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動態(tài)機械分析儀DMA使用及管理規(guī)定動態(tài)機械分析儀(DMA)使用及管理辦法儀器名稱:TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980廠牌:TAInstruments(美商沃特斯),USABB.使用前注意事項及操作步驟態(tài)機械分析儀(DMA)TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980DMA是測量樣品在程式溫度過程中,在一定頻率的交變力的作用下的應(yīng)變行為,測量其儲能模量、損耗模量和損耗因數(shù)等參數(shù)隨溫度、時間與力的頻率的函數(shù)關(guān)系。由此可以得到材料的粘彈譜(粘彈性能隨溫度與頻率的變化關(guān)系),推斷材料的內(nèi)在結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?nèi)绮AЩD(zhuǎn)變、二級相變、鏈段松弛、蠕變等過程,并可計算相關(guān)的轉(zhuǎn)變活儀器名稱:TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980廠牌:TAInstruments(美商沃特斯),USADMA原理所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化,如膨脹收縮、軟化、交聯(lián)硬化等,而為一窺材料在不同溫度下的物性,常用的量測工具之一是動態(tài)機械分析儀(DynamicMechanicalAnalyzer,DMA)。一般材料會受到自然界中的三種環(huán)境變化(Temperature)。施加大小不同的力量於材料時,材料特性會有所不同;施力的頻率材料會較為柔軟;相較之下,溫度的變化即更為顯而易見,因為所有材料同時擁有黏性(Viscosity)與彈性(Elasticity)的特性,不同材料的差別僅在於兩者的比例不計算成為損失模數(shù)(E”),由樣品反應(yīng)的振幅(Amplitude)計算到儲存模數(shù)(E’)。其中Tanδ高的材料代表黏性行為較為明顯,Tanδ低的材料代表彈性行為較為明顯。因此,在DMA中最先得到的數(shù)據(jù)是Tanδ,StorageModulusE’及LossModulusE”,再藉由此三種數(shù)據(jù)去發(fā)展,求得其他數(shù)據(jù),如ComplexModulus,DMA2980主要規(guī)格cm6cm;高度:打開爐子71cmto600℃mtomm1.1.溫度范圍-150to600℃tominmin量±2℃above+/-0.1℃below50℃6.爐子自動移動功能有2.模量準(zhǔn)確性+/-1%6.最小預(yù)張力NTanto08.Tanδ解析度9.Tanδ靈敏度10.動態(tài)振幅范圍+/-toμmmmmverbeTAInstruments2980DynamicMechanicalAnalyzerMeasuredPropertiesostiffnessmodulusandenergydissipationofcomposites,thinfilms,fibers,curedfoams,andelastomersoTandeltaoglasstransitiontemperaturesosecondarytransitionsoenergydampingTestParametersotemperaturerange-150to500°Cofrequencyrange?toHZModesofOperationofixedfrequencytemperaturescanoresonantfrequency?ostressrelaxationocreepAccessoriesAvailable:oregularserratedclampsforstiffsamplesothinfilmtensionclampso2-pointbendingclampso3-pointbendingclampsosinglecantileverbendingclampsodualcantileverbendingclampsofoam/elastomercompressionclampDMA及使用安全事項動態(tài)機械性質(zhì)分析儀(DMA)管理辦法內(nèi)容1.試片不得為含有毒性、腐蝕性、揮發(fā)性、含水分、低熔點材料,違者立即取消該員認(rèn)證資格,經(jīng)三個月後才可申請再次認(rèn)證,通過後即回復(fù)認(rèn)證資格。2.若於預(yù)約當(dāng)日,無法如期到場,且未以電話告知取消時段,累計兩次以上者,停權(quán)三個月。3.若因人為操作不當(dāng),導(dǎo)致儀器故障,立即取消該員認(rèn)證資格,經(jīng)六個月後才可申請再次認(rèn)證,通過後即回復(fù)認(rèn)證資格。