PDHID型檢測器使用手冊

PDHID型檢測器使??冊D-4-I-SH14-R型脈沖放電檢測器使??冊簡要介紹檢測器介紹和?作原理(1)安全注意事項和說明(3)符號配件?錄安全檢測器系統(tǒng)的配件(3)系統(tǒng)要求除檢測器系統(tǒng)的外的系統(tǒng)要求(5)系統(tǒng)凈化(5)?體規(guī)格(6)系統(tǒng)安裝主要注意事項(7)將檢測器安裝在?譜上(7)?路連接(8)安裝和凈化?體調(diào)節(jié)閥(9)安裝和清潔氦?純化器(9)將電離?連接到檢測器(10)安裝脈沖發(fā)?器模塊(10)檢測器電源連接(11)初始的電源設(shè)置(12)?細(xì)管柱的安裝(14)填充柱的安裝(14)檢漏(15)模式的選擇和設(shè)置氦?電離模式(16)選擇性光化電離模式(16)故障處理(19)官?授權(quán)(21)檢測器性能記錄?志(23)簡要介紹檢測器介紹和?作原理PD-D-4-I-SH14-R型檢測器是?個?輻射的脈沖放電離?檢測器(PDID)，公司的Shimadazu14?譜配有這種性能優(yōu)異的檢測

器。圖1表?了D4檢測器的基本結(jié)構(gòu)。D4檢測器在氦?中??個穩(wěn)定的，低能耗的脈沖直流放電使氦?電離作為離?源。經(jīng)過流量計、?譜柱的流出物進(jìn)?到電離區(qū)域的氦?流中，被從氦電離產(chǎn)?的電?、?能光?等光離?化。產(chǎn)?的電?聚集在由兩個偏壓電極組成的收集電極周圍。離?化的主要模式是由雙原?的12()uHeA+∑躍遷?游離的2He(1S1)發(fā)?光離?化。這就是著名的hopfield躍遷。從He2產(chǎn)?的光?的能量在13.5eV到17.7eV之間。D4檢測器是?個?破壞性（0.01-0.1%電離）和?靈敏的檢測器。其最?的檢測限在?克數(shù)量級范圍，該量程內(nèi)D4檢測器對有機(jī)化合物的5次檢測其響應(yīng)值仍呈現(xiàn)線形關(guān)系。這個響應(yīng)值對永久性?體在其檢測下限ppb范圍內(nèi)呈現(xiàn)正的響應(yīng)值（標(biāo)準(zhǔn)電流增加）。D4檢測器對除氖以外的所有?體都具有很好的響應(yīng)值。氖具有21.56eV的電離電勢，這個電離電勢和亞穩(wěn)的He*的能量（19.8eV）接近但?從He2電離產(chǎn)?的光?的能量?，所以氖具有很低的離?化效率，對檢測器的響應(yīng)值也?常低。若在電弧?流中摻雜?其他?體，D4檢測器會像具有選擇性的光電離檢測器?樣并正常運?。（添加物的類別如下：摻雜Ar對有機(jī)化合物進(jìn)?檢測，摻雜Kr對不飽和的化合物進(jìn)?檢測，或者摻雜Xe對多聚的芳?族化合物進(jìn)?檢測）注:在GC-14C?相?譜儀上;1.?壓進(jìn)?的電線由A/D變壓器(220AV+VICI的脈沖電壓器組成;儀器?板上要有個電源開關(guān),以控制A/D變壓器的電源供應(yīng).2.偏壓電極由主板(極化電壓+HV輸出接?;相當(dāng)于FID中的極化極正電壓);3.收集電極由FID電流放?板輸出,相當(dāng)于到FID上的收集極信號線.4.基線調(diào)節(jié)針,5.氦???6.尾?流量控制30ml/min;7.檢測器的加溫控制,單獨接加熱棒DET+Pt100鉑電阻測溫;設(shè)定溫“120℃”;脈沖放電氦離?化（PDHID）PDHID檢測器是?個?破壞性（0.01-0.1%電離）和?靈敏的檢測器。其最?的檢測限在?克數(shù)量級范圍，該量程內(nèi)D4檢測器對有機(jī)化合物的5次檢測其響應(yīng)值仍呈現(xiàn)線形關(guān)系。