臨界萃取快速溶劑萃?。ˋSETM）11011-01樣品萃取技術(shù)柱色譜萃取固相萃取固相微萃取 液-液萃取分液漏斗振搖

2.什么是ASE?ASE是用溶劑對(duì)固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù).ASE的原理是選擇合適的溶劑、通過(guò)增加溫度和壓力來(lái)提高萃取過(guò)程的效率.ASE可用來(lái)取代索氏提取、超聲萃取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法.132923.增加溫度的作用增加分析物的溶解度 - 蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度時(shí)的15倍有利于克服基體效應(yīng)，加快解析動(dòng)力學(xué)降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴(kuò)散123784.讓溶劑在高溫下仍保持液態(tài)可保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)在壓力下可快速充滿萃取池

12105-01升高的壓力的作用5.快速有效的樣品處理方法ASE?

20024個(gè)樣品連續(xù)自動(dòng)萃取樣品池內(nèi)體積1、5、11、22和33毫升每個(gè)樣品常規(guī)萃取時(shí)間15分鐘使用萃取溶劑體積10-60毫升171786.用于大體積樣品萃取ASE?

30012個(gè)樣品連續(xù)自動(dòng)萃取樣品池體積內(nèi)34、66和100毫升，使用萃取溶劑40-125毫升174107.

溶劑控制器可自動(dòng)切換4種不同溶劑或混合溶劑進(jìn)行萃取AutoASE軟件可同時(shí)控制多臺(tái)儀器17401帶有溶劑控制器和計(jì)算機(jī)控制的ASE8.ASE

Schematic12381SolventOvenCollectionVialVentExtractionCellPump

將樣品裝入萃取池Time (min)0.51–212–1455溶劑充滿萃取池0-1萃取池加熱加壓樣品保持一定的壓力和溫度(靜態(tài)萃取）向萃取池中注入清潔溶劑用N2吹掃萃取池.萃取液準(zhǔn)備分析. Total

9.ASE的突出優(yōu)點(diǎn)快速，15分鐘溶劑用量少萃取效率高樣品基體影響小可同時(shí)選用四種溶劑萃取安全，全自動(dòng)EPA標(biāo)準(zhǔn)方法：USEPAMethod3545A10.關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)方法EPA3545AASE

已被美國(guó)國(guó)家環(huán)保局接受為.EPAMethod3545:加壓流體萃取DionexASE是唯一符合該方法學(xué)的萃取儀.3545方法涵蓋:-

氯化物和有機(jī)磷殺蟲劑

- BNAs(semivolatiles,includingPAHs)- 除草劑 - 多氯聯(lián)苯（PCBs）1329511.用于對(duì)比的EPA方法索氏提取,EPA方法3540自動(dòng)索氏,EPA方法3541振搖,EPA方法815112.35413540354035418151354013324020406080100120有機(jī)氯農(nóng)藥有機(jī)磷農(nóng)藥除草劑半揮發(fā)物質(zhì)多氯聯(lián)苯多環(huán)芳烴PercentRecoveryASE與EPA其他方法的對(duì)比13.ASE萃取揮發(fā)性物質(zhì)的回收率化合物Avg.(%)RSD(%)戊烷 90.1 1.8苯 99.7 2.5甲苯 99.5 2.7乙基苯 100.0 3.7對(duì)二甲苯 99.6 1.21332714.溶劑萃取技術(shù)的比較技術(shù)樣品大小(克)溶劑體積(毫升)溶劑/樣品平均萃取時(shí)間（小時(shí)）索氏提取超聲提取微波萃取分液漏斗自動(dòng)索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20min15.最佳溶劑選擇性萃取條件的確定ASE的方法的其他特點(diǎn)1329916.11606用不同溶劑對(duì)同一種煙葉進(jìn)行萃取的結(jié)果17.ASE

從魚肉組織中萃取多氯聯(lián)苯Columns: 30-mx0.53-mmi.d.DB-608(J&W) 30-mx0.53-mmi.d.DB-1701(J&W)Carrier: Helium,30cm/sInjector: Splitlessat220C,5L

Detector: Electroncaptureat320C

Oven: 60Cto200Cat28C/minafter

1-minhold,thento265Cat

10C/minand20.5-minhold

AnalysesperformedbyMountainStatesAnalytical,Inc.10000mV05501015452025303540己烷萃取Minutes5005101545202530354010000mV萃取池中加有氧化鋁的己烷萃取AmericanEnvironmentalLaboratory(Dec.1996,pg12-13)12018-0118.使用干燥卷筒容易地對(duì)濕樣品處理1718919.濕樣品干燥卷筒萃取流方向16756干燥卷筒在ASE萃取池中的示意20.全自動(dòng)樣品處理1719221.ASE的應(yīng)用領(lǐng)域12566環(huán)境農(nóng)業(yè)、食品聚合物

