實驗室分析化學(xué)基礎(chǔ)知識

實驗室分析化學(xué)基礎(chǔ)知識第1頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六分析化學(xué)實驗基本知識

分析化學(xué)實驗的基本知識和技能包括：實驗用水常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存實驗室安全知識分析天平及其稱量方法重量分析基本操作滴定分析基本操作量具的校正儀器分析中有關(guān)儀器的具體操作第2頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六1234567目錄第3頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

1.1分析化學(xué)實驗用水

分析化學(xué)實驗應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學(xué)、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實驗用水的級別及主要技術(shù)指標，見表1.1。第4頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.1分析化學(xué)實驗用水指標名稱一級二級三級pH值（25C）

——5.07.5電導(dǎo)率（25C）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物質(zhì)（以（O）計）/mg·L-1（<）—0.080.4蒸發(fā)殘渣（1052C）/mg·L-1（≤）—1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）（≤）0.0010.01—可溶性硅（以（SiO2）計）/mg.L-1（≤）0.010.02—注：在一級、二級純度的水中，難于測定真實的pH值，因此對其pH值的范圍不作規(guī)定；在一級水中，難于測定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣，故也不作規(guī)定。

表1.1

分析化學(xué)實驗室用水的級別及主要技術(shù)指標（載自GB6682－92）第5頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.1分析化學(xué)實驗用水1.1.1蒸餾水通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。

同是蒸餾所得純水，其中所含雜質(zhì)的種類和含量不盡相同。其中，用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水

含有Na+和SiO2-

等離子；而用銅蒸餾器

所制得的純水則可能含有Cu+離子。第6頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.1分析化學(xué)實驗用水1.1.2去離子水

利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質(zhì)，使用時應(yīng)注意。第7頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.1分析化學(xué)實驗用水1.1.3純水質(zhì)量的檢驗

純水質(zhì)量檢驗的指標很多，分析化學(xué)實驗室主要對實驗用水的電導(dǎo)率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進行檢測。第8頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.1分析化學(xué)實驗用水1．電導(dǎo)率：選用適合測定純水的電導(dǎo)率儀(最小量程為0.02Scm-1)測定(見表1.1)。2．酸堿度：要求pH值為67。檢驗方法如下：①簡易法：取2支試管，各加待測水樣10ml，其中一支加

2滴甲基紅指示劑應(yīng)不顯紅色；另一支試管加入5滴0.1%溴麝香草酚藍（溴百里酚藍）不顯藍色為宜。②儀器法：用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值，在67為合格。第9頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.1分析化學(xué)實驗用水

3．鈣鎂離子：取50mL待測水樣，加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1mL和少許鉻黑T（EBT）指示劑，不顯紅色（應(yīng)顯純藍色）。

4．氯離子：取10mL待測水樣，用2滴1molL-1

HNO3酸化，然后加入2滴10gL-1AgNO3溶液，搖

勻后不渾濁為合要求。第10頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.1分析化學(xué)實驗用水注意：化學(xué)分析法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常用聚乙烯材質(zhì)的容器盛載實驗用純水。第11頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

分析化學(xué)實驗中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性、分析對象的含量及對分析結(jié)果準確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級別的試劑，在既能保證實驗正常進行的同時，又可避免不必要的浪費。另外，試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)。第12頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.1化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，現(xiàn)在仍無統(tǒng)一的分類標準，在此僅簡要介紹標準試劑、一般試劑、高純試劑、專用試劑四類。第13頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存（1）標準試劑

標準試劑是用于衡量其它（欲測）物質(zhì)化學(xué)量的標準物質(zhì)，習(xí)慣稱之為基準試劑，其特點是主體含量高，使用可靠。我國規(guī)定滴定分析第一基準和工作基準的

主體含量分別為1000.02%和1000.05%。主要

國產(chǎn)標準試劑的種類及用途見表1.2.1（1）。第14頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存表1.2.1（1）主要國產(chǎn)標準試劑的規(guī)格與用途

類別主要用途滴定分析第一基準試劑工作基準試劑的定值滴定分析工作基準試劑滴定分析標準溶液的定值滴定分析標準溶液滴定分析法測定物質(zhì)的含量雜質(zhì)分析標準溶液儀器及化學(xué)分析中作為微量雜質(zhì)分析的標準一級pH基準試劑pH基準試劑的定值和高精密度pH計的校準pH基準試劑pH計的校準（定位）熱值分析試劑熱值分析儀的標定氣相色譜分析標準試劑氣相色譜法進行定性和定量分析的標準臨床分析標準溶液臨床化驗農(nóng)藥分析標準試劑農(nóng)藥分析有機元素分析標準試劑有機物元素分析第15頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（2）一般試劑

一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表1.2.1（2）。第16頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存表1.2.1（2）

一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用級別中文名稱英文符號適用范圍標簽顏色一級優(yōu)級純（保證試劑）GR精密分析實驗綠色二級分析純（分析試劑）AR一般分析實驗紅色三級化學(xué)純CP一般化學(xué)實驗藍色四級實驗試劑LR一般化學(xué)實驗輔助試劑棕色或其它顏色生化試劑生化試劑生物染色劑BR生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)實驗咖啡色玫瑰色第17頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（3）高純試劑

高純試劑最大的特點是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結(jié)果的可靠性。同時，高純試劑的技術(shù)指標中，其

主體成分與優(yōu)級或基準試劑相當，但標明

雜質(zhì)含量的項目則多1～2倍。第18頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（4）專用試劑

專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學(xué)分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。

專用試劑除了符合高純試劑的要求外，

更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜

質(zhì)成分不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。第19頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.2使用試劑注意事項（1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應(yīng)立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。（2）瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污，影響原瓶試劑質(zhì)量。（3）試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。第20頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（4）固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。（5）用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。（6）盛裝試劑的瓶上，應(yīng)貼有標明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨便用。第21頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存1.2.3試劑的保存

試劑放置不當可能引起質(zhì)量和組分的變化，因此，正確保存試劑非常重要。一般化學(xué)試劑應(yīng)保存在通風良好、干凈的房子里，避免水分、灰塵及其它物質(zhì)的

沾污，并根據(jù)試劑的性質(zhì)采取相應(yīng)的保存

方法和措施。第22頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

（1）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應(yīng)保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。（2）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發(fā)的試劑應(yīng)保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳

酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質(zhì)；

氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被

空氣逐漸氧化的物質(zhì)；溴、氨水及大多有

機溶劑屬易揮發(fā)的物質(zhì)。第23頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存（3）吸水性強的試劑應(yīng)嚴格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。（4）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應(yīng)分開貯存在陰涼通風的地方。如：酸與氨水、氧化劑與還原劑屬易相互作用物質(zhì)；有機溶劑屬易燃試劑；氯酸、過

氧化氫、硝基化合物屬易爆炸試劑等。（5）劇毒試劑應(yīng)專門保管，嚴格取用手續(xù)，

以免發(fā)生中毒事故。如：氰化物（氰化鉀、

氰化鈉）、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二

砷（砒霜）等屬劇毒試劑。第24頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

1.3實驗室安全常識

人們在長期的化學(xué)實驗工作過程中，總結(jié)了關(guān)于實驗室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。下面，分別對上述問題進行討論：第25頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識1.3.1實驗室用水安全使用自來水后要及時關(guān)閉閥門，尤其遇突然停水時，要立即關(guān)閉閥門，以防來水后跑水。

離開實驗室之前應(yīng)再檢查自來水閥門是否完全關(guān)閉（使用冷凝器時較容易忘記關(guān)閉冷卻水）。第26頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識1.3.2實驗室用電安全實驗室用電有十分嚴格的要求，不能隨意。必須注意以下幾點：（1）所有電器必須由專業(yè)人員安裝；（2）不得任意另拉、另接電線用電；第27頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識

（3）在使用電器時，先詳細閱讀有關(guān)的說明書及資料，并按照要求去做；（4）所有電器的用電量應(yīng)與實驗室的供電及用電端口匹配，決不可超負荷運行，以免發(fā)生事故。

謹記：任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問題

(事故)，首先先關(guān)電源！第28頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識（5）發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理：如若遇觸電事故，應(yīng)立即使觸電者脫離電源——拉下電源或用絕緣物將電源線拔開（注意千萬不可徒手去拉觸電者，以免搶救者也被電流擊倒）。同時，應(yīng)立即將觸電者抬至空氣新鮮處，如電擊傷害較輕則觸電者短時間內(nèi)可恢復(fù)知覺；若電擊傷害嚴重或已停止呼吸，則應(yīng)立即為觸電者解開上衣并及時做人工呼吸和給氧。對觸電者的搶救必須要有耐心（有時要連續(xù)數(shù)小時），同時忌注射強心興奮劑。第29頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識1.3.3實驗室用火（熱源）安全

目前，實驗過程使用的熱源大多用電，但也有少數(shù)直接用明火（如用煤氣燈）。首先，不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火（熱源）的規(guī)定及要求。第30頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識

（1）使用燃氣熱源裝置，應(yīng)經(jīng)常對管道或氣罐進行檢漏，避免發(fā)生泄漏引起火警。（2）加熱易燃試劑時，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對不可使用明火。（3）若加熱溫度有可能達到被加熱物質(zhì)的沸點，

則必須加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸傷人，

實驗人員不應(yīng)離開實驗現(xiàn)場。（4）用于加熱的裝置，必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品，不可隨意使用簡便的器具代用。第31頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識

如果在實驗過程發(fā)生火災(zāi)，第一時間要做的是：將電源和熱源（或煤氣等）斷開。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進行滅火，但若火勢有蔓延趨勢，

必須同時立即報警。常用的滅火器及其適

用范圍見表1.3.3（1）。第32頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識表1.3.3（1）

常用的滅火器及其適用范圍類型藥液成分適用范圍酸堿式H2SO4NaHCO3

非油類及電器失火的一般火災(zāi)泡沫式Al2(SO4)3NaHCO3

油類失火二氧化碳液體CO2

電器失火四氯化碳液體CCl4

電器失火干粉滅火粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質(zhì)，加入適量潤滑劑、防潮劑油類、可燃氣體、電器設(shè)備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災(zāi)1211CF2ClBr油類、有機溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火第33頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識

水雖是人所共知的常用滅火材料，但在化學(xué)實驗室的滅火中要慎用。因為大部分易燃的有機溶劑都比水輕，會浮在水面上流動，此時用水滅火，非但不能滅火反而使火勢擴大蔓延；還有的溶劑與水發(fā)生劇烈的反應(yīng)產(chǎn)生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。

根據(jù)燃燒物質(zhì)的性質(zhì)，國際上統(tǒng)一將火

災(zāi)分為A、B、C、D四類，必須根據(jù)不同的火

災(zāi)原因，選擇相應(yīng)的滅火器材?；馂?zāi)類別及

其滅火器材的選用見表1.3.3（2）。第34頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識

表1.3.3（2）

火災(zāi)類別及其滅火器材的選用火災(zāi)類型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項（滅火效果）A類木材、紙張、棉布等為一類水、泡沫式、酸堿式酸堿式滅火器噴出的主要是水和二氧化碳氣體，而泡沫式滅火器除了有水和二氧化碳氣體外，同時噴出發(fā)泡劑，與水、二氧化碳混合在一起，形成被液體包圍的細小氣泡群，在燃燒物表面形成抗熱性好的泡沫層，阻止燃燒氣化和外界氧氣的侵入。第35頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識火災(zāi)類型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項（滅火效果）B類可燃燒液體（液態(tài)石油化工產(chǎn)品，食用油脂和涂料稀釋劑等）泡沫式滅火器切記：不能用水和酸堿式滅火器可用泡沫式滅火器，其作用如前述。B類火災(zāi)還可以用二氧化碳滅火器和四氯化碳滅火器，注意：1、使用CO2滅火器時，人要站在上風處，以免二氧化碳中毒，手和身體不要靠近噴射管和套筒，以防低溫（約-70C）凍傷。另外，二氧化碳滅火器的有效噴射距離僅為1.52m。2、四氯化碳滅火器：由于四氯化碳在高溫下可能會轉(zhuǎn)化為劇毒的光氣，所以使用時應(yīng)保持一定的距離。第36頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識火災(zāi)類型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項（滅火效果）C類可燃性氣體（天然氣、城市生活用煤氣、沼氣等）干粉滅火器干粉滅火器滅火時間短、滅火能力強。禁用水、酸堿式和泡沫式滅火器。D類可燃性金屬（鉀、鈉、鈣、鎂、鉛、鈦等）砂土嚴禁用水、酸堿式、泡沫式和二氧化碳滅火器滅火。撲滅D類火災(zāi)最經(jīng)濟有效的材料是砂土（注意消防用砂土應(yīng)該應(yīng)該清洗干凈且放置在固定位置）另外：偏硼酸三甲酯（TMB）滅火劑，因其受熱分解，吸收大量的熱量，并在可燃性金屬表面生成氧化硼保護薄膜、隔絕空氣。原位石墨滅火劑：由于它受熱迅速膨脹，生成較厚的海綿狀保護層，使燃燒區(qū)溫度驟降，并隔絕空氣，迅速滅火。第37頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識1.3.4實驗室使用壓縮氣的安全使用壓縮氣（鋼瓶）時應(yīng)注意：

