質(zhì)檢員培訓(xùn)材料

藥品質(zhì)控培訓(xùn)教培訓(xùn)教師：行云20141

第一章

總則1.為什么要加強(qiáng)質(zhì)量管理與質(zhì)量控制的培訓(xùn)：

為加強(qiáng)質(zhì)量檢驗(yàn)的規(guī)范管證藥品質(zhì)量,徹《藥品管理法》和《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》等有關(guān)法律法規(guī)。2.質(zhì)量管理與質(zhì)量檢驗(yàn)貫穿于質(zhì)量檢驗(yàn)部門及藥品檢驗(yàn)全過程。質(zhì)保部負(fù)責(zé)本企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)范指導(dǎo)工作。第二章

機(jī)構(gòu)、人員職責(zé)1.

公司應(yīng)設(shè)立質(zhì)量檢驗(yàn)部門(心化驗(yàn)室)質(zhì)量檢驗(yàn)部門應(yīng)配備一定數(shù)量的與所生產(chǎn)藥品的規(guī)模、種和檢驗(yàn)工作相適應(yīng)的具有專業(yè)知識(shí)的檢驗(yàn)人員。人員職責(zé)應(yīng)明確。質(zhì)量檢驗(yàn)部門的負(fù)責(zé)人應(yīng)具有藥學(xué)或相關(guān)專業(yè)大專以上學(xué)歷，

有技術(shù)職稱；能有效的領(lǐng)導(dǎo)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)工作，有一定的藥品檢驗(yàn)和質(zhì)量管理經(jīng)驗(yàn)，有能力對(duì)藥品檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)的實(shí)際問題做出正確的判斷和處理；對(duì)藥品檢驗(yàn)質(zhì)量負(fù)全面責(zé)任。從事操作紅外分光光度計(jì)、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、薄層色譜掃描儀等大型精密儀器進(jìn)行原料、輔料、包裝材料、半成品及成品檢驗(yàn)的人員應(yīng)具有中專以上藥學(xué)專業(yè)或化學(xué)專業(yè)學(xué)歷，經(jīng)過省或地市級(jí)藥檢所培訓(xùn)，有省食品藥品監(jiān)督管理局頒發(fā)培訓(xùn)合格證,持證上崗；其中從事滴定液標(biāo)定的檢驗(yàn)人員應(yīng)具有

大專以上藥學(xué)專業(yè)或化學(xué)專業(yè)學(xué)歷，或具有中專以上藥學(xué)專業(yè)學(xué)歷并從事本崗位工作多年，經(jīng)考核合格,持證上崗；從事藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的其他人員應(yīng)具有高中以上文化程度，經(jīng)過專業(yè)技術(shù)和GMP培訓(xùn)，具有專業(yè)基礎(chǔ)知識(shí)和實(shí)際操作技能，具有本崗位檢驗(yàn)工作的能力，經(jīng)崗位考核合格并持證上崗；從事高生物活性、高毒性、強(qiáng)污染性、高致敏性及有特殊要求的藥品質(zhì)量檢驗(yàn)人員應(yīng)經(jīng)相應(yīng)專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)，具有相關(guān)的專業(yè)基礎(chǔ)知識(shí),持證上崗；從事中藥材、中藥飲片質(zhì)量驗(yàn)收人員需具有相關(guān)的專業(yè)知識(shí)和識(shí)別藥材真?zhèn)?、質(zhì)量?jī)?yōu)劣的技能,持證上崗；從事實(shí)驗(yàn)動(dòng)物管理和飼養(yǎng)人員應(yīng)具有初中以上文化程度并接受過專業(yè)培訓(xùn)，并持證上崗。2.

中心化驗(yàn)室的主要職責(zé)：、執(zhí)行物料、中間產(chǎn)品、成品的法定標(biāo)準(zhǔn)和內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，按照藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，執(zhí)行留樣制度；2

、執(zhí)行檢驗(yàn)用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、滴定液、檢定菌、實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等管理辦法；、對(duì)物料、中間產(chǎn)品和成品進(jìn)行檢驗(yàn)、留樣，并出具檢驗(yàn)報(bào)告；、考察本企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，為確定藥品有效期提供數(shù)據(jù)；、對(duì)物料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，包括法定標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。3.質(zhì)量檢驗(yàn)部門應(yīng)制定年度培訓(xùn)計(jì)劃。落實(shí)培訓(xùn)內(nèi)容、培訓(xùn)對(duì)象、培訓(xùn)方式、考核辦法等內(nèi)容。培訓(xùn)分企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)和外部培訓(xùn)。企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)通常為新員工培訓(xùn)、崗位培訓(xùn)，以員工所在崗位的專業(yè)知識(shí)和操作技能培訓(xùn)為主；企業(yè)外部培訓(xùn)通常為繼續(xù)教育培訓(xùn)，以考察、進(jìn)修、培訓(xùn)等形式學(xué)習(xí)新的檢驗(yàn)方法、新的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程等內(nèi)容為主。檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人培訓(xùn)的主要內(nèi)容有：化驗(yàn)室管理藥品標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法、操作技能、藥品管理法及其實(shí)施條例、GMP及其實(shí)施指南、直接接觸藥品的包裝材料和容器管理辦法、藥品說明書和標(biāo)簽管理規(guī)定、實(shí)驗(yàn)動(dòng)物管理、產(chǎn)品質(zhì)量法、環(huán)境保護(hù)法、麻醉藥品和精神藥品管理?xiàng)l例、消防條例、危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例、質(zhì)量概念及質(zhì)量管理體系、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)程、職業(yè)道德等方面知識(shí)。5培訓(xùn)考核可以采取口試、筆試或現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作等方式，建立藥品質(zhì)量檢驗(yàn)人員培訓(xùn)記錄并有完整的培訓(xùn)檔案。第三章檢驗(yàn)場(chǎng)所設(shè)施1.質(zhì)量檢驗(yàn)部門應(yīng)有與藥品生產(chǎn)規(guī)模、品種和檢驗(yàn)要求相適應(yīng)的檢驗(yàn)場(chǎng)所，與藥品生產(chǎn)區(qū)域相分開。檢驗(yàn)場(chǎng)所的環(huán)境應(yīng)清潔、衛(wèi)生、安靜、無污染。室內(nèi)的管線設(shè)置應(yīng)整齊，有報(bào)警、應(yīng)急及急救等安全管理措施。2.可根據(jù)生產(chǎn)品種和檢驗(yàn)需要分別設(shè)置:成品組、原料組括試液、滴定液配制標(biāo)定儀器組包括分析天平、精密儀器、電熱（高溫）)生測(cè)組、動(dòng)物房、包材組、留樣觀察等，根據(jù)品種的需要分別設(shè)置:中藥標(biāo)本、微生物限度檢查、無菌檢查、陽性菌對(duì)照、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查等與所生產(chǎn)品種相適應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室。3.理化檢驗(yàn)室應(yīng)設(shè)毒氣柜；滴定液標(biāo)定室應(yīng)有調(diào)溫、調(diào)濕設(shè)施；分析天平室、精密儀器室應(yīng)根據(jù)儀器存放要求，分別有防靜電、防震動(dòng)、防潮濕及防外界影響的設(shè)施，并根據(jù)需要設(shè)置良好的接地設(shè)施和穩(wěn)壓裝置；中藥標(biāo)本室、留樣觀察室要有防潮、防蟲和防腐的設(shè)施。3

