自支撐電催化電極制備表征與其應用

目錄KUANGJIAWANZHENGDELUNWENDABIANDONGTAIMOBAN目錄ContentsPart1Part2Part3Part4Part5文獻檢索過程自支撐電催化電極材料制備自支撐電催化電極材料表征自支撐電催化電極材料的應用小結第一頁，共36頁。文獻檢索過程Part1第二頁，共36頁。文獻檢索過程解讀課題確定關鍵詞：自支撐電催化電極材料關注重點：制備方法表征方法應用領域檢索思路使用數(shù)據(jù)庫文獻篩選原則文獻量難題百度了解自支撐電催化電極的大致領域，利用中國知網(wǎng)進行檢索，閱讀后檢索英文文獻百度、必應、中國知網(wǎng)、萬方、webofscience先看綜述確保大方向正確，然后根據(jù)時間優(yōu)先、被引量高優(yōu)先、期刊影響因子優(yōu)先、含關鍵詞優(yōu)先、摘要與方向一致優(yōu)先中文（包含專利、綜述）21篇+16篇英文文獻（包含綜述）將所有關鍵詞列上去無法搜索出文獻，部分文獻無法下載，精確檢索文獻量少第三頁，共36頁。關鍵詞自支撐（slef-supported/slef-supporting/）將活性組分或者電催化劑以某種共價鍵或化學吸附的形式結合在能導電的基底電極（集流體或者電極）上，可達到既能傳遞電子，又能活化底物的雙重目的。電極材料(electrode/electrodematerials)電極是電解過程中，電流進入或離開電解液的導體電催化(electrocatalysis)一類發(fā)生在電極表面，導致電化學反應速率改變的催化反應，其電催化性能與外加電勢密切相關010203第四頁，共36頁。文獻檢索過程第五頁，共36頁。文獻檢索過程第六頁，共36頁。文獻檢索過程第七頁，共36頁。閱讀文獻匯總第八頁，共36頁。文獻整理記錄第九頁，共36頁。制備方法Part2第十頁，共36頁。自支撐電催化電極材料類型序號題目作者期刊或出版社頁碼出版時間自支撐電極材料類型1RationalconstructionofnickelcobaltsulfidenanoflakesonCoOnanosheetswiththehelpofcarbonlayerasthebattery-likeelectrodeforsupercapacitorsJinghuangLin,YulinLiu,YihengWang,HenanJia,ShulinChen,JunleiQiChaoqunQu,JianCao,WeidongFei,JicaiFengJournalofPowerSources64-722017.7.12Ni-Co-S@C@CoONAs2Highlystablethree-dimensionalnickel–ironoxyhydroxidecatalystsforoxygenevolutionreactionathighcurrentdensitiesFengYana,ChunlingZhub,ChunyanLi,ShenZhang,XitianZhang,YujinChenElectrochimicaActa770-7792017.6.43D自支撐Ni1-xFexOOH/CFC電極3自支撐多孔硅／ＺｎＯ復合材料的制備及其超級電容特性邢正偉，沈鴻烈，唐群濤，姚函妤，楊楠楠復合材料學報ＡctaMateriaeCompositaeSinica2082-20872015.12.16多孔硅／ＺｎＯ復合材料4石墨烯基自支撐電極應用于超級電容器研究進展張鵬程，袁濤，阮佳鋒，譚卓鵬，龐越鵬，鄭時有電子元件與材料1-62017.3.10石墨烯泡沫/鎳鈷氫氧化物納米片5三維自支撐電極材料的制備及其電催化水裂解性能研究樊梅紅【D】碩博論文整本2016Mo2C/碳布(CC)；Cu2S/泡沫銅(CF)6一種碳纖維織物電極及基于其的高容量電池魏春光專利專利號：CN106207100A公布時間：2016.12.07二氧化錳/納米碳/碳纖維織物7以銅泡沫塑料為自支撐，合成了Cu2O納米棒陣列鋰離子電池負極材料WenqiangChen，WeifengZhang，LinChen,LingxingZeng，MingdengWeiJournalofAlloysandCompounds172-1782017.05.22泡沫銅上制作了三維的Cu2O納米棒陣列第十一頁，共36頁。2.1自支撐電催化電極材料的重要組成部分3部分組成部分集流體電催化劑復合有銅箔、鈷、石墨烯、氧化石墨烯、納米碳纖維等導電性優(yōu)良的集流體，因為電極除了提供電化學反應的界面之外，還是導電的介質(zhì)，將電子運輸?shù)椒磻缑?。鎳、四氧化三鈷、CoONas、Ni1-xFexOOH、ＺｎＯ、碳化二鉬、硫化亞銅、納米氧化亞銅等，起到加速電化學反應一般是在優(yōu)良的集流體或改性的集流體上原位生長或自組裝上具有微納米結構的催化性能優(yōu)異的電催化劑第十二頁，共36頁。自支撐電催化電極材料制備方法第十三頁，共36頁。