掃描電鏡的圖像分析演示文稿

掃描電鏡的圖像分析演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有47頁\編輯于星期二優(yōu)選掃描電鏡的圖像分析Ppt現(xiàn)在是2頁\一共有47頁\編輯于星期二1分辨率和放大倍數(shù)

現(xiàn)在是3頁\一共有47頁\編輯于星期二

掃描電鏡分辨率定義為能夠清楚地分辨試樣上最小細(xì)節(jié)的能力，通常以清楚地分辨二次電子圖象上兩點(diǎn)或兩個(gè)細(xì)節(jié)之間的最小距離表示，如上圖示。分辨能力是SEM最重要的性能指標(biāo)，目前，鎢燈絲SEM二次電子像的分辨率為3nm～6nm，但是，這不是日常工作能實(shí)現(xiàn)的，只是驗(yàn)收指標(biāo)，它與觀察條件、圖象的亮度、對比度、信噪比有關(guān)。鎢燈絲SEM在日常工作條件下，用普通試樣照相，能作到6nm分辨率就相當(dāng)不易了。在此分辨率下，可以在5萬倍以上拍出清晰照片。通常情況下，用3萬倍對普通樣品照相（如陶瓷、礦物），能給出清晰二次電子照片，就屬高水平?，F(xiàn)在是4頁\一共有47頁\編輯于星期二掃描電鏡圖像放大倍數(shù)定義為顯示器上圖像寬度與電子束在試樣上相應(yīng)方向掃描寬度之比。例如顯示器上圖像寬度為100mm，入射電子束在試樣上掃描寬度為10μm,則放大倍數(shù)M為：

M=100mm/10μm=10000因顯示器上圖像寬度一定，只要改變電子束在試樣表面的掃描寬度，就可連續(xù)地幾倍、十幾倍直至幾萬倍地改變圖像放大倍數(shù)。放大倍數(shù)調(diào)整范圍寬是掃描電鏡的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)，低倍數(shù)便于選擇視場、觀察試樣的全貌，高倍數(shù)則觀察部分微區(qū)表面的精細(xì)形貌結(jié)構(gòu)。現(xiàn)在是5頁\一共有47頁\編輯于星期二另外，還有一種稱作“有效放大倍數(shù)M有效”的概念，它是將試樣表面形貌細(xì)節(jié)放大到人眼剛能分辨時(shí)的放大倍數(shù)：M有效＝人眼分辨率/SEM分辨率。例如，SEM分辨率為3nm，人眼睛的分辨率約為0.2～0.3mm,通常取0.3mm,則M有效=0.3*106nm/3nm=100000倍,顯然欲觀察試樣表面3nm的細(xì)節(jié)，SEM放大倍數(shù)只要達(dá)到10萬倍就夠用了?，F(xiàn)在，SEM安裝驗(yàn)收時(shí)，一般都選100000倍下做分辨率鑒定，估計(jì)就是這個(gè)原因。圖象放大倍數(shù)要根據(jù)有效放大倍數(shù)和試樣的表面特征進(jìn)行選擇，根據(jù)這個(gè)計(jì)算公式，可以先估算觀察某一分辨率所需要的M有效。例如，要看60nm細(xì)節(jié)，則有M有效=0.3*106nm/60nm=5000倍，即欲觀察試樣表面60nm的細(xì)節(jié)，理論上SEM放大倍數(shù)只要達(dá)到5千倍就夠了，然而實(shí)際上要選擇比此值大的倍數(shù)，例如2萬倍?，F(xiàn)在是6頁\一共有47頁\編輯于星期二

很多廠家標(biāo)稱的SEM放大倍數(shù)為30～50萬倍，驗(yàn)收分辨率時(shí)只用10萬倍。最高放大倍率只是儀器的一種放大能力，不是驗(yàn)收指標(biāo)，不可能用最高放大倍率拍攝分辨率照片。當(dāng)研究某個(gè)樣品，確定它的形貌特征時(shí)，要根據(jù)工作要求、它的表面特征和實(shí)際的預(yù)觀察結(jié)果，選擇適宜的放大倍數(shù)照相，不是放大倍數(shù)越大越好。在幾萬倍放大倍數(shù)下，很多樣品表面缺乏細(xì)微形貌，難以得到清晰照片。高放大倍數(shù)時(shí)，取樣面積很小，僅為試樣表面的很小一部分，缺乏代表性。

