分析化學(xué)預(yù)習(xí)報(bào)告

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試驗(yàn)一分析天平稱量練習(xí)

一、試驗(yàn)預(yù)習(xí)要點(diǎn)

閱讀試驗(yàn)教材中有關(guān)分析天平和稱量練習(xí)試驗(yàn)的內(nèi)容，重點(diǎn)是“稱量方法〞?！綦娮犹炱剑簶?gòu)造原理、使用方法。

◆稱量方法：直接稱量法、指定質(zhì)量稱量法和差減稱量法。(重點(diǎn)是差減法)

(1)直接稱量法～一般指直接將待稱物置于稱盤或容器稱出質(zhì)量的稱量方法。此法僅適于稱量清白枯燥的不易潮解或升華的非粉狀固體物品，如小燒杯、表面皿、坩堝、珠寶等。此法要求零點(diǎn)為0.0000g。

(2)指定質(zhì)量稱量法～稱取某一指定質(zhì)量的試劑或試樣的稱量方法。此法的操作速度慢，耗時(shí)較多，僅適用于稱取不易吸潮、在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定的小顆粒樣品，如重鉻酸鉀、礦樣等。操作步驟：將表面皿置于天平盤上(顯示皿重)，清零去皮重，用樣品鏟將試樣漸漸加到表皿中央，參與的試樣差不多(差10mg左右)時(shí)，用食指輕輕彈擊樣品鏟柄，使試樣漸漸地抖落到表皿中，直到天平顯示的讀數(shù)為指定的質(zhì)量數(shù)(如0.5000g)為止。

(3)差減稱量法(減量法)～由兩次稱量之差得到試樣質(zhì)量的稱量方法。減量法可用于稱取稱量過程中易吸潮、易氧化或與二氧化碳反應(yīng)等的小顆粒樣品，如碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀等。稱量步驟：參與適量試樣(約為每份試樣量的整數(shù)倍)于清白枯燥的稱量瓶中(蓋好)，稱出其質(zhì)量ml，然后敲出一定量的試樣(于盛器)后，再稱出其質(zhì)量m2。前后兩次質(zhì)量之差就是試樣的質(zhì)量。減量法可連續(xù)稱取多份試樣，其中第一份試樣重ms1=ml－m2，其次份試樣重ms2=m2－m3。

◆稱瓶轉(zhuǎn)樣操作：左手拿紙條套住稱量瓶并移至接受容器上方，右手拿小紙片夾住瓶蓋，向下稍傾稱瓶口，用瓶蓋輕輕敲擊瓶口右上(內(nèi))緣，使樣品漸漸落入容器中。估計(jì)敲出的樣品差不多時(shí)，邊輕敲瓶口，邊漸漸豎起稱量瓶，使粘附在瓶口的樣品全部落回稱量瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋?！糇⒁鈳c(diǎn)：

①開關(guān)天平門、取放物品等，動作須輕慢；

②用減量法稱取每份試樣，最好轉(zhuǎn)移1～2次就能完成(屢屢轉(zhuǎn)移，易引起試樣吸濕或損失)；③原始數(shù)據(jù)應(yīng)及時(shí)確鑿、規(guī)范記錄在專用本上；

④試驗(yàn)用完天平，應(yīng)清掃、整理好天平(登記天平的使用狀況)，并請指導(dǎo)教師檢查、簽字。⑤稱量完畢，回收練習(xí)樣品(河砂)，試驗(yàn)器皿放回原處?！舫Ｒ妴栴}：

①直接用手拿稱量瓶(和蓋)，不正確敲出(轉(zhuǎn)移)樣品；②不能很好把握敲出樣品量；③不規(guī)范記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

二、思考問題

①天平的零點(diǎn)一定要是“0〞嗎？為什么？

②用分析天平稱量，應(yīng)讀準(zhǔn)至小數(shù)幾位？為什么？

③減量法稱量所得試樣的質(zhì)量往往不完全等于敲出試樣的質(zhì)量，為什么？

三、試驗(yàn)數(shù)據(jù)原始記錄

請?jiān)囼?yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。例如：減量法稱量數(shù)據(jù)

序號數(shù)據(jù)項(xiàng)目空坩堝的質(zhì)量m0/g(稱瓶+試樣)質(zhì)量m1/gm2/g(坩堝+試樣)質(zhì)量ma/gⅠ11.960521.523621.132512.3512Ⅱ10.828421.132520.773811.1874Ⅲ四、試驗(yàn)測試1

101.使用電子分析天平的一般步驟為()。

A、檢查天平→清掃天平→點(diǎn)擊開機(jī)→稱量試樣→關(guān)機(jī)→清掃天平→使用登記B、點(diǎn)擊開機(jī)→檢查天平→稱量試樣→清掃天平→使用登記→檢查天平→關(guān)機(jī)C、檢查天平→點(diǎn)擊開機(jī)→清掃天平→稱量試樣→清掃天平→關(guān)機(jī)→使用登記D、清掃天平→點(diǎn)擊開機(jī)→使用登記→稱量試樣→檢查天平→清掃天平→關(guān)機(jī)102.以下說法中，正確的是()。

