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文檔簡介
精餾試驗一、目的及任務①生疏精餾的工藝流程,把握精餾試驗的操作方法。②了解板式塔的構(gòu)造,觀看塔板上汽-液接觸狀況。③測定全回流時的全塔效率及單板效率。二、根本原理在板式精餾塔中,由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔板逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實現(xiàn)屢次接觸,進展傳熱與傳質(zhì),使混合液到達肯定程度的分別?;亓魇蔷s操作得以實現(xiàn)的根底。塔頂?shù)幕亓饕号c采出量之比,稱為回流比?;亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一,其大小影響著精餾操作的分別效果和能耗?;亓鞅却嬖趦煞N極限狀況:最小回流比和全回流。假設塔在最小回流比下操作,要完成分別任務,則需要有無窮多塊塔板的精餾塔。固然,這不符合工業(yè)實際,所以最小回流比只是一個操作限度。假設操作處于全回流時,既無任何產(chǎn)品采出,也無任何原料參加,塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮校@在生產(chǎn)中無試驗意義。但是,由于此時所需理論板數(shù)最少,又易于到達穩(wěn)定,故常在工業(yè)裝置中的開停車、排解故障及科學爭論時承受。實際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精餾塔操作中,假設回流系統(tǒng)消滅故障,操況會急劇惡化,分別效果也將變壞。板效率是表達塔板性能及操作狀況的主要參數(shù),有以下兩種定義方法。(1)總板效率E E=N/Ne
〔4-25〕式中E——總板效率;——包括塔釜;Ne〔2〕單板效率Eml
E ML x
xnn1 nn式中E——以液相濃度表示的單板效率;ml
n1
x* 〔4-26〕XX——第n〔n-1〕塊板的液相濃度;nn-1Xn*——與第n總板效率與單板效率的數(shù)值常由試驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當物系與板型確定后,可通過轉(zhuǎn)變汽液符合到達最高的板效率;對于不同的板型,可以在保持一樣的物系及操作條件下,測定其單板效率,以評價 化工原理試驗報告——精餾試驗 其性能優(yōu)劣??偘逍史从橙魉宓钠骄謩e效果,常用于板式塔設計中。三、裝置和流程本試驗的流程如圖4-11所示,主要有精餾塔、回流安排裝置及測控系統(tǒng)組成。精餾塔〔57×3.5〕mm,塔板間距80mm;78.5mm212mm,底隙高度6mm;每塊塔板開有431.5mm6mm。為了便于觀看踏板上的汽-液接觸狀況,塔身設有一節(jié)玻璃視盅,在第1-6108m×4m×400mm1.5k〔200溫度計接口、測壓口和取樣口,分別用于觀測釜內(nèi)液面高度,加熱料液,掌握電加熱裝置,測量塔釜溫度,測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本試驗所取試樣為塔釜液相物料,故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器,換熱面積為0.06m2,管外走冷卻液。4-11精餾裝置和流程示意圖1-原料罐進料口;2-原料罐;3-進料泵回流閥;4-進料泵;5-電加熱器;6-釜料放空閥;7-塔釜產(chǎn)品罐放空閥;8-釜產(chǎn)品儲罐;9-塔釜;10-流量計;11-頂產(chǎn)品罐放空閥;12-頂產(chǎn)品;13-塔板;14-塔身;15-降液管;16-塔頂取樣口;17-觀看段;18-線圈;19-冷凝器20-塔釜取樣口。測控系統(tǒng)在本試驗中,利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數(shù),該系統(tǒng)的引入,不僅使試驗1跟更為簡便、快捷,又可實現(xiàn)計算機在線數(shù)據(jù)采集與掌握。物料濃度分析質(zhì)量分數(shù)與折射率有良好的線性關系,故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率,從而得到濃度。這種測定方法的特點是便利快捷、操作簡潔,但精度稍低;假設要實現(xiàn)高精度的測量,可利用氣相色譜進展?jié)舛确治?。混合料也的折射率與質(zhì)量分數(shù)〔以乙醇計〕的關系如下。40℃m=58.5068—42.1941nD式中m——料液的質(zhì)量分數(shù);n〔以上數(shù)據(jù)為由試驗測得。D四、操作要點①比照流程圖,先生疏精餾過程中的流程,并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。