水泥中SnFeAlCaMg的課件

水泥中SnFeAlCaMg的含量測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握控制溶液的酸度來進(jìn)行多種金屬離子連續(xù)滴定的方法和原理。2、進(jìn)一步了解控制溶液的酸度、溫度在絡(luò)合滴定中的重要性。3、了解磺基水楊酸鈉、PAN指示劑在滴定鐵、鋁中的應(yīng)用及終點(diǎn)顏色的變化。4、掌握在硅、鐵、鋁共存的溶液中測定鈣、鎂含量的方法二、實(shí)驗(yàn)原理由于鐵、鋁與都能與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而且生成的絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)相差很大（lgKFeY=25.13，lgKAlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中進(jìn)行連續(xù)滴定來分別測定鐵、鋁的含量。1、Fe2O3的測定原理控制酸度為PH=2～2.5以前，先加入數(shù)滴濃硝酸，以氧化Fe2+。因?yàn)镕e3+與EDTA絡(luò)合反應(yīng)緩慢，故需加熱至60～70℃后進(jìn)行滴定，以磺基水楊酸鈉為指示劑，終點(diǎn)時，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。Fe3++SSal2-=〔Fe（SSal）〕-（無色）（紫紅色）〔Fe（SSal）〕++EDTA=Fe--EDTA+SSal2-（紫紅色）（亮黃色）

3、CaO測定原理：用EDTA絡(luò)合滴定Ca2+時，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等離子也能和EDTA發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，因此必須排除這些離子的干擾。加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。用三乙醇胺與Fe3+和Al3+分別生成穩(wěn)定的絡(luò)合物而不與EDTA絡(luò)合。加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此時Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。滴定鈣，可用鈣指示劑（NN），在PH=12～13時其呈蘭色,它能與Ca2+絡(luò)合生成酒紅色Ca–NN絡(luò)合物：NN+Ca2+=Ca-NN（純蘭色）（酒紅色）用EDTA滴定，EDTA會與Ca2+絡(luò)合，生成無色絡(luò)合物：Ca+Y=CaY（無色）過量1滴EDTA會奪取Ca–NN中的Ca2+，使NN游離出來：EDTA+Ca–NN=CaY+NN（酒紅色）（純蘭色）溶液由酒紅色變?yōu)榧兲m色，即為終點(diǎn)。

3、CaO測定原理：用EDTA絡(luò)合滴定Ca2+時，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等離子也能和EDTA發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，因此必須排除這些離子的干擾。加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。用三乙醇胺與Fe3+和Al3+分別生成穩(wěn)定的絡(luò)合物而不與EDTA絡(luò)合。加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此時Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。滴定鈣，可用鈣指示劑（NN），在PH=12～13時其呈蘭色,它能與Ca2+絡(luò)合生成酒紅色Ca–NN絡(luò)合物：NN+Ca2+=Ca-NN（純蘭色）（酒紅色）用EDTA滴定，EDTA會與Ca2+絡(luò)合，生成無色絡(luò)合物：Ca+Y=CaY（無色）過量1滴EDTA會奪取Ca–NN中的Ca2+，使NN游離出來：EDTA+Ca–NN=CaY+NN（酒紅色）（純蘭色）溶液由酒紅色變?yōu)榧兲m色，即為終點(diǎn)。三、試劑1、0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液2、鈣指示劑（NN）3、NH3H2O—NH4Cl緩沖溶液（PH=10）4、三乙醇胺（1﹕2）；5、鹽酸溶液（1﹕1）6、硝酸：比重1.42。7溴甲芬綠8、0.02mol/LCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液9、氨水（1﹕1）10、0.2%PAN指示劑11、HAc—NaAc緩沖溶液（PH=4.2）12、20%KOH溶液13、0.01mol\LHCl14、10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液。15、NH4Cl固體溶液Ⅰ25mL于250mL錐形瓶Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+。+10滴磺基水楊酸+10mLPH=2的緩沖溶液用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定酒紅色變無色平行標(biāo)定3次記下EDTA體積Fe2O3的含量滴定鐵含量后的溶液+1滴溴甲酚綠用氨水（1：1）調(diào)至黃綠色

+15mL過量的EDTA標(biāo)液加熱煮沸1min+10mLPH=3.5的緩沖溶液

+4滴PAN指示劑用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至茶紅色為終點(diǎn)平行標(biāo)定3次記下CuSO4體積Al2O3的含量2、CaO和MgO含量的測定：溶液Ⅰ100mL于200mL燒杯Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+。+氨水（1：1）至紅棕色↓+2mol/LHCl至沉淀溶解+20mL尿素溶液加熱20min

攪拌，F(xiàn)e3+、Al3+完全沉淀

熱過濾，濾液無Cl-冷卻轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶定容，搖勻溶液Ⅱ含Ca、Mg元素溶液Ⅱ25mL于250mL錐形瓶Ca2+、Mg2++2mLGBHA指示劑+200g/LNaOH至微紅色+10mLPH=12.6的緩沖溶液+20mL水用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定紅色變亮黃色平行標(biāo)定3次記下EDTA體積CaO的含量滴定鈣含量后的溶液+2mol/LHCl至黃色褪去+15mLPH=10的氨緩沖溶液+0.1g鉻黑T指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定紅色變純藍(lán)色平行標(biāo)定3次記下EDTA體積MgO的含量1.三氧化鐵的百分含量計(jì)算如下WFe2O3=0.5*（CV1）EDTA*MFe2O3*20ms2.三氧化二鋁的百分含量計(jì)算如下

0.5*[(CV2)EDTA-(CV)CuSO4]*MAl2O3*20msWAl2O3=3、CaO的百分含量計(jì)算測定WCaO=(CV3)EDTA*MCaOms4.MgO的百分含量計(jì)算測定WMgO=(CV4)EDTA*MMgOms2.三氧化二鋁的百分含量計(jì)算數(shù)據(jù)：次數(shù)數(shù)數(shù)數(shù)據(jù)項(xiàng)目1123VCUSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液9.909.809.80WAl2O35.202%5.304%5.304%WAl2O3(平均)5.270%drWAl2O30.068%0.034%0.034%SrWAl2O30.8%3、CaO的百分含量計(jì)算數(shù)據(jù)次數(shù)數(shù)數(shù)數(shù)據(jù)項(xiàng)目1123VEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液53.2053.1053.20WCaO59.58%59.47%59.58%WCaO(平均)59.54%drWCaO0.0400%0.0700%0.0400%SrWCaO0.1%4、MgO的百分含量計(jì)算數(shù)據(jù)次數(shù)數(shù)數(shù)數(shù)據(jù)項(xiàng)目1123VEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液5.205.155.22WMgO4.160%4.120%4.176%WMgO(平均)4.152%drWMgO0.008%0.032%0.024%SrWMgO0.5%（2）一般加EDTA過量10ml左右為宜，過量多，由于Cu-EDTA絡(luò)合物呈綠色，對滴定終點(diǎn)時生成的紅色有一定的影響，使終點(diǎn)為蘭紫色甚至蘭色；過量少時，終點(diǎn)基本是紅色，所以EDTA過量適當(dāng)才能得到敏銳好看的紫紅色終點(diǎn)。3、測CaO的注意事項(xiàng)有哪些？（1）滴定鈣時溶液中應(yīng)避免引入酒石酸，因酒石酸與鎂微弱絡(luò)合后抑制氫氧化鎂的沉淀，少量未形成氫氧化鎂沉淀的鎂離子亦同時被滴定。（2）當(dāng)P