(1)壓縮氣體鋼瓶有明確的外部標志（見附表1.3.4），內(nèi)容氣體與外部標志一致。

(2)搬運及存放壓縮氣體鋼瓶時，一定要將鋼瓶上的安全帽旋緊。

(3)搬運氣瓶時,要用特殊的擔架或小車，不得將手扶在氣門上，以防氣門被打開。氣瓶

直立放置時，要用鐵鏈等進行固定。第38頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識(4)開啟壓縮氣體鋼瓶的氣門開關(guān)及減壓閥時，旋開速度不能太快，而應(yīng)逐漸打開，以免氣流過急流出發(fā)生危險。

(5)瓶內(nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓一般不應(yīng)小于

數(shù)百千帕，否則將導(dǎo)致空氣或其他氣體進入

鋼瓶，再次充氣時將影響氣體的純度，甚

至發(fā)生危險。第39頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識1.3.5化學(xué)實驗廢液（物）的安全處理

由于化學(xué)實驗室的項目繁多，所使用的

試劑與反應(yīng)后的廢物也大不相同，對一些毒

害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。第40頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識例如：A.氰化物廢液，若倒入強酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化物鹽類,再作廢液集中處理。B.重鉻酸鉀標準溶液是常用標準溶液之一,剩的重鉻酸鉀溶液應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。第41頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識表1.3.5

第一類污染物的最高允許排放濃度污染物最高允許排放濃度（mgL-1）總汞0.05（燒堿行業(yè)采用0.005（mgL-1））烷基汞不得檢出總鎘0.1總鉻1.5污染物

最高允許排放濃度（mgL-1）六價鉻0.5總砷0.5總鉛1.0總鎳1.0苯并芘（α）0.00003根據(jù)國家標準GB8978-88《污水綜合排放標準》，第一類污染物（指能在環(huán)境或動物體內(nèi)蓄積，對人體產(chǎn)生長遠影響的污染物），它們允許排放的濃度作了嚴格的規(guī)定，如表1.3.5示。第42頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識1.含汞鹽廢液的處理將廢液調(diào)至pH8～10，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽。2.含砷廢液的處理

加入氧化鈣，調(diào)節(jié)pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀。或調(diào)節(jié)pH為10以上，加入硫化鈉與砷反應(yīng)，生成難溶低毒的硫化物沉淀。第43頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識3.含鉛、鎘廢液用消石灰將pH調(diào)節(jié)至810，使Pb2+、Cd2+生成Pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，使之沉淀。

4.含氰廢液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10以上，加入過

量的高錳酸鉀（3%）溶液，使CN－氧化分解。

如CN－含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫

氧化鈉溶液。5.含氟廢液加入石灰生成氟化鈣沉淀。第44頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識6.含Cr6+

廢液的處理我國環(huán)境保護有關(guān)規(guī)定，Cr6+最高允許排放濃度0.5mgL-1，而有些國家往往限制到0.05mgL-1。Cr6+處理方法，通常用化學(xué)還原法，還原劑可用二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等。例如：

2SO2+2H2O＝2H2SO4

3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4＝Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O

鉻酸鹽被還原后，應(yīng)用石灰或氫氧化鈉將鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化鉻沉淀再另作處理。

Cr2(SO4)3+3Ca(OH)2＝2Cr(OH)3↓+3CaSO4第45頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識1.3.6化學(xué)實驗室的安全防范由于化學(xué)實驗室一般都存放有化學(xué)試劑、易燃易爆的氣體、有機溶劑等，因此，必須十分重視實驗室的安全防范工作。對所有在實驗室工作的人員，都必須進行安全教育，使所有人員都知道如何安全地進行工作，

更應(yīng)該知道當事故發(fā)生時，應(yīng)如何面對和采取怎樣的應(yīng)急措施。第46頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.3實驗室安全常識綜上所述，實驗室的安全十分重要，所有人員都必須遵守實驗室的規(guī)則，使大家有一個安全的工作環(huán)境。第47頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

在化學(xué)定量分析（尤其是滴定分析）中常用的儀器，大部分屬玻璃制品，按玻璃材質(zhì)的性能，有的玻璃儀器（如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管）可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、

稱量瓶等（見圖1.4）。在實驗中，根據(jù)具體

要求來選擇使用儀器。第48頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(a)圖1.4(b)圖1.4(c)圖1.4(d)

塑料洗瓶錐形瓶碘量瓶高形稱量瓶圖1.4化學(xué)分析法常用的玻璃儀器及器皿第49頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(e)圖1.4(f)圖1.6(g)

扁形稱量瓶普通干燥器真空干燥器第50頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(h)圖1.4(i)圖1.4(j)圖1.4(k)圖1.4(l)

坩堝鉗酸式滴定管堿式滴定管移液管吸量管第51頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(m)圖1.4(n)圖1.4(o)圖1.4(p)圖1.4(q)圖1.4(r)

容量瓶長頸漏斗玻璃砂芯坩堝

瓷坩堝

瑪瑙研體離子交換柱第52頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

1.5分析天平

分析天平是定量分析實驗中使用率最高的基本設(shè)備之一，屬精密貴重的儀器，通常要求能準確稱量至0.0001g，其最大載量一般為100～200g。為了能得到準確的稱量結(jié)果，必須在開始定量分析實驗前了解它的構(gòu)造、

性能和使用方法。第53頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平天平稱量的基本原理：一般的分析天平是根據(jù)杠桿原理進行稱量的，在等臂天平梁的兩邊分別放置兩個天平盤，一個盤放置被稱量物，另一盤放砝碼，當兩邊

力矩相等時天平達到平衡。此時，即被稱物的質(zhì)量和砝碼質(zhì)量相等。第54頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平下面介紹幾種常用分析天平:1.5.1空氣阻尼天平1-橫梁；2-支點刀口；3-支力銷；4-平衡螺絲；5-吊耳；6-體架；7-指針；8-讀數(shù)標牌；9-秤盤；10-盤托；11-墊腳；12-開關(guān)；13-水平調(diào)節(jié)螺絲；14-游碼鉤操縱桿；15-阻尼器；圖1.5.1（a）