4.留樣觀察室應(yīng)根據(jù)物料、中間產(chǎn)品和成品的儲(chǔ)存要求，分別設(shè)有常溫℃涼（～20℃）室，不同溫度的留樣觀察室應(yīng)有適宜的相對(duì)濕度，并配有足夠的樣品柜。5.對(duì)于易燃易爆、劇毒和有腐蝕性的物質(zhì)，應(yīng)按規(guī)定設(shè)有通風(fēng)設(shè)施及防火、防爆、防腐蝕設(shè)施。各類壓力容器的存放、使用,應(yīng)安全管理措施。6.無菌檢查、微生物限度檢查、抗生素微生物檢定及陽性對(duì)照的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)嚴(yán)格分開。無菌檢查、微生物限度檢查實(shí)驗(yàn)室分無菌操作間和緩沖間，無菌操作間應(yīng)符合相應(yīng)潔凈級(jí)別的操作環(huán)境，采用局部A措施時(shí)，其環(huán)境應(yīng)符合C級(jí)潔凈度要求；進(jìn)入無菌操作間應(yīng)有人凈和物凈的設(shè)施；無菌操作間應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)品種的需要，保持對(duì)鄰室的相對(duì)正壓或相對(duì)負(fù)壓，并定期檢測(cè)潔凈度；無菌操作間內(nèi)禁放雜物，并應(yīng)制定地面、門窗、墻壁、設(shè)施等的定期清潔、滅菌規(guī)程?？股匚⑸餀z定實(shí)驗(yàn)室分為半無菌操作間和緩沖間；半無菌操作間設(shè)有紫外線燈；操作臺(tái)宜穩(wěn)固，并保持水平。陽性對(duì)照室應(yīng)為半無菌操作間，并保持相對(duì)負(fù)壓。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)光線明亮，有控制溫度、相對(duì)相對(duì)濕度的設(shè)備，并應(yīng)注意防止交叉污染。以上各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立定期消毒制度、消毒液的使用及定期更換制度、紫外燈使用等制度，并有相應(yīng)記錄。7.實(shí)驗(yàn)動(dòng)物和動(dòng)物實(shí)驗(yàn)設(shè)施應(yīng)符合國(guó)家實(shí)驗(yàn)動(dòng)物主管部門的有關(guān)規(guī)定。實(shí)驗(yàn)動(dòng)物房的面積要滿足工作的要求，藥品檢定中使用的實(shí)驗(yàn)動(dòng)物應(yīng)具有質(zhì)量合格證明，并確實(shí)達(dá)到合格證規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)設(shè)施及條件（含建筑設(shè)施、環(huán)境條件、飼料等）應(yīng)與檢定中使用的實(shí)驗(yàn)動(dòng)物等級(jí)相一致，達(dá)到相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，并符合藥品檢定工作的特殊要求。第四章

儀器設(shè)備的理儀器設(shè)備放置的場(chǎng)所應(yīng)符合要求，并便于儀器的操作、清潔與維修。儀器設(shè)備的種類、數(shù)量、各種參數(shù)應(yīng)能滿足本企業(yè)所承擔(dān)的藥品檢驗(yàn)的需要，必須能達(dá)到對(duì)所生產(chǎn)的成品進(jìn)行全檢的各項(xiàng)要求，并有必要的備品、備件和附件。儀器的量程、精度與分辨率等應(yīng)能達(dá)到被測(cè)藥品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的要求。儀器應(yīng)有專人管理，定期校驗(yàn)檢定，對(duì)不合格、待修、待檢的儀器，要有明顯的狀態(tài)標(biāo)志，并應(yīng)及時(shí)進(jìn)行相應(yīng)的處理。儀器使用人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)并考核合格后方可操作儀器。凡精密儀器設(shè)備應(yīng)建立管理檔案，其內(nèi)容包括品名、型號(hào)、制造廠名、到貨、驗(yàn)收及使用的日期、出廠合格證和檢定合格證、操作維修說明書、使用4

情況維修記錄、件情況等口儀器設(shè)備應(yīng)附有中文說明書。檢驗(yàn)儀器應(yīng)有使用管理制度和使用登記制度。質(zhì)量檢驗(yàn)部門配置的計(jì)算機(jī)應(yīng)專機(jī)專用，專人負(fù)責(zé)，定期維護(hù)。重要文件要及時(shí)備份，避免數(shù)據(jù)丟失和病毒感染。第五章

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、準(zhǔn)溶液、滴液、中藥標(biāo)本等管理1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在中國(guó)藥品生物制品檢定所或其指定部門采購(gòu)。2.量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)有專人負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理。保管應(yīng)有符合其要求的存放條件，有特殊存放要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)記錄環(huán)境條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用，過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后報(bào)廢、銷毀。3.用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要嚴(yán)格遵照檢驗(yàn)規(guī)程及標(biāo)準(zhǔn)要求使用。對(duì)有毒有害、易燃易爆的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要制定安全措施，并認(rèn)真執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范。4.