4.若因人為操作不當(dāng),導(dǎo)致儀器嚴(yán)重故障或是損毀,立即取消該員認(rèn)證資格,不得再次提出申請認(rèn)證。5.因?qū)嶒炐枰?,需更改儀器參數(shù),請事先告知研究助理,經(jīng)許可後才可更改之,若在無許可情況下自行任意更改實驗參數(shù)經(jīng)發(fā)現(xiàn)6.本儀器須經(jīng)使用認(rèn)證考核通過後,才可預(yù)約使用,若發(fā)現(xiàn)無證知其指導(dǎo)教授。7.校外委托測試相關(guān)事項有管理老師:黃繼遠(yuǎn)教授管理學(xué)生:曹耕毓聯(lián)絡(luò)電話:101實驗程序2.打開主機”POWER”鍵,完成信賴度測試,并開始暖機。”HEATER”鍵。5.確定除水機內(nèi)之積水完全清除,再打開除水機電源。6.打開GCA的電源(如果需要做室溫以下之實驗),確定通過自我測試,點亮”Ready”燈。7.打開控制電腦,載進(jìn)”ThermalSolution”,取得MA2980之連線。8.打開DMA控制軟體的”即時訊號”(RealTimeSignal)視窗,確定最下面的”FrameTemperature”與”AirPressure”都己OK。若有接GCA則l9.按“Furnace”鍵打開爐體,檢視是否需安裝或換裝夾具若是,請依標(biāo)準(zhǔn)10.若有新?lián)Q夾具,則記得重新設(shè)定夾具的種類,并逐項完成夾具的校正(MASS/ZERO/COMPLIAN。CE)11.若沿用原有夾具,請按“Float”鍵,依要領(lǐng)檢視驅(qū)動軸漂動狀況,以確寸。對於會有污染、流動、反應(yīng)、粘才能有效的安裝在夾具之上。13.小心正確的安裝好樣品試片,確定位置下中沒有歪斜。14.調(diào)整溫度熱偶的位置,使盡量靠近試片。15.編輯測試方法,并存檔。18.打開”ExperimentalParameters”視窗,輸入樣品名稱、試片尺寸、操19.打開”InstrumentParamentrs”視窗,逐項設(shè)定好各個參數(shù),如:數(shù)據(jù)20.按下主機面板上的”MEASURE”鍵,打開即時訊號視窗,觀察各項訊號的變化是否夠穩(wěn)定(特別是振幅),必要時調(diào)整儀器參數(shù)之設(shè)定值(如靜荷力與AutoStrain定。21.確定有好的開始(Pre-view)後便可按“Furnace”鍵關(guān)閉爐體,再按“START”鍵,開始正式進(jìn)行實驗。22.只要在連線(on-line)狀態(tài)下,DMA2980所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)會自動的,一次次的轉(zhuǎn)存到電腦的硬碟中。實驗結(jié)束後,完整的檔案便存到硬碟里。23.如果因為某種原因而導(dǎo)致連線失敗的話,實驗數(shù)據(jù)仍持續(xù)儲存到主機內(nèi)的記憶體內(nèi),只要不關(guān)機或另外再進(jìn)行新的實驗,數(shù)據(jù)不會被刪除。只要在選擇Utilities/DataTransfer之後,便可強制將記憶體內(nèi)的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)存到硬碟之如覺得實驗不需要再進(jìn)行的話,可按“STOP”鍵停止(數(shù)據(jù)有存檔)或按“SCROLL-SYOP”或“REJECT”鍵停止(數(shù)據(jù)不存檔)。25.實驗結(jié)束後,爐體與夾具會依據(jù)設(shè)定之“EndConditions”回復(fù)只狀態(tài),污染需予以清除。R31.結(jié)束實驗結(jié)果的分析與報告印出後,可將電腦關(guān)閉。關(guān)閉時將打開的視窗一由高分子加工實由高分子加工實申請日期:年月日級別:□UserA□UserB□無操作方式:□自行操作)驗)驗樣品成分(wt%ormol%):帶動氣體:□Air□N□O□Argon□其他(22)預(yù)期可能產(chǎn)生的有害物質(zhì)及有毒氣體(請確實填寫):□有□無□不確定產(chǎn)生氣體(請列出)高高分子加工實驗室提供-DMA實驗夾具驗室負(fù)責(zé)教授簽認(rèn)中心 動態(tài)機械分析儀系統(tǒng)(DMA)委托檢測單 ail日聯(lián)絡(luò)地址(就讀系所):特性:□有毒□空氣不穩(wěn)定□熱不穩(wěn)定□無以上性質(zhì)份:□薄片□塊材□纖維□其他N2件考資料,不得作為廣告、出版品、商業(yè)推銷或其他工商認(rèn)證元請?zhí)顚懲陝討B(tài)機械分析儀系統(tǒng)(DMA)委托檢測單,寄e-貴儀中心負(fù)責(zé)老師:黃雪芬老師E-mail管理、服務(wù)人員職責(zé)------室9:30–1

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