A、稱量過程不能隨意把稱量瓶放在托盤上或桌面上B、稱量完畢不必清掃天平C、轉(zhuǎn)移試樣時(shí)，要用筆桿敲擊瓶口右上(內(nèi))緣D、試樣溫度應(yīng)高于室內(nèi)溫度103.分析天平的稱量讀數(shù)能確切到()克。

A、0.001%B、0.01%C、0.1%D、1%104.差減稱量法的優(yōu)點(diǎn)是適合稱量()。

A、不易潮解物質(zhì)B、有毒物質(zhì)C、多份易潮解的樣品D、不易揮發(fā)物質(zhì)105.關(guān)于減量法的以下說法中，不正確的是()。

A、稱量時(shí)，稱瓶可用紙條夾取或用專用稱量手套拿取B、稱量時(shí)，稱出物的質(zhì)量超過所需范圍太多，應(yīng)重稱C、稱量時(shí)盛稱量物的稱量瓶要用去離子水洗凈并烘干D、稱量時(shí)，可用小藥匙從稱量瓶中取出樣品到盛樣器106.指定質(zhì)量稱量法中，稱量時(shí)()。

A、不能將盛樣器直接放在天平盤上稱量B、可反復(fù)屢屢用小藥匙取出、參與樣品C、所示數(shù)值必需與要求稱量值完全一致D、可在天平開啟的狀況下緩慢增加樣品107.分析天平稱量的讀數(shù)誤差(不確定度)為±0.0001g。用減量法稱量時(shí)，若零點(diǎn)讀數(shù)為0.0001g，

稱量時(shí)讀數(shù)為22.6548g，敲出部分樣品后讀數(shù)為22.2536g，則敲出樣品的質(zhì)量為()克。A、0.4011±0.0001B、0.4011±0.0002C、0.4012±0.0002D、0.4011

試驗(yàn)二滴定分析基本操作練習(xí)

一、試驗(yàn)預(yù)習(xí)要點(diǎn)

閱讀試驗(yàn)教材中有關(guān)滴定的內(nèi)容，重點(diǎn)“滴定管、移液管〞使用方法和“滴定本卷須知〞?！舻味ü?/p>

管的處理：查漏與處理、(洗液洗)水沖洗、去離子水漂洗

滴前準(zhǔn)備：待裝液潤洗、裝液、排氣泡、調(diào)零、除尖嘴外液滴、初讀數(shù)滴定操作：酸堿管操作、滴速控制、搖瓶、半滴參與、終讀數(shù)◆移液管

管的準(zhǔn)備：(洗液洗)水沖洗、去離子水漂洗移液操作：操作液潤洗、吸液、調(diào)液、放液◆錐形瓶

錐瓶操作：順時(shí)向微動手腕旋搖錐瓶，速度適當(dāng)，瓶口不碰滴定管尖嘴。◆注意幾點(diǎn)：

①試驗(yàn)臺面整齊，站立端正，操作自然；②移液管取放溶液時(shí)，尖部緊貼盛器內(nèi)壁；③不允許將溶液通過燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入滴定管；

④滴定時(shí)兩手協(xié)同，左手正確控住滴定管，右手指腕順向微動旋搖錐瓶，邊滴邊搖，速度適當(dāng)，瓶口不碰滴定管尖嘴。

⑤注意觀測液滴落點(diǎn)周邊顏色的變化，鄰近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)一滴一滴地、甚至半滴半滴地參與溶液。⑥列表規(guī)范記錄、及時(shí)確鑿記錄試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)?！舫Ｒ妴栴}：

①拇指按移液管管口，放溶液時(shí)尖部懸空不緊貼盛器內(nèi)壁；②不會排除酸管或堿管氣泡；

③右手操作滴定管，不會控制滴定管，滴定時(shí)兩手不協(xié)同，瓶口碰滴定管尖嘴；④不會控制滴定速度，滴定速度太快，不會判斷和控制終點(diǎn)(易過量)；⑤讀數(shù)時(shí)未取下滴定管，不會讀數(shù)(有效數(shù)字)。

二、思考問題

①玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是什么？

②移液管、滴定管進(jìn)行移液、裝液前須用操作液潤洗2～3次，錐形瓶也須用操作液潤洗嗎？為什么？

③常用的移液管、滴定管應(yīng)讀準(zhǔn)至小數(shù)幾位？

④滴定前，須將滴定管下尖嘴內(nèi)的氣泡排去，為什么？

⑤作平行測定時(shí)，每次滴定都應(yīng)從滴定管的刻度“0.00或稍低位置〞開始，為什么？

⑥配制HCl溶液和NaOH溶液時(shí)，需要確鑿稱量和確鑿加水定容嗎？

⑦NaOH與HCl反應(yīng)生成NaCl和水，但為何用NaOH液滴定HCl液時(shí)使用酚酞指示劑，而用HCl液滴定NaOH液時(shí)使用甲基橙指示劑？兩者測得結(jié)果(VHCl/VNaOH)完全一樣嗎？為什么？

