減壓餾程分析操作規(guī)程

減壓餾程分析操作規(guī)程減壓餾程分析操作規(guī)程減壓餾程量取已經脫水的試樣100毫升（或稱取相當于100毫升重的試樣）倒入干凈的已裝有瓷環(huán)的分餾瓶中，記錄量取試樣的溫度.2?按規(guī)定安裝儀器，溫度計位于分餾瓶頸中央，并使溫度計水銀球的上邊緣與分餾瓶支管焊接處的下邊緣在同一水平面上,并在磨口處涂少量的真空脂.3?打開儀器電源，讓儀器預熱30分鐘，以保證真空壓力計的正確使用，然后打開加熱開關，調節(jié)電爐電壓,使開始加熱到出餾的時間為10~20分鐘?打開恒溫開關，恒溫電爐開始工作，設定浴溫和量取試樣時的溫度相近（不大于3°C）.關閉放空閥,將開關扳至自動處，利用自動方式控制殘壓.調節(jié)設定旋鈕即可在真空設定數顯表上顯示出所要求的殘壓，關閉微調閥及放空閥,打開真空泵,儀器將達到所設定的殘壓并恒定在該殘壓值.調節(jié)電爐電壓控制初餾點到餾出10%的時間＜6分鐘，10—90%每分鐘餾出4—5毫升，餾出90%時允許最后調節(jié)一次加熱強度，使90%到終餾點時間不超過5分.蒸餾時按試樣技術標準要求記錄餾出百分數及溫度,同時記錄時間.蒸餾到終點后,調電壓旋鈕使電壓為零,調電爐升降旋鈕讓電爐下降,溫度計冷卻到100度以下，慢慢打開放空閥,讓蒸餾裝置回到常壓,再關掉真空泵，關閉電源,拔下電源插頭，并將儀器擦拭干凈.注意事項:<1>調節(jié)殘壓時要緩慢調節(jié)，當調節(jié)電爐電壓時要注意將殘壓控制在規(guī)定值（殘壓波動不得超過0.5mm汞柱即66.6Pa）.<2>勤觀察真空泵油位.<3>電源不要頻繁地開關，以保證儀器正常使用.<4>每次抽真空后，都應先打開放空閥，再關真空泵，以防真空泵油回流到真空系統(tǒng)管道內.精密度重復測定兩個結果間的差數不應大于下列數值餾出溫度和餾出量不大于5°C和1ml10報告將減壓下測定的各點溫度換算為常壓下的溫度，取重復測定兩個結果的算術平均值作為減壓餾程的測定結果.開口閃點測定操作規(guī)程1?試樣水分大于0.1%時，閃點大于100°C的試樣可加熱至50?80C時用無水氯化鈣脫水.2?將脫水后試樣上層澄清部分倒入油杯至刻線，把油杯放在電爐上，調節(jié)好溫度計高度，讓溫度計的水銀球與坩堝底和試樣液面的距離大致相等，試樣注入時，不得濺出,而且液面以上的坩堝壁不應沾有試樣.3?調節(jié)好點火裝置，打開液化氣總閥,1?2分鐘后,用打火機點燃引火器,調節(jié)儀器右側的燃氣調節(jié)閥，使點火器的火焰長度為3?4価。火焰距離試樣液面10—14mm。4?先將電壓調節(jié)旋鈕逆時旋到起始位置（0）,方向把鎖緊螺母旋松，調好后再順時針方向擰少輕組分的揮發(fā),盛有試樣的量筒放在沒有空氣流動的地方,用一片清潔濾紙除去試樣中氣泡.把合適的溫度計作垂直旋轉運動攪拌試樣,使整個量筒中的緊?打開電源開關，調節(jié)電壓，使試樣升溫,當試樣溫度達到預計閃點前60C,調整加熱電壓，使試樣溫度達到閃點前40°C時能控制升溫速度為3?5C/min.5?預期閃點前28C時，按點火開關，點火桿掃劃點火，如未出現閃火現象，升溫2C再按點火，點火桿相反方向點火,點火桿掃劃一次約需1秒鐘.試樣液面上方最初出現藍色火焰時，立即從溫度計上讀出溫度作為閃點的測定結果.試樣蒸氣的閃火同點火器火焰的閃光不應混淆.如果閃火現象不明顯，必須在試樣升高2C時繼續(xù)點火證實.