靜電自組裝退火法磷化法直接退火處理法水溶液和微乳液介導法WeixinZhang等人利用該方法在銅箔表面制備出多尺度的CuO納米棒陣列和微陣列適宜鋰離子電池的吸脫附、溶液擴散ChengenHe等采用靜電自組裝退火法Co3O4/石墨烯復合薄膜用作超級電容器的自支撐電極有序可控但工藝復雜Cheng-ZongYuan等人采用該方法成功制備出Co2P/Co箔電極在堿性條件下對電解水的陰陽極反應均有較好催化性能簡單易行，但氧化過程和磷化過程能耗高JianXiao等人利用該方法制備出了高性能的BCF/Mo2C-0.4電極方法可推廣但范圍有限自組裝法-高溫原位固化一步水熱原位制備法樊梅紅以一步水熱原位法使硫化亞銅納米片致密均勻地生長在泡沫銅表面，成功制備出Cu2S/CF復合自支撐電極材料簡單但可控條件較少樊梅紅采用了自組裝原位高溫方法制得了電催化活性較高的Mo2C/CC自支撐電極工藝較為簡單，但高溫過程能耗高常見制備方法Normalpreparationmethods第十四頁，共36頁。自支撐電催化電極材料制備案例----水熱法第十五頁，共36頁。自支撐電催化電極材料制備案例----溶劑熱法第十六頁，共36頁。自支撐電催化電極材料制備案例----靜電自組裝與退火法相結合第十七頁，共36頁。表征方法Part3第十八頁，共36頁。電化學性能測試結構和組成分析儀器：電化學工作站（CHI660E）測試方法：循環(huán)伏安法——塔菲爾曲線定時定壓電解——判穩(wěn)定性

電化學阻抗法——測總電阻大小一定電流密度下的過電位來表示電催化活性恒壓電解，根據(jù)產(chǎn)氫量和產(chǎn)氫速率，判別電解水產(chǎn)氫的催化活性組成分析：紅外光譜儀、元素分析、粉末X-射線衍射儀、電感耦合等離子體光譜儀、光電子能譜儀、熱重分析儀形貌結構：掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X-射線衍射、高分辨透射電鏡、表征方法第十九頁，共36頁。表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時符掃描電子顯微鏡（SEM）原理：掃描電子顯微鏡通過將電子束打在樣品表面，采集分析二次電子，背散射電子，或吸收電子信號來觀察材料的表面組成，形貌等型號：日本公司生產(chǎn)的HitachiS-4800型掃描電子顯微鏡測試條件參數(shù)：加速電壓為（？）KV用途：表征所制備物質(zhì)的形貌結構、表面組成第二十頁，共36頁。表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時符透射電子顯微鏡（TEM）原理：透射電子顯微鏡是一種可以觀察微觀結構和超微觀結構的儀器，它可以展現(xiàn)材料的內(nèi)部表面形貌，它的觀測范圍要小于0.2nm。并且利用透射電子顯微鏡可以研究材料的晶格條紋相，晶胞參數(shù)以及生長方向等等。型號：日本JEOLJEM-3010型透射電子顯微鏡測試條件：測試電壓為（？）KV用途：表征所制備的自支撐電催化電極材料的微觀形貌結構及晶體生長方向等，對于可控合成有重要意義第二十一頁，共36頁。表征法法----SEM（表面形貌表征）--TEMFigure1.(a)SEMimageofBCF.(b,c)SEMimagesofBCF/Mo2C.Inset:opticalphotographofaBCF/Mo2Celectrodeinafoldedstate.(d,e)TEMimagesofBCF/Mo2Celectrode.(f)EDXspectrumand(g?i)elementalmappingofaBCF/Mo2Celectrode.Figure第二十二頁，共36頁。表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時符廣角X射線衍射(WAXRD)WAXRD原理：是一種對材料定性的基本表征手段。由于X射線在晶體中發(fā)生衍射作用，經(jīng)過對材料的峰位置和強度與標準粉末衍射的PDF卡片JCPDS進行比較對比，得到材料的晶相，達到對材料進行定性分析的目的。型號：德國Bruker生產(chǎn)的D8Advance型的X射線粉末衍射儀測試的條件參數(shù)：CuKα（λ=1.5406?），掃描速度（？），管電壓為（？）V，管電流為（？）mA。用途：檢測原材料是不是簡單的混合，對否有新物質(zhì)產(chǎn)生第二十三頁，共36頁。表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時符X射線光電子能譜（XPS）原理：X射線光電子能譜技術（XPS）是電子材料與元器件顯微分析中的一種先進分析技術，而且是和俄歇電子能譜技術（AES）常常配合使用的分析技術。