材料測(cè)試方法掃描電鏡SEM詳解_第1頁(yè)
材料測(cè)試方法掃描電鏡SEM詳解_第2頁(yè)
材料測(cè)試方法掃描電鏡SEM詳解_第3頁(yè)
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材料測(cè)試方法掃描電鏡SEM詳解第1頁(yè)/共54頁(yè)JEOL掃描電子顯微鏡

圖片來(lái)源:深圳柯西數(shù)據(jù)公司第2頁(yè)/共54頁(yè)圖片來(lái)源:深圳柯西數(shù)據(jù)公司第3頁(yè)/共54頁(yè)JSM-6301F場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡圖片來(lái)源:深圳柯西數(shù)據(jù)公司第4頁(yè)/共54頁(yè)圖片來(lái)源:深圳柯西數(shù)據(jù)公司第5頁(yè)/共54頁(yè)SEMimage(beetle)第6頁(yè)/共54頁(yè)第7頁(yè)/共54頁(yè)掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡(scanningelectronmicroscope)

簡(jiǎn)稱(chēng)掃描電鏡或SEM,它是以類(lèi)似電視攝影顯像的方式利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的。

新式SEM的二次電子像的分辨率已達(dá)到3~4nm,放大倍數(shù)可以從數(shù)倍放大到20萬(wàn)倍左右。由于掃描電鏡的景深遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡大,可以用它進(jìn)行顯微斷口分析。引言第8頁(yè)/共54頁(yè)掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是:1、有較高的放大倍數(shù),20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào);

2、有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu);

3、試樣制備簡(jiǎn)單;

4、可同時(shí)進(jìn)行顯微形貌觀察和微區(qū)成分分析。引言第9頁(yè)/共54頁(yè)

掃描電子顯微鏡的設(shè)計(jì)思想和工作原理,早在1935年便已被提出來(lái)了。1942年,英國(guó)首先制成一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用的掃描電鏡,但由于成像的分辨率很差,照相時(shí)間太長(zhǎng),所以實(shí)用價(jià)值不大。經(jīng)過(guò)各國(guó)科學(xué)工作者的努力,尤其是隨著電子工業(yè)技術(shù)水平的不斷發(fā)展,到1956年制造出了第一臺(tái)商品掃描電鏡。自其問(wèn)世以來(lái),得到了迅速的發(fā)展,種類(lèi)不斷增多,性能日益提高,并且已廣泛地應(yīng)用在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金學(xué)等學(xué)科的領(lǐng)域中,促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。引言第10頁(yè)/共54頁(yè)2.1.1SEM的結(jié)構(gòu)2.1SEM的構(gòu)造和工作原理

圖片來(lái)源:深圳柯西數(shù)據(jù)公司第11頁(yè)/共54頁(yè)2.2SEM的構(gòu)造和工作原理

2.2.1SEM的結(jié)構(gòu)a.電子光學(xué)系統(tǒng)b.信號(hào)收集處理,圖像顯示和記錄系統(tǒng)c.真空系統(tǒng)掃描電鏡電子槍電磁透鏡掃描線(xiàn)圈樣品室(1)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)作用是用來(lái)獲得很細(xì)的電子束(直徑約幾個(gè)nm),作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。第12頁(yè)/共54頁(yè)2.2SEM的構(gòu)造和工作原理

a.電子槍★作用:利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。b.電磁透鏡★聚光鏡作用:主要是把電子槍的束斑(虛光源)逐級(jí)聚焦縮小,使原來(lái)直徑約為50μm的束斑縮小成只有幾個(gè)nm的細(xì)小束斑。為了達(dá)到目的,可選用幾個(gè)透鏡來(lái)完成,一般選用3個(gè)。第13頁(yè)/共54頁(yè)2.2SEM的構(gòu)造和工作原理

d.樣品室★主要部件是樣品臺(tái)。它能夾持一定尺寸的樣品,并能使樣品進(jìn)行三維空間的移動(dòng),還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng),以利于對(duì)樣品上每一特定位置進(jìn)行各種分析。c.掃描線(xiàn)圈★作用:使電子束偏轉(zhuǎn),并在樣品表面做有規(guī)則的掃描;即提供入射電子束在樣品表面及陰極射線(xiàn)管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。第14頁(yè)/共54頁(yè)(2)信號(hào)收集處理,圖像顯示和記錄系統(tǒng)2.2SEM的構(gòu)造和工作原理

