掃描電子顯微鏡1

掃描電子顯微鏡1第1頁(yè)/共53頁(yè)1.概述掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope--SEM)是通過(guò)細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描激發(fā)出的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的顯微分析技術(shù)。SEM成像原理與TEM不同，不用電磁透鏡放大成像；新式SEM的二次電子分辨率已達(dá)1nm以下，放大倍數(shù)可從數(shù)倍原位放大到30萬(wàn)倍；景深大，可用于顯微斷口分析，不用復(fù)制樣品；樣品室大，可安裝更多的探測(cè)器，因此，與其它儀器結(jié)合，可同位進(jìn)行多種分析，包括形貌、微區(qū)成分、晶體結(jié)構(gòu)。第2頁(yè)/共53頁(yè)第3頁(yè)/共53頁(yè)SED二次電子探測(cè)器in-lensSED靜電透鏡裝置BSED背散射電子探測(cè)器EDX能譜儀EBSD電子背散射衍射儀FIB聚焦離子束GIS氣體注入系統(tǒng)STED受激發(fā)射損耗探測(cè)器第4頁(yè)/共53頁(yè)2.電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)樣品在電子束的轟擊下，會(huì)產(chǎn)生各種信號(hào)。背散射電子二次電子吸收電子透射電子特征X射線(xiàn)俄歇電子第5頁(yè)/共53頁(yè)各種信號(hào)的作用深度

從圖中可以看出，俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm，二次電子小于10nm。

第6頁(yè)/共53頁(yè)背散射電子背散射電子是指被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來(lái)的一部分入射電子。用BSE表示。背散射電子的強(qiáng)度與試樣的原子序數(shù)Z有密切關(guān)系。背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加。用作形貌分析、成分分析(原子序數(shù)襯度)(襯度：像面上相鄰部分間的黑白對(duì)比度或顏色差)以及結(jié)構(gòu)分析(電子通道花樣)。第7頁(yè)/共53頁(yè)背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度I與原子序數(shù)Z的關(guān)系為Z為原子序數(shù)，C為百分含量(Wt%)。

背散射電子第8頁(yè)/共53頁(yè)背散射電子探頭采集的成分像(a)和形貌像(b)第9頁(yè)/共53頁(yè)二次電子在入射電子作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的樣品原子的核外電子。用SE表示。是從表面5-10nm層內(nèi)發(fā)射出來(lái)的，能量0-50eV。二次電子對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能非常有效地顯示試樣表面的微觀形貌。二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不如背散射電子那么明顯。不能進(jìn)行成分分析。第10頁(yè)/共53頁(yè)入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子(價(jià)帶或?qū)щ娮?電離所產(chǎn)生的電子，稱(chēng)為二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱(chēng)為二次電子。二次電子僅在樣品表面5nm－10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。

第11頁(yè)/共53頁(yè)(a)陶瓷燒結(jié)體的表面圖像(b)多孔硅的剖面圖二次電子像第12頁(yè)/共53頁(yè)背散射電子與二次電子

的信號(hào)強(qiáng)度與Z的關(guān)系二次電子信號(hào)在原序數(shù)Z>20后，其信號(hào)強(qiáng)度隨Z變化很小。用背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品的拋光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點(diǎn)。第13頁(yè)/共53頁(yè)SE和BSE的成像比較錫鉛鍍層的表面圖像(a)二次電子圖像(b)背散射電子圖像第14頁(yè)/共53頁(yè)SE和BSE的成像比較SEBSE第15頁(yè)/共53頁(yè)低電壓和高電壓的成像比較-1(BSE)2KV10KV第16頁(yè)/共53頁(yè)低電壓和高電壓的成像比較-2(SE)1KV5KV20KV第17頁(yè)/共53頁(yè)低電壓和高電壓的成像比較-3(SE)10KV1KV第18頁(yè)/共53頁(yè)束斑大小對(duì)成像的影響(SE)SPOT2SPOT5第19頁(yè)/共53頁(yè)吸收電子入射電子中一部分與試樣作用后能量損失殆盡，不能再逸出表面，這部分就是吸收電子。用AE表示。若樣品足夠厚，透射電子流IT=0，則有IA=I0-(IB+IS)(I0—入射電子流)換言之：吸收電子信號(hào)調(diào)制成圖像的襯度恰好和背散射電子及二次電子信號(hào)調(diào)制的圖像襯度相反。吸收電子的襯度與背散射電子的襯度互補(bǔ)。入射電子束射入一個(gè)多元素樣品中時(shí)，因SE產(chǎn)額與原子序數(shù)基本無(wú)關(guān)，則背散射電子較多的部位(Z較大)其吸收電子的數(shù)量就減少，反之亦然；吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。第20頁(yè)/共53頁(yè)透射電子如樣品足夠薄，則會(huì)有一部分入射電子穿過(guò)樣品而形成透射電子。用TE表示透射電子。這種透射電子是由直徑很小(<10nm)的高能電子束照射薄的樣品時(shí)產(chǎn)生的，因此，透射電子信號(hào)是由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定的?？衫锰卣髂芰繐p失ΔE配合電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成分分析，即電子能量損失譜

(ElectronEnergyLossSpectroscopy,EELS)。第21頁(yè)/共53頁(yè)特征X射線(xiàn)