SEM放大倍數(shù)誤差的鑒定,一般用銅制柵網(wǎng)、標(biāo)準(zhǔn)尺和各種粒度的聚苯乙烯微球標(biāo)準(zhǔn)，前者用于低倍，后者用于高倍檢查，允許誤差為士5%?，F(xiàn)在是7頁\一共有47頁\編輯于星期二2典型的形貌像（二次電子像SEI）圖4.2噴金碳顆粒5萬倍SEM照片圖4.3噴金碳顆粒20萬倍SEM照片圖4.4高分子微球4萬倍照片圖4.5彩色熒光屏涂層1萬倍照片圖4.6高分子微球5萬倍照片

圖4.7噴金碳顆粒分辨率照片5萬倍現(xiàn)在是8頁\一共有47頁\編輯于星期二圖4.8濾紙照片3000x

圖4.9濾紙照片1000x圖4.10RDX5000X圖4.11高分子微球1萬倍照片現(xiàn)在是9頁\一共有47頁\編輯于星期二

圖4.12~圖4.18是35CrMnMo鋼管壁斷口照片，這反映了它的脆性。機(jī)械零件斷裂失效分析中，斷裂主要由材料缺陷引起：例如金屬和非金屬夾雜物、結(jié)晶偏析、氣孔等。這借助于SEM和EDS很容易觀察和分析。圖4.12500X解理和沿晶斷裂圖4.13鋼管的斷口500X圖4.14鋼材腐蝕表面1000X現(xiàn)在是10頁\一共有47頁\編輯于星期二圖4.171000X解理+準(zhǔn)解理圖4.18500X解理+沿晶斷口（拉長韌窩）圖4.15750X沿晶斷裂圖4.16550X解理斷裂現(xiàn)在是11頁\一共有47頁\編輯于星期二圖4.19高嶺土3000X圖4.20高嶺土5000X現(xiàn)在是12頁\一共有47頁\編輯于星期二（1）2000X（2）2000X（3）2000X（4）2000X圖4.21鈦酸鍶陶瓷組織結(jié)構(gòu)現(xiàn)在是13頁\一共有47頁\編輯于星期二(3)2000X

(1)500X(2)1000X黑色為鐵素體；白色為珠光體

圖4.22油管（鋼材）2006-516金相組織

現(xiàn)在是14頁\一共有47頁\編輯于星期二SEM所得金相組織照片與光學(xué)顯微鏡的金相組織照片相反，如下圖4.23所示。圖4.23金相組織光鏡照片500×檢測儀器：MEF4M金相顯微鏡及圖像分析系統(tǒng)（德國LEICA）檢測日期2006.4.7試樣名稱:油管（鋼材）2006-516現(xiàn)在是15頁\一共有47頁\編輯于星期二3背散射電子像（BEI）觀察背散射電子含有試樣平均元素組成、表面幾何形貌信息。使用半導(dǎo)體檢測器可以觀察樣品表面的成分像，以及成分與形貌的混合象。背射電子象缺乏細(xì)節(jié),遠(yuǎn)不如二次電子象清晰，但是能從背射電子象的襯度迅速得出一些元素的定性分布概念，對于進(jìn)一步制定用特征x射線進(jìn)行定量分析的方案是很有好處的。很多金相拋光試樣，未腐蝕的光滑表面，看不到什么形貌信息，必須借助背散射電子像才能觀察拋光面的元素及相分布,確定成分分析點(diǎn)，研究材料的內(nèi)部組織和夾雜。導(dǎo)電性差的試樣,形貌觀察時(shí)，BEI優(yōu)于SEI。背散射電子像觀察對于合金研究、失效分析、材料中雜質(zhì)檢測非常有用。下圖是Al-Co-Ni,Mg-Zn-Y合金的二次電子和背散射電子照片。圖4.22Mg-Zn-Y合金二次電子照片圖4.23合金的背散射電子照片500X現(xiàn)在是16頁\一共有47頁\編輯于星期二