三、比較滴定數(shù)據(jù)原始記錄

請?jiān)囼?yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。例如：

表1酸滴定堿(甲基橙終點(diǎn))

序號項(xiàng)目VNaOH終讀數(shù)VNaOH初讀數(shù)VNaOH/mLVHCl終讀數(shù)VHCl初讀數(shù)VHCl/mLⅠ18.230.0218.2119.160.0019.16Ⅱ19.860.0019.8620.840.0020.84Ⅲ21.580.0021.5822.620.0422.58Ⅳ(此行輸入電腦)(此行輸入電腦)表2堿滴定酸(酚酞終點(diǎn))

序號項(xiàng)目VHCl/mLVNaOH終讀數(shù)VNaOH初讀數(shù)VNaOH/mLⅠ25.0023.870.0223.85Ⅱ25.0023.830.0023.83Ⅲ25.0023.810.0023.81Ⅳ(此行輸入電腦)四、試驗(yàn)測試2201.以下儀器中，用蒸餾水潤洗后，還需用操作溶液潤洗2～3次的是()。

A、用于滴定的錐形瓶B、滴定用的滴定管或移取試液的移液管C、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶D、量取試劑的量筒202.滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，應(yīng)()。

A、先讀初讀數(shù)，再趕氣泡B、先趕氣泡，再讀初讀數(shù)C、先滴定，再趕氣泡D、先讀終讀數(shù)，再趕氣泡

203.滴定前已趕氣泡，滴定完畢發(fā)現(xiàn)滴定管尖管內(nèi)有氣泡，則所測溶液體積()。

A、不受影響B(tài)、偏大C、偏小D、無法判斷偏小還是偏大204.每次滴定之前，滴定管要添加滴定劑到0刻度附近，是為了()。

A、0.00刻度的讀數(shù)比其他地方的讀數(shù)確鑿B、減少讀數(shù)次數(shù)，減少系統(tǒng)誤差C、減少滴定管刻度不夠均勻引起的體積誤差D、保證溶液在下次滴定時(shí)足夠205.進(jìn)行滴定時(shí)，操作正確的是()。

A、左手搖動錐瓶頸，右手控制滴定管B、滴定時(shí)眼睛盯住滴定管液面刻度變化C、滴定時(shí)左手可離開旋塞任溶液自流D、注意觀測液滴落點(diǎn)周邊溶液的顏色變化206.用25mL移液管移出溶液的體積應(yīng)記為()mL。

A、25B、25.0C、25.000D、25.00207.滴定管讀數(shù)允許的絕對誤差為±()mL。

A、0.01B、0.02C、0.03D、0.04208.關(guān)于滴定管的讀數(shù)，以下正確的是()。

A、滴定管只要在滴定架臺上夾得垂直，讀數(shù)時(shí)就不必取下B、讀數(shù)前要檢查管尖是否掛液珠，管尖內(nèi)是否有氣泡C、由于滴定管的分度值為0.01mL，所以其讀數(shù)應(yīng)讀到0.01mLD、讀數(shù)時(shí)一般讀取彎月面上緣，并使視線與該點(diǎn)在一個(gè)水平面上209.使用堿式滴定管進(jìn)行滴定的正確操作方法是()。

A、左手捏擠玻璃珠上方的乳膠管B、左手捏擠玻璃珠上半部的乳膠管C、右手捏玻擠璃珠下方的乳膠管D、右手捏擠玻璃珠上半部的乳膠管210.以下說法中，正確的是()。

A、滴定管屬有確鑿刻度的儀器，一般不能用毛刷來刷洗B、將標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管時(shí)，須用燒杯來轉(zhuǎn)移

C、用移液管吸取溶液時(shí)，應(yīng)將移液管浸于溶液中調(diào)理液面至刻度

D、移液管放液時(shí)，管尖應(yīng)懸空而不能靠于容器內(nèi)壁，且管尖中的液體都要吹到承接器中

試驗(yàn)三銨鹽中氮含量的測定

一、試驗(yàn)預(yù)習(xí)