指原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和特征波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。根據(jù)莫塞萊定律，λ=1/(z-σ)2，可進(jìn)行成分分析。

λ:吸收限，即吸收體結(jié)合能對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)

z:原子序數(shù)

σ:殼層的屏蔽系數(shù)

(音sigma)特征X射線(xiàn)一般在試樣的500nm-5μm范圍內(nèi)發(fā)出。第22頁(yè)/共53頁(yè)特征X射線(xiàn)能級(jí)圖第23頁(yè)/共53頁(yè)俄歇電子在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線(xiàn)過(guò)程中，如果釋放出來(lái)的能量并不以X射線(xiàn)的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去，這個(gè)被電離出來(lái)的電子稱(chēng)為俄歇電子。俄歇電子的能量很低，一般為50-1500eV。只有在距離表層1nm左右范圍內(nèi)(即幾個(gè)原子層厚度)逸出的俄歇電子才具備特征能量，因此俄歇電子特別適用做表層成分分析。

第24頁(yè)/共53頁(yè)光電子俄歇電子俄歇電子俄歇電子特別適用做表層成分分析。

第25頁(yè)/共53頁(yè)其它此外，樣品中還會(huì)產(chǎn)生如陰極熒光、電子束感生效應(yīng)等信號(hào)，經(jīng)過(guò)調(diào)制也可用于專(zhuān)門(mén)的分析。產(chǎn)生陰極熒光的示意圖第26頁(yè)/共53頁(yè)3.掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理SEM是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理及圖像顯示和紀(jì)錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三部組成。第27頁(yè)/共53頁(yè)SEM是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理及圖像顯示和紀(jì)錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三部組成。第28頁(yè)/共53頁(yè)掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)第29頁(yè)/共53頁(yè)第30頁(yè)/共53頁(yè)3.1電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)：包括電子槍、電磁透鏡、掃描線(xiàn)圈和樣品室。第31頁(yè)/共53頁(yè)電子槍第32頁(yè)/共53頁(yè)SEM中的電子槍與TEM中的相似，但加速電壓比TEM低SEM中束斑越小，即成像單元越小，相應(yīng)的分辨率就愈高。熱陰極電子槍束斑可達(dá)6nm六硼化鑭和場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)吒?/p>

3.1.1電子槍第33頁(yè)/共53頁(yè)3.1.2電磁透鏡功能：聚焦電子束，使束斑直徑從50um匯聚到數(shù)個(gè)nm。一般通過(guò)三級(jí)透鏡來(lái)完成。前二者是強(qiáng)透鏡，可把電子束光斑縮小，第三個(gè)是弱透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距，習(xí)慣于叫物鏡，其目的在于使樣品和透鏡之間留有一定空間以裝入各種信號(hào)探測(cè)器。第34頁(yè)/共53頁(yè)3.1.3掃描線(xiàn)圈其作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作嚴(yán)格同步，因?yàn)樗鼈兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。第35頁(yè)/共53頁(yè)3.1.4樣品室功能：放置樣品，安裝信號(hào)探測(cè)器；各種信號(hào)的收集和相應(yīng)的探測(cè)器的位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)本身是復(fù)雜而精密的組件，能進(jìn)行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)等運(yùn)動(dòng)。新式電鏡的樣品室是個(gè)微型試驗(yàn)室，帶有各種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)。(拉伸、疲勞)第36頁(yè)/共53頁(yè)第37頁(yè)/共53頁(yè)3.2信號(hào)收集處理和圖像顯示記錄系統(tǒng)二次電子，背散射電子，透鏡電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器檢測(cè)。原理：信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后產(chǎn)生可見(jiàn)光。可見(jiàn)光信號(hào)通過(guò)光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)過(guò)視頻放大后就成為調(diào)制信號(hào)。第38頁(yè)/共53頁(yè)信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成第39頁(yè)/共53頁(yè)3.3真空系統(tǒng)

為保證掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對(duì)鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。一般為10-4-10-5mmHg。第40頁(yè)/共53頁(yè)典型機(jī)型HITACHI公司的X-650FEI公司的SIRION200JEOL公司的JSM-5600LV第41頁(yè)/共53頁(yè)JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡第42頁(yè)/共53頁(yè)第43頁(yè)/共53頁(yè)第44頁(yè)/共53頁(yè)第45頁(yè)/共53頁(yè)第46頁(yè)/共53頁(yè)SEM樣品制備

對(duì)導(dǎo)電性材料來(lái)說(shuō)，除了幾何尺寸和重量外幾乎沒(méi)有任何要求，尺寸和重量對(duì)不同型號(hào)的掃描電鏡的樣品室也有不同的要求。對(duì)于導(dǎo)電性較差或絕緣的樣品若采用常規(guī)掃描電鏡來(lái)觀察，則必須通過(guò)噴鍍金、銀等重金屬或碳真空蒸鍍等手段進(jìn)行導(dǎo)電性處理。所有的樣品均必須無(wú)油污，無(wú)腐蝕等，以避免對(duì)鏡筒和探測(cè)器的污染。第47頁(yè)/共53頁(yè)樣品是否導(dǎo)電對(duì)成像的影響Non-conductivesiliconnitrideChargingNocharging第48頁(yè)/共53頁(yè)掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡(jiǎn)單，對(duì)金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。對(duì)于非導(dǎo)電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次