毒、麻、精神藥品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用及管理應(yīng)實(shí)行專柜、雙人雙鎖的管理方式。使用時(shí)需經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。5.定液應(yīng)指定專人配制、專人標(biāo)定、專人發(fā)放。在規(guī)定的使用期內(nèi)使用，過期可重新標(biāo)定。滴定液的配制、標(biāo)定、標(biāo)識(shí)參照《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》有關(guān)規(guī)定操作并詳細(xì)記錄。6.

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定按法定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定操作，詳細(xì)記錄，在規(guī)定的使用期內(nèi)使用。7.

中藥標(biāo)本

應(yīng)建立必要的使用和管理制度。中藥標(biāo)本應(yīng)根據(jù)其特性分類保管。在裝入標(biāo)本缸之前應(yīng)詳細(xì)檢查有無蟲蛀、生霉等情況。劇毒標(biāo)本必須實(shí)行專柜、雙人雙鎖的管理方式；少數(shù)貴重的標(biāo)本也應(yīng)與一般藥材分開，專人專柜管理。中藥標(biāo)本室應(yīng)有適宜的溫度、相對(duì)濕度（溫度應(yīng)控制在25℃以下，相對(duì)相對(duì)濕度保持在以下通風(fēng)、防潮、防蟲和防腐的的措施。第六章

試劑、玻璃器、培養(yǎng)基檢定菌等的理1.

質(zhì)量檢驗(yàn)部門做好各種儀器、試劑、培養(yǎng)基等實(shí)驗(yàn)用品購(gòu)入前的供貨單位的質(zhì)量審計(jì)。必要時(shí)（對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有重要影響的儀器、試劑等）應(yīng)經(jīng)檢查或驗(yàn)證符合檢驗(yàn)要求后才能購(gòu)買或投入使用，盡可能使用同一品牌企業(yè)生產(chǎn)的。5

2.藥品質(zhì)量檢驗(yàn)所用的試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、檢定菌種等的購(gòu)入、儲(chǔ)存、發(fā)放、使用、維護(hù)保養(yǎng)等應(yīng)制定相應(yīng)的管理制度。實(shí)驗(yàn)室全部試液、指示液、培養(yǎng)基等均應(yīng)按操作規(guī)程配制，并有記錄，在規(guī)定的使用期內(nèi)使用。3.檢定菌種的驗(yàn)收、儲(chǔ)存、保管、傳代、使用、銷毀等應(yīng)按照《中華人民共和國(guó)傳染病防治法實(shí)施辦法》和《中國(guó)醫(yī)學(xué)微生物菌種保藏管理辦法》中的有關(guān)規(guī)定實(shí)施統(tǒng)一管理。4.

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)執(zhí)行檢定菌收發(fā)制度，指定專人定期進(jìn)行傳代優(yōu)化，做好遺傳譜并記錄；對(duì)廢棄的檢定菌應(yīng)有滅活記錄。對(duì)檢定菌的使用者、使用日期及用途應(yīng)有記錄。5.

固體、液體試劑應(yīng)分開儲(chǔ)存；揮發(fā)性試劑應(yīng)注意避免污染其它試劑。儲(chǔ)存試劑的儲(chǔ)藏室應(yīng)有通風(fēng)設(shè)施及防火、防爆、防腐措施。劇毒試劑應(yīng)存放在專柜內(nèi)，由專人保管，實(shí)行雙人雙鎖的管理方式。使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按國(guó)家有關(guān)制度領(lǐng)用，并做好登記。6.

試劑、試液、指示液、培養(yǎng)基等的容器均應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容包括品名、配制濃度、配制日期、配制人等，必要時(shí)要注明使用期限和特殊儲(chǔ)存條件。對(duì)各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采用易于識(shí)別的色標(biāo)管理。7.

有毒有害廢液的處理應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行企業(yè)有關(guān)規(guī)定。第七章

檢驗(yàn)管理1.取樣：應(yīng)按經(jīng)批準(zhǔn)的書面規(guī)程取樣，規(guī)程應(yīng)詳細(xì)闡述取樣方法、所用器具、樣品量、分析方法、所用樣品容器的類型和狀態(tài)、樣品容器的標(biāo)識(shí)、取樣注意事項(xiàng)（尤其是無菌或有害物料取樣以及防止取樣過程中污染和交叉污染的注意事項(xiàng)存條件、取樣器具的清潔方法和貯存要求。樣品應(yīng)能代表被取樣產(chǎn)品或物料的批次。為監(jiān)控生產(chǎn)過程中最重要環(huán)節(jié)也可抽取樣品。取樣方法應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理制訂。樣品的數(shù)量應(yīng)至少能確保按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完成兩次全檢。樣品的容器應(yīng)貼有標(biāo)簽標(biāo)明內(nèi)容物，注明樣品名稱、批號(hào)、取樣日期、被取樣包裝容器的編號(hào)。樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存，成品的樣品應(yīng)按照注冊(cè)批準(zhǔn)的成品貯存條件保存。2.

檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程應(yīng)寫明:檢驗(yàn)品種名稱、代號(hào)或編號(hào)、結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量、性狀、鑒別、檢驗(yàn)項(xiàng)目與限度及檢驗(yàn)操作方法等內(nèi)容。6

檢驗(yàn)操作方法必須規(guī)定:檢驗(yàn)使用的試劑、備和儀器操作原理與方法、計(jì)算公式和允許誤差等內(nèi)容。檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的附錄內(nèi)容應(yīng)包括:滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示液、試劑及酸堿度、雜質(zhì)檢查、熱原、抗生素微生物檢定等單項(xiàng)檢驗(yàn)操作方法等內(nèi)容。3.核批準(zhǔn)。4.