圖4.24Mg-Zn-Y合金的背散射電子照片圖4.25Mg-Zn-Y合金的背散射和二次電子照片圖4.26鋁鈷鎳合金二次電子照片圖4.27鋁鈷鎳合金背散射電子照片現(xiàn)在是17頁\一共有47頁\編輯于星期二4粒度分布測量大規(guī)模集成電路板上的溝槽深、線寬、圓直徑、正方形、長方形邊長等的測量；粉體（尤其是納米）顆粒粒度測量、標(biāo)準(zhǔn)粒子微球的粒度定值；復(fù)合材料（如固體推進(jìn)劑）中某種顆粒組份粒度分布測量、樣品表面孔隙率測定等…，都可以使用圖像處理、分析功能，有自動和手動?，F(xiàn)在的EDS中都有該軟件包供選擇，用SEM測量測定粉體顆粒粒度是準(zhǔn)確、方便和實(shí)用的。測量的粒度范圍可以從幾十納米到幾個(gè)毫米，是任何專用粒度儀所無法勝任的。尤其當(dāng)分析樣品的粒度小于3um（例如：超細(xì)銀粉、碳粉、鈷藍(lán)、Fe2O3、SiO2等）時(shí)，超細(xì)顆粒極易聚集、團(tuán)聚（如下圖）、在水中特別難于分散的特性，傳統(tǒng)的濕法粒度分析（例如：Coulter計(jì)數(shù)法、激光散射法、動態(tài)光子相關(guān)法）就無法得到真實(shí)的粒度結(jié)果。而掃描電鏡粒度分析法（簡稱SEM法）卻不受這些限制，比較靈活，完全能適應(yīng)這些特殊樣品的粒度分析，同時(shí)它屬于絕對粒度測量法。為克服SEM粒度分析法所存在的測定樣品量太少、結(jié)果缺乏代表性的缺點(diǎn)，在實(shí)際操作時(shí)，要多制備些觀察試樣，多采集些照片，多測量些顆粒（300個(gè)以上）。超細(xì)粉體樣品一般制備在銅柱表面上，希望顆粒單層均勻分散、彼此不粘連。這樣，在不同倍數(shù)下得到照片，便于圖象處理和分析功能自動完成；否則，就要手工測量每個(gè)顆粒的粒度，然后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。圖4.28堆積熒光藍(lán)粉顆粒的粒度測量2000X圖4.29聚集的超細(xì)銀粉現(xiàn)在是18頁\一共有47頁\編輯于星期二表4.1是熒光藍(lán)粉（形狀近似球體）的SEM粒度測量結(jié)果與激光衍射法、電導(dǎo)法測量結(jié)果的比較。從表4.1可以看出，它們的測量結(jié)果比較一致，證明SEM法的粒度測量結(jié)果是可靠的。

表4.1不同粒度測量方法所得結(jié)果比較（μm）

SEM粒度測量法MS激光粒度儀（英國Malvern）Coulter粒度儀（美國）1千倍，2千倍，1074個(gè)顆粒1千倍，824個(gè)2千倍205個(gè)體均粒度Ｄv7.907.917.857.607.74數(shù)均粒度Ｄn5.575.615.43中位粒度Ｄ507.657.697.767.377.31現(xiàn)在是19頁\一共有47頁\編輯于星期二使用SEM法時(shí)應(yīng)該注意：（1）SEM粒度測量法得到的體積平均粒度Dv,不是直接測得的，而是通過數(shù)學(xué)上的轉(zhuǎn)換得到的。從球體體積計(jì)算公式可知，用SEM檢測時(shí)，忽略、漏檢1個(gè)10μm的顆粒相當(dāng)于忽略、漏檢1000個(gè)1μm顆粒的影響。所以，大顆粒對Dv的影響是很大的，可用表4.2的數(shù)據(jù)說明。

表4.2大顆粒對粒度結(jié)果的影響

(μm)粒度范圍檢測顆粒數(shù)大顆粒數(shù)（10-13μm）數(shù)均Dn體均DvD501.30-1097無5.227.207.131.30-13