試驗結束后，先將電壓調節(jié)旋鈕逆時針旋到起始位置，關閉電源，關閉液化氣總閥,做好清潔工作.注意事項：<1>?水分大于0.1%必須脫水,否則試油在加熱易溢出杯外，使試驗無法進行.<2>.測定時一定要控制火焰長度，火焰過長會使結果偏低，火焰過短測定結果偏高.<3>?測定時要控制好加熱速度?加熱速度過快,測定結果偏低，加熱速度過慢，又使結果偏＜4＞.試樣加入量一定要準確.注入時不得濺出油杯壁＜液面以上＞不得沾有試樣＜5＞點火器的的火焰距離試樣液面10—14mm。9?精密度、重復性同一操作者重復測定的兩個閃點結果之差不應大于下列數值：閃點W150°C重復性4°C閃點＞150°C重復性6°C報告取重復測定的兩個閃點結果的算術平均值作為試樣的閃點.原油和和液體石油產品密度測定標準密度:20°C和101.325KP下單位體積液體的A質量.單位為Kg/m3或g/cm3.視密度:試驗試驗溫度下密度計在液體試樣中讀數.單位為Kg/m3或g/cm3.操作方法把試樣轉移到清潔的量筒中,避免試樣飛濺和生成氣泡,并要減試樣密度和和溫度達到均勻.把合適的密度計放入量筒,達到平衡位置放開,讓密度計自油漂浮.當測定透明低粘度液體試樣時,將密度計壓入液體約兩個刻度再放開,要輕輕地轉動一下密度計,使它能在離開量筒壁的地方靜止下Ill來自由漂浮,讀取密度的同時讀取取溫度計讀數.測定時先先使眼睛稍低于液面位置，慢慢地升到表面，先看到一個不正確的橢圓，然后變成一條與密度計刻度相切的直線，讀取主液面與密度計相切的那一點.Ill測定不透明液體時，使眼睛稍高于液面的位置觀察，密度計讀數為液體彎月面上緣與密度計相切的哪一點。5。 讀取密度的同時讀取溫度計讀數。當測定重質油品時，要加熱到高于傾點9°C以上（或高于濁點3C以上）較高的一個溫度.測定時不能得到穩(wěn)定的的溫度，則應在恒溫浴中進行。7。 報告：密度最終結果報告至0.1Kg/m3（0.0001g/cm3）,20C.按不同的試驗油品，用GB/T1885中的表59A（原油）.表59B（石油產品）.或表59D（潤滑油）把密度計讀數換算到20C下標準密度.密度由Kg/m3換算到g/cm3或g/ml應除以1000.密度計使用注意事項密度計擦拭干凈后,不能再握最高分度線以下各部，以免影響到讀數.測密度用量筒，其內徑至少比密度計外徑25mm,以免密度計與量筒內壁擦碰,影響準確度.其高度應使密度計在試樣中漂浮時，密度計底部與量筒底間距至少有25mm.密度計放入試樣時,應輕輕緩放，不許用手下推密度計，以防密度計沉到底，碰破密度計.切勿橫著拿取密度計細管一端，以防折斷.注意透明石油產品與不透明石油產品讀取數據的方式不同.試樣中有氣泡時要消除掉.若密度計的分度標尺有位移，玻璃有裂紋等現象，應立即停止使用.測混合油密度時,必須攪拌均勻,測密度時不能得到穩(wěn)定的溫度,應在恒溫浴中進行.記錄密度的同時應立即記錄當時溫度.石油產品水分測定操作規(guī)程將試樣混合均勻,（粘稠的石油產品在加熱才能搖勻）將圓底燒瓶預先洗凈并烘干,稱入搖勻的試樣100克,稱準至0.1克.用量筒量取100ml溶劑，加入圓底燒瓶中，然后將圓底燒瓶中的混合搖勻，可投入一些瓷環(huán)，以防突沸.把干燥的接受器安裝在圓底燒瓶上，然后將直管式冷凝管（內壁預先要用脫脂棉擦干）安裝在接受器上?安裝時，冷凝管與接受器的軸心線相重合，冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管口相對.當進入冷凝管的水溫與室溫相差較大時，應用脫脂棉塞住準凝管上端.