堿溶液的標(biāo)定方法，用酸堿滴定法測定銨鹽中氮的原理和方法，分析天平、滴定管、容量瓶、移液管的基本操作，組分含量的計(jì)算方法。◆容量瓶

瓶的準(zhǔn)備：檢漏、(洗滌液洗)水沖洗、去離子水漂洗配液操作：溶解、定量移入、加水定容、搖勻◆常見問題：

①分析天平稱量、滴定管滴定、移液管的操作問題(見前述)；

②稱瓶不置于表皿上，亂擺亂放；沒有把握減量法稱量操作技巧，一次敲出樣品過多；③三份銨鹽試液同時(shí)加甲醛溶液；④滴定過量；

⑤未規(guī)范列表，未及時(shí)確鑿記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

◆試驗(yàn)原理

銨鹽氮含量常用甲醛法(酸堿滴定法)測定：4NH4+6HCHO＝(CH2)6N4H+3H+6H2O反應(yīng)生成的H+和質(zhì)子化六次甲基四胺(Ka＝7.1×10－6)可用堿標(biāo)液滴定(指示劑？)。

甲醛中常含微量酸，應(yīng)事先中和：以酚酞為指示劑，滴加NaOH溶液至甲醛溶液呈微紅色。銨鹽中含有游離酸時(shí)，應(yīng)作空白試驗(yàn)扣除之：以甲基紅為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銨鹽溶液至黃色，消耗NaOH溶液的用量扣除之。

測定所用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液常用鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)物質(zhì)，式量MB為204.2)標(biāo)定：

CNaOH?+

+

+

COOK

+NaOH=

COOH

m基M基3COOK

+H2O

COONa

-1

VNaOH?10(mol·L)，wN?cNaOHVNaOHMmx?103N

二、思考問題

①基準(zhǔn)物應(yīng)符合的條件是什么？常用的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿能作為基準(zhǔn)物嗎？為什么？②用基準(zhǔn)物和比較滴定確定溶液的濃度時(shí)，哪種方法的確鑿度高？為什么？③為什么不能用NaOH標(biāo)液直接滴定銨鹽試液？測定氮含量的方法主要有哪兩種？

三、試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

請?jiān)囼?yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。例如：

表1氫氧化鈉溶液的標(biāo)定

次數(shù)項(xiàng)目基準(zhǔn)物質(zhì)量m/gVNaOH終讀數(shù)VNaOH初讀數(shù)VNaOH/mLⅠ0.443721.180.0021.18Ⅱ0.464722.230.0322.20

表2銨鹽試樣的測定

次數(shù)項(xiàng)目銨鹽樣總量m/V試液體積V/mLVNaOH終讀數(shù)VNaOH初讀數(shù)VNaOH/mL25.0021.410.0021.41ⅠⅡⅢⅣⅢ0.450221.410.0021.41Ⅳ(此行輸入電腦)(此行輸入電腦)1.5314g/250.0mL(此行質(zhì)量輸入電腦)25.0021.360.0021.3625.0021.370.0021.37(此行輸入電腦)

◆減量法稱量技巧：例如(稱取0.4～0.5g基準(zhǔn)物)

用紙條套取稱瓶→→參與三份小樣基準(zhǔn)物的總量約1.5克(蓋好塞蓋)→確鑿稱量→敲出約1/4基準(zhǔn)物于一錐瓶(敲出樣不夠則補(bǔ)敲)→確鑿稱出稱瓶(含樣品)質(zhì)量→再敲出余下基準(zhǔn)物的約1/3于其次個(gè)錐瓶中→再確鑿稱出稱瓶(含樣品)的質(zhì)量。同法稱取第三份。

四、試驗(yàn)測試3

301.酸式滴定管不能裝堿性溶液，是由于()。

A、堿性溶液太滑膩，活塞處易漏液B、堿性溶液易腐蝕玻璃活塞C、堿性溶液大多是氧化性溶液D、堿性溶液大多是還原性溶液302.滴定管未趕氣泡就讀取了初讀數(shù)，滴定后氣泡消失，則所測得的溶液體積()。

A、無問題B、偏小C、偏大D、可能偏大，也可能偏小

303.滴定管終點(diǎn)讀數(shù)讀完畢后，發(fā)現(xiàn)管尖還掛著半滴液滴，則所測得的溶液體積()。

A、偏大B、偏小C、無問題D、可能偏大，也可能偏小304.25mL滴定管的分度值是()mL。

A、1B、0.1C、0.01D、0.5

305.欲取50mL待測液進(jìn)行滴定，要求結(jié)果的相對誤差≤?0.1%，則宜選用的量器為()。

A、50mL量筒B、50mL移液管C、50mL燒杯D、50mL容量瓶

306.滴定管的讀數(shù)誤差(不確定度)為±0.01mL。以NaOH溶液滴定某酸液時(shí)，若初讀數(shù)為0.25，

終讀數(shù)為22.25，則滴定消耗NaOH溶液的確鑿體積為()mL。A、22B、22.0C、22.00±0.01D、22.00±0.02307.用容量瓶定容的正確的操作方法是將試樣()。