100

35.418.167.75相對誤差%3.5128

從表4.2看出，把100個(gè)檢測顆粒中的３個(gè)大顆粒忽略后，算得的數(shù)均粒度Ｄn變化不大，而體均粒度Ｄv的變化卻比較大。所以，在使用SEM法時(shí)，為保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性，要選擇適宜的放大倍數(shù)，注意不要漏檢大顆粒。小放大倍數(shù)用于測量大顆粒，高放大倍數(shù)用于測量小顆?！，F(xiàn)在是20頁\一共有47頁\編輯于星期二（2）測量顆粒數(shù)對粒度結(jié)果的影響本例選用的熒光藍(lán)粉樣品，由于形狀接近球體，粒度分布較窄，測量100個(gè)顆粒就能得到比較滿意的粒度結(jié)果，如表4.3所示。表4.3測量顆粒數(shù)對粒度結(jié)果的影響（1000倍）顆粒個(gè)數(shù)Ｎ個(gè)100150200250300350400數(shù)均Dn

μm5.575.305.405.575.505.575.64體均Dv

μm8.338.208.068.168.088.098.14D50

μm8.118.107.807.927.917.927.95由表4.3看出，隨著測量顆粒數(shù)的增加，數(shù)均粒度Ｄn的變化并不明顯，而體均粒度Ｄv的變化就稍大。當(dāng)測量的顆粒數(shù)大于200時(shí),Ｄv變化趨向平穩(wěn)?？梢哉J(rèn)定，200顆粒就是合適的測量個(gè)數(shù)。對于形狀不規(guī)則、粒度分布寬的樣品言，測量顆粒數(shù)對粒度結(jié)果Dv的影響就很明顯，一般選擇測量顆粒數(shù)目為300個(gè)以上?，F(xiàn)在是21頁\一共有47頁\編輯于星期二（3）測量結(jié)果誤差：從SEM的放大倍數(shù)誤差鑒定知，不同倍數(shù)下的長度測量誤差是不同的。當(dāng)把數(shù)均粒度轉(zhuǎn)化為體均粒度時(shí)，長度測量誤差就會引入到測量結(jié)果中。因體均粒度為數(shù)均粒度的立方函數(shù)，則帶入體均粒度的誤差就為長度測量誤差值的立方?，F(xiàn)在是22頁\一共有47頁\編輯于星期二5樣品成分的定性、定量分析4.4.1試樣要求EDS能夠分析有機(jī)物（如高分子聚合物、生物細(xì)胞、植物）、無機(jī)物（如金屬、氧化物、礦物鹽類）、復(fù)合材料（有機(jī)物和無機(jī)物的復(fù)合，如推進(jìn)劑、計(jì)算機(jī)外殼），樣品狀態(tài)可為塊狀、粉末或水/油懸浮液中的顆粒物（當(dāng)然要進(jìn)行分離、干燥），能定性給出這些樣品的元素組成。過去，做EDS分析要求樣品表面光滑，現(xiàn)在沒有這種要求，不過，分析粗糙試樣，仍局限于定性或半定量分析。為了得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果，還是使樣品表面盡量平滑。另外，對樣品的要求還有：（1）有良好導(dǎo)電性好，導(dǎo)電性不好或不導(dǎo)電的樣品，特別是含超輕元素(如C、N、O、F)的樣品，最好先在樣品表面上噴涂碳膜；（2）試樣尺寸：越小越好，特別是分析不導(dǎo)電的樣品時(shí)，小試樣可以改善導(dǎo)電性差的影響；大試樣，會放出較多氣體，影響真空和帶來污染；（3）均質(zhì)、有代表性、無磁性、無污染。(4)粉體樣品：細(xì)顆?？梢揽孔陨淼谋砻嫖搅Γ脽o水乙醇使其粘附在銅或鋁臺表面上，要有適當(dāng)堆積厚度，盡量不使電子束激發(fā)樣品臺的成分。必要時(shí)可事先檢測一下粉體樣的成分，若有銅或鋁，就相應(yīng)地使用鋁或銅臺。粗顆粒要粘在導(dǎo)電膠帶上，做EDS時(shí)盡量選擇較大的顆粒分析。但是，不論細(xì)或粗顆粒，做EDS時(shí)最好用壓片機(jī)制成快狀?，F(xiàn)在是23頁\一共有47頁\編輯于星期二4.4.2能譜儀的分辨率

