實驗課后問題

創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日2-5熔點的測定之樊仲川億創(chuàng)作創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日創(chuàng)作時間：貳零貳壹年柒月貳叁拾日1、假設(shè)樣品研磨的不細(xì)點數(shù)據(jù)是否牢靠？

對裝樣品有什么影響對測定有機(jī)物的熔答：試料研得不細(xì)或裝得不實 這樣試料顆粒之間空隙較大 其空隙之間為空氣所占據(jù) 而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小結(jié)果導(dǎo)致熔距加大測得的熔點數(shù)值偏高。2、加熱的快慢為什么會影響熔點？答：加熱太快則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移力量而導(dǎo)致測得的熔點偏高熔距加大。3、是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的有機(jī)化合物再做其次次測定呢，為什么？答：不成以。由于有時某些物質(zhì)會發(fā)生局部分解有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變成具有分歧熔點的其它結(jié)晶體。2-6和沸點的測定1、在進(jìn)展蒸餾操縱時從平安和效果兩方面考慮應(yīng)留意什么？答：a.加料b.加熱假設(shè)維持原來的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時，就應(yīng)停頓蒸餾，即使雜質(zhì)量很少，也不克不及蒸干。否則，可能會發(fā)生意外大事。蒸餾完畢，先停頓加熱，后停頓通水，裝配儀器，其程序與裝配時相反，即順次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶。2、在蒸餾裝置中，把溫度計水銀球插至液面上或蒸餾燒瓶支管上，是否正確？為什么？答：不正確，應(yīng)使水銀球上緣恰好位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使他們在同一水平線上。3、將待蒸餾的液體傾入蒸餾瓶中，不必漏斗行么？該如何操縱？答：行，但必需使蒸餾燒瓶的側(cè)支管朝上。如是組合的磨口裝置，則直接參加圓底燒瓶中再裝上蒸餾頭。4、蒸餾時參加止暴劑為何能止暴？假設(shè)加熱后才覺察未加止暴劑，該如何操縱？答：在蒸餾過程中加素?zé)善饔檬欠乐辜訜釙r的暴沸現(xiàn)象。加熱后覺察未加素?zé)善瑧?yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點以下后才能加止暴劑。由于當(dāng)液體在沸騰時投入止暴劑，將會引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，假設(shè)是易燃的液體將會引起火災(zāi)。5、當(dāng)加熱后有蒸餾液出來時，才覺察冷凝管未通水，能否馬上通水？假設(shè)不成，該怎么辦？答：不克不及馬上通水，由于此時冷凝管溫度較高，馬上通水可能會使冷凝管損壞。應(yīng)領(lǐng)先停頓加熱，移開熱源，待冷凝管冷卻再通冷凝水進(jìn)展蒸餾操縱。6、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果怎么樣？把橡皮管套進(jìn)測管時，怎樣才能防止折斷其側(cè)管。答：冷凝管通水是由下而上，,反過來不成。由于這樣冷凝管不克不及布滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果欠好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。7、假設(shè)加熱過猛，測定的沸點是否正確？為什么？答：蒸餾時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使測定出來的沸點偏高。8．用微量法測沸點，把最終一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點，為什么？答：最終一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即示意毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時的溫度，亦即該液體的沸點。水蒸氣蒸餾進(jìn)展水蒸氣蒸餾時，水蒸氣導(dǎo)入管的末端為什么要拔出到接近于容器的底部？答：拔出容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)展水蒸汽蒸餾。在水蒸汽蒸餾過程中，常常要檢查什么事項？假設(shè)平安管中水位上升很高說明什么問題，如何處理才能解決呢？