A、直接倒入容量瓶中溶解定容

B、置于小燒杯中，邊溶解邊轉(zhuǎn)移至容量瓶

C、置于小燒杯中，待大部分溶解后全部轉(zhuǎn)移至容量瓶D、置于小燒杯中，待完全溶解后再定量轉(zhuǎn)移至容量瓶308.以下儀器中，要用操作液潤洗的是()。

錐形瓶①、滴定管②、移液管③、容量瓶④、燒杯⑤

A、②③B、①②③④C、③④⑤D、①②③④⑤

309.稱取0.40g鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定0.1mol/L的NaOH溶液時(shí)，估計(jì)終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液的體

積為()mL左右。

A、10B、15C、20D、30

310.在測定銨鹽氮含量的試驗(yàn)中，計(jì)算氮含量的實(shí)際計(jì)算式(要求代入MN的數(shù)值)為

()。

試驗(yàn)四自來水總硬度的測定

一、試驗(yàn)預(yù)習(xí)要點(diǎn)

水的硬度常用表示法，測定水硬度的意義，標(biāo)定EDTA溶液、測定水硬度的原理和方法?！粼囼?yàn)原理

水的硬度是指水中二價(jià)及多價(jià)金屬離子含量的總和。水的硬度主要由水中Ca、Mg的多少而定，分總硬度和鈣鎂硬度兩種，其測定以配位滴定法最為簡便：

2+

2+

Ca2+M2+MYMYEBTEDTAEDTA

————→————→————→

Mg2+pH=10MgInMgInEBT

滴定滴定

酒紅

酒紅

純藍(lán)

水的硬度以CaCO3等含量(mg/L或mmol/L)表示，也常用德國硬度表示(1度相當(dāng)于每升水含10mgCaO)：

?CaCO3?(C?V)EDTA?MV樣?10?3CaCO3(mg·L)

-1

H自來水=

(C?V)EDTAV樣?10?3(mmol·L-1)

H自來水=

(C?V)EDTA?M10?V樣?10CaO?3(度)

測定所用的EDTA溶液，以基準(zhǔn)物CaCO3等標(biāo)定：

CEDTA?mCaCO3?1000MCaCO3?VEDTA(mol·L-1)或TCaO/EDTA?mCaCO3MMCaCO3CaO?VEDTA(g·mL-1)

◆注意幾點(diǎn)

①溶解基準(zhǔn)物CaCO3的操作，定量轉(zhuǎn)移和定容操作；②正確把握移液管的取放溶液操作；

③三份試液不能同時(shí)參與緩沖溶液再作滴定；

④滴定速度：不宜過快，特別是溶液開始有紫色出現(xiàn)時(shí)即要防備。

二、思考問題

①EDTA法滴定中，為什么使用Na2H2Y·2H2O而不直接用EDTA酸(H4Y)？②EDTA法中，為什么必需用緩沖溶液控制體系的酸度？

③測定含少量Fe3+的水樣硬度時(shí)，若不加掩蔽劑掩蔽之，會有什么后果？

④吸取自來水水樣時(shí)，移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？

三、試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

請?jiān)囼?yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。例如：

表1EDTA溶液的標(biāo)定序號項(xiàng)目CaCO3量m/VCa標(biāo)液V/mLVEDTA終讀數(shù)VEDTA初讀數(shù)VEDTA/mL

表2自來水總硬度的測定

序號項(xiàng)目V自來水ⅠⅡⅢⅣ0.2023g/250.0mL(此行質(zhì)量輸入電腦)25.0019.360.0019.3625.0019.260.0019.2625.0019.300.0019.30(此行輸入電腦)2+Ⅰ100.013.780.0013.78Ⅱ100.013.820.0013.82Ⅲ100.013.860.0313.83Ⅳ/mLVEDTA終讀數(shù)VEDTA初讀數(shù)VEDTA/mL(此行輸入電腦)四、試驗(yàn)測試4

401.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備以下條件的()。

組成與化學(xué)式相符①、有足夠高的純度②、有較小的摩爾質(zhì)量③穩(wěn)定④、易溶于水⑤、有較大的摩爾質(zhì)量⑥、性質(zhì)活潑⑦

A、①②③④B、①②④⑥C、①②③④⑤⑦D、②④⑤⑥⑦402.欲配1000mL0.01mol/L的EDTA溶液，適合的量器和存液容器為()。

A、量筒和容量瓶B、移液管和試劑瓶C、量筒和試劑瓶D、移液管和容量瓶403.測定自來水的總硬度時(shí)，所用指示劑為()。

A、K-B指示劑B、二甲酚橙C、鉻黑TD、鈣指示劑404.測定自來水的總硬度時(shí)，滴定終點(diǎn)的顏色應(yīng)為()。

A、藍(lán)色B、紅色C、橙色D、黃色405.關(guān)于水總硬度的說法中，正確的是()。

A、水硬度是指水的軟硬程度B、水硬度是指水中所有離子的總含量C、水硬度是指水中所有金屬離子的總含量

D、水的硬度是指水中二價(jià)及多價(jià)金屬離子的總含量

406.測定自來水的總硬度，以下說法中正確的是()。

A、裝自來水的錐形瓶要用自來水潤洗

B、滴定管洗凈后要用蒸餾水潤洗再用自來水潤洗C、自來水需定容后才能移取

D、移液管用自來水洗凈后可直接移取自來水

407.標(biāo)定用于測定自來水總硬度的EDTA溶液時(shí)，最適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)物是()。