這個響應(yīng)值對永久性?體在其檢測下限ppb范圍內(nèi)呈現(xiàn)正的響應(yīng)值（標(biāo)準(zhǔn)電流增加）。D4檢測器對除氖以外的所有?體都具有很好的響應(yīng)值。氖具有21.56eV的電離電勢，這個電離電勢和亞穩(wěn)的He*的能量（19.8eV）接近但?從He2電離產(chǎn)?的光?的能量?，所以氖具有很低的離?化效率，對檢測器的響應(yīng)值也?常低。脈沖放電光離?化(PDPID)在?純的氦?中摻雜Ar、Kr或Xe后，改變了光?的能量，加?惰性?體產(chǎn)?Ar和Kr的原?共振發(fā)射和雙原?連續(xù)發(fā)射。檢測器的檢測范圍局限于樣品的電離電勢低于或等于摻雜?體的發(fā)散能。該檢測器在這樣的配置情況下，能像?個特制的光電離檢測器，對脂肪類化合物，芳?類化合物和胺類化合物或者其他化合物進(jìn)?選擇性的檢測。該檢測器不需要燈絲?且沒有窗?，所以靈敏度不會隨著時間的變化?改變。安全注意事項和說明警告：在檢測器運?過程中，將產(chǎn)?紫外輻射(UVA,UVB)，Array有?部分會被發(fā)射出來。請不要在沒有佩帶眼睛保護(hù)設(shè)備的觀看電弧！警?標(biāo)記?壓區(qū)域Array在該設(shè)備的?個地?存在?壓電擊的危險！當(dāng)儀器運?后，避免接觸儀器中的危險部位。不要探察儀器內(nèi)的電路運?情況，更不要試圖改變安全機(jī)制。?溫表?檢測器在?作時其表?溫度有可能超過250oC,請規(guī)范操作?防?燙傷。注意事項具體查詢使??冊接地這個內(nèi)部連接主要?于防?電擊，請不要取消這個保護(hù)措施。檢測器系統(tǒng)的配件該檢測器的組成配件見表1。收到貨物時請檢查包裹內(nèi)的配件，以確保表1所列舉的每個配件都正常。如果有任何部件遺失或者損壞，請及時和??聯(lián)系（注意：損壞的物品必須保持其出?時的包裝以備船貨公司檢查）。表2列出了必須從島津公司購買的附加的配件。表1:D4-I-SH14-R系統(tǒng)的配件

表2：?些其他公司提供的組件(可能由公司提供)系統(tǒng)要求除檢測器系統(tǒng)的外的系統(tǒng)要求●?純的氦?(99.999%)和其他需要的?體●具有不銹鋼橫隔膜的超?純度?體壓?調(diào)節(jié)器●?些連接到?體調(diào)節(jié)器的特制的接頭●SS管道系統(tǒng)為?譜提供?流●流量計系統(tǒng)凈化載?/電離?的凈化檢測器的檢測性能與?流(載?、電離?或摻雜?)中雜質(zhì)的含量成反?。我們推薦使??純氦?(99.999%)或者更?純度的氦?。?體供應(yīng)商能夠提供分析級別的氦?(99.9999%)，該?體中雜質(zhì)的含量極低，能夠在清潔的系統(tǒng)中給出很好的檢測結(jié)果，但是，即使最?純度的氦?仍然含有?些?蒸?和?些永久性的?體雜質(zhì)；因此，該?路系統(tǒng)中包含?個氦?純化器。電離?體必須通過氦?純化器。當(dāng)初始安裝或者更換?體后，我們推薦在PDHID模式下進(jìn)??次空?檢測，以此來檢測和確定?體是否含有雜質(zhì)。?體的純化要求在下?頁中將做詳細(xì)說明。?體管道的凈化在很多?譜安裝中標(biāo)準(zhǔn)的?體凈化程序在?靈敏的PDHID或PDPID系統(tǒng)中不能??體的純度要求。在PDHID或PDPID系統(tǒng)中，?體接觸的所有的管道表?的材料都必須是熔融?英或者不銹鋼。請不要使?銅管或者黃銅設(shè)備。所有的管道設(shè)備在使?前都必須洗滌?凈并且烘?。流量控制器避免在?