由于它可以比俄歇電子能譜技術更準確地測量原子的內(nèi)層電子束縛能及其化學位移，所以它不但為化學研究提供分子結構和原子價態(tài)方面的信息，還能為電子材料研究提供各種化合物的元素組成和含量、化學狀態(tài)、分子結構、化學鍵方面的信息。它在分析電子材料時，不但可提供總體方面的化學信息，還能給出表面、微小區(qū)域和深度分布方面的信息。另外，因為入射到樣品表面的X射線束是一種光子束，所以對樣品的破壞性非常小。這一點對分析有機材料和高分子材料非常有利。。第二十四頁，共36頁。表征法法----WAXRD--XPSFigure2.(a)Wide-angleXRDpatternsofBCFandBCF/Mo2Celectrodes.ThestandardXRDpatternofMo2Cisalsogivenforreference.(b)Thehigh-resolutionMo3dcore-levelXPSspectrumofaBCF/Mo2Celectrode.第二十五頁，共36頁。表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時符電化學阻抗譜（EIS）原理：給電化學系統(tǒng)施加一個頻率不同的小振幅的交流電勢波，測量交流電勢與電流信號的比值（此比值即為系統(tǒng)的阻抗）隨正弦波頻率ω的變化，或者是阻抗的相位角Φ隨ω的變化。型號：瑞士萬通AutoLab8-series型號的用途：通過測量阻抗隨正弦波頻率的變化，進而分析電極過程動力學、雙電層和擴散等，研究電極材料、固體電解質(zhì)、導電高分子以及腐蝕防護等機理。測試條件：在三電極體系（工作電極、對電極、參比電極和電解液）下進行測試。

第二十六頁，共36頁。表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時符恒電位測試原理：恒定不變的電勢，檢測在固定電位下的電流密度的一種測試方法。型號：CHI660E電化學工作站用途：用于電極過程動力學，電極，電鍍，電解，金屬相分析及電化學保護參數(shù)測試中。可以測自支撐電催化電極材料在不同介質(zhì)中的化學穩(wěn)定性第二十七頁，共36頁。表征方法及原理METHODSOFCHARACTERIZATIONS延時符循環(huán)伏安(CV)原理：循環(huán)伏安法是在電化學測試及光電化學測試中常用的方法，此方法通過控制不同的掃速與電壓，隨著時間以三角波形反復掃描。而在所設定的電勢范圍內(nèi)，可以讓電極材料發(fā)生氧化還原反應。根據(jù)曲線的形狀大小判斷電極反應的可逆程度、中間體或者新相形成的與否。型號：CHI660E電化學工作站用途：循環(huán)伏安法常用來測定電極的反應參數(shù)，推斷反應機理，觀察整個掃描范圍內(nèi)的可能反應。

第二十八頁，共36頁。表征法法----電化學測試Figure3.(a)LSVcurvesofBCF,BCF/Mo2C,andcommercialPt/C(20%)catalystsmeasuredin0.5MH2SO4.(b)Nyquistplotsofelectrochemicalimpedancespectroscopy(EIS)forobtainedelectrodesattheoverpotentialof100mV.(c)PicturesofawaterdropletonthesurfaceofbareBCF(left)andBCF/Mo2C-0.4(right).(d)Tafelplotsofcorrespondingelectrodes.(e)LSVcurvesofBCF/Mo2C-0.4electrodebeforeandaftercyclicvoltammetryfor1000and5000cyclesin0.5MH2SO4.(f)ChronoamperometriccurveofBCF/Mo2C-0.4electrodemeasuredattheoverpotentialof150mVin0.5MH2SO4.第二十九頁，共36頁。應用Part4第三十頁，共36頁。應用及前景APPLICATIONSANDPROSPECTS延時符超級電容器作為重要的儲能器件，它不僅在大型化的可再生不穩(wěn)定發(fā)電領域、電動汽車、航空航天等領域有較好的前景，而且在微型化、輕便化的可穿戴微電子領域也有微電池般的前景。制備高性能的超級電容器鋰離子電池具有較高的比能量，但目前面臨的主要問題是安全問題，發(fā)展的方向是小型便攜化，如果能開發(fā)出安全可靠的、嵌入、脫出自由的、提及收縮變化自如的自支撐電催化電極材料將推動鋰離子電池發(fā)展歷程的又一高潮。鋰離子電池燃料電池以其相對于燃煤發(fā)電廠具有高效的能量轉化效率，因而備受人們的青睞，因此如果能將自支撐材料的超級電容器以及自支撐電催化電極材料應用到燃料電池領域，那么燃料電池的電動汽車有望研發(fā)出來燃料電池自支撐電催化電極材料主要用于電解水中的催化。氫氣是公