A、ZnOB、MgSO4·7H2OC、CaCO3D、Zn408.測定自來水的總硬度時(shí)，參與NH3～NH4Cl溶液的作用是()。

A、作為配位劑B、控制溶液酸度，提高協(xié)同物穩(wěn)定性

C、作為掩蔽劑D、保持溶液的酸度基本不變和使鈣鎂離子都被確鑿滴定409.測定自來水的總硬度時(shí)，用來掩蔽Fe3+、Al3+等離子干擾的試劑是()。

A、鉻黑TB、三乙醇胺C、鹽酸D、EDTA

410.測定自來水總硬度的試驗(yàn)中，標(biāo)定EDTA溶液的實(shí)際計(jì)算式(代入有關(guān)常數(shù)的數(shù)值)為

()。

試驗(yàn)五過氧化氫含量的測定

一、試驗(yàn)預(yù)習(xí)要點(diǎn)

KMnO4溶液的配制、標(biāo)定和保存方法，自動催化反應(yīng)，測定H2O2含量的意義、KMnO4法測定原理和方法?！粼囼?yàn)原理

(過氧化氫應(yīng)用廣泛，常作消毒劑和殺菌劑、漂白劑、除Cl2等；植物體內(nèi)的過氧化氫酶能催化H2O2的分解反應(yīng)，利用此性質(zhì)可測量生理生化中過氧化氫酶的活性。)

過氧化氫的含量可用高錳酸鉀法測定：5H2O2+2MnO4-+6H+==2Mn2++5O2↑+8H2O上述反應(yīng)開始時(shí)速度較慢，但生成的Mn對反應(yīng)本身具有催化作用，使反應(yīng)逐漸加快而順利到達(dá)終點(diǎn)。反應(yīng)完全后，稍為過量的KMnO4就能使溶液呈淺紅色，依此可指示滴定終點(diǎn)。

測定所用的KMnO4標(biāo)液須用間接法配制和作適當(dāng)?shù)奶幚?，并以Na2C2O4等基準(zhǔn)物標(biāo)定：

2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O

cKMnO?2?mNa2C2O4?10VKMnONa2C2O432+

45M(mol/L)

4◆注意幾點(diǎn)

①正確把握分析天平、移液管、容量瓶、滴定管的基本操作技能；

②滴定管必需清洗清白，讀數(shù)時(shí)應(yīng)讀取液面刻度值(KMnO4液色深，彎月面不易看出)；③不要將過氧化氫和高錳酸鉀溶液灑在衣服和手上；

④標(biāo)定的條件控制：酸度(0.5～1mol/LH2SO4)、溫度(75~85℃)、滴定速度(慢→較快→慢)等。⑤高錳酸鉀液的配制：配制KMnO4液時(shí)必需加熱近沸，并保持微沸1h，然后放置2～3天，使各種還原性物質(zhì)完全氧化；配好的KMnO4液應(yīng)貯存在棕色瓶里，以免光對KMnO4催化分解。

(滴定開始時(shí)，先加1滴KMnO4溶液，旋搖錐形瓶使溶液褪色后，再加其次滴，隨著褪色加快，滴定速度可適當(dāng)加快。鄰近終點(diǎn)時(shí)，逐滴參與，至溶液呈微紅色并保持30s不褪色為止。)

二、思考問題

①KMnO4標(biāo)液可以直接配制而得嗎？為什么？

②用KMnO4法測定H2O2時(shí)，能否用HNO3、HCl或HAc控制體系的酸度？為什么？③標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，要按“慢→較快→慢〞的滴定速度進(jìn)行，為什么？④本測定中，為什么不另參與指示劑？

⑤滴定前往往往H2O2試液中參與MnSO4的目的是什么？

三、試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

請?jiān)囼?yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。例如：

KMnO4溶液的標(biāo)定和H2O2含量的測定原始數(shù)據(jù)記錄表序號項(xiàng)目基準(zhǔn)物質(zhì)量m/g標(biāo)定KMnO4終讀數(shù)KMnO4初讀數(shù)V(KMnO4)/mL試液體積V/V測定稀溶液V/mLKMnO4終讀數(shù)KMnO4初讀數(shù)V(KMnO4)/mL25.0018.100.0518.05Ⅰ0.139421.660.0021.66Ⅱ0.128819.950.0019.951.00mL/250.00mL25.0018.090.0018.0925.0018.040.0018.04(此行輸入電腦)Ⅲ0.148623.100.0323.07Ⅳ(此行輸入電腦)四、試驗(yàn)測試5