答：常常要檢查平安管中水位是否正常，假設(shè)平安管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時應(yīng)馬上翻開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排解故障前方可連續(xù)進(jìn)展蒸餾。萃取影響萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎樣才能選擇好溶劑？答：溶質(zhì)溶劑的性質(zhì)，溶劑的用量，萃取的次數(shù)等；所選用的萃取溶劑應(yīng)對溶質(zhì)有更好的溶解度且與原溶劑不起反響。使用分液漏斗的目的何在？使使用分液漏斗時要留意哪些事項？答：一.〔1〕分別兩種分層而不起作用的液體〔2〕從溶液中萃取某種成分〔3〕用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品〔4〕用來滴加某種試劑〔即代替滴液漏斗〕二．〔1〕不克不及把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干〔2〕不克不及用手拿住分液漏斗的下端〔3〕不克不及用手拿住分液漏斗進(jìn)展分別液體〔4〕上口玻璃塞翻開后才能開啟活塞〔5〕上層的液體不要由分液漏斗下口放出。兩種不相溶解的液體同在分液漏斗中，請問相對密度大的在哪一層？下一層的液體從哪里放出來？放出液體時為了不要流的太快，應(yīng)當(dāng)怎樣操縱？留在分液漏斗中的上層液體，應(yīng)當(dāng)從哪里倒入另一容器中？答：密度大的在下層；下層液體從漏斗下端倒出；手應(yīng)時刻握住活塞調(diào)整液體流出快慢；上層液體應(yīng)從上口倒出。液體有機(jī)化合物折光率的測定無重結(jié)晶提純法加熱溶解待重結(jié)晶的粗產(chǎn)品時，為什么參加溶劑的量要比計算量略少？然后漸漸添加至恰好溶解，最終再參加少量的溶劑，為什么？答：能否獲得較高的回收率，溶劑的用量是關(guān)鍵。防止溶劑過量，可最大限度地回收晶體，削減晶體不需要的損失。因此，加熱溶解待重結(jié)晶產(chǎn)品時，應(yīng)先參加比計算量略少的溶劑，然后漸漸添加溶劑至晶體恰好溶解時，而最終再多加少量溶劑的目的是為了防止熱過濾時溶劑揮發(fā)，溫度下降，發(fā)生過飽和，在濾紙上析出晶體，造成損失。溶劑大大過量，則晶體不克不及完全析出或不克不及析出，致使產(chǎn)品回收率降低。用活性炭脫色為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后才參加？為什么不克不及在溶液沸騰時參加活性炭？答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。由于有色雜質(zhì)雖可溶于沸 騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時，局部雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)品帶色。所以用活 性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才參加；溶液沸騰時參加活性炭，易暴沸。使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時，哪些操縱簡潔著火？怎樣才能防止？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有肯定的毒性，也有兩者兼有的，操縱時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操縱。常常使用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，由于它們瓶口較窄，溶劑不簡潔發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。假設(shè)使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必需裝上回流冷凝管，并依據(jù)其沸點的凹凸，選用熱浴，假設(shè)固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物消滅？如有油珠消滅應(yīng)如何處理？答：在溶解過程中會消滅油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時，往往于83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)參加溶劑，直至完全溶解。使用布氏漏斗過濾時，假設(shè)濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么欠好？答：假設(shè)濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不克不及大，只要蓋住瓷孔即可。