路中使?由?聚物密封或者帶潤滑材料的閥或流量控制器。穩(wěn)壓閥我們推薦商業(yè)上?不銹鋼橫隔膜做成的超?純度的?體調(diào)節(jié)閥。不要使??氯丁橡膠或?造橡膠作為橫隔膜的調(diào)節(jié)閥?體規(guī)格*包含He的任何?體都具有?于12eV的電離電勢**包含He的任何?體都具有?于11eV的電離電勢純度說明氦?(電離?和載?)的純度不得低于99.999%，雜質(zhì)氖?的含量必須低于20ppm。對于永久性?體的痕量分析，我們強(qiáng)烈推薦使?純度為99.9999%的氦?，且氖?的含量?于0.5ppm。Ar-PDPID型：在99.999%的氦?加?2%±0.2%的氬?Kr-PDPID型：在99.999%的氦?加?1.5%±0.1%的氪?Xe-PDPID型：在99.999%的氦?加?0.8%±0.2%的氙?系統(tǒng)安裝主要注意事項●在?路系統(tǒng)中，不要使?塑料管、?聚物管或者銅管。只能?Valco公司?產(chǎn)的鍍?的不銹鋼?屬卡套?！裨诤?（電離?）流過檢測器前，不要開啟儀器?！癞?dāng)檢測器處于?溫狀態(tài)時，請不要關(guān)閉或切斷電離?，盡管檢測器已經(jīng)關(guān)閉。在切斷或者關(guān)閉電離?以前，關(guān)閉電流并且讓檢測器?然冷卻?！癫灰?布料或者其他裝飾物覆蓋住檢測器，因為這會限制空?的流通?！駥⒖刂破靼惭b在儀器后?板上合適的地?，使主要的電閘開關(guān)能很?便的操作。將檢測器安裝在?譜上1.移除?譜的蓋板和在#4檢測器位置的絕緣部件(向右邊)。移除加熱的螺絲釘。（注意：該檢測器同樣適合于#2位置，但是在該位?譜的蓋板部分和檢測器不匹配。2.按照圖3所?，將檢測器安放在?譜的頂部，并?加熱螺絲釘固定住檢測器。3.將Valco公司提供的蓋板安裝上。?路連接請牢記前?所討論的三點：（1）所有?流接觸的表?必須是熔融?英或者不銹鋼材質(zhì)；（2）不要使?銅管或者黃銅裝置；（3）所有的管道在使?前必須完全清洗?凈和烘?。以下的安裝說明假設(shè)檢測器的電離?由?譜附近的氦?鋼瓶提供合適純度的?體。如果你的安裝與以下說明有差異，則你需要適當(dāng)?shù)馗氖?說明。為了在不同的情況下進(jìn)?安裝，?具箱?提供了許多Valco公司的標(biāo)準(zhǔn)配件。圖4為D-4-I-SH14-R檢測器系統(tǒng)的?路連接情況。在不同安裝情況下，從鋼瓶到?

譜的距離不下，?體鋼瓶到?譜的距離不?樣，所以我們不提供從鋼瓶到?譜的?路管道。安裝和凈化?體調(diào)節(jié)閥1.確保氦?的總閥已經(jīng)完全關(guān)閉。將調(diào)節(jié)閥上的CGA螺母旋轉(zhuǎn)連接到氦?鋼瓶上。??擰緊，但不要完全旋緊螺母，因為凈化操作需要?些?體泄露。2.逆時針將調(diào)節(jié)輸出壓?的球形捏?逆時針旋轉(zhuǎn)到底。3.輕微打開鋼瓶的總閥，然后迅速關(guān)閉。4.調(diào)節(jié)?體調(diào)節(jié)閥與鋼瓶相連的螺絲的緊密程度，使?體的壓?下降速度?約為690kPa/sec(100psi/sec)。對?瓶新的?體，總表的量程開始的時候?約在14Mpa(2000psi)5.當(dāng)壓?降到1.4-3.4MPa(200-500psi)的范圍內(nèi)時，輕微打開鋼瓶的總閥，然后再次迅速關(guān)閉。6.按步驟5重復(fù)操作8-10次，以確保?體調(diào)節(jié)閥中所有的空?都被清楚。當(dāng)壓?最后?次降到2.1-3.4Mpa(300-500psi)的范圍內(nèi)時，旋緊壓?