作用:收集(探測(cè))樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào),并進(jìn)行放大;將信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線(xiàn)管熒光屏上的圖像,供觀察或記錄。第15頁(yè)/共54頁(yè)2.2SEM的構(gòu)造和工作原理

(3)真空系統(tǒng)★作用:保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染,避免燈絲壽命快速下降?!镄枰峁└叩恼婵斩?,一般情況下要求保持

10-4-10-5mmHg的真空度。第16頁(yè)/共54頁(yè)2.3SEM的主要性能

(1)分辨率(點(diǎn)分辨率)★定義:對(duì)微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對(duì)成像而言,它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)?!餃y(cè)定方法:在已知放大倍數(shù)(一般在10萬(wàn)倍)的條件下,把在圖像上測(cè)到得最小距離除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率?!锬壳埃荷唐飞a(chǎn)的SEM,二次電子像的分辨率已優(yōu)于5nm.例如:日立公司的S-570型SEM的點(diǎn)分辨率為3.5nm;

TOPCON公司的OSM-720型SEM的點(diǎn)分辨率為0.9nm.第17頁(yè)/共54頁(yè)2.3SEM的主要性能

★影響分辨率的因素:①掃描電子束的束斑直徑;②檢測(cè)信號(hào)的類(lèi)型;③檢測(cè)部位的原子序數(shù);第18頁(yè)/共54頁(yè)2.3SEM的主要性能

(2)放大倍數(shù)As—電子束在樣品表面掃描的幅度;Ac—熒光屏陰極射線(xiàn)同步掃描的幅度;∵Ac是固定不變的,∴As越小,M就越大.第19頁(yè)/共54頁(yè)

放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系:

(若熒光屏畫(huà)面面積為10×10cm2)

放大倍數(shù)掃描面積

10×(1cm)2100×(1mm)21,000×(100μm)210,000×(10μm)2100,000×(1μm)2★90年代后期生產(chǎn)的高級(jí)SEM的放大倍數(shù)已到80萬(wàn)倍左右。2.3SEM的主要性能

第20頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

二次電子像襯度背散射電子像襯度分襯度:電子像的明暗程度取決于電子束的強(qiáng)弱,當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)圖像的明暗差異,這種差異就是襯度。形貌襯度:由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。成分襯度:由于試樣表面不同部位原子序數(shù)不同而形成的襯度。第21頁(yè)/共54頁(yè)2.4.1二次電子像襯度2.4SEM的成像襯度

(1)二次電子成像原理a.二次電子:在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的核外電子。b.二次電子的性質(zhì):主要來(lái)自樣品表層5~10nm深度范圍,當(dāng)大于10nm時(shí),能量較低(小于50eV),且自由程較短,不能逸出樣品表面,最終被樣品吸收。c.二次電子的數(shù)量和原子序數(shù)沒(méi)有明顯的關(guān)系,對(duì)樣品微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。

第22頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

二次電子產(chǎn)額最少2d.二次電子成像原理圖有效深度增加到倍,入射電子使距表面5-10nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多,如:A—較深的部位,雖有自由電子,但最終被樣品吸收。有效深度增加到2倍,二次電子數(shù)量更多。第23頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

e.二次電子形貌襯度圖B區(qū),傾斜度最小,二次電子產(chǎn)額最少,亮度最低;C區(qū),傾斜度最大,二次電子產(chǎn)額最多,亮度最大;二次電子形貌襯度示意圖第24頁(yè)/共54頁(yè)★實(shí)際中:2.4SEM的成像襯度

(a)有凸起的尖棱、小粒子及比較陡的斜面處,則二次電子產(chǎn)額較多,在熒光屏上這些部位亮度較大;(b)平面處,二次電子產(chǎn)額較小,亮度較低;(c)深的凹槽,雖有較多的二次電子,但二次電子不易被檢測(cè)到所以較暗。實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過(guò)程示意圖a)凸出尖端;b)小顆粒;c)側(cè)面;d)凹槽第25頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