能譜儀的分辨率有能量分辨率和空間分辨率之分。能量分辨率是能譜儀最重要的性能指標(biāo)，以全峰半高寬（FWHM）計(jì)量。一般在探頭裝入電鏡樣品室之前，生產(chǎn)廠家采用3000cps計(jì)數(shù)率,選用適宜值的放大器時(shí)間常數(shù)，用Fe55放射源測定分辨率。實(shí)際上，新的能譜儀安裝驗(yàn)收時(shí)，一般使用Mn標(biāo)樣直接測量MnKa線的譜峰半高寬，作為驗(yàn)收分辨率指標(biāo)。這是鑒定能量分辨率最簡單的方法，誤差較大。能譜儀的能量分辨率主要取決于檢測器及放大器的質(zhì)量；另外，實(shí)際使用中還與計(jì)數(shù)率、時(shí)間常數(shù)和環(huán)境溫度有關(guān)。目前，商品能譜儀分辨率一般優(yōu)于130ev。空間分辨率指入射電子束與試樣相互作用體積的大小，近似等于相互作用體積的最大直徑，它取決于試樣的原子序數(shù)、電子束的能量（即加速電壓、束斑電流）。空間分辨率的值(即相互作用體積的直徑)愈大，空間分辨率越差。做細(xì)顆?；虮∧悠返某煞址治鰰r(shí)，要特別注意選擇合適的測定條件，以保證最佳的空間分辨率?，F(xiàn)在是24頁\一共有47頁\編輯于星期二4.4.3定性分析與定量分析現(xiàn)以NORAN公司NSS-300型EDS分析實(shí)例，說明結(jié)果表示。樣品：鋼管表面。能譜圖的橫坐標(biāo)為元素的特征x射線峰的特征能量，單位kev，也為脈沖高度，與元素種類有關(guān);縱坐標(biāo)為脈沖數(shù)，單位為CP，即收集的X-射線光子數(shù)，譜峰的高度與分析的元素含量有關(guān)，但是，非正比關(guān)系。上能譜圖中顯示出的譜峰是鐵的Kα、Kβ、Lα線，C、O、Si、S、Ca、Cr、Mn的Kα線。這樣，定性分析就得到樣品中所含元素的種類和與含量有關(guān)的數(shù)據(jù)?，F(xiàn)在是25頁\一共有47頁\編輯于星期二定量分析結(jié)果如下:其中Element/Line為元素/線系;Wt%為質(zhì)量(重量百分?jǐn)?shù));At%為原子百分?jǐn)?shù).FriDec0208:20:272005分析日期FilterFitChi-squaredvalue:7.595擬合誤差CorrectionMethod:Proza(Phi-Rho-Z)定量修正方法Acc.Voltage:20.0kVTakeOffAngle:34.2deg加速電壓和信號取出角Element/LineWt%At%CK8.2227.11OK3.889.62SiK0.801.13CaK1.041.02CrK1.010.77MnK1.100.79FeK83.9559.56Total100.00100.00EDS分析中,樣品成分含量常用的名詞:“主要”成分，指元素含量≧10%wt;“次要”或“少量”成分，指含量為0.5～10%wt;“微量”成分指少于o.5%wt。這里，“主要”、“少量”、“微量”的說法并不嚴(yán)格，多少有些主觀?，F(xiàn)在是26頁\一共有47頁\編輯于星期二分析未知物中含有的元素，即定性分析。如果，樣品的組成元素一旦辨認(rèn)錯誤，那么定量分析也就沒有意義。因此，定性分析是能譜分析中最關(guān)鍵、最難的一步?，F(xiàn)代的X-射線能譜儀都配備有自動化定性分析軟件，但是，它對復(fù)雜樣品中“少量”和“微量”級元素的識別往往出錯，這一定要注意。在定性分析時(shí)，操作者不能完全相信定性分析軟件，必須靠自己的分析和判斷能力，必須掌握能譜的正確識別方法，對得到的譜圖重新進(jìn)行審查。辨認(rèn)樣品中的“主要”成分元素，比較容易，然而正確辨認(rèn)樣品中“少量”和“微量”級元素就比較困難，需要一定的分析經(jīng)驗(yàn)。從譜峰的峰位正確鑒別元素，必須非常熟悉元素周期表中各個(gè)元素線系的能量位置，仔細(xì)注意譜線干擾、畸變、偽峰，以及對每一個(gè)元素的多條譜線（KLM線）進(jìn)行觀測判斷，否則就可能出現(xiàn)錯誤。為保證定性分析的正確，必須擬定適宜測量條件，并且要用標(biāo)樣經(jīng)常校準(zhǔn)EDS的峰位?，F(xiàn)代的X-射線能譜儀都配備有自動化定量分析軟件，有各種定量修正計(jì)算程序，如ZAF、XPP、PRZ等，可選擇性地用于金屬、輕元素、粗糙表面、粉末等樣品的分析。目前，X-射線能譜儀提供無標(biāo)樣定量法和有標(biāo)樣定量法。但是，實(shí)際應(yīng)用中主要是采用無標(biāo)樣定量法。定量分析的靈敏度（即儀器最小檢測限：特定條件下，能夠檢測到元素的最低含量值），因元素和測量條件不同差別較大，一般在0.1wt%～0.5wt%（重元素）。現(xiàn)在是27頁\一共有47頁\編輯于星期二定量分析的準(zhǔn)確度：SEM～EDS對各種樣品的成分分析是在表面指定部位的微區(qū)，與化學(xué)分析方法不同，所得結(jié)果不能代表樣品的體相，若樣品材質(zhì)均勻，象金屬材料，則可認(rèn)為是體相結(jié)果。目前EDS定量分析的準(zhǔn)確度有很大提高，對無重疊峰的中等原子序數(shù)的試樣，分析的準(zhǔn)確度與EPMA(WDS)相近，有時(shí)也能和常規(guī)化學(xué)分析方法媲美；對輕元素樣品的定量還存在許多問題，分析結(jié)果的誤差較大。定量分析結(jié)果的誤差，與分析儀器性能、測定條件、元素種類和含量有關(guān)，現(xiàn)在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了EDS分析的允許誤差：主要成分（元素含量>20%wt），允許誤差≤±5%±3%wt≤元素含量≤20%wt，允許誤差≤±10%±1%wt≤元素含量≤3%wt，允許誤差≤±30%±0.5%wt≤元素含量≤1%wt，允許誤差≤±50%

