SEM掃描電子顯微鏡

SEM掃描電子顯微鏡第一頁，共47頁。目錄SEM的發(fā)展史SEM的主要結(jié)構(gòu)SEM的襯度像SEM的主要參數(shù)EPMA電子探針X射線顯微分析SEM樣品的制備常見問題及處理辦法第二頁，共47頁。SEM簡介掃描電子顯微鏡:簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分析。SEM與能譜（EDS）組合，可以進行成分分析。SEM是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。第三頁，共47頁。SEM的發(fā)展史1.SEM產(chǎn)生的發(fā)展史1924年，德布羅意(DeBroglie）提出物質(zhì)波的概念。1926年，德國的Garbor和Busch發(fā)現(xiàn)用鐵殼封閉的線圈形成軸對稱磁場可以使電子流折射聚焦。1935年，德國的Knoll提出現(xiàn)代SEM的概念。1965年，英國劍橋儀器公司生產(chǎn)出第一臺商用SEM。1968年，Knoll研制出場發(fā)射電子槍。1975年，中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器廠生產(chǎn)了我國第一臺SEM，分辨率為10nm。第四頁，共47頁。主要結(jié)構(gòu)2.SEM的主要結(jié)構(gòu)第五頁，共47頁。主要結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號檢測放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造第六頁，共47頁。主要結(jié)構(gòu)第七頁，共47頁。主要結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)：由電子槍、電子聚光鏡以及光闌、樣品室組成主要作用是獲得掃描電子束。電子槍包括鎢絲、LaB6熱陰極和場發(fā)射槍等。第八頁，共47頁。主要結(jié)構(gòu)幾種類型電子槍性能比較電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑第九頁，共47頁。主要結(jié)構(gòu)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：主要作用是使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。主要組成包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)。可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。電子束在樣品表面進行的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描第十頁，共47頁。主要結(jié)構(gòu)信號檢測放大系統(tǒng)：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進行放大。不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)（探測器）。二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可用閃爍計數(shù)器來進行檢測。第十一頁，共47頁。主要結(jié)構(gòu)圖像顯示和記錄系統(tǒng)：檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。第十二頁，共47頁。主要結(jié)構(gòu)電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)：真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。第十三頁，共47頁。SEM的特點SEM的特點分辨率高，有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結(jié)構(gòu)放大倍數(shù)變化范圍大（幾十倍到幾百萬倍不等）對樣品的輻射損傷輕、污染小可進行多種功能的分析，配合能譜儀和波譜儀可以進行微區(qū)元素分析試樣制備簡單第十四頁，共47頁。SEM的襯度像3.SEM的襯度像像的襯度：像的各部分(即各像元)強度相對于其平均強度的變化。SEM可以用二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線（帶EDS或WDS）、俄歇電子（單獨的俄歇電子能譜儀）等信號成像。