用電熱套加熱圓底燒瓶，通過調節(jié)電壓,控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液體.蒸餾將近完畢時，冷凝管內壁有水滴時,應使圓底燒瓶中的混合物在短時間內劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑把水滴盡量洗入接受器中.當接受器中水的體積不增加，溶劑上層透明時停止加熱?回流時間不應超過1小時.停止加熱后，若冷凝管內壁仍有水滴，可用金屬絲把冷凝管內壁水滴刮進接受器中.當燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀出接受器中收集水的體積.計算試樣的水分含量（質量分數）X按式計算：X=(V/G)X100式中：V——在接受器中收集水的體積，Ml;G 試樣的質量，g.測定水分應注意事項有如下幾點：（1） 試樣必須有代表性，測定前要混合均勻。（2） 溶劑必須脫水，儀器必須干燥。（3） 蒸餾前應往燒瓶中投入幾粒無釉磁片，以便在瓶中液體熱至沸騰時能形成許多細小的空氣泡，保證液體均勻沸騰，不致發(fā)生突沸。（4） 對于含水量多的油品，蒸餾時，不能加熱太快。否則，可能產生強烈的沸騰現象，造成沖油，引起火災。（5） 加熱過大或塞子漏氣使部分蒸汽不經冷凝而逸出時，試驗必須重做。（6） 當試樣水分超過10%時，可酌情減少試樣的稱出量，要求蒸出的水分不超過10毫升。但也要注意到試樣稱量太少時，會降低試樣的代表性，影響測定結果的準確性。石油產品運動粘度測定試樣進行脫水.并除去機械機械雜質對試樣進行加熱攪拌,用潔凈干燥內徑符合要求的毛細管粘度計吸入試樣,吸入試樣液面到標線處,迅速恢復其正常狀態(tài),同時將管端外壁所粘的多余的試樣擦去.將裝有試樣的粘度計用夾子固定在支架上,浸入事先準備妥當的恒溫浴中在固定位置時，必須把毛細管粘度計的擴張部分2浸入1/2.利用鉛垂線從兩個互相垂直的方向去檢査，將粘度計調整為垂直狀態(tài).溫度計要用另一夾子來固定，務使水銀球的位置接近毛細管中央點的水平面，并使溫度計上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處.經下表規(guī)定的時間恒溫，(試驗的溫度必須保持恒定到土0?1°C).試驗溫度(C)恒溫時間(min)試驗溫度(°C)恒溫時間(min)80,10020201040,50150~~50156利用毛細管粘度計管身所套著的橡皮管將試樣吸入擴張部分3,使試樣液面稍高于標線口.并注意不要讓毛細管和擴張部分3的液體產生氣泡和裂隙.7?觀察試樣在管身中的流動情況，液面正好到達標線時，開動秒表”液面正好流到標線b時，停止秒表?記錄秒表數?應重復測定至少4次?其中各次流動時間與其算術平均值和差數應符合如下要求：試驗溫度(°C)15~~1001530低于-30充許差數土(%)匸果計算0.51.52.5試樣運動粘度(mm/s)=Ct式中C為粘度計a*八“匚 .吊數mm2/s2T為試樣的平均流動時間s9注意事項選用粘度計要適當，務使試樣的流動時間不少于200秒，內徑0.4mm的粘度計流動時間不少于350秒.?粘度計計使用必須是垂直狀態(tài)，否則會造成柱高差,影響結果.?操作必須在恒溫下.?測定時油樣必須脫水并除去雜質，油樣中不得有氣泡.尾油軟化點測定1。 將黃銅環(huán)置于涂有隔離劑的玻璃板上，把試樣注入黃銅環(huán)內至略高出環(huán)面為止，試樣在空氣中冷卻30分鐘后用熱刀刮去高出環(huán)面的試樣，使與環(huán)面齊平。