調(diào)節(jié)閥與鋼瓶連接的螺母。7.打開鋼瓶總閥，對壓?調(diào)節(jié)閥加壓。然后關(guān)閉總閥并且觀察?壓表的指針在15分鐘內(nèi)是否回移動。如果沒有移動，則說明在調(diào)節(jié)閥的?壓部分沒有?體泄露。安裝和清潔氦?純化器1.如果壓?調(diào)節(jié)閥的出?是1/8”的錐形螺公，則安裝Valco公司提供的1/8”轉(zhuǎn)1/16”的縮減器(EZR21)。如果壓?調(diào)節(jié)閥的出?是1/4”的錐形螺公，則安裝Valco公司提供的1/4”轉(zhuǎn)1/16”的縮減器(EZR41)。對于其他出?的壓?調(diào)節(jié)設(shè)備，多種類型的Valco適配器將可以應(yīng)?。2.將Valco氦?純化器進(jìn)?管上的保護(hù)蓋移除并將進(jìn)?管插?1/16”縮減器內(nèi)。(不要移除出?管的保護(hù)蓋)?1/4”的扳?將螺母旋轉(zhuǎn)1/4圈，使卡套開始卡住進(jìn)?管。不要移除這個裝置。當(dāng)完全安裝后，這將防?泄露。3.順時針調(diào)節(jié)出?壓?調(diào)節(jié)閥到壓?為345Kpa(50psi)。4.讓?體平衡5分鐘后，接著將壓?調(diào)節(jié)閥逆時針調(diào)節(jié)到底。5.觀察指?出?壓?的指針15分鐘。剛開始時壓?可能會有?點輕微的下降，但如果以后就?直保持不變，那就可以認(rèn)為所有的連接部分已經(jīng)連接緊密。6.如果有條件的話，可以??個電?檢漏儀去檢查是否有??體泄露。如果沒有電?檢漏儀，那就旋緊所有連接部分的螺母（包括出?壓?指?區(qū)域）,并且對該系統(tǒng)重新沖滿壓?在進(jìn)??次測試。7.揭開純化器的出?的保護(hù)蓋，?60-80ml/min的氦?流凈化該系統(tǒng)15-30分鐘，以排除純化器中的空?。將電離?連接到檢測器1.如果?體由氦?純化器供給，則?Valco公司的ZT1型T型座。若不是，則?Valco公司的1/16”集合體（ZU1）來連接純化器的出?和電離?調(diào)節(jié)閥的??(TGA-R-30F60P)。2.將調(diào)節(jié)閥出?連接到?個流量測定裝置上。調(diào)整氦?的壓?到60psi并且得到?個連續(xù)的流速?約為30ml/min的?流。3.調(diào)節(jié)好?體的流速后，將調(diào)節(jié)閥的出?連接到檢測器外?的?體??管上（標(biāo)記為“INLET”）。安裝脈沖發(fā)?器模塊1.按圖5所?，安裝脈沖發(fā)?器組件。2.到脈沖發(fā)?器模塊的能量由?個脈沖電源提供(PNI-23569-1)。將4針的連接總線插到脈沖發(fā)?器模塊上。檢測器電源連接1.如果需要的話，請查詢圖5和圖6，將偏壓總線連接到上?的電極上，將靜電計總線（ELECT）連接到下?的電極上。2.將?壓總線連接到檢測器和脈沖電源上。初始的電源設(shè)置1.在安裝?譜柱以前，將?體流速設(shè)置成30ml/min(通過檢測器的尾?測定)。讓?體流通15分鐘以便所的空?都被從氦?純化器來的?體排除掉。2.插上氦?純化器并打開?譜。3.設(shè)置檢測器溫度為100oC，并且等待，使檢測器和氦?純化器都達(dá)到設(shè)定的溫度。4.設(shè)置量程為102并且調(diào)節(jié)電壓為φ。5.將電源(I23569-1)的15VDC輸出接?接?脈沖發(fā)?器模塊(PD-M2)中。6.將電源線插?100-250VAC電源上，并通過檢測器的?孔觀察放電電弧是否打開。7.檢查固定電流/背景電流。