化驗(yàn)室(藥檢室)需委托檢驗(yàn)的項(xiàng)目，須經(jīng)上級(jí)藥品監(jiān)督管理部門審檢驗(yàn)原始記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書的原始依據(jù)，檢驗(yàn)原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，按頁編號(hào)，內(nèi)容不得私自泄露。檢驗(yàn)原始記錄及檢驗(yàn)報(bào)告書應(yīng)按有關(guān)規(guī)定歸檔保存。藥品質(zhì)量檢驗(yàn)人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)、實(shí)事求是的態(tài)度認(rèn)真書寫檢驗(yàn)原始記錄、檢驗(yàn)報(bào)告書，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結(jié)論明確。設(shè)立留樣觀察室，建立產(chǎn)品留樣觀察制度。明確規(guī)定留樣品種、批數(shù)、數(shù)量、復(fù)查項(xiàng)目、復(fù)查期限、留樣時(shí)間等。指定專人進(jìn)行留樣考察，填寫留樣觀察記錄，建立留樣臺(tái)帳。產(chǎn)品留樣應(yīng)采用產(chǎn)品原包裝或模擬包裝，貯藏條件應(yīng)與產(chǎn)品規(guī)定的貯藏條件相一致，留樣量要滿足留樣期間內(nèi)測(cè)試所需的樣品量，法定留樣為全檢的2倍，持續(xù)穩(wěn)定性試驗(yàn)留樣應(yīng)能滿足測(cè)試的要求。留樣樣品保存到藥品有效期后一年。產(chǎn)品留樣期間如出現(xiàn)異常質(zhì)量變化，應(yīng)填寫留樣樣品質(zhì)量變化通知單，報(bào)質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人。留樣期間如需使用留樣，應(yīng)經(jīng)質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。穩(wěn)定性試驗(yàn)應(yīng)制定考察品種、批數(shù)、考察項(xiàng)目、考察頻率，并做好記錄。規(guī)定有效期的品種考察到有效期后一年?？疾炱陂g發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品存在質(zhì)量問題或有異常情況時(shí)，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量管理部門報(bào)告并協(xié)助查找存在質(zhì)量問題的原因。7.

質(zhì)量檢驗(yàn)部門的自檢工作由質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)。自檢應(yīng)制定計(jì)劃，自檢小組由質(zhì)量管理部門及化驗(yàn)室人員組成，一般應(yīng)每年至少進(jìn)行一次。特殊情況如發(fā)生重大質(zhì)量事故時(shí)，可隨時(shí)組織檢查。檢查內(nèi)容可根據(jù)情況調(diào)整。自檢后應(yīng)根據(jù)自檢記錄編制自檢報(bào)告。自檢記錄與自檢報(bào)告一并歸檔保存。自檢工作完成后，還應(yīng)隨時(shí)組織抽查、隨訪，及時(shí)跟蹤掌握改進(jìn)措施、預(yù)防措施、落實(shí)情況及改進(jìn)結(jié)果。7

附件一：藥品檢驗(yàn)始記錄的書細(xì)則檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄必須做到：記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。1、驗(yàn)記錄基本要求：1.1原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識(shí)別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。1.2檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填送驗(yàn)單的內(nèi)容是否相符，逐一查對(duì)檢品的編號(hào)、品名、規(guī)格、批號(hào)和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)康模约皹悠返臄?shù)量和封裝情況等。1.3檢驗(yàn)記錄中應(yīng)先寫明檢驗(yàn)的依據(jù)凡按中國(guó)藥典（局頒等標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本、頁數(shù)或標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)文號(hào)。1.4檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱，檢驗(yàn)日期，操作方法（如系完全按.3檢驗(yàn)依據(jù)中所載方法，可簡(jiǎn)略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度，儀器名稱型號(hào)和校正情況等觀察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡(jiǎn)要記錄檢驗(yàn)過程中觀察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)詳見《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》第450頁）和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時(shí)、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無論成?。òū匾膹?fù)試應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對(duì)廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時(shí)分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。1.5檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照品或?qū)φ账幉膽?yīng)記錄其來源批號(hào)和使用前的處理；用于含量(或效價(jià))測(cè)定的，應(yīng)注明其含量(或效價(jià))和干燥失重(或水分。8

1.6每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。1.7在整個(gè)檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁順序編號(hào)，并對(duì)本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)人指定的人員對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、操作的規(guī)范性、計(jì)算及結(jié)果判斷等項(xiàng)進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)人審核后報(bào)告，2、每個(gè)檢項(xiàng)目記錄的求：檢驗(yàn)記錄中可按實(shí)驗(yàn)的先后依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采用習(xí)用語。最后應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對(duì)一些常見項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加，多記不限。2.1［性狀］外觀性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末可依觀察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕(或風(fēng)化性，一般可不予記錄，但遇異常時(shí)，應(yīng)詳細(xì)描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對(duì)外觀異常者(如變色、異臭、潮解等)要詳細(xì)描述。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目；但遇有異常需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時(shí)，應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時(shí)的情況等。相對(duì)密度記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)測(cè)定時(shí)的溫度，測(cè)定值或各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。熔點(diǎn)：記錄采用第×法，儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時(shí)的溫度(估計(jì)讀0.1℃)，熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測(cè)定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)的校正值；遇有異常結(jié)果時(shí)，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測(cè)定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項(xiàng)結(jié)論。旋光度：記錄儀器型號(hào)，測(cè)定時(shí)的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長(zhǎng)度，零停點(diǎn))和供試液旋光度的測(cè)定值各次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計(jì)算等。折光率：記錄儀器型號(hào)，溫度，校正用物次測(cè)定值，取平均值報(bào)告。吸收系數(shù)：記錄儀器型號(hào)與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測(cè)定波長(zhǎng)(必要時(shí)應(yīng)附波長(zhǎng)校正和空白吸收)吸收度值(附儀器自動(dòng)打印記)以及計(jì)算式與結(jié)果等。酸值(皂化值、羥值或碘)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。9