2。 軟化點低于80°C,應在5土0.5°C的水浴中恒溫15分鐘.（若軟化點在90度以上時則應在32±1°C的甘油中恒溫15分鐘）.3燒杯中加入注入新煮沸并冷卻至5°C的蒸餾水,蒸餾水的水面略低于環(huán)架連桿上的深度標記,將磁力攪拌子放至燒杯底部中間位置.4.將兩個盛有試樣的黃銅環(huán)放置在承板的圓孔中，套上鋼球定位器并把兩只鋼球放于試樣中央.然后把環(huán)架放入燒杯中,打開電源，調整好攪拌子轉動速度，按動“啟動”開關，儀器進入“測試”狀態(tài)，儀器的加熱速率應為5土0.5°C/min。試驗時一定不要按“復位”鍵，否則儀器又將回到準備狀態(tài)。5?當某一小球落到下承板時，按一次結果，當另一示“XX:00”）,在溫度顯示器上顯示測試結果的平均溫度?按結果鍵可分別讀取樣品1（時間顯示器顯示"XX:01”）和樣品2（時間顯示器顯示“XX:01”）的測試溫度.5?測定水溫達到90度時，儀器將停止加熱并報警，按復位鍵進入準備狀態(tài)。6測定注意事項：?儀器不得在無水情況下干試，?儀器電源線要有良好的接地端.?在試驗和結果階段，不要輕易按復位鍵盤,否則將導致試驗中斷與失敗，一旦按了復位鍵必須重新進行試驗.?測試過程中,攪拌子的轉速在合適，開始加熱時,轉速可快一些，當瀝青試樣開始向下鼓出，攪拌子轉速要調到很慢，甚至不轉，才可保證測試結果準確.?溫度顯示值與水銀溫度計讀數誤差較大時,可調后面板上的溫度校正電位器使溫度顯示值與水銀溫度計讀數值一致.調溫度校正電位器時,先小球落到下承板時再按一下結果鍵，儀器發(fā)聲表示試驗結束，儀器進入結果狀態(tài)時間顯示器顯反時針PH值測定1.將電極安裝在電極夾上，把電極下端的電極保護套拔下并將電極加液□保持開啟狀態(tài)與酸度計相聯(lián)。用蒸餾水清洗電極。2.打開電源開關，儀器進入溫度調節(jié)狀態(tài)，（此時溫度單位匕指示）按△或▽調節(jié)溫度顯示數值與溶液溫度一致，然后按確認，儀器確認溶液溫度值后回到PH值測量狀態(tài)。3.按標定鍵，此時顯示“標定1” “4.0（”及“mv”，把清洗過的電極插入PH=4.00緩沖溶液中，儀器顯示實測的mv值讀數穩(wěn)定后按確認；儀器顯示“標定2”“9.18”及“mv”，然后把清洗過的電極插入PH=9.18緩沖溶液中，儀器顯示實測的mv值讀數穩(wěn)定后按確認；標定結束儀器顯示“測量”進入測量狀態(tài).a） 原油雜質含量測定法試驗步驟1.打開水浴電源,用錐形瓶量取250ml溶劑油,在水浴中加熱至70~8O°C.向100ml—只清潔離心管中加入70~8OC溶劑油25ml,再倒入混合均勻的原油25ml,然后在加入熔劑油50ml至滿刻度?蓋上軟木塞充分搖動，混合均勻后，放置在水浴里,在水浴中保持2分鐘?同時作平行樣.取出離心管,擦去外部水分，塞緊瓶塞，將離心管放入離心機中，將離心機電源接通，將轉速控制約1000轉/分，保持5分鐘.從離心機中取出離心試管，讀出雜質含量體積ml數,讀準至0?2ml（如果固液介面不能看清,倒出上部油樣，加入溶劑油重新?lián)u勻分離）.5?如發(fā)現沉降物有傾斜面,則輕輕搖動試管使之水平，然后在放水浴中，停留1~2分鐘后取出讀出讀數.計算1、 V（雜）=4XV讀數精密度1?同一操作者連續(xù)測定兩個結果之差不應超過0.2%.不同操作者在不同試驗室報出的兩個結果之