目前，EDS對很多金屬樣品分析誤差，完全可以達(dá)到實(shí)用要求；對非金屬材料（氧化物、無機(jī)鹽、有機(jī)物等）定性的靈敏度和分辨率均優(yōu)于傳統(tǒng)的能譜分析。尤其它對C、N、O、F輕元素檢測，拓寬了能譜分析的應(yīng)用范圍。盡管，目前它對輕元素定量分析的準(zhǔn)確度還不夠理想，但是，把這種定量分析結(jié)果作為相對比較的數(shù)據(jù)，還是很有實(shí)際意義的。因?yàn)檫@能夠解決新材料研制中的許多問題。例如，當(dāng)剖析一個(gè)完全未知樣品成分時(shí)，開始需要很快知道其中的元素組成、初步的定量分析結(jié)果，然后再選用其他準(zhǔn)確的分析方法（如紅外、X光衍射、X熒光、等離子發(fā)射光譜ICP等）進(jìn)一步地分析，得到最終的結(jié)果。現(xiàn)在是28頁\一共有47頁\編輯于星期二6定性、定量分析示例作者使用OXFORD公司ISIS-200型、NORAN公司Quest-2和NSS-300型、EDAX公司DX-4型和GENESIS型EDS，對許多材料進(jìn)行過檢測，現(xiàn)在列出部分結(jié)果：（1）不銹鋼和合金的測量：

不銹鋼的測量結(jié)果

樣品不銹鋼（204所）樣品35CrMo鋼元素ISIS測wt%化學(xué)法wt%元素ISIS測wt%標(biāo)稱值wt%C0.240.49~0.54Mo0.230.15~0.25Si0.490.17~0.37Si0.400.20~0.40Mn0.550.50~0.80Mn0.680.40~0.70Cr0.950.80~1.10Cr0.980.80~1.10V0.260.10~0.20---Fe97.51