2.2［鑒別］中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別：如實(shí)記錄簡(jiǎn)要的操作方法，鑒別特征的描述，單項(xiàng)結(jié)論。顯微鑒別用文字詳細(xì)描述組織特征外根據(jù)需要用HB4H或鉛筆繪制簡(jiǎn)圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱；必要時(shí)可用對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)比鑒別并記錄。中藥材，必要時(shí)可繪出(或縱切面圖及粉末的特征組織圖，測(cè)量其長(zhǎng)度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明‘未檢出××檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明‘檢出不應(yīng)有的××呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡(jiǎn)要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色氣體的產(chǎn)生或異臭沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時(shí)，應(yīng)記錄其配制方法或出處。薄層色譜記錄室溫及濕度薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對(duì)照液的配制及其點(diǎn)樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。氣()色譜：如為引用檢查或含量測(cè)定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡(jiǎn)略；但應(yīng)注明檢查（或含量測(cè)定）項(xiàng)記錄的頁碼?？梢?紫外吸收光譜特征：同吸收系數(shù)項(xiàng)下的要求。紅外光吸收?qǐng)D譜：記錄儀器型號(hào)，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法照?qǐng)D譜的來源(或?qū)φ掌返膱D譜附供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜。離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡(jiǎn)要的試驗(yàn)過程，觀察到的現(xiàn)象，結(jié)論。2.3［檢查］結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號(hào)及所用倍數(shù)，觀察結(jié)果。含氟量：記錄氟對(duì)照溶液的濃度，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，供試品溶液的制備，對(duì)照溶液與供試品溶液的吸收度，計(jì)算結(jié)果。含氮量：記錄采用氮測(cè)定法第×法，供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)樣品與空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)計(jì)算式與結(jié)果。值(包括原料藥與制劑采用值查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號(hào)，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試溶液的制備，測(cè)定結(jié)果。溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號(hào)或所用分光光度計(jì)的型號(hào)和測(cè)定波長(zhǎng)，比較或測(cè)定)結(jié)果。氯化物(或硫酸鹽)：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。干燥失重：記錄分析天平的型號(hào)，干燥條(包括溫度、真空度、干燥劑10

名稱、干燥時(shí)間等)，各次稱量(失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)及恒重?cái)?shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計(jì)算等。水份(費(fèi)休氏法)記錄實(shí)驗(yàn)室的濕度供試品的稱量(平行試驗(yàn)3份)消耗費(fèi)休氏試液的毫升數(shù)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)平行試驗(yàn)3)算式與結(jié)果，以平均值報(bào)告。水份苯法)記錄供試品的稱量，出水量，計(jì)算結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過程。2.3.10熾灼殘?jiān)?或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值，計(jì)算結(jié)果。2.3.11重金屬(或鐵鹽：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。2.3.12砷鹽(或硫化物：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。2.3.13異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時(shí)的注射速度，實(shí)驗(yàn)小鼠在48時(shí)內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。2.3.14熱原：記錄飼養(yǎng)室及實(shí)驗(yàn)室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的測(cè)定值與計(jì)算，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和所用的溶劑)與濃，每1kg體重的給藥劑及每一家兔的注射量，注射后小時(shí)內(nèi)每1時(shí)的體溫測(cè)定值，計(jì)算每一家兔的升溫值，結(jié)果判斷。2.3.15降壓物質(zhì)：記錄組胺對(duì)照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的種(貓或狗及性別和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號(hào)，動(dòng)物的基礎(chǔ)血壓，動(dòng)物靈敏度的測(cè)定，供試品溶液及對(duì)照品稀釋液的注入體積，測(cè)量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。2.3.17無菌：經(jīng)無菌方法學(xué)驗(yàn)證，陽性菌回收率符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后，記錄培養(yǎng)基的名稱和批號(hào)，對(duì)照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀察的結(jié)果(包括陽性管的生長(zhǎng)情況)，結(jié)果判斷。2.3.18原子吸收分光光度法記錄儀器型號(hào)和光源器的工作條件(如波長(zhǎng)、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀)，對(duì)照溶液與供試品溶液的配制(平試驗(yàn)各2，每一溶液各3次的讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果2.3.19乙醇量測(cè)定法：記錄儀器型號(hào)，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(理論板數(shù)分離度和校正因子的變異系數(shù))標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備平行試驗(yàn)各2份)及其連續(xù)次進(jìn)樣的測(cè)定結(jié)果，平均值。并附色譜圖。2.3.22含量均勻度：記錄供試溶(必要時(shí)，加記對(duì)照溶)制備方法，儀器型號(hào)，測(cè)定條件及各測(cè)量值，計(jì)算結(jié)果與判斷。2.3.23溶出度：記錄儀器型號(hào)，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時(shí)間，限(Q)，測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對(duì)照溶液的配)計(jì)算結(jié)果與判斷。2.3.24不溶性微粒記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果供試品25ml)的二次檢查結(jié)（≥10及≥25μ的微粒數(shù))及平均值算結(jié)果與判斷。11