差不應超過0.3%.注意事項取樣要均勻并迅速倒樣;量取試樣要精確；離心管擺放對稱.石油產品殘?zhí)繙y定法—、試驗步驟將細沙在520度高溫爐中灼燒四小時,然后裝入殘?zhí)繙y定儀裝坩堝的空穴中5—6毫升.I=j

[==l將清潔的瓷坩堝放在800±20度的高溫爐中煅燒1小時取出,在空氣中放置1—2分鐘后移入干燥器中冷卻,40分鐘，稱取坩堝重量.新坩堝第一次煅燒時間要超過2小時，冷卻稱重后，在高溫爐中煅燒1小時冷卻稱重直至兩次連續(xù)稱量間的差數不大于0.0004g.I=j

[==l稱取脫水后搖勻的油樣（渣油稱0.7—1.0g;重質燃料油稱1.5—2.0g）入已經稱量過的坩堝中,將盛有樣品的坩堝用鉗子放入爐溫為520度的電爐空穴中,立即蓋上坩堝蓋,切勿使坩堝及蓋偏斜靠壁,未用空穴用鋼

浴蓋蓋嚴Ill當坩堝蓋的毛細管蒸氣逸出時立即引火點燃蒸氣,燃燒結束后用空穴的蓋子蓋住空穴.將爐溫維持520±5°C煅燒試樣.從樣品加熱到煅燒結束共需用30分鐘.Ill煅燒結束后,打開鋼浴蓋和坩堝蓋，取出坩堝，在空氣中放1一2分鐘,移入干燥器中冷40分鐘后稱重.&1.2&1.2、1式中m為殘留物的質量m為試樣重量i測硫步驟1.通電壓、先打開爐子預熱，再打開庫倫儀的開關，最后打開電腦運行程序。1.安裝反應池：⑴：裝電解液⑵：趕氣泡⑶：放液體至液面離鐵片1cm處⑷：用蒸餾水沖洗參比電極⑸:拔掉參比電極的橡膠塞⑹：安裝參比電極放好反應池后，打開攪拌器，讓旋渦放在中心處。讓900C的爐內空氣吹反應

池10分鐘夾夾子：信號線的紅夾子夾參比電極，黑夾子夾反應電極電源線的紅夾子夾反應電極，黑夾子夾下面的電極調基線：讓基線為正，調節(jié)平衡狀態(tài)平衡?？?r.rt—\iqEt做標樣調轉化率轉化率調好后做樣品，調固樣狀態(tài)?；鶚右胶庹`差在5%以內取樣：稱容量瓶5ml，稱容量瓶+油樣，用甲苯定容到刻線計算油量：油樣/5000u1*注入量（6ul）=方舟內的油重9.7進樣前看基線與信號線的值（后面紅數為個位）進樣后使基線值回到進樣前的值再推樣。反應完全后，推出油樣，打開活塞等第二個方舟10.反應池內液當天做完的要倒掉。

10.反應池內液當天做完的要倒掉。a)b)汽油餾程測定檢查所有儀器是否完好,選用38mm石棉墊.2.管.3.用無絨棉布纏在鐵絲上拖凈冷凝控制冷浴溫度0?l°c.4.量取試樣100ml,倒入蒸餾燒瓶中.5.安裝儀器,燒瓶支管插入冷卻管深度25?50mm?冷卻管插11.入量筒深度M25mm不能低于標線,溫度計與燒瓶的軸心線12.相重合,溫度計水銀球上邊緣和支管內壁底部最高點相平加熱控制，出餾時間5?10分鐘,餾出速度4?5ml/min,2013? ?25滴/10秒，蒸餾至95ml至終餾點，時間3?5分鐘.量筒要用濕布密封.記錄：初餾點、10%、50%、90%、干點溫度.

9.次調整9.次調整殘留液為5ml時,作加熱最后一平行誤差:初餾點4C,中間餾水和干度是2°C和1ml1.殘留物是1.殘留物是0?2ml?2、 原油餾程測定14. 1.初餾點 200°C餾出體積250°C餾出體積300C餾出體積350°C餾出體積停止加熱5分鐘后總體積或按標準，稱取相當于80ml原油.冷凝器溫度15?20C，蒸餾溫度高于200C提高其溫度使蒸餾T=250°C時，冷凝器為50C,出餾時間15?20分鐘.W250°C>250°CW250°C>250°C餾速2?4ml/min餾速4?5ml/min柴油餾程測定石棉墊直徑50mm.冷凝器溫度0?60C(50±°C)?