空氣阻尼天平j(luò)結(jié)構(gòu)圖第55頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平（1）天平橫梁及瑪瑙刀天平的主要部件是天平橫梁，它是由鋁合金材料制成的。橫梁上裝有三個棱形的瑪瑙刀，其中一個裝在橫梁的中間，刀口向下，稱為中刀或支點刀；另兩個等距離地分別安裝在橫梁兩端，刀口向上，稱為邊刀或承重刀，三個刀口的棱邊完全平行，并處于同一水平面上。

瑪瑙刀口鋒利平滑。當天平啟動時，三個刀口分別由瑪瑙平板支承，可以很靈敏地擺動。若刀口出現(xiàn)缺損或經(jīng)長期使用磨鈍后，天平擺動阻力增加，靈敏度下降。因此要特別注意保護瑪瑙刀口，天平關(guān)閉時橫梁被托葉架起，使刀口不與平板接觸，托葉就是一種保護裝置。第56頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平（2）空氣阻尼器

在兩個稱盤上方，裝有空氣阻尼器，此阻尼器由鋁材制成的圓筒形套盒組成，外盒固定在天平支柱上，內(nèi)盒比外盒略小，內(nèi)盒懸掛在吊耳勾上，兩盒間隙均勻，不發(fā)生磨擦。當啟動天平時，內(nèi)盒能自由地上、下移動，由于盒內(nèi)空氣阻力作用，使天平橫梁能較快地停止擺動而達到平衡，

更方便觀察指針讀數(shù)。第57頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平（3）砝碼（見圖1.5.1(2)）

每臺天平都附有一盒配套的砝碼，1克以上的砝碼用銅合金或不銹鋼制成，1克以下的砝碼用鋁合金制成片狀，俗稱片碼。砝碼按一定的順序放在砝碼盒的固定位置上，砝碼的質(zhì)量通常有5、2、2＊、1和5、2、1、1＊兩種組合，從大到小排列，如前一種砝碼按50、20、20*、10、5、2、2*、1克順序排列，1克以下砝碼的順序也

一樣，稱量時欲加10毫克以上的質(zhì)量，可在稱盤上加砝碼

或片碼。系列砝碼中，兩個面值相同的砝碼，其中一個帶

有星號（＊）的標志，是因為面值雖然相同，但其質(zhì)量

不一定絕對相等，所以用星號標記以示區(qū)別。如果用

兩次質(zhì)量之差來計算出所稱物體的質(zhì)量時，應(yīng)使用

同一砝碼進行稱量，以減少誤差。第58頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平圖1.5.1（b）

砝碼第59頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平（4）游砝與游砝標尺

10毫克以下的質(zhì)量，可借游碼在游砝標尺上移動位置達到平衡，游碼由鋁絲制成，質(zhì)量為10毫克。游碼標尺上刻有20個大格，每一大格表示1毫克，每一大格分五等分每一小格相當于0.2毫克。游砝標尺的中間

刻度為“0”，正好處在天平的支點位置上，

如將游碼放在右方刻度“10”處，則表示在

右盤上加了10毫克：如放在左方刻度“5”

處，則表示在右盤上減少了5毫克。第60頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平

（5）指針標牌指針標牌上分20格，通常以左邊為“0”，中間為“10”進行讀數(shù)。一般要求指針的讀數(shù)在9～11間?？諝庾枘崽炱揭话憧煞Q準0.10.2毫克，最大載荷為100克或200克。第61頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平1.5.2電光天平

電光天平(一般可稱量至0.1mg，最大載荷為100g或200g)是在阻尼天平的基礎(chǔ)上發(fā)展而制成的,與空氣阻尼天平相比,主要是增加了兩個裝置：一個是機械加碼裝置；另一個是光學(xué)讀數(shù)裝置。機械加碼裝置是通過

轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減圈狀砝碼(俗稱圈碼)的裝置，1克以下的砝碼由指數(shù)盤操縱自動加減的,為

半自動電光分析天平,如圖1.5.2(a)所示。

大小砝碼全部由指數(shù)盤操縱自動加減的,為

全自動電光分析天平，如圖1.5.2(b)示。第62頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六1-橫梁；2-平衡鉈；3-吊耳；4-指針；5-支點刀；6-框罩；7-圈碼；8-指數(shù)盤；9-支力銷；10-托翼；11-阻尼內(nèi)筒；12-投影屏；13-秤盤；14-盤托；15-螺旋腳；16-墊腳；17-升降旋鈕；18-調(diào)屏拉桿；圖1.5.2（a）

半自動電光分析天平第63頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六1-橫梁;2-吊耳;3-阻尼內(nèi)筒;4-秤盤;5-托盤;6-旋鈕;7-墊腳;8-投影屏;9-變壓器;10-折葉;11-圓形砝碼;12-環(huán)形砝碼;13-支力點;14-螺旋腳;圖1.5.2（b）

全自動電光分析天平第64頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平

光學(xué)讀數(shù)裝置的光路如圖1.5.2（c）所示，光源發(fā)出的光線經(jīng)聚光后，照射到天平指針下端的刻度標尺上，再經(jīng)過放大，由反射鏡反射到投影屏上，由于指針的偏移程度被放大在投影屏上，所以能準確讀出10mg以下的重量。

圖1.5.2（c）

電光天平光學(xué)讀數(shù)裝置光路圖1-投影屏；2-大反光鏡；3-小反光鏡；4-物鏡筒；5-指針；

6-聚光管；7-照明筒；8-燈座。第65頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平1.5.3單盤天平以DT-100A型單盤天平為例，介紹其結(jié)構(gòu)、稱量原理、性能特點及使用方法。（1）結(jié)構(gòu)與外形（見圖1.5.3(a)、(b)）第66頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

圖1.5.3（a）圖1.5.3（b）

DT-100A型單盤天平左側(cè)外形DT-100A型單盤天平右側(cè)外形

1．停動手鈕,2．電源開關(guān),3．0.1至0.9克減碼手輪,4．1至9克減碼手輪,

5．10至90克減碼手輪,6．秤盤,

7．圓水準器,8．微讀數(shù)字窗口,9．投影屏,10．減碼數(shù)字窗口1．頂罩,

2．減震腳墊,3．零調(diào)手鈕,4．外接電源線,

5．停動手鈕,6．微讀手鈕,

7．調(diào)整腳螺絲第67頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平（2）稱量原理及計量性能特點