2.3.26粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號(hào)篩和能通過五號(hào)篩的顆粒和粉末的總量，計(jì)算結(jié)果與判斷。2.3.27微生物限度：經(jīng)微生物限度方法學(xué)驗(yàn)證，陽性菌回收率符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定后記錄供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)后再分別記錄(1)細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)空白對(duì)照平皿中有無細(xì)菌生長(zhǎng)計(jì)算結(jié)果判斷(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對(duì)照平皿中有無霉菌或酵母菌生長(zhǎng)，計(jì)算，結(jié)果判斷(3)控制菌記錄供試液與陽性對(duì)照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時(shí)所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗(yàn)的項(xiàng)目名稱及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時(shí)，應(yīng)記錄疑似菌進(jìn)一步鑒定的詳細(xì)條件和結(jié)果。2.4［浸出物］記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計(jì)算結(jié)果。2.5［含量測(cè)定］容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗(yàn)份要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測(cè)定時(shí)，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。重量分析法：記錄供試品的稱量(平行試驗(yàn)2份)，簡(jiǎn)要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘?jiān)暮阒刂?，?jì)算式與結(jié)果。紫外分光光度法：記錄儀器型號(hào)，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，吸收池的配對(duì)情況供試品與對(duì)照品的稱量(平行試驗(yàn)各2份)其及溶解和稀釋情況核對(duì)供試品溶液的最大吸收峰波長(zhǎng)是否正確，狹縫寬度，測(cè)定波長(zhǎng)及其吸收度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄)，計(jì)算式及結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄儀器的波長(zhǎng)校正情況。薄層掃描法：除應(yīng)按記錄薄層色譜的有關(guān)內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄薄層掃描儀的型號(hào)，掃描方式，供試品和對(duì)照品的稱(平試驗(yàn)各2)測(cè)定值，結(jié)果計(jì)算。氣相色譜法：記錄儀器型號(hào)，檢測(cè)器及其靈敏度，色譜柱長(zhǎng)與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進(jìn)樣口與檢測(cè)器的溫度，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對(duì)照品的稱量(平行試驗(yàn)各2)和配制過程，進(jìn)樣量測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等高效液相色譜法：記錄儀器型號(hào)，檢測(cè)波長(zhǎng)，色譜柱與柱溫，流動(dòng)相與流速，內(nèi)標(biāo)溶液，供試品與對(duì)照品的稱(平行試驗(yàn)各2)和溶液的配過程，進(jìn)樣量，測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果；并附色譜圖。如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗(yàn)應(yīng)記錄該試驗(yàn)的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等氨基酸分析：除應(yīng)記錄高效液相色譜法的內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄梯度洗脫的情況。抗生素微生物檢定法：應(yīng)記錄檢定菌的名稱，培養(yǎng)基的編號(hào)、批號(hào)及其pH值，滅菌緩沖液的名稱及值，標(biāo)準(zhǔn)品的來源、批號(hào)及其純度或效價(jià)，供試品12

及標(biāo)準(zhǔn)品的稱量（平行試驗(yàn)2份解及稀釋步驟和核對(duì)人，高低劑量的設(shè)定，抑菌圈測(cè)量數(shù)據(jù)（當(dāng)用游標(biāo)卡尺測(cè)量直徑時(shí)，應(yīng)將測(cè)得的數(shù)據(jù)以框圖方式順雙碟數(shù)記錄；當(dāng)用抑菌圈測(cè)量?jī)x測(cè)量面積或直徑時(shí)，應(yīng)記錄測(cè)量?jī)x器的名稱及型號(hào)，并將打印數(shù)據(jù)貼附于記錄上計(jì)算式與結(jié)果，可靠性測(cè)驗(yàn)與可信限率的計(jì)算。3、細(xì)則未蓋的檢驗(yàn)項(xiàng)，可按批準(zhǔn)的質(zhì)量準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)和書寫。13

2222《藥品檢驗(yàn)報(bào)告書寫規(guī)則》檢檢驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定[性]外觀性狀(化學(xué)藥、抗生素、中藥)(中藥材物常熔點(diǎn)凝點(diǎn)相對(duì)密度黏度比旋度

按質(zhì)量準(zhǔn)內(nèi)容書寫本品應(yīng)具***性狀特征按質(zhì)量準(zhǔn)內(nèi)容書寫139~142℃，℃分解不低于℃不得低于1.010)應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%~120%-229°

合格單選：合規(guī)定多選：實(shí)際情況描。具***性狀特征實(shí)際測(cè)的數(shù)值140~141℃，分解221.24100%835mm-227°14

折光率吸收系數(shù)酸值、堿值碘值皂化值羥值

1.448~1.450309~329300~330（或不大于0.1126~140188~19565~80

320315（或不大于0.113019272注1句中有標(biāo)點(diǎn),在末尾加句號(hào)；句中沒有標(biāo)點(diǎn)的末尾不加句號(hào)。句號(hào)要用“。”，不要用注2在各種輸入中均不要回車，當(dāng)一行字打滿時(shí)，文檔將自動(dòng)換行，不要人為強(qiáng)行換行。即不注3并列的數(shù)據(jù)用空格分。數(shù)字、小括號(hào)及英文字母用英文狀態(tài)下的半角字符，其他特殊的字檢驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定[鑒序號(hào)加檢驗(yàn)方法簡(jiǎn)稱(1)化學(xué)反應(yīng)(2)紫外光譜

應(yīng)呈正反應(yīng)最大吸收261nm

合格呈正反應(yīng)最大吸收261nm最大吸收261nm

最大吸收261nm3最小吸收281nm肩峰340nm

最小吸收281nm肩峰340nm15

(3)紅外光(與光譜集比較)與對(duì)照品比較)

在261nm的最大吸收值應(yīng)為0.42~0.46在261nm與303nm吸收度比值應(yīng)為0.80～應(yīng)與光譜集圖一致應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致

0.440.82與光譜集xxx圖一致與對(duì)照品的圖譜一致(4)薄層色(化學(xué)藥抗生素、生

在供試品色譜圖中應(yīng)有與對(duì)照品相同位置和顏色的斑點(diǎn)

在供試品色譜圖中有與同位置和顏色的斑點(diǎn)化藥)中成藥、中藥材)

應(yīng)檢出**(**指對(duì)照品或?qū)φ账幉?

檢出**(5)液相色譜

在供試品色譜圖中應(yīng)有與對(duì)照品相同保

在供試品色譜圖中有與(6)氣相色譜(8)顯微特征(9)物理變化

留時(shí)間的色譜峰同上應(yīng)具…...顯微特征應(yīng)符合規(guī)定

同保留時(shí)間的色譜峰同上具…...顯微特征符合規(guī)定注4不要自行排列文檔，要在句首、句中、句尾加多余的空格。16

注5輸入報(bào)告時(shí)要仔細(xì)認(rèn)，盡量減少修改，退回，防止軟件出問題。注6少數(shù)未列入的檢驗(yàn)項(xiàng)，各科室可參考相似的項(xiàng)目自行制定書寫格式。同一項(xiàng)目書寫格式應(yīng)檢

驗(yàn)檢

驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定合格[查

質(zhì)標(biāo)中求數(shù)