501.高錳酸鉀溶液應(yīng)裝入()。

A、酸式滴定管B、堿式滴定管C、酸式或堿式都可D、酸式或堿式都不可502.裝有高錳酸鉀溶液的滴定管，讀數(shù)時(shí)()。

A、讀取彎月面下緣，并使視線與該點(diǎn)處于同一水平面上B、讀取彎月面上緣，并使視線與該點(diǎn)處于同一水平面上C、讀取彎月面中間，并使視線與該點(diǎn)處于同一水平面上D、不必取下

503.標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)，若加熱的溫度超過90℃，則標(biāo)定結(jié)果()。

A、偏高B、偏低C、不受影響D、無法判斷

504.標(biāo)定高錳酸鉀溶液和測定H2O2含量時(shí)，量取15mLH2SO4溶液的適合的量器為()。

A、量筒B、滴定管C、移液管D、吸量管505.以下說法中，不正確的是()。

A、標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)，產(chǎn)生的錳離子能促使反應(yīng)加快進(jìn)行

B、配制高錳酸鉀溶液時(shí)，加熱煮沸是為了使水中的還原性物質(zhì)全部被高錳酸鉀氧化C、配制的高錳酸鉀溶液盛于棕色瓶中是因高錳酸鉀本身有顏色D、過濾所配制的高錳酸鉀溶液時(shí)，要用微孔玻璃漏斗506.高錳酸鉀法測定中，一般()指示劑。

A、使用酚酞B、不用C、不用另加D、使用鉻黑T507.高錳酸鉀法中，滴定的介質(zhì)條件一般為()。

A、強(qiáng)堿介質(zhì)B、弱堿介質(zhì)C、硫酸介質(zhì)D、鹽酸介質(zhì)508.常用于標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)物是()。

A、硫代硫酸鈉B、鄰苯二甲酸氫鉀C、硼砂D、二水草酸509.用草酸鈉基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀溶液的計(jì)算式為

()。510.在高錳酸鉀法測定雙氧水含量的試驗(yàn)中，計(jì)算雙氧水含量的實(shí)際計(jì)算式為

()。

試驗(yàn)六微量鐵的測定

一、試驗(yàn)預(yù)習(xí)要點(diǎn)

吸量管的規(guī)格和使用方法，分光光度計(jì)的原理和操作方法，吸光光度法測定鐵的原理及方法。◆試驗(yàn)原理

微量鐵的含量可用鄰二氮菲光度法測定：

[Fe(Phen)3]為橙紅色，?max＝510nm。此法靈敏度高(?510＝1.1×10)，且選擇性好。為了使測量有較高的靈敏度和確鑿度，通過做條件試驗(yàn)制作吸收曲線而選擇有色物的最大吸收波長?max作為測量波長。

根據(jù)光吸收定律A=?bc，通過測定有色溶液的吸光度，即可求得被測組分的濃度或含量。

2+

4

本試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，由回歸方程反估濃度或含量?！糇⒁鈳c(diǎn)

①規(guī)范操作吸量管；

②配制顯色液時(shí)參與試劑的順序，確鑿配制顯色液；

③光度計(jì)操作：輕蓋比色皿暗室蓋，比色皿透光面不要用濾紙用力擦拭，用后及時(shí)洗凈；④吸收曲線時(shí)，每次改變波長后，都要重新調(diào)理參比溶液的透光率為100%(吸光度為0)。⑤選定測量波長后，重新調(diào)理儀器再測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液的吸光度；⑥手工作圖和計(jì)算機(jī)作圖兩種方法所得Cx的區(qū)別。

二、思考問題

①顯色時(shí)，能否反過來參與各試劑？為什么？

②實(shí)際制作吸收曲線時(shí)，所測得的?max常與510nm有所區(qū)別，為什么？③為什么光度法中，一般均選用有色物質(zhì)的最大吸收波長?max作為測量波長？④吸光光度法中，參比溶液的作用是什么？

⑤吸光光度法中，如何選擇適合的酸度條件和顯色劑的用量？

三、試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄

請?jiān)囼?yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。例如：

表1吸收曲線數(shù)據(jù)表

?/nmA440?480490495500505510515520530?560表2測定數(shù)據(jù)表

序號試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液V/mL待測試液V/mL鹽酸羥胺V/mL鄰二氮菲V/mLNaAc液V/mLCFe/?g·(50mL)-1吸光度A

試驗(yàn)結(jié)果：試液的濃度CFe=Ⅵ號有色液的濃度Cx×稀釋倍數(shù)。

試液的濃度CFe=Ⅵ號有色液的Fe質(zhì)量/5.00(?g/mL)