停頓抽濾前，如不先革除橡皮管就關(guān)住水閥〔泵〕會有什么問題發(fā)生？答：如不先革除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，假設(shè)需要的是濾液問題就大了。在布氏漏斗中用溶劑洗滌。濾餅時應(yīng)當(dāng)留意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)展洗滌，用量應(yīng)盡量少，以削減溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最終的結(jié)晶產(chǎn)品易于枯燥，〔要留意此溶劑必需能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的〕。如何鑒定經(jīng)重結(jié)晶純化后產(chǎn)品的純度？答：測定重結(jié)晶物質(zhì)的熔點，接近或相等于純潔物質(zhì)的熔點，這可認(rèn)為重結(jié)晶物質(zhì)純度高。3-1在制備過程中為什么要掌握分餾柱頂部的溫度？12~3削減未作用的環(huán)己醇蒸出。在粗制的環(huán)己烯中，參加粗鹽使水層飽和的目的是什么？答：削減產(chǎn)品在水中的溶解。如用油浴加熱時，要留意哪些問題？答：油浴鍋內(nèi)應(yīng)放置溫度計指示溫度；用電爐加熱時，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)；加熱油使用時間較長時應(yīng)準(zhǔn)時更換，否則易消滅溢油著火。在使用植物油時，由于植物油在高溫下易發(fā)生分解，可在油中參加1%對苯二酚，以增加其熱穩(wěn)定性；在油浴加熱時，必需留意承受措施，不要讓水濺入油中，否則加熱時會發(fā)生泡沫或引起飛濺。中間有圓孔的石棉板掩蓋油鍋；使用油浴時最好使用調(diào)壓器調(diào)整加熱速度。在蒸餾過程中陣陣白霧是什么?答：消滅的陣陣白霧是在反響容器中反響液很少時濃硫酸受熱揮發(fā)出的酸霧。3-31-溴丁烷的制備本試驗中，濃硫酸起何作用?其用量及濃度對試驗有何影響?答：正丁醚主要靠濃硫酸除去。硫酸用量加大，反響加快，可通過吸水使平衡正向移動，但同時丁醇的氧化、碳化、消去增多〔發(fā)生1-丁烯，重排2-丁烯，兩者再與HBr加成得2-溴丁烷〕。反響后的粗產(chǎn)品中有哪些雜質(zhì)？它們是如何除去的?答：主要是溴化氫、正丁醚和正丁醇。水除去HBr〔留意正丁醇不是與水混溶，正丁醇，正丁醚主要靠濃硫酸除去〕；溴化氫用碳酸氫鈉洗去。為什么用飽和碳酸氫鈉水溶液洗酸以前,要先用水洗滌?答：正溴丁烷是用正丁醇、溴化鈉和濃硫酸反響制備的，反響得到的混合液體中含有正溴丁烷、未反響完全的正丁醇、少量被濃硫酸氧化而成的溴和硫酸。先用水洗一次的目的是除除除除去過量去過量去過量去過量的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇。然后用飽和碳酸氫鈉洗掉溴和微量殘存的硫酸。硫酸和碳酸氫鈉反響釋放放熱的，所以不克不及直接用碳酸氫鈉洗，這樣和硫酸反響過于猛烈，發(fā)生氣泡會將液體沖出，而且放出的熱量簡潔讓正溴丁烷在堿性條件下分解.3-62-甲基-2-氯丙烷的制備1.在洗滌粗產(chǎn)品時，假設(shè)碳酸氫鈉溶液濃度過高，洗滌時間過長，將對產(chǎn)品有何影響？為什么？答：2-甲基-2-氯丙烷中，氯所連的是一個叔碳，較易形成碳正離子而發(fā)生SN1增多產(chǎn)品的水解損失。3-12正丁醚的制備制備乙醚和正丁醚在反響原理和試驗操縱上有什么分歧？答：反響原理：一樣；分歧：反響、蒸餾裝置分歧乙醚：反響裝置——邊反響邊滴加邊從體系中分別出乙醚促使平衡右移；蒸餾60℃水浴〔無明火〕、直型冷凝管、尾接收通下水道、冰水浴接收。正丁醚：反響裝置——實行油水分別器的回流反響裝置；蒸餾裝置——空氣冷凝管。反響物冷卻后為什么要倒入25ml水中？各步的洗滌目的何在？25ml和絕大局部溶于水的物質(zhì)。水洗，除去有機(jī)層中的大局部醇；酸洗，正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少，從而除掉正丁醚中的正丁醇；10ml水洗，除去堿和中和產(chǎn)品；2x10ml飽和氯化鈣溶液，除去有機(jī)層中的大局部水和醇類。環(huán)己酮的制備環(huán)己醇用鉻酸氧化得到環(huán)己酮，用高錳酸鉀氧化則得己二酸，為什么？答：高錳酸鉀氧化性過高，直接開環(huán)利用伯醇氧化制備醛時，為什么要將鉻酸溶液倒入醇中而不是反之？答：鉻酸氧化性足夠強(qiáng)，可以把醛基氧化成羧基，所以要是鉻酸少量，防止過度氧化。芐叉丙酮的制備3-22苯甲酸乙酯的制備本試驗用什么原理和措施來提高該平衡反響中酯的得率？答、①通過增加反響物的濃度，使反響限度加大。②通過分別生成物水，使平衡向右移動。③添加濃硫酸作催化劑，使反響限度加大。在開頭反響時，回流速度要慢，為什么不克不及加熱太快？答：在制備苯甲酸乙酯回流時,溫度不要太高,否則反響瓶中顏色很