DT-100A型單盤天平為不等臂橫梁，光學(xué)投影顯示，機械式單盤天平。單盤天平的稱量原理——替代法原理（見圖1.5.3（c））單盤天平的橫梁只有一個支點刀，一個承重刀，內(nèi)含砝碼與被稱物在同一個懸掛系統(tǒng)中。啟動天平后，橫梁穩(wěn)定地平衡在某一個位置，當稱盤上放置被稱物后，第68頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

圖1.5.3（c）

單盤天平結(jié)構(gòu)稱量原理示意圖懸掛系統(tǒng)因增加重量而下沉，橫梁改變了原有的平衡位置，為保持橫梁的原有平衡位置，必須在懸掛系統(tǒng)中減掉一定數(shù)量的內(nèi)含砝碼，直到橫梁回到原有的平衡位第69頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平

值。放在稱盤上的被稱物的質(zhì)量替代了懸掛系統(tǒng)中減掉的內(nèi)砝碼的質(zhì)量，那么減掉的內(nèi)含砝碼的質(zhì)量與被稱物的質(zhì)量相等，這就是單盤天平稱量的原理。（3）單盤天平的計量性能特點①定感量由于單盤天平是全機械減碼結(jié)構(gòu)，被稱物與內(nèi)含砝碼在同一個懸掛系統(tǒng)中，在稱量全過程中被稱物的質(zhì)量等于減掉的內(nèi)含砝碼的質(zhì)量，懸掛系統(tǒng)的總質(zhì)量不隨被稱物質(zhì)量第70頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平

的大小而改變。所以，單盤天平在稱量范圍內(nèi)其感量（或靈敏度）是恒定的，不隨負荷的大小而改變。這是單盤天平計量性能的優(yōu)越性。②沒有不等臂性誤差不等臂性誤差是指雙盤天平的兩個承重

力對支點力的距離不可能調(diào)整到絕對相等所

產(chǎn)生的稱量誤差，也稱為“誤差”。第71頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平

由于單盤天平的砝碼和被稱物是同一個懸掛系統(tǒng)中，作用在橫梁的同一個承重力上，被稱物與內(nèi)含砝碼對支點是同一個力臂，所以單盤天平?jīng)]有不等臂性誤差，保證了稱量結(jié)果的正確性，是單盤天平計量性能的優(yōu)點。第72頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平

③稱量精度高單盤天平的感量（或靈敏度）不隨稱量大小而改變，是恒定的，沒有不等臂造成的衡量誤差，內(nèi)含砝碼的組合誤差不超出0.5毫克，所以單盤天平比雙盤天平的稱量精度高。④停穩(wěn)時間短單盤天平從啟動到停穩(wěn)只需15秒左右，雙盤天平則需40秒左右，單盤天平的第73頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平

稱量速度比雙盤天平要快得多。⑤使用操作簡便，稱量效率高

DT-100A型單盤天平所有操作手鈕都在天平底板的兩側(cè)，操作簡便省力；同時還具有“半開”機構(gòu)，可在半開狀態(tài)下減碼，不必返開，關(guān)天平，提高稱量效率。第74頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平（4）操作方法①檢查天平的水平狀態(tài)氣泡在水準儀圓圈內(nèi)則天平己處水平狀態(tài)，若否，則調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲，使氣泡處于圓圈內(nèi)即可。②檢查天平盤及天平箱衛(wèi)生。③檢查減碼數(shù)字窗口,應(yīng)全部處于零”0”狀態(tài)，若否，調(diào)節(jié)至0位。④將電源轉(zhuǎn)換開關(guān)向上撥，接通電源。需注意，電源轉(zhuǎn)換開關(guān)共三檔，上撥為一般工作電源

接通，指示燈要待停動手扭全開時才亮；中檔為關(guān)閉電源；下檔為檢修時用,此時燈常亮。第75頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平⑤校正零點。將停動手扭輕輕撥向前方（此方位相對天平而言，操作時應(yīng)十分注意不可用大力，撥到位即可，以免損壞天平部件），將天平全開，轉(zhuǎn)動零調(diào)手扭使影屏標尺“00”刻線位干投影屏來線正中。⑥關(guān)天平。將被稱物放置在天平盤中央。⑦半開天平。輕輕將停動手扭向后拔（切記：到位即可），投影屏出現(xiàn)＋10～15刻度（10～30都正常，超過30則天平有故障，需處理）。第76頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平⑧減碼，同時觀察投影屏

a.首先轉(zhuǎn)動大減碼手輪,從10、20、…、90逐一試減，當減到某一數(shù)據(jù)、投影屏b．再轉(zhuǎn)動中減碼手輪，從1、2、．．．.9逐一減，以下操作同a。

c．最后轉(zhuǎn)動減碼小手輪,從0.1、0.2．．..0.9逐一試減，以下同a操作。

d．關(guān)天平。將停動手扭撥向垂直位置。

e．全開天平，待投影屏讀數(shù)停穩(wěn)后，旋轉(zhuǎn)微讀手扭，確定不足標尺1分度部分所表

示的質(zhì)量,如圖：f.關(guān)天平，取出被稱量物，關(guān)好天平

門，將天平復(fù)原。

第77頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平1.5.4電子天平（1）稱量原理及特點電子天平是目前最新一代的天平，有頂部承載式(吊掛單盤)和底部承載式(上皿式)兩種。

原理：根據(jù)電磁力補償工作原理，使物體在重力場中實現(xiàn)力的平衡；或通過電磁力矩的調(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力矩的平衡，整個稱

量過程均由微處理器進行計算和調(diào)控。當稱盤上加載后，即接通了補償線圈的電流，計算器就開計算沖擊脈沖，達到平衡后，顯示屏上即自始動顯示出載荷的質(zhì)量值。特點：通過操作者觸摸按鍵可自動調(diào)零、自動校準、扣除皮重、數(shù)字顯示、輸出打印等功能，同時其重量輕、體積小、操作十分簡便，稱量速度也很快。第78頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六（2）外型及基本部件〔以Sartorius110s電子天平（德

國賽多利斯公司）為例〕

1．秤盤；2．屏蔽環(huán)；3．地腳螺旋；4．水平儀；5．功能鍵；6．CF清除鍵；7．除皮鍵；8．打印鍵；9．調(diào)較鍵；10．開/關(guān)；11．顯示器；12．CMC標簽；13．具有cε標記的型號牌；14．防盜裝置；15．菜單-去聯(lián)鎖開關(guān)；16．電源接口；17．數(shù)據(jù)接口；18．秤盤支架。第79頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平（3）操作方法①調(diào)水平：調(diào)整地腳螺旋高度，使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)中央。無論哪一種的天平，在開始稱量前，都必須使天平處于水平狀態(tài)才可以進行稱量，調(diào)整水平的方法