第十五頁，共47頁。SEM的襯度像X射線：是入射電子打到核外電子上，把原子的內(nèi)層電子（K層）打到原子之外，使原子電離，鄰近殼層的電子（L層）填充電離出的電子空位，同時釋放出X射線，其能量是兩個殼層的能量差背散射電子（反射電子）：是入射電子受到樣品中原子核散射而大角度反射回來的電子二次電子：由于入射電子受樣品的散射與樣品的原子進行能量交換，使樣品原子的外層電子受激發(fā)而逸出樣品表面，這些逸出樣品表面的電子就是二次電子第十六頁，共47頁。SEM的襯度像二次電子是指在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外層電子。二次電子的能量較低，一般都不超過50ev。大多數(shù)二次電子只帶有幾個電子伏的能量。二次電子一般都是在表層5-10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。它的產(chǎn)額與原子序數(shù)Z沒有明顯關(guān)系，不能進行成分分析。二次電子第十七頁，共47頁。SEM的襯度像背散射電子是固體樣品中原子核“反射”回來的一部分入射電子，分彈性散射電子和非彈性散射電子。背散射電子的產(chǎn)生深度約為100nm-1μm。背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)Z的增加而增加。利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，還可以作為原子序數(shù)程度，進行定性成分分析。背散射電子第十八頁，共47頁。SEM的襯度像X射線樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)，原子就會處于能量較高的激發(fā)態(tài)，此時外層電子將會向內(nèi)層電子躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X射線被釋放出來。X射線從樣品表面深度約0.5μm-5μm發(fā)出。波長滿足莫塞萊定律：通過特征波長檢測相應(yīng)元素，進行微區(qū)成分分析（EDS）。第十九頁，共47頁。SEM的襯度像如果在原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不以X射線的形式發(fā)射出去，而是把空位層內(nèi)的另—個電子發(fā)射出去，這個被電離出來的電子稱為俄歇電子。俄歇電子能量各有特征值(殼層)，能量很低，一般為50-1500eV。俄歇電子的平均白由程很小,只有在距離表面層1nm左右逸出的俄歇電子才具備特征能量，它產(chǎn)生的幾率隨原子序數(shù)增加而減少，因此，特別適合作表層輕元素成分分析。俄歇電子第二十頁，共47頁。SEM的襯度像可以產(chǎn)生信號的區(qū)域稱為有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。在有效作用區(qū)內(nèi)的信號并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號。這是因為各種信號的能量不同，樣品對不同信號的吸收和散射也不同。隨著信號的有效作用深度增加，作用區(qū)的范圍增加，信號產(chǎn)生的空間范圍也增加，這對于信號的空間分辨率是不利的。信號的深度和廣度第二十一頁，共47頁。SEM的襯度像兩種像的對比二次電子圖像

背散射電子圖像第二十二頁，共47頁。SEM的主要參數(shù)4.SEM的主要參數(shù)分辨率：對微區(qū)成分分析而言，分辨率是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點間的最小距離。二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠低于二次電子像和背反射電子像。影響因素：

入射電子束束斑直徑入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng)成像方式及所用的調(diào)制信號第二十三頁，共47頁。SEM的主要參數(shù)光學(xué)顯微鏡只可以在低倍率下工作，透射電鏡只可以在高倍率下工作。而一般的掃描電鏡在20-20萬之間連續(xù)可調(diào)。掃描電鏡的放大倍數(shù)可以從十倍到幾十萬倍連續(xù)可調(diào)。放大倍數(shù)：M=L/I，M通過調(diào)節(jié)掃描線圈的電流進行的，電流小則電子束偏轉(zhuǎn)角度小，放大倍數(shù)增大。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進行選擇，與分辨率保持一定關(guān)系。放大倍數(shù)第二十四頁，共47頁。SEM的主要參數(shù)景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。估算景深D：α-電子束張角，M-放大倍數(shù)。掃描電鏡的物鏡采用小孔視角、長焦距，可以獲得更大的景深。掃描電鏡的景深一般比光學(xué)顯微鏡的景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。景深第二十五頁，共47頁。SEM的主要參數(shù)加速電壓與電子束的關(guān)系第二十六頁，共47頁。SEM的主要參數(shù)加速電壓與圖像清晰度的關(guān)系第二十七頁，共47頁。電子探針5.電子探針X射線顯微分析（EPMA）電子探針（ElectronProbeMicroanalysis-EPMA）的主要功能是進行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。原理：用細聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強度可知元素的含量。其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，檢測部分使用X射線譜儀。第二十八頁，共47頁。電子探針X射線譜儀是電子探針的信號檢測系統(tǒng)，分為:能量分散譜儀（EDS），簡稱能譜儀，用來測定X射線特征能量。波長分散譜儀（WDS），簡稱波譜儀，用來測定特征X射線波長。第二十九頁，共47頁。電子探針能譜儀目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，實際上它是一個以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖第三十頁，共47頁。電子探針在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對→（前置放大器）轉(zhuǎn)換成電流脈沖→（主放大器）轉(zhuǎn)換成電壓脈沖→（后進入）多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計數(shù)，從而描繪I－E圖譜。第三十一頁，共47頁。電子探針Si(Li)能譜儀的特點優(yōu)點：定性分析速度快，可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎所有元素。靈敏度高，X射線收集立體角大，空間分辨率高。譜線重復(fù)性好，適合于表面比較粗糙的分析工作。缺點：能量分辨率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。工作條件要求嚴格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。定量分析精度不如波譜儀。第三十二頁，共47頁。電子探針波譜儀波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)組成。根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續(xù)地改變θ，就可以在與X射線入射方向呈2θ的位置上測到不同波長的特征X射線信號。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測物質(zhì)所含有的元素。第三十三頁，共47頁。電子探針波譜儀的特點：優(yōu)點：波長分辨率很高分析的元素范圍寬