②全回流操作時,在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%〔摩爾分數(shù)〕左右的乙醇-正丙醇料液,啟動進料泵,向塔中供料至塔釜液面達250~300mm?!灿^看視鏡,覺察塔板上有料液時,翻開塔頂冷凝器的水掌握閥。④測定全回流狀況下的單板效率及全塔效率,在肯定的回流量下,全回流一段時間,待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后,即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣,用阿貝折光儀進展分析,測取數(shù)據(jù)〔重復23次,并記錄各操作參數(shù)。⑤試驗完畢后,停頓加料,關閉塔釜加熱及塔身伴熱,待一段時間后〔視鏡內(nèi)無料液時,切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水,切斷電源,清理現(xiàn)場。六、數(shù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)操作系數(shù):加熱電壓86.9V77.3117.578.4℃;塔底溫度87.1℃;0.34kpa;試驗數(shù)據(jù):①塔頂n=1.3577;n
=1.3574; 塔釜n=1.3730;n
=1.3725;d1 d2 d1②第四塊板n=1.3592;n=1.3591; 第五塊板n
d2=1.3602;n=1.3600;d1 d2數(shù)據(jù)處理
d1 d2 化工原理試驗報告——精餾試驗 ①附錄、乙醇-正丙醇t-x-y關系〔均以乙醇摩爾分率表示,x-液相y-氣相〕乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)(p=101.325kPa)序號xy沸點序號xy沸點10097.1670.5460.71184.9820.1260.2493.8580.60.7684.1330.1880.31892.6690.6630.79983.0640.210.33991.6100.8440.91480.5950.3580.5588.32111178.3860.4610.6586.25乙醇沸點:78.3℃;丙醇沸點:97.2℃.②原始數(shù)據(jù)處理:名稱名稱nnnmxd1d2d塔頂1.35771.35741.357550.0.塔釜1.3731.37251.372750.0.第四塊板1.35921.35911.359150.0.第五塊板1.36021.361.36010.0.數(shù)據(jù)計算以塔頂為例:③在直角坐標系中繪制x-y3參見乙醇-丙醇平衡數(shù)據(jù)作出乙醇-正丙醇平衡線,全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下如下所示:3④求出全塔效率和單板效率。由圖解法可知,理論塔板數(shù)為4.4塊板〔包含塔釜,故全塔效率為由相平衡關系可得利用乙醇—正丙醇平衡數(shù)據(jù)可得如下表所示:序號液相組成氣相組成1/x1/y10.1260.247.4.20.1880.3185.3.30.210.3394.2.40.3580.552.1.50.4610.652.1.60.5460.7111.1.4064770.60.761.1.80.6630.7991.1.90.8440.9141.1.1011111/y1/x有圖可知斜率;化工原理試驗報告——精餾試驗有圖可知斜率;全回流操作線方程為y=x,故n n-1;;;第五塊板的單板效率;試驗結(jié)果分析:經(jīng)計算可得單板效率較低,其緣由可能是:①該試驗精餾塔僅用于模擬操作過程,塔板面積有限;②氣液在塔板上的接觸時間有限,使得氣液兩相在到達平衡前就相互分別;且該塔塔板非抱負化塔板,使得氣液兩相未能充分接觸。2、由該試驗可得出,提高單板效率的有效方法如下:①擴大塔板面積;②延長氣液接觸的時間;③改造成或選擇效率較高的塔板。七、思考題氣液負荷?答:全回流是精餾塔中氣相組分完全用于回流到精餾塔中,而無進料和出料的操作狀態(tài)。在精餾塔的停開車和塔板效率的測定以及理論爭論中使用。②塔釜加熱對精餾操作的參數(shù)有什么影響?塔釜加熱量主要消耗在何處?與回流量有無關系?答:塔釜加熱對使塔頂氣相輕組分組成濃度更高,塔釜液相輕組分組成濃度更低,對精餾有利。塔釜加熱量主要消耗在精餾塔氣液熱量交換上,與回流量有關。③如何推斷塔的操作已到達穩(wěn)定?答:當塔內(nèi)各塔板的濃度(或溫度)不再變化時,則可證明塔已穩(wěn)定。④當回流比R<R時,精餾塔是否還能進展操作?如何確定精餾塔的操作回流比?min5答:精餾塔還可以操作,但不能到達分別要求??赏ㄟ^調(diào)整回流時間和采出時間來確定回流比。⑤冷液進料對精餾塔操作有什么影響?進料口
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