3?15min)3?15min)4.5.%餾出溫度.切面對齊.15.7.%1、出餾時間10?15min?（5記錄：初餾點、50%、90%、95讀取溫度時視線與溫度計上邊緣其余按汽油餾程.讀取溫度時視線與溫度計上邊緣記錄百分數精確至0.5%或0?1溫度計0?5°C或0?1°C50%不能大于300C三、90%不能大于355C三、95%不能大于365C允許誤差初餾點:4C干點和中間餾分是2°C和1ml1、8.16.171、8.16.17?殘留物是0?2ml油漿和溶劑油加熱到70—80度先向離心試管加入熱溶劑油25ml,再加入激烈振動混合均勻的油漿25ml,然后再加入50ml熱溶劑油,加塞搖動,混勻后放置水浴上,保持1—3分鐘.取出離心管擦去外部水,立即放入離心機中,接通電源,700—800轉/分,保持2分鐘.從離心機中取出試管,放入70—80度水浴中2分鐘取出后讀出催化劑的沉降體積數,讀準到0.02ml.沉降物傾斜可輕搖試管使之水平，再放水浴中1—2分鐘后讀數.根據讀數，由表查出油漿中催化劑的含量.此項分析的關鍵是取樣,取樣一定要均勻,并要迅速倒樣.COD分析操作規(guī)程1?波長：610nm;30mm比色皿；03號曲線COD分析方法3?，打開比色計開關預熱.打開消解儀開關,讓消解儀開始加熱.5?（空白樣移取蒸餾水2.5ml置入反應管中,加入D試劑0.7ml再加入E試劑4.8ml,搖勻）.20.移取水樣2.5ml置于反應管中,加入D試劑0.7ml再加入E試劑4.8ml,搖勻,放入已加熱至165度的消解器中按10分鐘鍵消解10分鐘.待蜂鳴器響，依次取出反應管放入冷卻架中空冷2分鐘后，依次分別移入蒸餾水2?5ml,搖勻后放入冷卻架的后排水冷槽中（已加入自來水）冷至室溫.將反應管中的液體依次倒入比色皿中放入比色槽中，裝空白樣的比色皿靠近操作者，選3號曲線,波長610nm,閉合上蓋,顯示C=****mg/L,T=****,A=***,Kn=3,Kv=1505.按〔空白〕鍵，顯示C=0.000mg/L,T=100,A=0.000打開上蓋，屏幕顯示C=****mg/L,A=****,T=****999910. 閉上蓋,拉動拉桿,依次對樣品進行測定測定結果直接顯示.

1.氨氮測定1?波長：420nm;10mm比色皿；08號曲線氨氮分析操作法3?移取水樣10.0ml置于反應管中，加入N31￥1試劑1.0ml再加入N2試劑1?0ml,加蓋搖勻，靜置10分鐘?檢測水樣的同時，做空 白1￥1試驗（移取蒸餾水10ml置入反應管中，其余操作步驟同樣品測定）.儀器蓋閉合,打開比色計開關預熱5??將反應管中的液體依次倒入10mm比色皿中放入比色槽中，裝空白樣的比色皿靠近操作者，選8號曲線，波長420nm，閉合上蓋.顯示C=****mg/L，T=****，A=***，（Kn=8，Kv=5?7?）按〔空白）鍵，顯示C=0?000mg/L,T=100?A=0.000打開上蓋，屏幕顯示C=****mg/L，A=****，T=****按置零鍵，屏幕顯示C=9999mg/L，T=0.0，A=9999閉上蓋，拉動拉桿，依次對樣品進行測定.測定結果直接顯示.煤分析操作規(guī)程一、水分的測定：儀器設備：鼓風干燥箱、玻璃稱量瓶、干燥器、分析天平。二、試驗步驟：在預先干燥和以稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于0?21、iiiii的一般分析試驗煤樣（1土0?1）g,稱準至0?0002g,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并以加熱到（105?110）°C的干燥箱中。煙煤干燥1?5h,褐煤和無煙煤干燥2h.在稱量瓶放入干燥箱前10分鐘開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣15次為準。3、 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后稱4、 進行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.0010g或質量增加時為止。在后一種情況下，釆用質量增加前一次的質量為計算依據。當水分小于2.00%時，不必進行檢查性干燥。4.結果的計算：（皮重+樣重-燃燒后的重量）十樣重X1002、i=j