實(shí)測(cè)數(shù)（低于限度小位數(shù)寫符合使用滴定液滴定量測(cè)定限度的用吸收度測(cè)定限度的pH值酸堿度、酸度、堿度顏色，溶液的顏色澄清度

消耗A定液(nmol/L)不得xxml在aa波長(zhǎng)處的吸收度不得過0.xx在aa波長(zhǎng)處的透光率不得低于xx%pH值應(yīng)為4.0~6.0與黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較不得更深。與2濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃。

xxml0.xxxx%4.54.5符合規(guī)定符合規(guī)定17

溶液的澄清度與顏色

應(yīng)澄清無色

澄清無色與黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較不得符合規(guī)定更深,2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃。澄明度水分，干燥失重…砷鹽

7.5%不得過xx（xx%~yy%）不得過xx

不足0.1%時(shí)寫符合規(guī)定)xx%不超過xx檢

驗(yàn)檢

驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定熾灼殘?jiān)粨]發(fā)物重金屬氯化物，硫酸鹽，游離磷酸鹽，甲醇…苯、二氯甲殘留溶媒:烷、氯仿、甲醇等乙醇量總氮量、含氯量、總氯

不得過x.x%不得過xx不得過百萬分之二十不得過0.1%不得過0.2%65.0%~75.0%

合格x.x%(于0.1%時(shí)寫符合規(guī)定)xxmg不超過百萬分之二十不超過0.1%0.1%（或未檢出）2.7%18

量……易碳化物裝量差異金屬性異物

與對(duì)照液比較不得更深。限度為±x.x應(yīng)符合規(guī)定

不比對(duì)照液更深符合規(guī)定符合規(guī)定檢

驗(yàn)檢

驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定合格溶出度

（一次檢驗(yàn)）（復(fù)驗(yàn)）

限度為（標(biāo)示量的）限度為（標(biāo)示量的）

xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%含量均勻度

（一次檢≤

10.2驗(yàn)合格）（一次檢驗(yàn)不合格）

≤A+S＜15.0≤

16.119

（復(fù)驗(yàn)）A+S＜15.0≤

13.813.2

檢驗(yàn)檢驗(yàn)項(xiàng)

標(biāo)規(guī)定合格有關(guān)物質(zhì)

（薄層色

雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色（熒光強(qiáng)度）與對(duì)照溶液主斑點(diǎn)比不得更深（更強(qiáng)

符合規(guī)定譜）（高效液相色譜）注射液的裝量及下）

雜質(zhì)斑點(diǎn)不得多于一個(gè)，顏色不得比對(duì)照溶液主斑點(diǎn)更深。每個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1/2質(zhì)峰面積總和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。各雜質(zhì)峰面積總和不得大于主峰面積的1.5%相應(yīng)雜質(zhì)峰面積不得大于xx對(duì)照品峰面積（的n分之一）n支均不得少于xxml

符合規(guī)定符合規(guī)定0.9%符合規(guī)定符合規(guī)定20

平均裝量不少于標(biāo)示裝量（的(>50~500ml)x%每支裝量均不少于標(biāo)示裝量(的x%)

符合規(guī)定符合規(guī)定裝量（最低裝量）

平均裝量不少于標(biāo)示裝量(的x%)每支裝量均不少于標(biāo)示裝量(的x%)

符合規(guī)定符合規(guī)定不溶性微粒

每1ml含10以上的微粒不得

10μ以上的粒，μm以上的不過20μm以上的微粒不得過2。

檢

驗(yàn)檢

驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定合格[檢]

藥理降壓物質(zhì)

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定異常毒性

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定熱原

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定過敏試驗(yàn)

不得出現(xiàn)過敏反應(yīng)

未出現(xiàn)過敏反應(yīng)

出現(xiàn)過敏反溶血與凝聚

不得出現(xiàn)溶血與凝聚

未出現(xiàn)溶血與凝聚

出現(xiàn)溶血與溶血試驗(yàn)

不得出現(xiàn)溶血

未出現(xiàn)溶血

出現(xiàn)溶血細(xì)菌內(nèi)毒素

每1ml(mg應(yīng)小于xxEU

小于xxEU

不小于xx21

檢

驗(yàn)檢

驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定合

格[檢]（中藥室）均勻度（外觀均勻度）

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定總固體粒度

不得少于1.0%(寫范圍)不得過8.0%

1.2%7.2%

0.5%9.9%異物

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定蛋白質(zhì)

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定鞣質(zhì)

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定樹脂

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定混懸液粒度

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定雜質(zhì)、總灰分、酸不溶性灰分

不得過xx%

xx%

yy%檢

驗(yàn)檢

驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定合

格22

重量差異

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

x份超出限度裝量差異

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

x瓶超出限度（菌檢）

微生物檢查

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定細(xì)菌數(shù)霉菌數(shù)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)大腸桿菌沙門菌銅綠假單胞菌金黃色葡萄球菌破傷風(fēng)桿菌活螨

不得過xx個(gè)/克（毫升）不得過xx個(gè)/克（毫升）不得過xx個(gè)/克（毫升）不得檢出不得檢出不得檢出不得檢出不得檢出不得檢出

實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出

實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)無菌檢查

應(yīng)符合規(guī)定

符合規(guī)定

不符合規(guī)定需氣菌厭氣菌霉菌

不得檢出不得檢出不得檢出

未檢出未檢出未檢出

實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)檢

驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

檢

驗(yàn)23

合格[量定

按文錄

實(shí)數(shù)

實(shí)數(shù)本品含甲硝HNO)應(yīng)為標(biāo)示6933量的本品按干燥品計(jì)算，含CHNO6933不得少于。

本品含利巴韋林(CHNO)應(yīng)81245標(biāo)示量的

101.5%

112.3%檢

驗(yàn)檢

驗(yàn)

項(xiàng)目

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定合格本品含各種氨基酸均應(yīng)為標(biāo)示量的L-組氨酸(CHNO)6932L-異亮氨酸(CHNO)6932

101.2%

本品每1ml含游離氨基酸應(yīng)為1.1mg0.8~1.2mg本品含多肽應(yīng)為應(yīng)為標(biāo)示量的101.7%本品含蛋白質(zhì)不得少于標(biāo)示量的