基本相同。②接通電源、預(yù)熱（0.5h）。③按開關(guān)鍵（ON/OFF鍵），直至全屏自檢。④校準：按校正鍵（CAL鍵），天平將顯示所

需校正砝碼質(zhì)量（如100g）。放上100g標

準砝碼，直至顯示100.0g，校正完畢，取

下標準砝碼。第80頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平⑤零點顯示（0.0000g）穩(wěn)定后即可進行稱量。⑥稱量：使用除皮鍵TARE，可消去不必記錄的數(shù)字如承載瓶的質(zhì)量等．根據(jù)實驗要求,選用一定的稱量方法進行稱量。⑦關(guān)機：稱量完畢，記下數(shù)據(jù)后將重物取出，天平自動回零。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)（24h），

不使用時將開關(guān)鍵關(guān)至待機狀態(tài)，使天平保持

保溫狀態(tài)，可延長天平使用壽命。第81頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.5分析天平（4）分析天平的使用規(guī)則使用分析天平應(yīng)遵守“分析天平的使用規(guī)則”,以電子天平為例,其使用規(guī)則如下:1.稱量前檢查天平是否水平，框罩內(nèi)外是是否清潔；

2.天平的上門僅在檢修時使用，不得隨意打開；

3.開關(guān)天平兩邊側(cè)門時，動作要輕、緩(不發(fā)出碰擊聲)；

4.稱量物的溫度必須與天平溫度相同，有腐蝕性或者吸濕的物質(zhì)必須放在密閉容器中稱量；

5.不得超載稱量；

6.讀數(shù)時必須關(guān)好側(cè)門；

7.如發(fā)現(xiàn)天平工作不正常，及時報告實驗室工作人員，不要自行處理；

8.稱量完畢，天平復(fù)位后，應(yīng)清潔框罩內(nèi)外，蓋上天平罩并作使用記錄，長時間不使用，應(yīng)切斷電源。第82頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

1.6稱量方法

通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都會吸附大氣中的水分，粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水分，這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變，為了避免水分含量對測量結(jié)果的影響，在稱取所用器皿或試樣的質(zhì)量時，必須保持它們處于完

全干燥狀態(tài)。為此，在稱量一個物體或稱取

試樣時，必須采取相應(yīng)合適的天平、器皿和

注意規(guī)范操作。第83頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.6稱量方法1.6.1稱量瓶和保干器固體試劑或試樣一般都裝入稱量瓶（見圖1.4.3和圖1.4.4）再進行稱量，稱量瓶具有磨口玻璃蓋以保持密封，為保持其干燥，再將稱量瓶置于保干器（見圖1.6.1和圖1.4.7）中。保干器內(nèi)常放入無水氯化鈣或變色硅膠或濃硫酸作為干燥劑，保干器及其使用方法參見圖1.6.1（a）。第84頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六圖1.6.1（a）

保干器的使用方法

1.裝干燥劑的方法2.保干器的開啟方法3.保干器的搬動方法——1.6稱量方法第85頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六——1.6稱量方法

保干器是一種具有磨口蓋子的容器，其中部有一塊帶孔瓷板以便放置重量分析用的坩堝。磨口蓋的磨口面涂一層凡士林，當蓋子蓋上時，可以保持隔絕空氣。在打開或蓋回蓋子時，要使蓋子向平面滑動而不是向上撥或向下壓（見圖1.6.1（a）2）。在移動干燥器時要用雙手扶好蓋子以免滑下打破（圖1.6.1（a）3）

灼熱的物體不要放入干燥器,因為灼熱的東西會使干燥器內(nèi)的空氣膨脹,凡士林融化、致使蓋子滑下。同時,如果將太熱的物體放入干燥

器，冷卻后，會造成干燥器內(nèi)形成真空而

難以打開。第86頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六——1.6稱量方法1.6.2.稱量方法使用分析天平進行稱量的方法有：直接稱量法、指定準確質(zhì)量稱量法（也稱為加重稱量法）、指定一定質(zhì)量范圍稱量法（也稱為減重法或遞減法）三種。下面分別進行介紹。（1）直接稱量法

欲知某一未知質(zhì)量物體的質(zhì)量，可將此物體直接放在天平上稱量，從而獲得該物體準確質(zhì)量的方法，稱之為直接稱量法。

第87頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.6稱量方法（2）指定準確質(zhì)量稱量法（加重法，見圖1.6.2.(a)）在分析實驗中，有時要求稱取某特定質(zhì)量的試樣或基準物，而這些試劑是吸濕性不大的粉末狀物質(zhì)時，可以采用此稱量法稱取。

圖1.6.2.(a)指定準確質(zhì)量稱量法（加重法）第88頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.6稱量方法基本操作方法：

使用一干燥的器皿（小燒杯、表面皿）或一張稱量紙(將其疊成小鏟)放在天平盤上并稱取其質(zhì)量，然后用藥勺先加入比所需質(zhì)量略少的試樣，按不同型號的天平操作，直至加入的試樣質(zhì)量與所指定的質(zhì)量數(shù)值相等。藥勺加入試樣或基準物的具體操作：

將藥勺柄端頂在掌心，用拇指和中指拿穩(wěn)藥勺后并將其伸向承接試樣的器皿或稱量紙小鏟的中心部位上方約1～2cm處，將藥勺微微傾斜，并用食指輕輕彈動藥勺柄使試樣慢慢落下，直至天平顯示所需的數(shù)字。所加入試樣的質(zhì)量即為指定稱取的質(zhì)量。第89頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.6稱量方法（3）指定一定質(zhì)量范圍稱量法（也稱減重法/遞減法，見圖1.6.2.(b)）基本操作方法:

用一紙條套住稱量瓶（內(nèi)盛有所需試樣）并將其從干燥器中取出,放在天平盤中直接稱取其質(zhì)量,記為m總。用同樣的方法將稱量瓶取出并移至試樣接受器上方，用紙片夾著瓶蓋柄輕輕敲擊瓶口外緣使試樣緩慢逐少量地落入接受器內(nèi)。當傾出的試樣接近所需稱取的質(zhì)量時，一邊輕輕敲擊瓶口邊緣，一邊慢慢將瓶身豎直，使粘在瓶口的試劑落回稱量瓶內(nèi)。蓋好稱量瓶瓶蓋，稱取傾出試樣后稱物瓶的質(zhì)量。若傾出的量與所需試樣質(zhì)量相差較遠，則重復(fù)上述操作直至傾出的試樣接近所需的量時，準確稱出稱物瓶的質(zhì)量記為m1。

m總

–m1=m樣1。第90頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六圖1.6.2.(b)指定一定質(zhì)量范圍稱量法（減重法或遞減法）1．取稱物瓶的方法2．將試樣從稱量瓶轉(zhuǎn)移入接收器的操作同樣的操作，可以連續(xù)稱取第二、第三、第四份試樣。所以，當需稱取多份在一定質(zhì)量范圍的試樣、而且試樣又較易吸濕、易氧化或揮發(fā)時，即可采用此稱量法——遞減法進行稱量。

——1.6稱量方法第91頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

1.7重量分析法基本操作

重量分析法主要有氣化法和沉淀重量法兩大類。此處重點討論沉淀重量法的基本操作。

沉淀重量法的基本操作主要包括：試樣的溶解、沉淀、過濾、洗滌、烘干、灼燒、稱量

和恒重。下面介紹過濾、洗滌、烘干、灼燒、

稱量和恒重的基本操作。第92頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作1.7.1濾紙和濾器1.7.1.1濾紙濾紙是最常用的過濾介質(zhì)，按過濾速度(或分離性能)不同,濾紙可分為快速、中速和慢速三種,可根據(jù)沉淀的性質(zhì)和漏斗的規(guī)格大小來選用。例如,晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可選用直徑9～11cm、慢速的定量濾紙,而對于膠狀沉淀(Fe2O3·xH2O

等），則應(yīng)選用直徑為11～12.5cm，快速的定量濾紙。第93頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作另外，由于濾紙具有強的吸水性，不能將沉淀經(jīng)濾紙過濾后直接進行干燥再稱重。一般是將沉淀過濾后，將濾紙灰化。

定量分析用的濾紙稱為無灰濾紙，在制造這種濾紙時已用鹽酸和氫氟酸除去其中的雜質(zhì)。一張定量濾紙的質(zhì)量約為1g，其灰份含量小于0.1mg。第94頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作

1.7.1.2濾器在使用濾紙時,常需要和適合的濾器配合使用,常用

的濾器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗〔見圖1.4（o）〕,

另外，還有玻璃坩堝漏斗（見圖1.7.1.2），這種漏

斗無需用濾紙而可將沉淀或需分離的物質(zhì)直接過

濾在燒結(jié)玻璃片上，再在一定溫度下烘至恒

重即可。根據(jù)燒結(jié)玻璃片的孔徑大小有不同

的規(guī)格，一般為牌號數(shù)字越大，孔徑越小，

可視沉淀或分離對象的實際情況而選定。

第95頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作圖1.7.1.2

玻璃坩堝漏斗及其配套抽濾裝置

（a）(b)(c)坩堝式玻璃濾器漏斗式玻璃濾器玻璃坩堝及其配套抽濾裝置第96頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作1.7.1.3

濾紙的折疊與安放（1）濾紙的折疊：一般將濾紙對折，然后再對折（暫不要折固定）成四分之一圓，放入清潔干燥的漏斗中，如濾紙邊緣與漏斗不十分密合，可稍稍改變折疊角度，直至與漏斗密合，再輕按使濾紙第二次的折邊折固定，

取出成圓錐體的濾紙，把三層厚的外層撕下一

角，以便使濾紙緊貼漏斗壁（見圖1.7.1(a)）

撕下的紙角保留備用。若用布氏漏斗，則要選擇與漏斗直徑

相適合的濾紙，而不需折疊。

第97頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作

(a)(b)(c)

(d)(e)(f)

圖1.7.1（a）

濾紙的折疊與安放第98頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作（2）濾紙的安放把折好的濾紙放入漏斗，三層的一邊應(yīng)對應(yīng)漏斗出口短的一邊。用食指按緊，用洗瓶吹入水流將濾紙濕潤，輕按壓濾紙邊緣使錐體上部與漏斗密合，但下部留有縫隙，加水至濾紙邊緣，此時空隙應(yīng)全部被水充滿，

形成水柱，放在漏斗架上備用。為加快過濾速度也可采用下面的方法折

疊濾紙和配套漏斗見圖1.7.1（b）。第99頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六如圖從（a）折到（c）將已折成半圓形的濾紙分成八個等份，再如（d）將每份的中線處來回對折（注意折痕不要集中在頂端的一個點上，以免將濾紙破）。圖1.7.1（b）

快速過濾濾紙折疊配套漏斗示意圖

——1.7重量分析法基本操作第100頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作1.7.2過濾

一般采用“傾注法”過濾。即先把沉淀上層的清液（注意不要攪動沉淀）沿玻棒傾入漏斗，令沉淀盡量留在燒杯內(nèi)。注意玻棒應(yīng)垂直立于濾紙三層部分的上方，盡量接近而不接觸濾紙，傾入的液面應(yīng)不超過濾紙邊緣下5～6mm處，

漏斗頸下端不應(yīng)接觸溶液。當暫停傾注時，應(yīng)將燒

杯沿玻棒慢慢上提同時緩緩扶正燒杯，待玻棒上

的溶液流完后，把玻棒放回燒杯中但不可靠在燒

杯嘴處（見圖1.7.1（c）3）。清液傾注完畢后，

加適量洗滌液于燒杯中，待沉淀下沉后再傾注，

洗滌液應(yīng)少量多次加入，每次待濾紙內(nèi)洗液流

盡，再傾入下一次的洗滌液。

第101頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作

1．傾瀉法過濾2．沖洗轉(zhuǎn)移沉淀的方法3．玻棒的放置圖1.7.1（c）

傾注法過濾的操作方法

過濾時應(yīng)觀察濾液是否澄清，若發(fā)現(xiàn)混濁，則應(yīng)將已過濾的部分，重新過濾。因此，用于承接濾液的器皿必須是干凈的。第102頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作1.7.3沉淀的轉(zhuǎn)移經(jīng)多次傾注洗滌后，再加入少量洗滌液于燒杯中，攪起沉淀，按圖1.7.1.（c）1的操作，使沉淀連洗滌液沿玻棒轉(zhuǎn)移入漏斗的濾紙上，然后沾在燒杯壁的沉淀可按圖1.7.1（c）2的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用所撕下的濾紙角擦凈杯咀、玻棒，

紙角一并置入漏斗。第103頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作1.7.4沉淀的洗滌（見圖１.7.1(d)）