4Be~92U；定量比能譜儀準確。缺點：X射線信號的利用率極低；靈敏度低，難以在低束流和低激發(fā)強度下使用；分析速度慢，不適合定性分析；第三十四頁，共47頁。電子探針能譜曲線波譜曲線第三十五頁，共47頁。電子探針電子探針分析的基本工作方式定點分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上。改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線。短時間便可得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。第三十六頁，共47頁。電子探針線掃描分析：

將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

面掃描分析（X射線成像）：

電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。第三十七頁，共47頁。樣品制備6.樣品的制備SEM樣品制備一般原則為：顯露出所欲分析的目標區(qū)域。表面導(dǎo)電性良好，需能排除電荷。不得有松動的粉末或碎屑(以避免抽真空時粉末飛揚污染鏡柱體)。需耐熱，不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。不能含液狀或膠狀物質(zhì)，以免揮發(fā)。非導(dǎo)體表面需鍍金(影像觀察)或鍍碳(成份分析)。第三十八頁，共47頁。樣品制備塊狀樣品：一般金屬樣品不需太多處理，最多用無水乙醇擦拭一下表面，電吹風吹干。對于塊狀樣品，主要在粘結(jié)，如果高度比較大，可用導(dǎo)電膠從頂端拉到底部粘結(jié)在樣品座上。粘結(jié)時一定要牢，松動可能會引起圖像模糊。粘結(jié)的時候盡量降低樣品的高度，否則對于噴金、觀察都不利。對于韌性物體的截面，可以用液氮冷卻，掰斷即可，否則用剪刀或手術(shù)刀都容易引起拉伸變形。對于纖維材料，用碳膠成束的粘接在樣品臺上即可。第三十九頁，共47頁。樣品制備

粉末樣品：注意粉末的量，鋪開程度和噴金厚度。粉末的量：用刮刀或牙簽挑到雙面導(dǎo)電膠（2mm寬，8mm長），均勻鋪開，略壓緊，多余的輕叩到廢物瓶，或用洗耳球吹，后者易污染。鋪開程度：粉末如果均勻，很少一點足矣，否則易導(dǎo)致粉末在觀察時剝離表面。噴金集中在表面，下面樣品易導(dǎo)電性不佳，觀察對比度差，建議采用分散方式。第四十頁，共47頁。樣品制備噴金厚度：一般金屬層的厚度在10nm左右，不能太厚。鍍層太厚就可能會蓋住樣品表面的細微，得不到樣品表面的真實信息。假如樣品鍍層太薄，對于表面粗糙的樣品，不容易獲得連續(xù)均勻的鍍層，容易形成島狀結(jié)構(gòu)，從而掩蓋樣品的真實表面。第四十一頁，共47頁。樣品制備總結(jié)：對于導(dǎo)電性能較好的材料，如金屬、半導(dǎo)體等，只需進行樣品幾何尺寸以及樣品表面的上的處理，便