-Fe97.71-此不銹鋼的分析結(jié)果中，C、Si的分析誤差比較大，其它元素的分析誤差比較小。

現(xiàn)在是29頁\一共有47頁\編輯于星期二超導(dǎo)材料(西北有色金屬研究院)樣品211晶體123晶體ISIS測At%標(biāo)稱比值A(chǔ)tISIS測At%標(biāo)稱比值A(chǔ)tO54.8852.68Cu11.05123.003Y22.7028.241Ba11.37116.092該超導(dǎo)材料分析結(jié)果中，Cu、Y、Ba的分析比例與標(biāo)稱比值完全一樣。鎳-鈦合金元素GENESIS測量wt%標(biāo)定值wt%相對誤差%Ni56.2755.950.57Ti43.7344.050.73

此合金分析結(jié)果表明，能譜儀對合金分析的準(zhǔn)確度很高。現(xiàn)在是30頁\一共有47頁\編輯于星期二鐵鈷合金成分分析結(jié)果公司或儀器名稱測定單位及日期SiFeCoCaNbNdDy

北京科技大學(xué)材料

League學(xué)院1.3874.559.251.670.610.412.13

2003年10月

西安文保中心1.5470.539.29/1.8714.961.89EDAX2002年8月

北京中科院物理所/72.288.32/1.3912.045.97

2003年10月

OXFORD213所/73.729.07/2.4914.72/

（2002年8月）

名義值（化學(xué)法）西北有色金屬研究院/70.257.5/1.2511.52此分析結(jié)果表明，各廠家能譜儀分析結(jié)果的差異較大。現(xiàn)在是31頁\一共有47頁\編輯于星期二（2）粉體：氮化硼、熒光粉鈷藍(lán)、氧化物、鹽類的EDS測定結(jié)果：

曾使用OXFORD公司ISIS-200型EDS分析一個(gè)未知物白色粉末，得到如下結(jié)果：粉末未知物譜標(biāo)記xx-sp1(90X)xx-sp2(90x)元素重量％原子％重量％原子％O47.6060.5047.0459.96Al52.4039.5052.9640.04Total100.00100.00100.00100.00

從上表看出，Al與O的原子數(shù)比為2∶3，與Al2O3分子中Al與O的原子比完全一樣。根據(jù)形貌照片的分析，照片上的顆粒形貌與Al2O3的也非常相似。從而，斷定該未知物就是Al2O3。現(xiàn)在是32頁\一共有47頁\編輯于星期二氮化硼（BN）粉末樣品成分分析結(jié)果原子％公司名稱測定單位及日期硼（B）％氮（N)%備注

2002年8月51.1348.87理論值（N:B=50:50）NORAN中科院物理所國家納米中心50.6649.34

2003年10月

西安航空618所43.7556.25

2002年8月

OXFORD西北有色金屬研究院47.8452.2分別使用20KV、10KV

2003年10月48.6551.35加速電壓測定，硼B(yǎng)峰低

EDAX

西安文保中心54.7545.25

2002年8月

北京中科院物理所2003年10月50.0449.96該數(shù)值為修正后結(jié)果，沒有意義現(xiàn)在是33頁\一共有47頁\編輯于星期二熒光粉鈷藍(lán)成分分析結(jié)果*元素原子%重量%備注Co14.2633.26鈷藍(lán)分子式CoAl2O4，原子比Co:Al:O4=1:2:4實(shí)測原子比：Co:Al:O4=14.26:28.59:57.15=1:2:4分析結(jié)果非常理想Al28.5930.54O57.1536.20*NORAN公司Qunst-2型EDS檢測現(xiàn)在是34頁\一共有47頁\編輯于星期二石膏粉**元素原子%重量%備注O65.3945.53石膏的化學(xué)式CaSO4，理論原子比：Ca：S：O=1：1：4實(shí)測原子比：Ca：S：O=17.76：16.42：63.39=1.08:1:3.9分析結(jié)果非常好Al0.090.10Si0.170.21S16.4222.91K0.130.22Ca17.7630.98歸一100100現(xiàn)在是35頁\一共有47頁\編輯于星期二黃金鑄粉**元素原子%重量%備注O67.1552.48黃金鑄粉由CaSO4和SiO2混合而成，經(jīng)X光衍射分析，這2種組分的比例為20%：80%。由此元素分析算出的比例:21.1%：78.9%，與X光衍射分析結(jié)果接近。計(jì)算方法：CaSO4的質(zhì)量：3.12*136.14=424.8；SiO2的質(zhì)量26.51*60.09=1593總量424.48+1593=2017.8；424.8*100/2017.8=21.1%;1593*100/2017.8=78.9%Si26.5136.38S3.215.03Ca3.126.11