沉淀全部轉(zhuǎn)移后，繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀，并使用適當檢驗方法檢驗沉淀是否洗滌干凈（檢驗多余沉淀劑是否完全除去）。圖1.7.1(d)

沉淀的洗滌

第104頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作1.7.5沉淀的包裹

1.7.1（e）包裹晶形沉淀的兩種方法1.7.1（f）膠狀沉淀的包裹方法第105頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作1.7.6沉淀的烘干與灼燒①

坩堝的準備坩堝（見圖1.4.p）用以盛載需要進行灼燒的沉淀。選擇適當?shù)嫩釄?，洗凈，晾干并在灼燒沉淀的溫度條件下經(jīng)灼燒至恒重（即反復(fù)灼燒后其重量變化在

0.2mg以內(nèi)）.②將沉淀包轉(zhuǎn)移入坩堝當沉淀洗凈，洗滌液已流干后，用玻棒將濾紙從三重厚的邊緣開始將濾紙向內(nèi)折卷，第106頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作

使濾紙圓錐體的敞口封上，成沉淀包，輕輕轉(zhuǎn)動一下，把沉淀包取出，再將它倒置過來使尖端向上并放入坩堝中，這時，大部分的沉淀與坩堝底部接觸，以便沉淀的干燥和灼燒。③

沉淀的烘干和灼燒將上述坩堝斜放在泥三角上，將坩堝蓋半掩地倚在坩堝口（見圖1.7.6）,利用火焰將濾紙干燥，碳化、在這個過程中要適當調(diào)節(jié)火焰溫度，當濾紙未干時，溫度不宜過高

第107頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作

以免坩堝破裂，在中間階段將火焰放在坩堝蓋之中心下方以便熱空氣反射入坩堝內(nèi)部以加速濾紙干燥，隨后將火焰移至坩堝底部提高火

焰溫度使濾紙焦化，

最后適當轉(zhuǎn)動坩堝位

置，繼續(xù)加熱使濾紙

灰化，灰化完全時沉

淀應(yīng)不帶黑色。圖1.7.6

沉淀的烘干及灼燒第108頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.7重量分析法基本操作

沉淀灼燒完全后，經(jīng)放至室溫，轉(zhuǎn)入干燥器，平衡約

30min后再稱重，直至恒重。灼燒沉淀的過程也可以在高溫電熱馬福爐中完成。此時，一般先將沉淀包的濾紙?zhí)炕訜嶂梁跓熋氨M），再置入高溫電熱馬福爐中灰化。采用何種灼燒技術(shù)，可視實驗室的裝備決定。但其原則不變，即：若有濾紙過濾,

則必須先將濾紙?zhí)蓟笤偌訜嶂翢o黑色微粒，才將其送入高溫爐（也可采用微波爐）灼燒至恒重;而若用玻璃砂芯漏斗進行過漏,

則應(yīng)待沉淀中的溶液抽干、把沾在外壁的水擦干后，再放入電熱干燥箱干燥至恒重。第109頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

1.8滴定分析基本操作

在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準確量度體積的有滴定管（見圖1.4(i)(j)）、移液管（圖1.4(k)）、容量瓶（圖1.4(m)），通常稱滴定分析實驗的量具，就是指這三種玻璃儀器。對體積量度的精密度要求不高時則可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析實驗量具的使用有嚴格的要求，

必須正確掌握使用這些儀器的規(guī)范操作方法。1.8.1體積的單位和溫度對體積量度的影響

在滴定分析中所采用的體積基本單位是第110頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.8滴定分析基本操作

升（L）和毫升（mL），這個單位是從質(zhì)量單位而來的。升是指1kg的水在最大密度的溫度（3.98oC）和1大氣壓條件下所占的體積，通常在滴定分析中量度的體積都較小，故常用毫升為單位，它與另一個體積單位立方厘米（cm3）是可以交互使用而不影響結(jié)果，嚴格來說兩者不完全相同。如:在上述條件下的水1mL=1.000023cm3。

一定質(zhì)量的液體，其所占體積隨溫度的改變而變化，故量度體積必須注意溫度影響。第111頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.8滴定分析基本操作

通常的量具都是用玻璃材質(zhì)制作的，而玻璃的溫度系數(shù)小（大約每相差1℃其體積改變0.03%，只有極精密的工作才需考慮玻璃儀器的溫度效應(yīng)。但一般稀溶液的溫度膨脹系數(shù)比玻璃大得多，大約每10C體積的改變?yōu)?.025%。在滴定分析中，如果溫度變化5℃時，體積的量度就會相差0.1%以上，故應(yīng)進行溫度校正，通常實驗室標準溫度為20℃,所以儀器的校正也以20℃為標準。第112頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.8滴定分析基本操作[例]在溫度為5℃時，取40.00ml溶液，試計算在標準室溫200C的體積。解：V20，＝V5，＋0.00025（20-5）（40.00）＝40.00+0.15＝40.15（ml）1.8.2準確量度體積的量具在分析化學(xué)實驗中，要求準確量度體積時一般使用移液管、滴定管和容量瓶.這些儀器在制造時都要進行校正再標上刻度,但第113頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.8滴定分析基本操作

校正時所標的刻度有兩種不同涵義，一種是指“排出”（todiliver,簡寫TD），另一種指“裝盛”（toContain,簡寫TC）。裝盛體積和排出的體積是不一樣的。校正時還標明校正時的溫度。通常，容量瓶是指TC體積，滴定管和移液管是指TD體積。還有，從移液管

放出溶液至完畢時，末端留下一滴溶液，通常

不要吹下。但也有一些儀器廠在校正時說明要

吹的，則應(yīng)按要求規(guī)范的操作去做。以上三種量具在使用前都必須合理選擇，

咀、口有破損的不能使用。第114頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.8滴定分析基本操作1.8.2.1移液管（1）單標移液管

用以準確移取固定體積的溶液（見圖1.4(k)），有各種不同的規(guī)格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實驗的要求進行選用。這種移液管一般使用的較多，習(xí)慣稱之為單標移液管。（2）移液管的使用操作①洗滌第115頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.8滴定分析基本操作

使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉(zhuǎn)幾周使內(nèi)部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑（若用鉻酸洗液，則應(yīng)放回原裝洗液瓶內(nèi)），先用自來水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗（三遍）干凈。②

移取溶液移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液管，潤洗與洗滌方法同。然后插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上第116頁，共143頁，2023年，2月20日，星期六

——1.8滴定分析基本操作〔見圖1.8.3（2）a〕，立即用食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動移液管