在HID模式下，100oC時最佳的電壓范圍為6.0-20.0mV(0.60-2.0nA)。低電流說明系統(tǒng)處于?個清潔的，?漏?的狀態(tài)。在最后?頁的檢測器記錄?志中記錄固定電流/背景電流。8.我們推薦設(shè)置檢測器的溫度?于柱穩(wěn)20oC，但不得低于100oC。將檢測器的溫度設(shè)置到實驗所需的操作溫度。當(dāng)檢測器溫度到達(dá)設(shè)定溫度后，讀取并記錄這時的固定電流。9.按照第12頁的操作說明安裝?譜柱，讓柱箱的溫度保持在時溫。通?載?，記錄此時的固定電流。這次讀數(shù)和步驟8中的讀書的差異是由于?譜柱中的雜質(zhì)隨載?流出，并被離?化引起的。這個數(shù)值相差越?，則表明?譜柱中的?體的純度越?。10.將柱溫設(shè)置到分析時所需要的溫度。當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定值后，讀取并記錄此時的固定電流。這次讀數(shù)和前?次的差異是由于?譜柱的固定相流失并離?化引起的。這兩個數(shù)值差別越?，則表明?譜柱的狀態(tài)越好。注意：有些?譜柱的固定相流失會?較嚴(yán)重，但是仍然實?于該檢測器。越低的固定相流失，越不容易污染檢測器。我們推薦每次改變系統(tǒng)都應(yīng)該重新觀察和記錄固定電流的變化。另外，通過記錄固定電流（有??譜柱）的變化并求標(biāo)準(zhǔn)偏差是監(jiān)控系統(tǒng)的是否正常（有?漏?和是否被污染）的有效途徑。我們也推薦使?內(nèi)標(biāo)(由?譜柱分離的峰?積計算)的?法來連續(xù)跟蹤檢測器系統(tǒng)是否正常。?細(xì)管柱的安裝如果?細(xì)管柱適配器已經(jīng)安裝在柱?的接?處：1.從柱?的頂部開始到11.4cm處做?個記號。2.擰開螺絲，并將?細(xì)管柱適配器插?檢測器下?的?譜柱??處。慢慢將螺母滑到?譜柱的底部，并在?譜柱上裝上合適的卡套。(FS.4或FS.5，或ZF.5V)3.固定好卡套后，將?譜柱沿著?細(xì)管柱柱適配器插?到?譜柱??中。4.??的讓螺母的螺紋對準(zhǔn)，然后慢慢擰到螺母接觸到卡套后，然后回旋半圈。接著將?譜柱插??譜柱??，?直到在?譜柱上所做的記號與螺母的表?對齊為?。接著??（只能??）??的螺母擰緊，在這個過程中要注意保護(hù)?譜柱。如果?細(xì)管柱適配器已經(jīng)百拆開來，則需要重新安裝它：1.將襯墊完全旋開，接著將?細(xì)管柱適配器裝??譜柱??，并??旋緊。2.?1/4”的扳?將適配器擰緊，同時??個1/8”的扳?固定住襯墊(固定?譜柱卡套的部分)防?其旋轉(zhuǎn)，直到卡套密封好為?。如果襯墊旋轉(zhuǎn)的話將回被擰變形。3.從上?的步驟1開始安裝。填充柱的安裝在純凈的載?流中?化??時后，這個流失通常會減少到可以接受的程度。1.松開并移除?細(xì)管柱適配器上的螺母和密封塞。(如果?譜柱已經(jīng)安裝完成，也可以移除?譜柱的卡套或?譜柱)2.??個1/8”的扳?固定住襯墊（?譜柱的卡套位于適配器的該部分上），以防?襯墊轉(zhuǎn)動，同時??個1/4”的扳?將調(diào)節(jié)器松開1/2圈。3.取出1/8”扳?并且將?譜柱調(diào)節(jié)器從柱???完全移除。4.??將填充柱適配器旋緊到?譜柱??上。注意事項：該適配器的頂部?常容易破裂。接著?個扳?在柱???的平?上固定住檢測器，?1/4”的扳?將該適配器旋緊在檢測器的?譜柱??上。5.當(dāng)安裝1/8”的?譜柱到填充柱適配器時，從?具箱中選?EZRU21縮減器。檢漏對系統(tǒng)進(jìn)?檢漏是?常重要的，在這時的檢漏能夠避免以后