**用OXFORD公司ISIS-200型EDS分析現(xiàn)在是36頁\一共有47頁\編輯于星期二4.4.5EDS定點(diǎn)分析現(xiàn)在的EDS都有單點(diǎn)和多點(diǎn)分析程序，只要將電子束定位在試樣感興趣的點(diǎn)上，選擇適宜的分析條件，程序便自動按順序進(jìn)行定性、定量分析。該方法靈敏度高，適于低含量元素定量、顯微結(jié)構(gòu)成分分析，例如，晶界、晶粒、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相等的組成分析。(1)EDS定點(diǎn)分析示例1鋁鈷鎳合金相的組成分析，利用背散射電子像的灰度差異，選擇5個(gè)特征點(diǎn)分析（如右圖），很方便地得到各相的組成比例。樣品和來源：鋁鈷鎳合金，西北工業(yè)大學(xué)測定日期：2005/12/1609:15:52測定儀器：NSS-300型X-射線能譜儀，S-360掃描電子顯微鏡鈷鎳合金背散射電子照片500X現(xiàn)在是37頁\一共有47頁\編輯于星期二點(diǎn)1的X-射線能譜圖點(diǎn)2的X-射線能譜圖點(diǎn)3的X-射線能譜圖點(diǎn)4的X-射線能譜圖點(diǎn)5的X-射線能譜圖

現(xiàn)在是38頁\一共有47頁\編輯于星期二定量分析結(jié)果QuantFit.:GaussianFitwithoutStandardsCorrectionMethod:Proza(Phi-Rho-Z)五個(gè)點(diǎn)的定量分析結(jié)果測定點(diǎn)位點(diǎn)1點(diǎn)2點(diǎn)3點(diǎn)4點(diǎn)5元素、含量Wt%At%Wt%At%Wt%At%Wt%At%Wt%At%AlK91.0695.6864.9080.1455.4073.0655.6673.2064.8980.14CoK

0.60

0.2930.1517.0538.3623.16

2.18

1.3130.1717.06NiK

8.33

4.02

4.95

2.81

6.24

3.7842.1625.48

4.94

2.81灰度最暗暗較亮最亮暗現(xiàn)在是39頁\一共有47頁\編輯于星期二(2)EDS定點(diǎn)分析示例2：鋼中夾雜物的分析，將試樣表面拋光，用被散射電子像觀察，找到夾雜物，然后用EDS的定點(diǎn)分析法檢測它的元素組分。下面是一個(gè)鋼件的夾雜物照片。在照片上選做了2個(gè)點(diǎn)，得到的X-射線能譜圖如下，由能譜圖可以知道，夾雜物為O、Mg、Al、Ca元素，化合物應(yīng)該為Mg、Al、Ca的氧化物。點(diǎn)1譜圖

點(diǎn)2譜圖背散射電子像250X現(xiàn)在是40頁\一共有47頁\編輯于星期二(3)EDS定點(diǎn)分析示例3：石油輸送鋼管壁的C濃度分布（使用OXFORD公司ISIS-200型分析）。樣件如下圖所示。將徑向斷面拋光，從電鏡照片測量出管壁厚，從管外壁到內(nèi)壁等間隔的選取10個(gè)點(diǎn)進(jìn)行X射線定點(diǎn)分析，得到結(jié)果如表，用此結(jié)果手工繪制C濃度分布曲線，