i==i■--■|==|I三」

i==iI三」

i==i=1三、灰分的測定：儀器設備：馬弗爐、灰皿、干燥器、分析天平、四、 試驗步驟：Illi1、 在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2I的一般分析試驗煤樣（1土0.1）g,稱準至0.0002g,均勻的攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。IlliIII2、 將灰皿送入爐溫不超過100°C的馬弗爐恒溫區(qū)中，關上爐門并使爐門留有15I左右的縫隙。在不少于30分鐘的時間內將爐溫緩慢升至500C,并在此溫度下保持30分鐘。繼續(xù)升溫到（815±10）°C,并在此溫度下灼燒1小時。III3、 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板上，在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥中冷卻至室溫（約20分鐘）后稱量。4、 進行檢查性灼燒，溫度為（815±10）C，每次20分鐘，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過克為止。以最后一次灼燒的質量為計算依據?；曳中∮?5.00%時,不必進行檢查性灼燒5、 結果計算：（燃燒后的重量-皮重三樣重）X100五、 三、揮發(fā)份測定：儀器設備：揮發(fā)份坩堝、馬弗爐、坩堝架、干燥器、分析天平、六、試驗步驟：1、 在預先于900°C溫度下灼燒至質量恒定的1111帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2皿的一般分析試驗煤樣(1±0.l)g,稱準至0.0002g,然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。11112、 將馬弗爐預先加熱至920C左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關上爐門并計時，準確加熱7分鐘。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3分鐘內恢復至(900±10)C，此后保持在(900土10)C，否則此次實驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。3從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20分鐘)

后稱量。結果的計算：（皮重+樣重-燃燒后的重量十樣重X10025.硫的測定法25.硫的測定法：試驗步驟1、 接通電源打開開關：燃燒爐升溫，當升到90O°C—1OOO°C時，打開凈化裝置電源開關，2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250毫升蒸餾水中，加10毫升冰醋酸，攪拌均勻即可。3、 加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，將電解液加入電解池。4、 開動攪拌器：緩慢調節(jié)攪拌調節(jié)旋鈕置適當速度。攪拌速度稍快些好,500轉/min以上,不能調的過快，過快會失步，當遇到失步時,應將攪拌調節(jié)旋鈕調至最小，等電機停轉后，重新調節(jié)。然后先作1—2個廢樣，待電解液達到平衡后先做一個標本樣，如測試結果在不確定度范圍內，即可做實驗煤樣。5、 在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內試樣混和均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果精確和準確的關鍵。6、 在瓷舟上稱取50±0.2毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入試樣重量（三位數），按啟動鍵，試樣經燃燒后，庫侖滴定自動進行。待石英舟返回原位，打印出結果實驗完畢。7、7、26.五、量熱儀的測量方法：接通電源開機后，液晶窗口顯示提示您按任意鍵進入系統(tǒng)。這時，系統(tǒng)會顯示操作菜單，按下鍵選擇相應的項目。執(zhí)行相應的操作。選擇【發(fā)熱量測定】項，按下“?”鍵，進入熱容量測試界面，把相應的數字一并輸入，按開始鍵即開始運作。試驗結束后，報警聲響，并打印結果。內水的測定法：一、 試驗步驟：二、 在預先干燥和以稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1土0.1）g,稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中。三、 2、放入干燥箱，烘至40分鐘后，取出稱量瓶立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后稱重。四、 3、然后計算結果：（皮重+樣重-燃燒后重量）十樣重X100顎式破碎機的用法：1、使用前，在所有注油杯處I=j

l==l五、 ，注入適量黃油，注意檢查各緊固件有無松動，在空載運轉正常后，才開始給料。I=j

l==l六、 2、在使用時，啟動電動機，將直徑不大于60mm的煤塊或其他物料適量投入兩顎板空間，根據所需力度的大小，正反調整