凸起的尖棱、小粒子及比較陡的斜面處在熒光屏上這些部位亮度較大;平面處,二次電子產(chǎn)額較小,亮度較低;深的凹槽,雖有較多的二次電子,但二次電子不易被檢測(cè)到所以較暗。第26頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

第27頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

(2)二次電子形貌襯度的應(yīng)用

它的最大用途是觀察斷口形貌,也可用作拋光腐蝕后的金相表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析。a.斷口分析:(a)沿晶斷口:呈冰糖塊狀或呈石塊狀。30CrMnSi鋼沿晶斷口二次電子像第28頁(yè)/共54頁(yè)(b)韌窩斷口:能看出明顯的塑性變形,韌窩周邊形成塑性變形程度較大的突起撕裂棱。2.4SEM的成像襯度

37SiMnCrNiMoV鋼韌窩斷口二次電子像第29頁(yè)/共54頁(yè)(c)解理斷口:脆性斷裂,是沿著某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。2.4SEM的成像襯度

低碳鋼冷脆解理斷口的二次電子像第30頁(yè)/共54頁(yè)(d)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口:斷口上有很多纖維拔出。2.4SEM的成像襯度

碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料斷口的二次電子像第31頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

b.樣品表面形貌觀察:(a)燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察。ZnO第32頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

ZrO2陶瓷燒結(jié)自然表面的二次電子像

(c+t)-ZrO2第33頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

(b)金相表面觀察:如珠光體組織。第34頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

第35頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

(1)分辨率高;(2)立體感強(qiáng);(3)主要反應(yīng)形貌襯度。(3)二次電子像襯度的特點(diǎn):第36頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

2.4.2背散射電子像襯度a.背散射電子:是被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分電子。b.背射電子信號(hào)既可以用來(lái)顯示形貌襯度,也可以用來(lái)顯示成分襯度.c.背散射電子產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。(Z<40)(1)背散射電子成像原理第37頁(yè)/共54頁(yè)

在進(jìn)行分析時(shí),樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多,故熒光屏上的圖像較亮。因此,利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū),而輕元素在圖像上是暗區(qū)。2.4SEM的成像襯度

背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)間的關(guān)系第38頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

d.對(duì)有些既要進(jìn)行形貌觀察又要進(jìn)行成分分析的樣品,可采用一種新型的背散射電子檢測(cè)器。

(a)(b)(c)

半導(dǎo)體硅對(duì)檢測(cè)器工作原理

(a)成分有差別,形貌無(wú)差別(b)形貌有差別,成分無(wú)差別

(c)成分形貌都有差別

第39頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

(a)成分像(b)形貌像

鋁合金拋光表面的背反射電子像

圖(a)是采用A+B方式獲得的成分像,圖(b)則是采用A-B獲得的形貌像。

第40頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

第41頁(yè)/共54頁(yè)2.4SEM的成像襯度

(1)分辯率低;(2)背散射電子檢測(cè)效率低,襯度小;(3)主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度。(2)背散射電子像襯度的特點(diǎn):第42頁(yè)/共54頁(yè)2.5SEM試樣的制備

2.5.1試樣導(dǎo)電性良好——可保持原樣;不導(dǎo)電,或在真空中有失水、變形等現(xiàn)象的——需處理。分為SEM樣品制備大致步驟:

1.從大的樣品上確定取樣部位;

2.根據(jù)需要,確定采用切割還是自由斷裂得到表界面;

3.清洗;

4.包埋打磨、刻蝕、噴金處理.第43頁(yè)/共54頁(yè)2.5.2制備試樣應(yīng)注意的問(wèn)題(1)干凈的固體(塊狀、粉末或沉積物),在真空中穩(wěn)定。(2)應(yīng)導(dǎo)電;對(duì)于絕緣體或?qū)щ娦圆畹脑嚇印獎(jiǎng)t需要預(yù)先在分析表面上蒸鍍一層厚度約10~20nm的導(dǎo)電層。真空鍍膜(金粉或碳膜)2.5SEM試樣的制備

第44頁(yè)/共54頁(yè)第45頁(yè)/共54頁(yè)第46頁(yè)/共54頁(yè)第47頁(yè)/共54頁(yè)第48頁(yè)/共54頁(yè)第4

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