制藥ASE目前已遍及世界上1100個(gè)實(shí)驗(yàn)室22.ASE:環(huán)境領(lǐng)域應(yīng)用EPAMethod3545

- 資源保護(hù)回收法（RCRA）目標(biāo)分析物石油總烴/苯系物二噁英和呋喃爆炸物標(biāo)準(zhǔn)參照物

- 用ASE確定12383-0123.ASE與索氏提取回收比較樣品基體二噁英（DIOXINS）呋喃（FURANS）煙囪灰101.6101.9城市塵土104.4134.2飛灰115.8110.2河底泥（EC-2）101.393.0河底泥（HS-2）109.093.5注:索氏提取:甲苯,18小時(shí);ASE提取:甲苯,15分鐘選自Chemisphere,Vol.34,(1997)985-987

24.土壤中24種有機(jī)磷農(nóng)殘萃取回收率

ASE與索氏提取比較有機(jī)磷目標(biāo)組分（部分）ASE相對(duì)索氏的平均回收率(%)Dichlorvos（敵敵畏）MevinphosTEPPPhorateNaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.098.5100.098.2100.025.用ASE和超聲萃取從泥土中萃取爆炸物的結(jié)果的比較0501001502002503003504002,6-DNT2,4,6-TNT1,3,5-TNT4-Amino-

4,6-DNT2-Amino-

4,6-DNTHexogeneRecovery(%ofSonication)DataCourtesyofProfessorAlter,FHGie?en-Germany12388-0126.ASE?在農(nóng)業(yè)、食品領(lǐng)域的應(yīng)用農(nóng)藥殘留水果和蔬菜谷物魚和海產(chǎn)品脂肪確定魚肉肉制品、奶制品和快餐食品飼料安全谷物中的多枝霉素1718027.小麥中28種農(nóng)藥殘留的萃取農(nóng)殘組分（部分）回收率有機(jī)磷類Parathion（對(duì)硫磷）Diazinon氯化類Endosulfan-alphaEndosulfan-beta除草劑Trifluralin防霉劑Imazalil101.296.994.193.399.6108.8樣品量：3克加熱時(shí)間：5分鐘總萃取時(shí)間：12分鐘溶劑：乙腈靜態(tài)萃?。?分鐘溫度：100oC壓力：2000psi28.ASE從馬鈴薯中萃取12種有機(jī)氯殺蟲劑殺蟲劑組分（部分）平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4’-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.8929.ASE從香蕉中萃取12種有機(jī)氯殺蟲劑組分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlorEpoxideDieldrin4,4’-DDE2,4’-DDDEndrin4,4’-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.430.從蠔組織中萃取多氯聯(lián)苯PCBCongenerAvg.Rec.,n=6(as%ofSoxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PCB18090.086.983.384.576.987.07.84.01.53.53.04.331.從低脂肪含量的基體中萃取的結(jié)果對(duì)比快餐食品 Soxhlet 己烷/異丙醇(3:2) 1.40 N/A快餐食品 ASE 己烷/異丙醇(3:2) 1.43 2.1面粉 Soxhlet 石油醚 1.36 N/A面粉 ASE 石油醚 1.37 0.73 樣品 方法 溶劑 Wt.%Fat RSD(%)12406-01Soxhlet:4小時(shí)ASE:30分鐘32.020406080色拉調(diào)味劑蛋黃醬奶酪奶酪加工品花生醬ASEMojonnier1333130min6-7hoursASE與Mojonnier法對(duì)高脂肪含量食品萃取結(jié)果對(duì)比

33.ASE在食品及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用前景建立先進(jìn)的食品安全監(jiān)控體系建立與國(guó)際認(rèn)證體系相符的檢測(cè)方法建立農(nóng)產(chǎn)品出口的預(yù)警機(jī)制，應(yīng)對(duì)“綠色壁壘”1333334.北京理化測(cè)試中心ASE200北京大學(xué)地質(zhì)系A(chǔ)SE300上海愛普香料工業(yè)有限公司ASE200北京大學(xué)城環(huán)系A(chǔ)SE300昆明卷煙廠ASE200上海煙草公司ASE300紅河卷煙廠ASE200廣州地球化學(xué)研究所ASE300北京市東城區(qū)衛(wèi)生防疫站ASE200中國(guó)疾病預(yù)防控制中心ASE300上海市衛(wèi)生疾病控制中心ASE200云南省環(huán)境監(jiān)測(cè)站ASE300農(nóng)業(yè)部獸藥監(jiān)察所ASE200河南省環(huán)境監(jiān)測(cè)站ASE300上海市商檢局