火焰原子吸收分光光度計

火焰原子吸收分光光度計第1頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日原子吸收光譜法概述原子吸收光譜法，簡稱原子吸收法(AAS)。將試樣溶液中的待測元素原子化，同時還要有一定光強穩(wěn)定的光源，并能給出同種原子特征的光輻射，使之通過一定的待測之原子區(qū)域，從而測其吸光度，然后根據(jù)吸光度對標準溶液濃度的關系曲線計算出試樣中待測元素的含量，這種方法稱為原子吸收光譜法。因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。第2頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日火焰原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計，分為火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間?；鹧嬖游辗止夤舛扔嫞畛Ｓ檬抢靡胰病諝鉁y定，可測定的元素可達30多種。第3頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日火焰原子吸收分光光度計組成原子吸收分光度計主要有四部分組成：1、光源：提供吸收用光，為銳線光源；2、原子化系統(tǒng)：使被測樣品原子化。3、分光系統(tǒng)：分離出分析線，減少背景干擾。4、檢測、記錄系統(tǒng)組成。第4頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日第5頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日光源

作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩(wěn)定性。一般采用：空心陰極燈。第6頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日火焰原子化器預混合型：先將試樣霧化后，再噴到火焰中去。全消耗型：將試液直接噴到火焰中去。預混合型火焰原子化裝置的原子化效率較高，穩(wěn)定性好，采用較為普遍。第7頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日預混合型火焰原子化器由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成第8頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日噴霧器作用：將試液霧化試液助燃氣毛細管噴嘴氣動噴霧器結構示意圖第9頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日霧化室結構示意圖霧化器接口廢液出口燃氣碰撞球燃燒器火焰試液霧化后，進入霧化室，與燃氣在室內(nèi)充分混合，之后進入燃燒器燃燒。較大的霧滴凝結后，從下端的廢液管中排出。

第10頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日燃燒器試液的細微霧滴與燃氣在霧化室充分預混合后，進入燃燒器點燃。為了加長吸收光程，多采用長縫型燃燒器。第11頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日原子化過程試樣原子化的過程，是一個復雜的物理、化學過程?？杀硎緸椋簹庖喝苣z→燃燒脫水→氣固溶膠→固體加熱熔融→固體加熱氣化→固體分解為基態(tài)原子。其中，一小部分基態(tài)原子，吸收了火焰的熱能而被激發(fā)或電離，還有一部分在火焰中形成氧化物、氫氧化物或其它化合物。第12頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日火焰溫度的高低是影響原子化程度的基本因素：燃燒溫度低，有些金屬元素原子化不完全；而溫度太高不僅會增加噪聲，也會增加電離，從而影響測定，特別是對堿金屬和堿土金屬元素。因此，對于不同的被測元素，應當使用不同的火焰溫度。第13頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日分光系統(tǒng)（單色器）采用光柵作為色散元件，主要作用是分離出分析線，減少背景干擾。光源原子化器光柵凹面反射鏡光電倍增管入射狹縫出射狹縫第14頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日檢測系統(tǒng)由檢測器（光電倍增管）、放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成，用數(shù)字表頭顯示或用微機處理檢測數(shù)據(jù)。第15頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日火焰原子化法的優(yōu)缺點優(yōu)點:火焰原子化法的操作簡便，重現(xiàn)性好，有效光程大，因此應用廣泛。缺點是：原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品。第16頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日干擾效應原子吸收光譜分析法與原子發(fā)射光譜分析法相比，盡管干擾較少并易于克服，但在實際工作中干擾效應仍然經(jīng)常發(fā)生，而且有時表現(xiàn)得很嚴重，因此了解干擾效應的類型、本質(zhì)及其抑制方法很重要。原子吸收光譜中的干擾效應一般可分為四類：

光譜干擾、電離干擾、化學干擾、物理干擾。第17頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日1、光譜干擾光譜干擾是指與有關光譜發(fā)射和吸收的干擾效應。它主要來源于光源和原子化器。常見的光譜干擾有以下五種情況：1、非共振線吸收的干擾2、空心陰極燈的發(fā)射干擾3、自身發(fā)射和背景發(fā)射干擾：4、分子光譜吸收干擾5、光的散射第18頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日非共振線吸收的干擾在測定的共振線波長附近，有單色器不能分離的被測元素的其他光譜線。常見于多譜線元素，例如，鎳的分析線附近還有多條鎳的光譜線，這些譜線也能被鎳所吸收，但由于吸收系數(shù)不同、且一般都比共振線吸收系數(shù)低，結果導致測定靈敏度下降和標準工作曲線的彎曲。一般可用減小狹縫的方法來改善和消除這種干擾。

第19頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日空心陰極燈的發(fā)射干擾

空心陰極燈內(nèi)材料含雜質(zhì)較多時，發(fā)射的非待測元素譜線不能為單色器所分開，結果也會導致測定靈敏度下降和標準工作曲線的彎曲。例如：鉛燈中的銅發(fā)射的216.5nm、216.7nm譜線與鉛的217.0nm共振線無法分開時，會影響正常吸收。使用純度較高的單元素燈，可避免此干擾。第20頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日自身發(fā)射和背景發(fā)射干擾試樣中被測元素的原子受熱或吸收光源的輻射能后，本身被激發(fā)并發(fā)射出與吸收譜線相同波長的特征輻射?；鹧鎻碗s燃燒所生成的CO、CH、C2、O2、CN、OH等分子和游離基在火焰的高溫激發(fā)下，也能發(fā)射線狀或帶狀光譜。例如，乙炔分子在300～500nm譜區(qū)有較強的帶狀特征輻射。它們會疊加在分析光上。背景發(fā)射產(chǎn)生的是直流信號。解決方法：儀器結構設計，將單色器放在原子化器和檢測器之間，除去大部分背景發(fā)射。利用光學系統(tǒng)的調(diào)整，使背景發(fā)射不能聚焦在單色器狹縫上，以減少其影響。第21頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日2、物理干擾及其抑制試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中，由于溶質(zhì)或溶劑的特性(如粘度、表面張力等)以及霧化氣體壓力等的變化，使噴霧效率或待測元素進入火焰的速度發(fā)生改變而引起的干擾。如：溶液中鹽或酸的濃度大時，霧化效率下降，影響進入火焰中待測元素的原子數(shù)量，進而影響吸光度的大小。消除物理干擾的方法：配制與待測試樣具有相似組成的標準溶液或適當稀釋試樣減少干擾。第22頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日3、化學干擾干擾物與被測元素之間形成較強的化學鍵或晶體，不易解離而影響原子化?；瘜W干擾類型和影響因素有：1、陽離子干擾，2、陰離子干擾，3、絡合物干擾，4、火焰類型影響化學干擾。第23頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日化學干擾抑制1.加入釋放劑

加入過量的某種金屬元素與干擾元素化合，使生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物，從而釋放出待測元素。例如，PO43-存在對鈣的測定有嚴重干擾，當加入LaCl3后，干擾就可消除。La3+首先與PO43-結合，鈣游離出來。測定鎂時，加入SrCI2可抑制Al和Si的干擾等。加入釋放劑是消除化學干擾的常用方法。第24頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日化學干擾抑制2、加入絡合劑(保護劑)

加入這類試劑后，能使待測元素不與干擾元素化合，生成難揮發(fā)的化合物，從而消除了干擾。例如：添加絡合劑EDTA可防止磷酸對鈣的干擾。加入8－羥基喹啉可消除鋁對鎂的干擾。第25頁，共26頁，2023年，2月20日，星期日化學干擾抑制3、加入緩沖劑