0.4mg24

[

效價(jià)

]

(生化室

本品效價(jià)應(yīng)為標(biāo)示量的xx%~xx

xx%yy%25

附件三：化驗(yàn)室計(jì)算公式歸納總結(jié)1.原料藥（按干燥品計(jì)算）計(jì)算式：=

m

m水%）2.容量分析法2.1直接滴定法（計(jì)算公式之一）供試（）

Vm

濃正子.F=

（示液實(shí)度規(guī)度多）定（）滴定度.ml滴液被組數(shù)例：****含量測(cè)量：精密稱取本品0.3630g加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00。每1硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.92mg的CHON。計(jì)算非那西丁含量測(cè)量：10132百分含量（%）

Fm

100%百分含（%）2.2直接滴定法計(jì)算公式之二

0.101017.920.10.3630

100%）=

樣

空

例2：取焦亞硫酸鈉本品約0.15g密稱定碘瓶中密加碘滴定mol/L）50ml,密塞，振搖溶解后，加鹽1ml,用硫代硫酸鈉（0.1滴定液滴定。至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液（mol/L）相當(dāng)于4.752mgS.2326

計(jì)算公式:

百分含量（%）

(V

樣

)空s

100%2.3剩余滴定法（計(jì)算公式之一）供試品（%）=

()

100%V定時(shí)，供品消滴定的體空—定時(shí)，空白消耗滴液的體積ml樣F-度校正因子.F=試品的質(zhì)量s

C實(shí)測(cè)C規(guī)定例：微晶纖維素的含量測(cè)定：取本品0.125g精密稱定，置錐形瓶中，加水ml，精密加重鉻酸鉀溶液（取基準(zhǔn)重鉻酸，加水適量是溶解并稀釋至mlml，混勻，小心加硫100ml，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至250ml的餓容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取ml，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。常用硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于0.675mg纖維素。2.4剩余滴定法（計(jì)算公式之二）=

(F1

12123.紫外分光度法3.1郎伯-比爾定律AECL27

度率1%系物理意義是當(dāng)溶液的。cmCml溶液中所含被測(cè)物的物質(zhì)的重量（按干品或無液層厚度3.2紫外分光度含量測(cè)定法一（對(duì)照品比較法）百分含量

C

對(duì)

供對(duì)s

D

3.3紫外分光光度法含量測(cè)定法二（吸收系數(shù)法）計(jì)算公式：百分含量

E

1%1

A

D

D釋倍數(shù)

m試品的質(zhì)量公式推導(dǎo)：

C(C(

1%CLcmgmol)=gmol)=

ELE100例:原藥測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚：取本品約40，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%的氫氧化鈉溶液50ml溶解以后加水至刻度搖勻密量取置100ml量瓶中，0.4%的氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按CHNO的吸收系數(shù)E8924.高效液相色譜法（系統(tǒng)適用性試驗(yàn)）4.1色譜柱的理論板數(shù)（n）

1%1

）為715計(jì)算，即得。nt

h2

)

228

RRt保留間W半h4.2分離度（R）

除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于

t)W2t鄰兩中后一峰的保留時(shí)間t鄰兩中前一峰的保留時(shí)間W相鄰兩峰的峰寬14.3重復(fù)性4.4拖尾因子

除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～之間。

W

d15%高處峰寬hd頂點(diǎn)至峰前沿之間的距離14.5高效液相色譜含量測(cè)定法（外標(biāo)法）含量（X

R

XRcX原料百分含量：含量燥失sA試品（或其質(zhì)）的峰面積或峰高；A照品的峰面積或峰高；Rc試品（或其雜質(zhì)）的濃度；m試品的質(zhì)量；D釋倍數(shù)；29

100%

RRX）=ms

D

100%百含（）=4.6制劑標(biāo)示量的百分含量

30.630.1

100%X量s

M均重；A品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高；X的峰mD數(shù)；5.旋光度法液體供試品固體供試品

DD

ld100ld

30

度；DD譜的D線；t定時(shí)的溫度l定長(zhǎng)度，；得的旋光度；d體相對(duì)密度；c100ml溶液中有被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)(按干燥品或無水物計(jì)算，。6.差6.1偏差：xxi6.2平均偏差：

i

xxi6.3相對(duì)平均偏差：相對(duì)偏%

100%

i

i

100%6.4標(biāo)準(zhǔn)偏差：）=x

i

(xxi

6.5相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差SD）RSD=7標(biāo)示量及標(biāo)示量%的計(jì)算7.1標(biāo)示量計(jì)算公式

Sx

100%%7.2片劑標(biāo)示量%計(jì)算

31

7.3針劑標(biāo)示量%計(jì)算標(biāo)量%

Dm示供試品的mlml標(biāo)示量

7.4片重及膠囊裝量的確定半成品含量

%

VF

100%

）量%附件：2010藥品標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范各種分析方法偏差匯總1、紫外-可見分光光度法(：含量測(cè)定時(shí)供試品應(yīng)稱取份，如為對(duì)照品比較法，對(duì)照品一般也應(yīng)稱取份。吸收系數(shù)檢查也應(yīng)稱取供試品2份，平行操作，每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)。作鑒別或檢查可取樣品份。吸收系數(shù)測(cè)定法樣品應(yīng)同時(shí)測(cè)定份，同一臺(tái)儀器測(cè)定的2份結(jié)果，對(duì)平均值的偏差應(yīng)不超過±0.3%否則應(yīng)重新測(cè)定。2、高效液色譜：供試品溶液與對(duì)照品溶液每份至少進(jìn)次，由全部注樣平均值（n4）求得平均值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏一般應(yīng)不大于1.5%規(guī)定為版藥品操作規(guī)程上描述，版無此規(guī)定）3、氣相色(P102)：每份校正因子測(cè)定溶液（或?qū)φ掌啡芤海└鬟M(jìn)樣次，2份共個(gè)校正因子相應(yīng)值的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%。多份供試品測(cè)定時(shí)，每隔5應(yīng)再進(jìn)對(duì)照