Ⅰ0.001.02.05.00.000.000Ⅱ2.001.02.05.00.40Ⅲ4.001.02.05.00.80Ⅳ6.001.02.05.01.20Ⅴ8.001.02.05.01.60Ⅵ10.001.02.05.02.00Ⅶ5.001.02.05.0X

四、試驗(yàn)測試6

601.硫酸銅溶液浮現(xiàn)藍(lán)色是由于它吸收了白光中的()色光。

A、藍(lán)B、綠C、黃D、紫

602.分光光度法測定微量鐵時(shí)，一般最常選用的顯色劑為()。

A、鄰二氮菲B、磺基水楊酸C、硫氰酸鹽D、鹽酸羥胺603.722型分光光度計(jì)一般采用的光源為()。

A、碘鎢燈B、低壓氫燈C、氘燈D、氦燈604.有機(jī)顯色劑的優(yōu)點(diǎn)好多，以下()不是它的優(yōu)點(diǎn)。

A、反應(yīng)產(chǎn)物多為螯合物，穩(wěn)定性高B、反應(yīng)的選擇性高，可避免干擾反應(yīng)發(fā)生C、一般反應(yīng)產(chǎn)物的摩爾吸光系數(shù)大，故靈敏度高D、顯色劑的摩爾吸光系數(shù)大，有利于提高靈敏度605.關(guān)于分光光度計(jì)的使用說法中，不正確的是()。

A、比色皿要保持清潔，池壁上液滴應(yīng)用擦鏡紙擦干，不能用手拿透光玻璃面B、不同分光光度計(jì)的比色皿不能混用

C、調(diào)理光電管輸出的光電信號時(shí)，要開啟比色皿暗箱蓋D、暫不測定時(shí)，關(guān)閉遮蓋光路的匣門以保護(hù)光電管

606.用光度法測得某溶液吸光度為A0，若將此溶液的濃度增加一倍，則其吸光度為()。

A、2A0B、A0/2C、2lgA0D、lgA0/2607.在光度測量中，使用參比溶液的作用是()。

A、調(diào)理儀器透光率的零點(diǎn)B、吸收入射光中測定所不需要的光波

C、調(diào)理入射光的光強(qiáng)度D、消除溶劑和試劑等非測物對入射光吸收的影響608.光度法測定中，選擇參比溶液的原則是()。

A、若僅待測物有吸收，可選純?nèi)軇?/p>

B、若待測物、顯色劑等有吸收，可選不加待測液而其它試劑都加的空白溶液C、若待測物、顯色劑，緩沖劑等都有吸收，可選擇它們都加的空白溶液D、若待測液有吸收而其它試劑無吸收，則選不加試劑的待測液作參比609.分光光度法中，吸光度的讀數(shù)范圍宜為()。

A、0～0.2B、0.1～0.3C、0.3～10D、0.2～0.8610.以下狀況中，()不是標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離光吸收定律的原因。

A、使用了復(fù)合光B、使用了單色光

C、有色物濃度過大D、有色溶液中有電離、締合、互變異構(gòu)等現(xiàn)象

試驗(yàn)七HCl～NH4Cl混合酸的測定

(方案設(shè)計(jì)試驗(yàn))

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.通過具體樣品的分析方案設(shè)計(jì)和測定，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立分析問題和解決實(shí)際問題的能力。2.把握測定HCl～NH4Cl混合酸的原理和方法。

二、設(shè)計(jì)分析方案

◆基本要求

根據(jù)所學(xué)理論知識和技術(shù)，查閱文獻(xiàn)自擬出本選題的具體分析方案，并提交指導(dǎo)教師審閱?！舴桨竷?nèi)容

分析方案要求寫出以下內(nèi)容：

(1)簡要的測定原理(包括所選擇的分析方法、有關(guān)反應(yīng)式、計(jì)算公式等)。(2)測定所需的主要儀器和試劑(包括儀器規(guī)格、試劑等級或濃度)。

(3)測定的具體操作步驟(包括試樣和試劑的用量、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、試樣測定的具體過程、體系的變化)。

(4)分析結(jié)果的表示、計(jì)算公式、有關(guān)常數(shù)、數(shù)據(jù)記錄表等?！粼O(shè)計(jì)提醒

(1)HCl～NH4Cl混合液中組分HCl和NH4Cl的濃度各約0.1mol/L。

(2)HCl～NH4Cl混合液是酸堿體系，考慮能否采用酸堿滴定法或其它方法測定。(3)判斷能否直接滴定？能否分步滴定？不能，則考慮采取其他滴定方式。(4)滴定分析所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般為0.1mol/L(配位滴定為0.1mol/L)左右。(5)考慮試驗(yàn)室的條件：常用儀器，量器的量程。(6)考慮各操作環(huán)節(jié)對分析結(jié)果的影響。◆儀器試劑

可供儀器：分析天平、25mL滴定管、(10、20、25mL)移液管、容